CS199324B1 - Spásob získávánia molybdénu - Google Patents

Description

199 324

ČESKOSLOVENSKÁSOCIALISTICKÁREPUBLIKA( 19 )

POPIS VYNÁLEZU

K AUTORSKÉMU OSVEDČENIU (<>l) (23) Výstavná priorita (22) Přihlášené 08 03 79 (2|) PV 1552-79 (51) Int.CI? C 01 G 39/00

ÚŘAD PRO VYNÁLEZY

A OBJEVY (40) Zveřejněné 17 09 79(45) Vydané Q1 jq g2 (75) LUČANSKÍ DUČAN ing., TEREN JÁN ing., LIPTÁKOVÁ VERONIKA ing.,

Autor vynálezu , ,

HUTÁR EDUARD ing., JUHÁS MILAN ing., NÁDVOHNIK ROBERT ing., CSc., BRATISLAVAa KOVÁŘ PETR, LOUNY (54) Spásob získáváni» molybdénu 1

Vynález sa týká sposobu získavania molybdénu z kyslých roztokov alebo suspenziíodpadajúcich v elektrotechnickém priemysle pri výrobě žiarkových wolfrámových Spirál poodleptaní molybdénových jadier. V elektrotechnickom priemysle pri výrobě žiarkových wolfrámových Spirál odpadajúkvaplané silno kyslě molybdénové lúhy s poměrně vysokým obsahom rozpuštěného molybdénu.

Molybdénovó lúhy vznikajú rozpúSíaním tzv. molybdénového jádra mechanicko-tepelnespracovaných wolfrámových žiarovkových Spirál v zmesi minerálnych kyselin obsahujúcejkyselinu dusičnú. Po odleptaní molybdénových jadier odpadajúce kyslé roztoky, ktoréobvykle obsahujú akolo 60 g Mo v litri, sa vo vaSčime případov 3alej nevyužívajú a pred-stavujú nepříjemný a len tažko likvidovateíný kvapalný odpad.

Teraz sa zistilo, že z kyslých roztokov alebo suspenzií odpadajúcich při výroběwolfrámových Spirál možno izolovať molybdén sposobom podía vynálezu, ktorého podstataspočívá v tom, že do reakčného prostredia sa před, v priebehu alebo po ukončení neutra-lizačnej reakcie na každých 100 hmotnostných dielov kyslého roztoku alebo suspenziepridAl-10~2 až 10 hmotnostných dielov Si02 a/alebo PgO^ a/alebo bóru vo formě kyselin Λ a/alebo ich solí a Sálej připadne slabá organická zásada v množstvo 1.10 až 5 hmotnost- 199 324 199 324 ných dielov, pričom reakčná teplota sa udržuje v rozmedzí 30 až 150 °C, s výhodou 70 0až 100 °C, a vyláčena zrazenina obsahujáca molybdén aa z reakčného prostredia oddělí. Výhodou sposobu podlá vynálezu je zhodnotenie dosiaí fažko likvidovátelného odpadu. Při určitých reakčných podmienkéch, za přítomnosti fosforečnanov a/alebo kremičitanov a slabých organických zásad (napi·. dimetylaminoantipyrín, tzv. pyramidon), tvoria molyb-denany nerozpustné zrazeniny molybdáto fosforečnanov alebo molybdáto kremičitanov. Tietireakcie molybdenanov možno výhodné využit až so 100-precentnou áčinnostou lúhov o násle-dovně j špecifikácii: celková acidita: 10,46 cm^ 1N roztoku NaOH/ 1 g kyslého Mo-láhu celkový obsah Mo: 4,11 hmotn.% celkový obsah N: 4,35 hmotn. % celkový obsah Fe: 6,20.10-^ hmotn.% měrná hmotnost při 20 °C = 1 485,1 kg . m“\

Na $ravu acidity vhodnej pře zréženie molybdáto fosforečnanov a/alebo molybdáto kremičita-nov možno použit roztoky hydroxidov draselného a/alebo sodného a/alebo vápenáatého a/alebo čpavkovú vodu, alebo plynný amoniak, pričom je výhodné postupovat tak, že na 100 hmot-nost ných dielov kyslého Mo-lúhu sa přidávájú uvedené zásadité látky nepřetržitým alebopřetržitým sposobom v takom množstve, aby neutralizócia přeběhla na 40 až 99 %.

Na vyzrážanie nerozpustných zlúčenín molybdenov je výhodné použit kyselinu fosforečnáa/alebo křemičitá a/alebo roztoky ich solí za prípadnej přítomnosti slabej organickejzásady v takom množstve, že na 100 hmotnostných dielov kyslého Mo-láhu sa přidá 1.10až 10 hmotnostných dielov SiOg a/alebo a/elebo bóru vo formě ich příslušných kyse- lin a/alebo ich solí, pričom slabá organická zásada sa može připadne přidat v množstve —2 1.10 až 5 hmotnostných dielov. Kyselinu fosforečná a/alebo křemičitá a/alebo boritáa/alebo roztoky ich solí, připadne slabá organická zásadu možno přidat před alebo v priebe-hu alebo po neutralizácii kyslého Mo-láhu, pričom sa reakčná teplota udržuje v rozmedzí30 až 150 °C, s výhodou 70 0 až 100 °C. Po vyzrážaní nerozpustných molybdenov se zrazeninaoddělí od reakčnej zmesi například sedimentáciou, filtráciou, odstředěním apod. Taktozískané nerozpustné molybenany je možno rozpustit v roztoku KOH, NaOH alebo v čpavkovéjvodě. Pri rozpáštaní zrazeniny molybdenanov v 10-percentnej čpavkovej vodě možno využi-tím sposobu pódia vynálezu získat roztok obsahujáci 20 % Mo o pH 8 až 9, ktorý sa možepoužit ako základný roztok obsahujáci molybdén pře přípravu koncentrátov obsahujácich stopové prvky vhodných pře výživu a liečenie rastlín alebo pre iné priemyselné využitie.Síry kyslý filtrát z filtrácie nerozpustných molybdenanov je možno výhodné využit privýrobě hnojív. Například jeho neutrálizaciou roztokom hydroxidu draselného alebo čpav-kovovu vodou alebo plynným amoniakem je možno získat kvapalné hnojivo rozneho zloženia. Sálej uvedené příklady objasňujá ale nijako neobmedzujá sposob izolácie molybdénuz kyslých Mo-láhov podlá vynálezu. 199 324 Příklad 1

Do miešača sa předloží 100 hmotn. dielov kyslého Mo-lúhu obaahujúceho 4,L0 hmota. % Mo; 4»35 hmotn. % N; 10,68 hmotn. % S; 6,2.10”·} hmotn. % Fe, o aciditě zodpovedajúcej 10,46 cm^ 1N roztoku NaOH/lg kyslého Mo-lúhu a mernej hnotnosti pri 20 °C = 1485,1 kg. -3 ,m ·

Za stálého miešania sa 3alej přidá 0,8 hmotn. dielov H^PO^ o koncentrácii 54 hmotn.% P20j a takto získaný kyslý rozotk sa čiastočne neutralizuje s 35 hmotn. dielmi čpavkovejvody obsahujúccej 26 hmotn. % NH^, pričom sa reakčná teplota udržuje pri cca 80 °C.Reakčná zmes sa nechá stál 1 hodinu a vzniknutý molybdátofosforečnan amonný sa odfiltrujePo premytí filtračného koláča sa tento rozpustí v 11 hmotn.dieloch čpavkovej vody obsahu-júcej 10 hmotn. % NHy Takto sa ziska 16,67 hmotn. dielov roztoku molybdáto-fosforečnanuamonného, ktorý obsahuje 20.2 hmotn. % Mo a jeho pH zodpovedá hodnotě 8,6, pričom výlažokje 82,1 %. Ďalej sa získalo 130,1 hmotn. dielov čirého kyslého filtrátu, ktorý sa neutralizoval s 34,3 hmotn.dielmi čpavkovej vody obsahujúcej 26,0 hmotn. % NH-j na pH 6,5 až 7,0.

Takto sa získalo kvapalné hnojivo o zložení: 11,60 hmotn.% celkového N; 0,14 hmotn. % p 0ς; 0,44 hmotn. % Mo a 19,45 hmotn. % SO2“. 3 4 Příklad 2

Postupuje sa rovnakým sposobom ako v příklade 1 s tým rozdielom, že sa ku kyslémuMo-lúhu přidá 1 hmotn. diel H^PO^ /54 hmotn.% Ρ20^/ a kys1^ roztok sa neutralizuje so 65hmotn.dielmi čpavkovej vody (26 hmotn. % NH^). Po vyzrážení, filtrácii a premytí molybdátofosforečnanu amonného sa tento rozpustí v 12,74 hmotn. dielovch čpavkovej vody obsahujúcej10 hmotn. % NHj. Získá sa 19,31 hmotn. dielov, ktorý obsahuje 20,2 hmotn. % Mo a 1,23hmotn. % P£°5» a PH 8»6» pričom sa dosiahol 95 % výfažok . Po filtrácii molybdáto fosfo-rečnanu amonného sa získalo 159,42 hmotn.dielov slabo kyslého filtrátu, ktorý sa přidáním4,4 hmotn. dielov čpavkovej vody (26 hmotn. % NH-j) zneutralizoval na pH 6,5 až 7,0, pričomsa získalo kvapalné hnojivo o zložení:

11,63 hmotn.% celkového N

2,65 hmotn.% dusičnanového N

8,97 hmotn.% amoniákálného N 0,18 hmotn.% celkového P20^ 0,11 hmotn.% Mo 19,51 hmotn.% SO2” 4

Claims (1)

199 324 PHEDMET VYNÁLEZU Sposob získavania molybdénu z kyslých roztokov alebo suspenzií odpadajúcich v elek-trotechnickom priemysle při výroba žiarovkových wolfrémových ěpirél po odleptaní molyb-dénovýoh jadier reakciou s hydroxidom sodným a/alebo hydroxidom draselným a/alebo hydroxidom vápenatým a/alebo amoniakom vyzančujúca sa tým, že do reakčného prostredia sa před,v priebehu alebo po ukončení neutralizačněj rekaoie na každých 100 hmotnostných dielovkyslého roztoku alebo suspenzie přidá 1*10 až 10 hmotnostných dielov SÍO2 a/aleboP20^ a/alebo bóru vo formě kyselin a/alebo ich solí a Sálej připadne slabá organickázásada v množstva 1-10 až 5 hmotnostných dielov, pnčom reakčná teplota sa udržujev rozmedzí 30 až 150 °C, s výhodou 70 0 až 100 °C, a vylúčena zrazenina sa z reakčnéhoprostredia oddělí. Cena: 2,40 Kčs Vytiskly Moravské tiskařské závody, provoz 12, Leninova 15, Olomouc