CS199072B1 - Tenzides based on complexones of monoamines and process for preparing them - Google Patents

Tenzides based on complexones of monoamines and process for preparing them Download PDF

Info

Publication number
CS199072B1
CS199072B1 CS444877A CS444877A CS199072B1 CS 199072 B1 CS199072 B1 CS 199072B1 CS 444877 A CS444877 A CS 444877A CS 444877 A CS444877 A CS 444877A CS 199072 B1 CS199072 B1 CS 199072B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
acid
salt
reaction mixture
reaction
ester
Prior art date
Application number
CS444877A
Other languages
Czech (cs)
Slovak (sk)
Inventor
Sona Luebkeova
Jaroslav Majer
Jan Novak
Original Assignee
Sona Luebkeova
Jaroslav Majer
Jan Novak
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sona Luebkeova, Jaroslav Majer, Jan Novak filed Critical Sona Luebkeova
Priority to CS444877A priority Critical patent/CS199072B1/en
Publication of CS199072B1 publication Critical patent/CS199072B1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Predmetom vynálezu sú tenzidy zo skupiny derivátov Komplexónu I s mastnými kyselinami obecného vzorca R-N-(CH2COOH)2, ktoré predstavujú nové tenzidy s chelatačným účinkom a spósob ich výroby,The present invention relates to surfactants from the group of derivatives of Complexon I with fatty acids of the general formula RN- (CH 2 COOH) 2 , which are novel surfactants with a chelating effect and a process for their preparation,

V súčasnosti sú známe deriváty Komplexónu 1 s mastnými kyselinami s uhlíkatým reťazcom do C6. Tieto látky boli připravené reakciou karboxyalkylácie aminokyselin s halogénoctoyou. kyselinou v alkalickom prostředí viacerými autormi: Kazarinova N. F., Latoš N. I., Postoyskij I. J.: Izv. Sibirsk. Akad. Nauk SSSR (1960), 60; Irving Η. Μ. N. H„ Miles M. G.: J. Chem. Soc. A. (1966), 1268; Uehara A. Kyuno E., Tsuchiya R.: Bull. Chem. Soc. Jap. 41, 2393 (1968). Podfa uvedených práč příprava derivátov Komplexónu I s mastnými kyselinami s uhlíkatým reťazcom do C6 je náročná na čas, ich izolácia je zložitá a výťažky sa pohybujú v rozmedzí 42 až 73 %. Doteraz známe deriváty Komplexónu I nemajú povrchovoaktívne vlastnosti a nemožno ich zařadit’ medzi tenzidy. Nevýhody známého stavu odstraňujú tenzidy na báze komplexónov monoamínového typu a spósob ich výroby podfa vynálezu. Nové připravené deriváty Komplexónu I oproti doteraz známým majú povrchovoaktívne vlastnosti pri zachovaní cholatačných vlastností. Spósob ich výroby je jednoduchý, izólácia požadovaných produktov je rýchla a jednoduchá, výťažky reakcie sú 70 až 90 %. Získavajú sa látky vysokej čistoty. Tieto látky majú širokú možnosť využit ia v praxi.Complexone 1 derivatives with carbon chain fatty acids up to C 6 are currently known. These compounds were prepared by reacting the carboxyalkylation of amino acids with a haloacetate. acid in alkaline environment by several authors: Kazarinova NF, Latos NI, Postoyskij IJ: Izv. Sibirsk. Akad. Nauk USSR (1960) 60; Irving Η. Μ. Miles MG, N. H. J. Chem. Soc. A. (1966) 1268; Uehara A. Kyuno E., Tsuchiya R .: Bull. Chem. Soc. Jap. 41, 2393 (1968). Accordingly, the preparation of Complexon I derivatives with carbon chain fatty acids of up to C 6 is time-consuming, difficult to isolate, and yields ranging from 42 to 73%. The hitherto known complexlex I derivatives have no surface-active properties and cannot be classified as surfactants. Disadvantages of the prior art are eliminated by monoamine type complexone surfactants and a process for their preparation according to the invention. The novel prepared Complexone I derivatives, as compared to the prior art, have surface-active properties while retaining the chelating properties. The method of their preparation is simple, the isolation of the desired products is fast and simple, the reaction yields are 70 to 90%. High purity substances are obtained. These substances have a wide range of practical applications.

Podstatou vynálezu sú tenzidy zo skupiny derivátov Komplexónu I s mastnými kyselinami charakterizované obecným vzorcomThe present invention provides surfactants from the group of complex fatty acid derivatives of complex I characterized by the general formula

R-N-(CH2COOX)2 kdeRN- (CH 2 COOX) 2 where

R = CH3-(CH2)n -CH — COOX n = 3—17R = CH 3 - (CH 2 ) n -CH-COOX n = 3-17

X = H, Na, K, NHt, CH3, C2H5, C3H7 X = H, Na, K, NH 3 , CH 3 , C 2 H 5 , C 3 H 7

Spósob výroby tenzidov podfa vynálezu, klorého podstata spočívá v tom, že sodná alebo draselná sol’ aminomastnej kyseliny sa kondenzuje pn 50 až 160 °C s příslušnou sofou kyseliny monochlórpctovej v molárnom pomere 1:2 až 4 vo vodnoalkoholickom prostředí pri stálej hodnotě pH 9 až 11 za uskutočnenia reakcie v 2 až 20 % koncentrácii príslušnej aminomastnej kyseliny v reakčnej zmesi, pričom reakčný produkt vo formě vofnej kyseliny sa izoluje okyselením zriedenou kyselinou chlorovodíkovou (1:1) na pH 1,2 až 1,8, z ktorého sa po izolácii připraví amónna sof neutralizáciou s hydroxydom amonným, alebo ester zahriatím s 15 až 40 násobným množstvom příslušného bezvodého alkoholu, za súčasného zavádzania plynného chlorovodíka do reakčnej zmesi po dobu 30 až 50 hodin izoláciou esteru desiiláciou.The process for the preparation of the surfactants according to the invention is characterized in that the sodium or potassium salt of the aminobutyric acid is condensed at 50 to 160 ° C with the corresponding monochloroacetic acid salt in a molar ratio of 1: 2 to 4 in a hydroalcoholic medium at a constant pH of 9 to 11 to conduct the reaction at a concentration of 2 to 20% of the corresponding amino fatty acid in the reaction mixture, wherein the free acid reaction product is isolated by acidification with dilute hydrochloric acid (1: 1) to a pH of 1.2 to 1.8, from which Prepare the ammonium salt by neutralization with ammonium hydroxide, or ester by heating with 15 to 40 times the appropriate anhydrous alcohol, while introducing hydrogen chloride gas into the reaction mixture for 30 to 50 hours by isolating the ester by desillation.

Připravené látky predstavujú novů oblast’ v štúdiu komplexónov. Už pri samotnej príprave sa ukázala úplná odlišnost’ v ich chemických a fyzikálnych vlastnostiach oproti doteraz známým derivátom Komplexónu I. Novopripravené látky sa vyznačujú povrchovoaktívnymi vlastnosťami pri zachovaní chelatačných vlastností. Rozšírujú škálu známých amfotenzidov alkylbetatnového typu. Popři širokých možnostiach využitia týchto látok v praxi výhoda vynálezu spočívá aj v dobrých výťažkoch, jednoduchej výrobě a izolácii požadovaných produktov.The prepared substances represent a new area 'in the complexone study. Already in the preparation itself, there was a complete difference in their chemical and physical properties compared with the hitherto known derivatives of Complexon I. The newly prepared substances are characterized by surface-active properties while maintaining chelating properties. They extend the range of known alkyl betatin type amphotensides. In addition to the wide range of uses of these materials in practice, the advantage of the invention is also good yields, easy manufacture and isolation of the desired products.

Příklad 1Example 1

4,0 g (0,019 mol.) aminolaurovej kyseliny sa zneutralizuje s NaHCO3 v 85 ml 70 % etanolu. Pri 80 °C přidá sa k sodnej soli aminolaurovej kyseliny 0,056 mol monochíóroctanu sodného v 55 ml vody a 22 ml 10 % roztoku hydroxidu sodného, aby pH reakčnej zmesi bolo 9 až 11. Reakčná zmes sa zahrieva na vodnom kúpeli za stálého miešania pri 90 °C 24 hodin. Reakčný produkt sa vysuší a priamo použije ako surovina na výrobu detergentov. Reakčný produkt je možno tiež izolovat’ okyselením zriedenou kyselinou chlorovodíkovou (1:1) na pH 1,5. Po odsátí sa produkt premýva na filtri destilovanou vodou až kým filtrát dává neutrálnu reakciu a nereaguje už pozitivně na přítomnost’ halogenu.4.0 g (0.019 mol.) Aminododecanoic acid was neutralized with NaHCO 3 in 85 ml of 70% ethanol. At 80 ° C, 0.056 mol of sodium monochloroacetate in 55 ml of water and 22 ml of 10% sodium hydroxide solution are added to the aminolauric acid sodium salt to bring the pH of the reaction mixture to 9-11. The reaction mixture is heated in a water bath with stirring at 90 °. C 24 hours. The reaction product is dried and used directly as detergent raw material. The reaction product can also be isolated by acidification with dilute hydrochloric acid (1: 1) to pH 1.5. After aspiration, the product is washed on the filter with distilled water until the filtrate gives a neutral reaction and no longer reacts positively to the presence of halogen.

Izolovaná a — amino — (N, N-dioctová) kyselina laurová sa čistí kryštalizáciou zo zmesi kyselina octová — voda (1,5:1).The isolated α-amino- (N, N-diacetic) lauric acid was purified by crystallization from acetic acid-water (1.5: 1).

Výťažok: 90 % teorieYield: 90%

T. t.: 155,5 až 156 °CMp: 155.5-156 ° C

5,0 g (0,015 mol) izolovanej a —amino (N,N — dioctovej) kyseliny laurovej sa zahrieva pod spalným chladičom opatřeným chlórkalciovým uzáverom s 40 násobným množstvom bezvodého etanolu za stálého zavádzania plynného chlorovodíka do reakčnej zmesi po dobu 45 hodin. Po ukončení reakcie sa oddestiluje převážná časť alkoholu, destilačný zbytok sa naleje do pať násobného množstva 1’adovej vody a zneutralizuje s NA2CO3. Vzniklý trietylester a — amino (N,N — dioctovej) kyseliny laurovej sa vy třepe do éteru a izoluje destiláciou.5.0 g (0.015 mol) of isolated α-amino (N, N-di-acetic) lauric acid was heated under an incinerator equipped with a chloro-calcium cap with 40 times the quantity of anhydrous ethanol while continuously introducing hydrogen chloride gas into the reaction mixture for 45 hours. After completion of the reaction, the bulk of the alcohol is distilled off, the residue is poured into five times the amount of 1-ice water and neutralized with NA 2 CO 3 . The resulting α-amino (N, N-diacetic) lauric acid triethyl ester is shaken into ether and isolated by distillation.

Výťažok: 70 % teorieYield: 70%

T. v.: 122 až 124 °C, ηθ 20 — 1,4540 Povrchová aktivita:M.P .: 122 to 124 ° C, η θ 20 - 1.4540

hodnoty povrchového napátia γ [N/m.103] trojsódnej soli a — amino— (N,N —dioctovej) kyseliny laurovej v závislosti na teplote a koncentrácii.surface tension values γ [N / m.10 3 ] of the tri-sodium salt of α-amino- (N, N-diacetic) lauric acid as a function of temperature and concentration.

Koncentr.Conc.

g/1 g / 1 25 °C Deň: 22 ° C 45 °C ' 45 ° C 60 °C 60 ° C 80 °C 80 ° C 0,006 0,006 69,26 69.26 68,28 68.28 64,55 64.55 58,71 58.71 0,012 0,012 70,54 70.54 68,28 68.28 65,80 65.80 60,30 60.30 0,025 0,025 68,69 68.69 68,37 68.37 64,07 64.07 58,85 58.85 0,05 0.05 67,12 67.12 66,25 66.25 64,55 64.55 59,93 59.93 0,10 0.10 '64,93 '64, 93 64,92 64.92 65,23 65.23 60,94 60.94

Koncentráciaconcentration

g/1 g / 1 25 °C Deň: 22 ° C 40 °C Deň: 32 ° C 60 °C 60 ° C 80 °C 80 ° C 0,20 0.20 68,07 68,07 68,61 68.61 65,65 65.65 61,15 61.15

0,50 0.50 71,11 71,11 67,05 67.05 65,89 65.89 61,43 61.43 1,00 1.00 69,97 69.97 67,29 67.29 65,22 65,22 61,52 61.52 2,00 2.00 67,02 67,02 64,30 64.30 60,34 60.34 53,92 53.92 5,00 5.00 56,07 56,07 48,38. 48.38. 44,41 44.41 39,56 39.56 10,00 10.00 47,79 47,79 37,96 37,96 36,42 36.42 29,33 29.33

Příklad 2:Example 2:

3,0 g (0,011 mol) aminopalmitovej kyseliny sa zneutralizuje s hydroxidom sódnym v 55 ml 70 % etanolu. Pri 80 °C přidá sa k sodnej soli aminopalmitovej kyseliny 0,033 mol monochlóroctánu sodného v 30 ml vody a 15 ml 9,3 % roztoku hydroxidu sodného, aby pH reakčnej zmesi bolo 9 až 11. Reakčná zmes sa zahrieva na vodnom kúpeli pri 90 °C 14 hodin, keď sa přidá 0,011 mol monochíóroctanu sodného a 20 ml 2 % roztoku hydroxidu sodného a zahrieva sa ďalej ešte 10 hodin pri 90 °C. Reakčný produkt sa vysuší a priamo použije ako surovina pre výrobu detergentov. Reakčný produkt je možno tiež izolovat’ okyselením zriedenou kyselinou chlorovodíkovou (1;) na pH 1,5 a po odsátí sa premýva destilovanou vodou. Izolovaná a — amino — (N,N—dioctová) kyselina palmitová sa čistí kryštalizáciou zo zmesi kyselina octová — voda (1,5:1).3.0 g (0.011 mol) of aminopalmitic acid are neutralized with sodium hydroxide in 55 ml of 70% ethanol. At 80 ° C, 0.033 mol of sodium monochloroacetate in 30 ml of water and 15 ml of 9.3% sodium hydroxide solution are added to the aminopalmitic acid sodium salt to bring the pH of the reaction mixture to 9-11. The reaction mixture is heated in a water bath at 90 ° C. 14 hours when 0.011 mol of sodium monochloroacetate and 20 ml of a 2% sodium hydroxide solution were added and heated at 90 ° C for a further 10 hours. The reaction product is dried and used directly as detergent raw material. The reaction product can also be isolated by acidification with dilute hydrochloric acid (1) to a pH of 1.5 and washed with distilled water after suction. The isolated α-amino- (N, N-diacetic) palmitic acid is purified by crystallization from acetic acid-water (1.5: 1).

Výťažok: 82% teorieYield: 82%

T. t. 155 až 156 °CT. t. Mp 155-156 ° C

Izolovaná a — amino (N,N—dioctová) kyselina palmitová poskytuje neutralizáciou s hydroxidom amonným v molárnom pomere 1:3 trojamónnu sol’ a — amino (N,N—dioctovej) kyseliny palmitovej.The isolated α-amino (N, N-diacetic) palmitic acid provides neutralization with ammonium hydroxide in a 1: 3 molar ratio of the triammonium salt of α-amino (N, N-diacetic) palmitic acid.

Povrchová aktivita:Surface activity:

hodnoty povrchového napátia y [N/m- 10'3] trojsodnej soli a — amino — (N,N — dioctovej) kyseliny palmitovej v závislosti na teplote a koncentráciísurface tension values of y [N / m-10 ' 3 ] trisodium salt of α-amino- (N, N-diacetic) palmitic acid as a function of temperature and concentration

Koncentráciaconcentration

g/1 g / 1 25 °C Deň: 22 ° C 40 °C Deň: 32 ° C 60 °C 60 ° C 80 °C 80 ° C 0,006 0,006 46,15 46,15 61,81 61.81 63,93 63.93 59,60 59.60 0,012 0,012 48,65 48,65 59,85 59.85 64,58 64.58 58,96 58.96 0,025 0,025 51,12 51,12 60,08 60,08 63,12 63.12 58,66 58.66 0,05 0.05 54,19 54.19 65,52 65,52 64,17 64,17 60,02 60.02 0,10 0.10 52,69 52,69 59,66 59.66 62,64 62.64 59,88 59.88 0,20 0.20 61,88 61.88 61,41 61,41 58,57 58.57 57,34 57.34 0,50 0.50 56,26 56.26 58,42 58.42 54,41 54,41 53,03 53,03 1,00 1.00 52,45 52,45 50,42 50,42 50,34 50,34 42,98 42,98 2,00 2.00 53,50 53.50 41,65 41.65 38,86 38.86 34,07 34.07 5,00 5.00 48,08 48,08 33,93 33,93 32,97 32.97 27,83 27.83 10,00 10.00 47,08 47,08 36,09 36.09 36,46 36.46 31,16 31.16

Tenzidy vyrobené týmto sposobom možno pí).užiť ako analytické činidlá, flotačné činidla, katalyzátory, antikorozívne látky, antioxidanty, v energetike, v kozmetike, farmách, chemickom a petrochemickom priemysle, ďalej ako suroviny pre výrobu tergentov, zmákčovadlá, emulgátory a pomocné látky v róznych oblastiach (gumárstve, plastické hmoty, vodoodpudivé úpravy, poťnohospodárstve).Surfactants produced in this manner can be used as analytical agents, flotation agents, catalysts, anticorrosive agents, antioxidants, in the energy, cosmetics, farms, chemical and petrochemical industries, as well as tergent raw materials, wetting agents, emulsifiers and auxiliaries in the in various areas (rubber, plastics, water-repellent treatment, agriculture).

Claims (2)

1. Tenzidy zo skupiny derivátov Komplexónu I s mastnými kyselinami charakterizované obecným vzorcom1. Surfactants from the group of derivatives of Complexon I with fatty acids characterized by the general formula R-N-(CH2COOX)2 kdeRN- (CH 2 COOX) 2 where R = CH3-(CH2)n-CH-GOOX n = 3 až 17R = CH 3 - (CH 2 ) n -CH-GOOX n = 3 to 17 X = H, Na, K, NHj, CH3, C2H5, C3H7 X = H, Na, K, NH 3 , CH 3 , C 2 H 5 , C 3 H 7 2. Spósob výroby tenzidov podl’a bodu 1., vyznačujúci sa tým, že sodná alebo draselná sol’ aminomastnej kyseliny sa kondenzuje pri 50 až 160 °C s příslušnou sofou kyseliny monochlóroctovej v molárnom pomere 1:2 až 4 vo vodnoalkoholickom prostředí pri stálej hodnotě2. A process according to claim 1, characterized in that the sodium or potassium salt of the aminobutyric acid is condensed at 50-160 ° C with the corresponding monochloroacetic acid salt in a molar ratio of 1: 2 to 4 in a hydroalcoholic medium at a constant temperature. worth VYNÁLEZUINVENTION PH 9 až 11 za uskutočnenia reakcie v 2 až 20 % koncentrácii príslušnej aminomastnej kyseliny v reakčnej zmesi, pričom reakčný produkt vo formě voTnej kyseliny sa izoluje okyselením zriedenou kyselinou chlorovodíkovou na pH 1,2 až 1,8, z ktorého po izolácii sa připraví amónna sol’ neutralizáciou s hydroxidom amonným, alebo ester zahriatím s 15 až 40 násobným množstvom příslušného bezvodého alkoholu za súčasného zavádzania plynného chlórovodíka do reakčnej zmesi po dobu 30 až 50 hodin izoláciou esteru destiláciou.PH 9 to 11 to carry out the reaction at a concentration of 2 to 20% of the corresponding aminofatty acid in the reaction mixture, wherein the free acid reaction product is isolated by acidification with dilute hydrochloric acid to pH 1.2 to 1.8, from which ammonium is prepared after isolation salt by neutralization with ammonium hydroxide, or ester by heating with 15 to 40 times the appropriate anhydrous alcohol while introducing hydrogen chloride gas into the reaction mixture for 30 to 50 hours by isolating the ester by distillation.
CS444877A 1977-07-05 1977-07-05 Tenzides based on complexones of monoamines and process for preparing them CS199072B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS444877A CS199072B1 (en) 1977-07-05 1977-07-05 Tenzides based on complexones of monoamines and process for preparing them

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS444877A CS199072B1 (en) 1977-07-05 1977-07-05 Tenzides based on complexones of monoamines and process for preparing them

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS199072B1 true CS199072B1 (en) 1980-07-31

Family

ID=5387227

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS444877A CS199072B1 (en) 1977-07-05 1977-07-05 Tenzides based on complexones of monoamines and process for preparing them

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS199072B1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3225074A (en) Betaines
US2781354A (en) Imidazoline derivatives and process
US2773068A (en) Substitution derivatives of imidazoline alkanoic quaternary ammonium hydroxide and process of preparing same
GB823303A (en) Improvements in or relating to materials for cleansing the hair
DE1958123B2 (en) PROCESS FOR THE PREPARATION OF 1-AMINOALKANE-1,1-DIPHOSPHONIC ACIDS OR THE SALT THEREOF
CH646180A5 (en) METHOD FOR PRODUCING N-PHOSPHONOMETHYL-GLYCINE.
US2860164A (en) Carboxymethylation of primary and secondary amines
JPH0583538B2 (en)
Finkelstein The preparation of β-aminoethanephosphonic acid
CA1085833A (en) Carboxylic esters of phosphonoacetic acid
CS199072B1 (en) Tenzides based on complexones of monoamines and process for preparing them
US2542812A (en) Preparation of aminoacidamides
CN108689888B (en) Alkyl biguanide salt and preparation method thereof
Frankel et al. Syntheses of DL-Aspartic Acid and DL-Asparagine Via Their N-Benzyl Derivatives
US3039917A (en) Disinfecting and cleansing method
CN106582435B (en) A kind of synthesis technology of bisamide type glycine surfactant
US2781372A (en) Detergent sulphonic acid and sulphate salts of certain amphoteric detergents
NO128427B (en)
US3342829A (en) Bis-quaternary salts of triamines and process for preparing them
SU615062A1 (en) Betaines as amphoteric surface-active substances
US2413968A (en) Process for manufacture of nu-alkyl glycines
JPWO1996001264A1 (en) Method for producing phosphonic acid derivatives
SU560880A1 (en) Method for preparing iminodiacetic dimethyl ester
DE1518400A1 (en) Process for the production of aminoalkanesulfonic acids
CS215910B1 (en) Method of making the tensids on the base of the monoamine type complexones with hydroxyalcyl group in the molecule