CS198963B1 - Process for preparing pure silver - Google Patents

Description

POPIS VYNÁLEZU

K AUTORSKÉMU OSVEDČENIU ČESKOSLOVENSKÁSOCIALISTICKÁREPUBLIKA( 19 ) (Π) (Bl)

ÚŘAD PRO VYNÁLEZY

A OBJEVY

(23) Výstavná priorita(22) Přihlášené(21) PV (51) Int. Cl.3 C 22 B 11/04 10 11 787329 - 78 (40) Zveřejněné ΐγ 09 79 (45) Vydané 01 θ g2 (75) HLADKÝ Zdeněk ing. CSc.,

Autor vvnálezu , BSRCÍK Juraj ing. CSc., Č A K R T Miroslav ing. CSc. a

G AR A J Ján prof.ing.DrSc., BRAT ISLAVA (54) Sposob přípravy striebra čistoty referenčného materiálu 1

Vynález rieěi sposob přípravy striebra čistoty referenčného materiálu.

Referenčně materiály sú látky, ktoré vhodným sposobom reprodukujú niektoré chemickéa fyzikálně vlastnosti daného systému. Sú to stelesnené miery v chemickéj metrologií. Re-ferenčně materiály pre analytická chémiu sa' produkujú v dvoch skupinách ; zmesné referenčněmateriály pře priemyselné laboratoria - analýzy viacerých zložiek a referenčně materiályvysokéj čistoty. Striebro je základným referenčným materiálem, ktorý umožňuje nadvazovaťiné analitické Standardy. Při doterajších sposoboch hutníckej rafinácie získává sa striebro čistoty 99.6 %.Takto získané striebro sa elektrolyticky rafinuje z prostredia roznych elektrolytov, napří-klad z prostredia kyanidov, pričom sa získá striebro čistoty 99,9 Takto vyrobené strieb-ro obsahuje ešte značné množstvo nečistot jednak elektroaktívnych, kovy, jednak rozpuštěnýa chemicky viazaný kyslík. Tieto znečisteniny znemožňujú využit’ striebro ako referenčnýmateriál.

Uvedené nedostatky odstraňuje sposob podlá vynálezu, ktorého podstata spočívá v tom,že sa strieborný materiál rozpustí v 10 až 50% kyselině dusičnéj, přidává sa 5 až 20% roz-tok amoniaku tak, aby 10 až 15 % povodného množstva striebra zostalo vo formě kysličníkastrieborného, po odfiltrovaní sa k filtrátu přidává redukčně činidlo, výhodné formaldehyd, 198 963

Claims (1)

1. 2 z 198963 striebro sa po filtrácii a vysušení taví v křemenných trubiciach při teplotách 1100° až1200 °C, po ochladení a opatovnom tavení v kremennej trubici sa striebro redukuje priteplotách 800 až 900 °C elektrolytickým vodíkom v kremennej trubici 2 až 4 hpdiny. Výhoda sposobu podía vynálezu je, že sa strieborného materiálu o obsahu 99,8 %striebra, obsahujúceho ako nečistoty mečí, olovo, zinok, paládium, zlato, cín,, bizmut akyslík, získá produkt obsahujúci alespoň 99,999 % striebra, v ktorom neboli metodami sto-povnej analýzy s vysokou hranicou d3kazu a stanovenia zístené uvedené prvky. Příklad 1 100 g striebra sa rozpustí v potrebnom množstve najšistejšej kyseliny dusičnej kon-centrócie 30 %. Po ochladnutí roztoku sa přidává vodný redestilovaný roztok amoniaku kon-centrácie 15 % tak, aby časť striebra asi 10 % zostala vylúčená ako kysličník strieborný.Tento slúži ako adsorbent spoluzrážaných nečistot nerozpustných v amoniakélnom prostředí.Roztok sa sfiltruje křemennou fritou velkej hustoty a k čirému filtrátu sa přidává nadste-chiometrické množstvo čerstvo redestilovaného vodného roztoku formaldehydu. Roztok samieša a zahrieva pod teplotu varu. Počas operácie sa vylučuje strieborný práSok. Zrazeninastriebra sa odfiltruje stredne hustou sklenou tritou a na filtri sa premýva redestilovanouvodou 6 krát a čistým alkoholom 1 krát. Striebro sa vysuáí a po vysušení sa vnesie do kře-menných trubic priemeru 4 mm, kde sa při teplotách 1200 °C pod vákuom taví kyslíkovodíko-vým plameňom. Po ochladnutí sa trubice rozbijú, strieborný drot sa vnesie do kremennejtrubice priemeru 6 mm a znova sa pod vákuom taví. Po ochladnutí sa vyberie strieborný drota redukuje sa 4 hodiny v prúde elektrolytického vodíka pri teplote 800 °C. Po ochladnutísa z drotu vytvaruje příslušný tvar elektrody. Příklad 2 Ako přiklad 1 s tým, že ako východzí materiál sa použije 170 g dusičnanu strieborné-ho, ktorý sa rozpustí v 400 ml redestilovanej vody. Takto připravené striebro je vhodným referenčným materiálom pre oblast’ analytickéjchémie. Je coulometrickým referenčným materiálom. íalej je vhodným materiálom pře celúskupinu roznych termických analytických metod ako nositel’ presne definovaných vlastností. PR2DM2T VYNÁLEZU Spdsob priípravy striebra čistoty referenčného materiálu vyznačujúci sa tým,že sastrieborný materiál rozpustí v 10 až 50% kyselině dusičnéj,přidává sa 5 až 20% roztok «mn-niaku tak,aby 10 až 15 % povodného množstva striebra zostalo vo formě kysličníka striebor-ného,po odfiltrovaní sa k filtrátu přidává redukčně činidlo,výhodné formaldebyd,striebrosa po filtrácii a vysušení taví v křemenných trubiciach pri( teplotách 1100 °až 1200 °C, poochladení a opatovnom tavení v kremennej trubici sa striebro redukuje pri teplotách 800 až900 °C elektrolytickým vodíkov v kremennej trubici 2 až 4 hodiny.