CS198715B1 - Způsob současné elementární analýzy kyslíku a vodíku - Google Patents

Description

Vynález popisuje způsob elementární analýzy kyslíku a vodíku redukční konverzí pyrolýzníoh produktů vzorku na niklem katalyzovaném uhelném kontaktu v proudu inertního plynu s následující oxidací vzniklých produktů a zachycení rušíoích elementů, ředění reakčních produktů nosným plynem, například héliem v nádobě objemu 100 až. 1000 om\ a homogenizaci za konstantních stavových podmínek před konečnou separací jednotlivých složek směsi a jejich stanovením.

V současné době se běžně používá stanovení kyslíku v organických látkách, založené na pyrolýze vzorku a konverzi vzniklých produktů na uhelném, nebo lépe platinou nebo niklem katalyzovaném uhelném kontaktu. Zpravidla se'používá 10 až 50 procent kovu na uhlíku, nejčastěji čistých sazích. Katalyzovaným reakčním vrstvám se dává přednost pro nižší reakční teplotu, a pro některé další výhodné vlastnosti, jako je katalytický rozklad některých reakčních produktů.

Nové trendy v elementární analýze, jako beznavážkový způsob, vyžadují současné stanovení také jiných doprovodných elementůkromě kyslíku, například vodíku nebo dusíku. To je však velmi obtížné, protože tyto jsou zpravidla chemicky vázány na celou řadu doprovodných reakčníoh produktů, případně sorbovány v náplni reakčních trubic.

Tyto dosavadní nevýhody odstraňuje předložený způsob současné elementární analýzy kyslíku a vodíku, založený na pyrolýze vzorku v proudu inertního plynu, například hélia, kon198 715 versi pyrolýzních produktů na dostatečně krátké vretvě uhelného kontaktu s minimálním obsahem niklu 30 prooent, případném rozkladu sirouhliku a karbony1sulfidu na vrstvě mědi nebo niklu, oxidaci kysličníku uhelnatého, vodíku, halogenvodíků, sirovodíku, amoniaku kysličníkem měJnatým, a absorpci halogenů a kysličníků síry na stříbře. Ve spojení s vhodným analyzátorem, například podle čs. autorského osvědčení č. 157857 lze, díky doetatečně dimenzovanému ředicímu-systému, dosáhnout kvantitativního vymytí vodíku z reakčního prostoru, a tedy správných výsledků.

Výhodou popsaného způsobu proti používaným je zvýšení ekonomie.

Příklad provedení

Přístroj podle čs. autorského osvědčení č. 157857 určený k elementární analýze uhlíku, vodíku, dusíku a kyslíku je vybaven dvojitou pecí 26 om dlouhou pro reakční křemenné trubioe vnitřního průměru asi 10 mm. Při analýze kyslíku a vodíku je pyrolýzní a reakční část trubice, kam se zavádí vzorky, plněna 6 om od kraje peoe silnou vrstvou ztlačené křemenné vaty (3 až 5 om), potom 5 cm dlouhou vrstvou uhelného kontaktu s 50ti procenty niklu, krátkou vrstvou křemenné vaty, asi 10 om dlouhou vrstvou drátkovité mědi a ukončena opět vrstvou křemenné vaty. Teplota této části se udržuje při 1000 až 1050 °C. Druháčáat reaktoru ja vyhřívána na 600 až 700 °C, a trubioe je plněna 10 om dlouhou vrstvou granulovaného nebo drátkovitého kysličníku měJnatého, vrstvou stříbrné vaty 5 om dlouhou, případně Jinou formou stříbra, a opět 10 om dlouhou vrstvou kysličníku měSňatého. Jednotlivé vrstvy jsou odděleny křemennou vatou. Jako nosný plyn se používá hélium, optimální průtok reaktorem činí asi 100 ml/min. Analyzuje se směs kysličníku uhličitého, vody, případně dusíku a hélia. Kysličník uhličitý odpovídá kyslíku, voda vodíku.

Claims (1)

1. Způsob současné elementární analýzy kyslíku a vodíku, vyznačující se tím, že se analyzované látka pyrolyzuje v proudu inertního plynu, například hélia, pyrolýzní plyny se vedou uhelným kontaktem katalyzovaným niklem, jehož obsah je minimálně 30 %, potom donorem kyslíku a vrstvou stříbra, kde jsou oxidovány na kysličník uhličitý a vodu a ruSíoí elementy zachyceny, do ředioí nádoby obsahu 100 až 1000 om^, kde se homogenieují za konstantní teploty, tlaku a objemu, a potom teprve separují a stanoví.