CS223307B1 - Způsob elementární analýzy síry, popřípadě současného stanovení uhlíku, dusíku a síry - Google Patents

Abstract

Vynález se týká analýzy síry spalováním vzorku v proudu inertního plynu za přídavku kyslíku a pomocí spalovací náplně. Podstatou způsobu je, že látka nejprve pyrolyzuje v proudu plynu a tyto plyny se vedou vrstvou kysličníku cíničitého a pak vrstvou drátkovité mědi, vrstvou kovového antimonu a nakonec vrstvou absorbující vodu do ředicí komory. Vynález je určen pro chemickou analýzu plynných látek.

Description

(54) Způsob elementární analýzy síry, popřípadě současného stanovení uhlíku, dusíku a síry

Vynález se týká analýzy síry spalováním vzorku v proudu inertního plynu za přídavku kyslíku a pomocí spalovací náplně.

Podstatou způsobu je, že látka nejprve pyrolyzuje v proudu plynu a tyto plyny se vedou vrstvou kysličníku cíničitého a pak vrstvou drátkovité mědi, vrstvou kovového antimonu a nakonec vrstvou absorbující vodu do ředicí komory.

Vynález je určen pro chemickou analýzu plynných látek.

Vynález popisuje způsob elementární analýzy síry nebo současného stanovení síry, uhlíku a dusíku, spalováním vzorku v proudu inertního plynu za přídavku kyslíku a pomocí spalovací náplně.

V současné době se věnuje velká pozornost vývoji nových instrumentálních metod k stanovení síry nebo také současnému stanovení síry, uhlíku, dusíku a vodíku. Ve většině případů se používá oxidační pyrolýzy vzorku a dooxidování produktů pyrolýzy v krátké vrstvě granulovaného kysličníku wolframového při 1000 °C, konverzi kysličníku sírového na siřičitý ve vrstvě mědi, kde také k redukci kysličníků dusíku a absorpci nezreagovaného kyslíku. Rušící halogeny jsou částečně zachycovány na mědi, stříbrem, naneseném na mědi, případně 8-hydroxychinolinem. Potíže jsou s kvantitativní konverzí vzorků u větších navážek (nad 1 mg) a také se sorpcí reakcích produktů v reakčním a separačním systému, takže se získávají horší výsledky stanovení síry, než je běžně v elementární analýze vyžadováno.

Tyto dosavadní nevýhody odstraňuje způsob stanovení síry, popřípadě současného stanovení uhlíku, dusíku a síry spalováním vzorku v proudu inertního plynu, například helia ~spřídavkem- kyslíku, jehož podstatou je, že pyrolýzní plyny se vedou vrstvou granulovaného kysličníku cíničitého, pak vrstvou drátkovité nebo granulované mědi, vrstvou granulovaného kovového antimonu a vrstvou absorbující vodu, do ředicí komory, kde se homogenizují za teploty 20 až 100 °C, tlaku 10 až 30 kPa, objemu 100 až 1000 ml a pak se separují a stanoví.

Výhodou popsaného způsobu proti dosud používaným metodám je vyšší účinnost reakčních náplní, a tedy i dosahovaná přesnost stanovení.

Vzorky k realizaci způsobu podle vynále-

Claims (1)

1. předmEt

   Způsob stanovení síry, popřípadě současného stanovení uhlíku, dusíku a síry spalováním vzorku v proudu inertního plynu, například helia s přídavkem kyslíku, vyznačený tím, že pyrolýzní plyny se vedou vrstvou granulovaného kysličníku cíničitého, pak zu se navažují v rozmezí 1 až 1,5 mg do hliníkových lodiček a převrství se směsí práškového kysličníku wolframového á cíničitého v poměru 1 : 1 na úplné konverzi pyrolýzních produktů, dále na konverzi kysličníku sírového na siřičitý a redukcí kysličníků dusíku, případně absorpcí nezreagovaného kyslíku ve vrstvě mědi, dále pak absorpcí rušících halogenů kovovým antimonem a vody vrstvou sorbentu, například Anhydronu, načež se přivádí do ředicí komory.

   Ředicí komora — analyzátor k tomuto účelu je popsán například v AO 157 857. Toto zařízení je určeno k elementární analýze uhlíku, vodíku dusíku a kyslíku. Přístroj je vybaven dvojitou pecí 26 cm dlouhou pro reakční křemenné trubice vnitřního průměru asi 10 mm. Při stanovení uhlíku, dusíku a síry, nebo samotné síry, způsobem podle vynálezu, je pyrolýzní a reakční část trubice, kam se zavádí vzorky, plněna 6 cm od okraje pece vrstvou stlačené křemenné vaty 2 až 3 cm, pak 8 cm dlouhou vrstvou granulovaného kysličníku cíničitého zrnění 0,5 až 1,0 mm, krátkou vrstvou křemenné vaty, asi 6 cm dlouhou vrstvou drátkovité mědi, krátkou vrstvou křemenné vaty, 2 cm dlouhou vrstvou drceného kovového antimonu zrnění 0,5 až 1,0 mm a krátkou vrstvou křemenné vaty.

   Teplota pyrolýzní části a spalovací náplně kysličníku cíničitého je udržována na 1000 + 50 °C, vrstva mědi na 850 + 50 °C, vrstva antimonu na teplotě okolí (mimo pec).·Za spalovací trubici je zařazen absorber vody plněný Anhydronem. Jako nosný plyn se používá helium, optimální průtok reaktorem činí 100 až 1:20 ml/min. Analýzuje se směs dusíku, kysličníku uhličitého, kysličníku siřičitého a helia.

   VYNÁLEZU vrstvou drátkovité nebo granulované mědi, vrstvou granulovaného kovového antimonu a vrstvou absorbující vodu do ředicí komory, kde se homogenizují ze teploty 20 až 100 °C, tlaku 10 až 30 kPa, objemu 100 až 1000 ml, načež se separují a stanoví.