CS198624B1

CS198624B1 - Processing method of coal tar

Info

Publication number: CS198624B1
Application number: CS60678A
Authority: CS
Inventors: Miroslav Kaloc; Miroslav Janik; Jiri Huebsch
Original assignee: Miroslav Kaloc; Miroslav Janik; Jiri Huebsch
Priority date: 1978-01-30
Filing date: 1978-01-30
Publication date: 1980-06-30

Description

Vynález řeší způsob zpracování černouhelného dehtu na smolný koks se zachováním všech dehtových frakcí.The invention solves a method of treating coal tar to pitch coke while preserving all tar fractions.

Vysokotepelný černouhelný dehet se dosud zpracovává tak, že se destilaSně rozdělí na· frakce soustřeáujíeí složky dehtu, o něž je technický zájem, a čemouhelnou smolu jako nedestilovatelný podíl. Stupeň zkoncentrování žádaných složek do deštilačních frakcí odpovídá jejich obsahu v dehtu a je tím vyšší, čím vyšší je obsah té které složky v dehtu. Destilační frakce se zpracovávají samostatně na žádané složky v technickém stupni čistoty, jako například naftalen, antracen, fenol, izomemí kresOly a pyridinové zásady, nebo na technické' oleje pro další použití, například prací olej, impregnační olej, olej k výrobě sazí.So far, high-temperature coal tar has been processed by separating it by distillation into the fractions concentrating the tar components of interest and the coal pitch as an undistinguishable portion. The degree of concentration of the desired components into the distillation fractions corresponds to their tar content and the higher the higher the tar content of each component. The distillation fractions are processed separately to the desired ingredients in a technical grade of purity, such as naphthalene, anthracene, phenol, isomeric cresols and pyridine bases, or into technical oils for further use, such as wash oil, impregnation oil, carbon black oil.

Z čemouhelné smoly a vysokovroucích dehtových olejů se vyrábí tak zvané preparované dehty, nebo se jí používá jako pojivá při výrobě některých druhů umělého uhlíku a k výrobě smolného koksu. Smolný koks lze ze smoly vyrobit přímo postupem pozdrženého koksování nebo vysokotepelnou karbonizací s mezistupněm tak zvané tvrdé smoly. Nevýhodou dosavadního způsobu zpracování dehtu. Je okolnost, že s výjimkou naftalenu je obsah žádoucích složek v něm poměrně nízký až zcela nízký, a proto Je také destilační dělení a zkoncentrování poměrně obtížné a málo účinné. Nepříjemným úsekem zpracování černouhelného dehtu je výroba čemouhelné smoly, a to hlavně z objemového, manipulačního i odbytového hlediska. Navíc smolný koks vyráběný z této smoly obsahuje určité množství něgrafitovatelného podílu, což do jisté míryCoal pitch and high-boiling tar oils are used to prepare so-called prepared tars, or are used as binders in the production of certain types of artificial carbon and in the production of pitch coke. The pitch coke can be made from pitch directly by the delayed coking process or by high-temperature carbonization with an intermediate stage of the so-called hard pitch. A disadvantage of the prior art tar treatment process. It is a circumstance that, with the exception of naphthalene, the content of the desired components therein is relatively low to quite low, and therefore distillation separation and concentration is also relatively difficult and inefficient. An unpleasant section of coal tar processing is the production of coal tar pitch, mainly in terms of volume, handling and sales. Moreover, the pitch coke produced from this pitch contains a certain amount of non-graftable fraction, which to some extent

198 624198 624

'.'v'.'. , · ! ΐ - ' ² ' ' omezuje jeho okruh použitelnosti. To proto, že při každém stupni zpracování dehtu s použitím vysokých teplot potřebných k přípravě smoly nebo tvrdé smoly se zvyšuje obsah podílů, z nichž při karbonizací vznikne negrafitovatělný koke.'.'in'.'. , ·! ΐ - ' ² ''limits its range of applicability. This is because at each step of the tar treatment using the high temperatures required to prepare pitch or hard pitch, the content of the fractions that produces non-graphitable coke during carbonization increases.

Problematiku zpracování čemouhelného dehtu se snížením nebo úplným odstraněním potíží vyskytujících se při současném zpracování je možno řešit využitím postupu podle tohoto vynálezu. Podstatou vynálezu je, že sé surový dehet odvodní a podrobí se jako celek nebe zbavený níževroucích frakcí pozdrženému koksování při teplotách 480 až 580 ®c, s výhodou pří teplotách 500 až 520 °C, a při tlaku do 1 MPa, s výhodou do 0,5 MPa, čímž se získá přímo smolný koks a kapalný podíl, který v sobě zahrnuje destilovatelné dehtové složky, ovšem ve vyšší koncentraci než v původním dehtu, zatímco prakticky vůbec neobsahuje smolu. Kapalný podíl lze deatilačně zpracovat na žádané frakce, přičemž vymizí problém výroby a zpracování smoly.'The problem of treating coal tar with the reduction or complete elimination of the problems encountered in the simultaneous treatment can be solved by the process of the present invention. The essence of the invention is that the crude tar is dewatered and subjected to the whole of the free of low-boiling fractions to a delayed coking at a temperature of 480-580 ° C, preferably at a temperature of 500-520 ° C, and a pressure of up to 1 MPa, preferably 5 MPa to obtain a directly pitched coke and a liquid fraction which comprises distillable tar components, but at a higher concentration than the original tar, while practically free of pitch. The liquid fraction can be distilled to the desired fractions, eliminating the problem of pitch production and processing.

Využitím postupu podle vynálezu je umožněno zpracovávat dehet prakticky na stejné výrobky mimo smoly, ovšem za výhodnějších podmínek. V prvé řadě je to zkonoentrování destilovatelných složek oproti dehtu, což umožní lepší destilační dělení, tedy odběr frakcí s vyšším obsahem žádoucích složek. Kapalný podíl z pozdrženého koksování neobsahuje látky nerozpustné v benzenu, a proto lze jeho zbytek po oddestilování žádoucích frakcí použít jako suroviny k výrobě sazí s tím, že přizpůsobením teploty konoe destilace lze jeho vlastnosti měnit podle potřeby výroby sazí. Destilaci kapalného podílu lze vést také tak, aby se získal podíl nad 380 až 400 ®C s výhodnými plastifikačními vlastnostmi pro výrobu antikorozních a izolačních nátěrových hmot spolu s uuělými pryskyřicemi. Zbytek lze také vrátit zpět do dehtu pro pozdržené koksování, čímž se zvýší výtěžek koksu. Se stejným účinkem lze k dehtu přidat 1 černouhelnou smolu, pokud se získá z jiných zdrojů. Smolný koks získaný postupem podle předmětu vynálezu má'obsah hegrafitovátelnéhO podílu do 12 % hmotnostníoh, zatímco smolný kokavyráběný z černouhelné smoly vysokotepelnou karbonizací nad 27 % hmotnostních a koks vyráběný z černouhelné smoly pozdrženým koksováním asi 14 % hmotnostních. Tím, že použitím vynálezu odpadne výroba smoly, odpadnou také potíže a Jejím zpracováním a odbytem, což bývá často limitující pro provoz destilace dehtu.By using the process according to the invention, it is possible to process the tar into practically the same products except pitch, but under more advantageous conditions. First of all, it is concentrating the distillable components with respect to the tar, which will allow a better distillation separation, i.e. the collection of fractions with a higher content of the desired components. The liquid fraction of the delayed coking does not contain benzene insoluble substances and therefore the residue after distillation of the desired fractions can be used as a carbon black feedstock, and its properties can be varied according to the carbon black production needs by adjusting the distillation temperature. The distillation of the liquid fraction can also be conducted so as to obtain a fraction above 380-400 ° C with advantageous plasticizing properties for the production of anticorrosive and insulating paints together with the synthetic resins. The residue can also be returned to tar for delayed coking, thereby increasing the yield of coke. With the same effect, 1 coal pitch can be added to the tar if obtained from other sources. The pitch coke obtained by the process of the present invention has a content of hegraft content of up to 12% by weight, while the pitch coke produced from bituminous pitch by high-temperature carbonization above 27% by weight and coke produced from bituminous pitch by delayed coking of about 14% by weight. Since the use of the invention eliminates pitch production, it also eliminates the difficulties and its processing and marketing, which is often limiting to the operation of tar distillation.

Praktické provedení způsobu pozdrženého koksování Čemouhelného dehtu podle vynálezu plyne z následujících příkladů.The practice of the delayed coking process of the coal tar according to the invention results from the following examples.

Příklad 1Example 1

X ; . · ' •Odvodněný Sernouhelný dehet byl pozdržené koksován, v poloprovozním zařízení při teplotě 520 °C a tlaku do 0,5 MPa. Získalo se přitom 31,2 % hmotnostních smolného koksu, 66,5 % hmotnostních kapalného podílu a 2,1 % hmotnostních plynů. Kapalný podíl obsahoval jako hlavní složku naftalen /18,2 % hmotnostních/ a při destilaci na destilační koloně o účinnosti 12 teoretických pater se získala naftalenová frakce s teplotou tuhnutí 73,75 °C a s obsahem naftalenu 87,2 % hmotnostních.' Destilace kapalného, podílu před rektlfikaeí byla ukončena p^i 360 °C. V jednom přípádě byla ukončena při teplotě 280 °c, čímž se získalo 60 % hmotnostních podílu s obsahem látek nerozpustných v benzenu pod 0,1 % hmotnostních , a s korelačním indexem BMČI 140, což je surovina plně vyhovující pro výrobu sazí.X; . Dewatered coal tar was delayed by coking in a pilot plant at a temperature of 520 ° C and a pressure of up to 0.5 MPa. 31.2% by weight of pitch coke, 66.5% by weight of liquid fraction and 2.1% by weight of gases were obtained. The liquid fraction contained naphthalene (18.2% by weight) as the main constituent, and distillation on a distillation column of 12 theoretical plates yielded a naphthalene fraction with a pour point of 73.75 ° C and a naphthalene content of 87.2% by weight. Distillation of the liquid before rectification was terminated at 360 ° C. In one case, it was terminated at 280 ° C to give a 60% by weight content with benzene insoluble matter below 0.1% by weight, and with a BMCI 140 correlation index, a feedstock fully suitable for carbon black production.

Příklad 2Example 2

Karbonizace byla provedena jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že do jímací části kondenzátu byl zařazen deflegmátor, který vracel nejvýše vroucí podíly kondenzátu zpět do karbonizačníha procesu. Získalo se 36,1 % hmotnostních smolného koksu, 59,4 % hmotnostních kapalného podílu.« 4,0 % hmotnostních plynů. Obsah naftalenu v kapalném podílu činil 19,9 % hmotnostních, destilací získaná naftalenová frakce měla teplotu tuhnutí 73,4 °c a obsah naftalenu v ní činil 87,4 % hmotnostních.The carbonization was carried out as in Example 1 except that a deflector was inserted into the condensate collecting part, which returned the highest boiling proportions of condensate back to the carbonization process. 36.1% by weight of pitch coke, 59.4% by weight of liquid fraction, 4.0% by weight of gases were obtained. The naphthalene content in the liquid fraction was 19.9% by weight, the naphthalene fraction obtained by distillation had a pour point of 73.4 ° C and the naphthalene content was 87.4% by weight.

Příklad 3Example 3

Karbonizace byla provedena jako v příkladu;. 1 s tím rozdílem, že do dehtu bylo přidáno 23 % hmotnostních zbytku z destilace kapalného podílu nad 360 °c. Získalo se 39,6 % hmotnostních smolného koksu, 55,9 % hmotnostních kapalného kondenzátu a 4,6 % hmotnostních plynů.The carbonization was carried out as in the example; 1, except that 23% by weight of the distillation of the liquid fraction above 360 ° C was added to the tar. 39.6% by weight of pitch coke, 55.9% by weight of liquid condensate and 4.6% by weight of gases were obtained.

Claims

Process for the treatment of coal tar into pitch coke, characterized in that the dewatered coal tar as a whole or free of low-boiling fractions is subjected to delayed coking at a temperature of 480 to 580 ° C, preferably at a temperature of 500 to 520 ^e C,

0.1 to 0.5 MPa, the tar oil mixture is separated from pitch coke and distilled into individual tar fractions.

2. A process for treating coal tar according to claim 1, wherein coal tar pitch is added to the dewatered coal tar in an amount of up to 30% by weight.

3. The process according to claim 1, wherein the distillation of the liquid fraction is interrupted at any boiling point above 260 ° C.

4. A process according to claim 1, characterized in that the distillate of the liquid fraction having a boiling point above 380 to 400 [deg.] C. is collected.

5. A process according to claim 1, wherein the distillation residue of the liquid fraction having a boiling point above 360 [deg.] C. is returned to the tar for delayed coking.