CS198352B1

CS198352B1 - Device for productive preparation of ephitax layers from the liquid phase

Info

Publication number: CS198352B1
Application number: CS334275A
Authority: CS
Inventors: Dusan Nohavica
Original assignee: Dusan Nohavica
Priority date: 1975-05-14
Filing date: 1975-05-14
Publication date: 1980-06-30

Description

Vynález se týká zařízení na produktivní přípravu epitaxních vrstev z kapalné fáze. Technika epitaxního růstu z kapalné fáze je jednou z nejprogresivnějších při pěstování vrstev řady materiálů, hlavně polovodičů, při tvorbě přechodu PN i jiných složitějších struktur. Jedná se o krystalizací požadované látky z roztoku (taveniny), která nastává v důsledku poklesu rozpustnosti této látky v průběhu procesu růstu nebo přenosem krystalizační látky kapalnou fází k podložce bez změny rozpustnosti. Přesycení v tavenině je obvykle dosahováno snižováním teploty. Při tomto způsobu pěstování epitaxních vrstev lze celý postup rozdělit do dvou stadií:The invention relates to a device for the productive preparation of epitaxial layers from a liquid phase. The liquid phase epitaxial growth technique is one of the most progressive in growing layers of a variety of materials, especially semiconductors, in forming PN junction and other more complex structures. It is a crystallization of the desired substance from solution (melt), which occurs due to a decrease in the solubility of this substance during the growth process or by the liquid phase transfer of the crystallization substance to the substrate without changing the solubility. The supersaturation in the melt is usually achieved by lowering the temperature. In this way of growing epitaxial layers, the whole procedure can be divided into two stages:

1. Příprava homogenní taveniny, z níž pak roste vrstva požadovaného složení.1. Preparation of a homogeneous melt from which a layer of the desired composition grows.

2. Zalití této taveniny na podložku a postupné ochlazování podle optimálního programu.2. Pour this melt onto a support and gradually cool according to the optimum program.

Zařízení, která jsou k tomuto účelu používána v současné době jsou modifikací původního návrhu Nelsonova v horizontálním nebo vertikálním uspořádání. Podstatnější změnou původního návrhu je nezávislé upevnění podložky ve vertikální aparatuře, které umožňuje provádět pěstování epitaxních vrstev v libovolném teplotním rozmezí. Jiným návrhem je lodička kazetového typu, která je v poslední době s výhodou používána pro přípravu vícevrstvých struktur. Většina navržených typů lodiček je použitelná v laboratorních podmínkách, kdy není obvykle nutné současně pěstovat epitaxní vrstvy na více podložkách. Otázka zproduktivnění procesu epitaxního růstu z kapalné fáze je rozhodující pro úspěšné průmyslové využití tohoto velice progresivního technologického postupu.The devices currently used for this purpose are a modification of the original Nelson design in horizontal or vertical configuration. A more fundamental change to the original design is the independent fixation of the pad in the vertical apparatus, which allows the cultivation of epitaxial layers in any temperature range. Another design is a cassette-type boat, which has recently been advantageously used to prepare multi-layer structures. Most of the proposed types of boats are usable in laboratory conditions where it is not usually necessary to simultaneously cultivate epitaxial layers on multiple substrates. The question of making the liquid phase epitaxial process more productive is crucial to the successful industrial application of this highly progressive technological process.

Lodička jednoduchého kazetového typu byla při zachování jediného zásobníku na taveninu zproduktivněna protažením pravítka pro vysekávání taveniny nad několik podložek. Tento systém je použitelný například pro přípravu přechodů PN na GaP pro zelenou elektroluminiscenci nebo infračervené diody na bázi GaAs. Poměrně složitý je rotační systém. U jiného řešení je potřebný teplotní průběh růstového cyklu zajištěn protahováním jednoduché lodičky pecí s podélným teplotním gradientem. Toto kontinuální zařízení je realizačně poměrně náročné a dosažitelná produktivita je v současné etapě zbytečně vysoká.A simple cassette-type boat was made productive by passing a melt punching ruler over several pads while maintaining a single melt reservoir. This system is useful, for example, for preparing PN to GaP transitions for green electroluminescence or GaAs-based infrared diodes. The rotation system is relatively complex. In another solution, the required temperature cycle of the growth cycle is ensured by stretching a simple furnace boat with a longitudinal temperature gradient. This continuous plant is relatively demanding in terms of implementation and the achievable productivity is unnecessarily high at the present stage.

Uvedené nevýhody odstraňuje zařízení na produktivní přípravu epitaxních vrstev z ka198352 palné fáze podle vynálezu, které obsahuje lodičku s rozděleným prostorem pro taveninu a podložky, jehož podstatou je, že podložky pro epitaxní růst jsou volně uloženy na destičkách, jež jsou nakloněné vzhledem k vodorovné rovině proloženě podélnou osou lodičky o úhel 10—90°, které jsou navzájem odděleny distančními vložkami, nebo jsou nataveny na podélně rozdělenou trubici, která obsahuje zásobník na taveniny, opatřený na horní části přilehlé k prostoru pro podložky buď otvorem pro průchod taveniny nebo otvorem pro vložení složek taveniny a současně v části přilehlé k prostoru pro podložky pro epitaxní růst je opatřena zalévacím otvorem před kterým je umístěna přepážka.The disadvantage of the aforementioned disadvantages is the apparatus for the productive preparation of epitaxial layers from the ka198352 firing phase according to the invention, which comprises a boat with a split melt space and pads, the principle being that the epitaxial growth pads the longitudinal axis of the boat at an angle of 10-90 ° separated by spacers or fused to a longitudinally divided tube containing a melt reservoir provided at the top adjacent to the pad space with either a melt passage or a component insertion opening at the same time in the part adjacent to the space for the epitaxial growth pads is provided with a watering hole in front of which a partition is placed.

Zařízení podle vynálezu umožňuje:The device according to the invention allows:

— současný růst epitaxních vrstev na poměrně velkém počtu podložek, — snížení množství taveniny, — práci v peci s poměrně krátkou aktivní zónou (aktivní zónou je myšlena oblast s požadovaným teplotním profilem), protože navržený systém je velice kompaktní, — pěstování epitaxní vrstvy stejné nebo dokonce lepší kvality než je dosahována u laboratorních zařízení běžné konstrukce, protože při zalití je ,tavenina dodatečně promíchávána a na okrajích podložek nedochází k růstu vrstvy s odlišnými vlastnostmi způsobenými zahřívanou kapkou taveniny, — jednoduše, podle potřeby, měnit produktivitu zařízení ubíráním nebo přidáváním růstových ploch.- simultaneous growth of epitaxial layers on a relatively large number of substrates, - reducing the amount of melt, - working in an oven with a relatively short core (the zone is a desired temperature profile) because the proposed system is very compact, even better quality than conventional laboratory equipment, because when cast, the melt is additionally mixed and there is no layer growth at the edges of the pads with different properties due to the heated drop of melt - simply, if necessary, change device productivity by removing or adding growth areas .

Konstrukce zařízení je natolik jednoduchá, že může být vytvořena z křemene, grafitu, nitridu boru atd. v běžně vybaveném technologickém pracovišti za několik hodin. Navržené řešení spočívá v úpravě prostoru pro taveninu i prostoru pro podložky tak, že při zalití prochází tavenina postupně nad všechny podložky umístěné na nosných destičkách oddělených distančními kroužky se zaoblenými hranami. Je možné umístit nad sebou značné množství podložek s mezerou pro taveninu 1—2 mm. Možnost přípravy taveniny najednou ve velkém objemu vede k zpřesnění jejího složení při současném zvýšení produktivity přípravy zařízení k růstovému cyklu a snížení rozptylu v parametrech připravených vrstev.The design of the device is so simple that it can be made of quartz, graphite, boron nitride, etc. in a well-equipped technology workplace in a few hours. The proposed solution consists in modifying both the melt space and the pad space so that, when cast, the melt passes successively over all the pads placed on the support plates separated by spacers with rounded edges. It is possible to place a large number of supports with a melt gap of 1-2 mm. The possibility of preparing the melt in a large volume at once leads to a more precise composition while increasing the productivity of the preparation of the device for the growth cycle and reducing the dispersion in the parameters of the prepared layers.

Na výkrese je znázorněno schematické uspořádání zařízení na epitaxní růst z kapalné fáze. Tavenina se nachází v zásobníku 1 pořípadě v jiném zásobníku 8, ukončeném sešikmenou stěnou 19. Podložky 3 pro epitaxní růst jsou na destičkách 2 opatřeny háčky 18, oddělených distančními vložkami 4 se zaoblením 14, 13, které jsou umístěny přímo do ampule 6 nebo do trubice 5. Zařízení může být umístěno do průtočného reaktoru 7. Otvory 14, 15, 17, 10, 10’, 27 jsou určeny pro vkládání a zalévání taveniny.The drawing shows a schematic arrangement of a liquid phase epitaxial growth device. The melt is contained in the reservoir 1 or in another reservoir 8 terminated by the inclined wall 19. The epitaxial growth pads 3 are provided on the plates 2 with hooks 18, separated by spacers 4 with rounding 14, 13, which are placed directly into the vial 6 or tube 5. The apparatus may be placed in a through-flow reactor 7. The apertures 14, 15, 17, 10, 10 ', 27 are intended for insertion and potting of the melt.

V prostoru pro taveninu je umístěna přepážka 11. Posledním dílem ze strany podložek je sešikmený válec 18.A baffle 11 is disposed in the melt compartment. The last part from the side of the washers is a sloped cylinder 18.

Uvedené zařízení pracuje následujícím způsobem. Do zásobníku 1 pořípadě 8 jsou umístěny složky tvořící taveninu a na destičky 2 jsou postupně pokládány podložky pro epitaxní růst. K stabilizaci polohy podložek slouží háčky 16. Po umístění tohoto celku — obsahujícího zásobník s taveninou 1 popřípadě 8, destičky 2 s podložkami 3 pro epitaxní růst, které jsou odděleny distančními vložkami 4 a sešikmeným plným válcem 18 (pro zmenšení neužitečného prostoru zařízení] — do ampule 6 popřípadě do montážní trubice 5 a pak do ampule 6 nebo reaktoru 7 je zapnuta pec. Po dosažení požadované teploty v peci, kam je zařízení umístěno a homogenizaci taveniny je tavenina přelita do prostoru podložek 3 pro epitaxní růst nakloněním zařízení o úhel 10—90° (podle sklonu destiček 2) okolo příčné osy pece. Následuje ochlazování pece s požadovanou rychlostí. V případě, že je nutné ukončit růst vrstev při vyšší teplotě, je ampule otočena okolo podélné osy o 180° a sklopná pec je nakloněna do opačného směru než při zalévání taveniny.The apparatus operates as follows. The melt-forming components are placed in the container 1 in case 8 and the plates for the epitaxial growth are gradually laid on the plates 2. Hooks 16 serve to stabilize the position of the pads. After placing this assembly - containing the melt reservoir 1 or 8, the plates 2 with epitaxial pads 3 separated by the spacers 4 and the inclined solid cylinder 18 (to reduce the useless space of the device) - the vial is switched on to the vial 6 or the assembly tube 5 and then to the vial 6 or the reactor 7. After reaching the desired temperature in the furnace where the device is located and melt homogenization, the melt is poured into the space of the epitaxial growth pads by tilting the device ° (according to the slope of the plates 2) around the transverse axis of the furnace, followed by cooling of the furnace at the desired speed, if the layer growth needs to be stopped at higher temperature, the ampoule is rotated about 180 ° and the tilting furnace tilted in the opposite direction when melting.

Navržené zařízení může být s výhodou po-užito k průmyslové přípravě epitaxních vrstev polovodičů i jiných látek z kapalné fáze. V našich podmínkách bylo odzkoušeno pro přípravu přechodů PN na GaP pro červenou elektroluminiscenci. Připravené elektroluminiscenční diody dosahují vnější kvantové účinnosti 3—5 %.The proposed device can be advantageously used for the industrial preparation of epitaxial layers of semiconductors and other substances from the liquid phase. In our conditions it was tested for the preparation of PN to GaP transitions for red electroluminescence. The prepared electroluminescent diodes achieve an external quantum efficiency of 3-5%.

Claims

Apparatus for the productive preparation of liquid phase epitaxial layers comprising a melt compartment and pads, characterized in that the epitaxial growth pads (3) are loosely supported on plates (2) which are inclined relative to a horizontal plane interspersed by a longitudinal the axis of the boat with an angle of 10—90 °, which are either

OF THE INVENTION separated from each other by spacers (4), or fused to a longitudinally spaced tube (5) comprising a melt reservoir (1, 8) provided at the top adjacent the pad space with either a melt passage (10) or an opening (10). 10 ') for receiving the melt components and at the same time in the part adjacent to the space for the epitaxial growth pads (3), the melt reservoir (1, 8) is provided with a potting opening (27), in front of which the partition (11) is placed.

Apparatus according to claim 1, characterized in that the plates (2) for receiving the epitaxial growth pads (3) have hooks (16) for fixing the position of the pads at the lower edge and are provided with a cutout (17) to pass the melt to all pads ( 3) for epitaxial growth when the furnace is tilted about the transverse axis of the boat.

Device according to claim 1 or 2, characterized in that the outermost plate (18) of the group of plates (2) is ground from a solid cylinder at an angle equal to the inclination angle of the plates (2) with respect to the horizontal plane the longitudinal axis of the boat and the melt reservoir (1, 8) is provided with a slanted side wall (19) at an angle equal to the tilt angle of the plates (2) with respect to the horizontal plane intersected by the longitudinal axis of the boat.