CS196960B1 - Způsob řízeni redukce nitrolátek kovy a zařízení k provádění tohoto způsobu - Google Patents

Způsob řízeni redukce nitrolátek kovy a zařízení k provádění tohoto způsobu Download PDF

Info

Publication number
CS196960B1
CS196960B1 CS39078A CS39078A CS196960B1 CS 196960 B1 CS196960 B1 CS 196960B1 CS 39078 A CS39078 A CS 39078A CS 39078 A CS39078 A CS 39078A CS 196960 B1 CS196960 B1 CS 196960B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
reduction
reducing agent
reactor
metals
nitro
Prior art date
Application number
CS39078A
Other languages
English (en)
Inventor
Vladimir Vojir
Jiri Hajda
Original Assignee
Vladimir Vojir
Jiri Hajda
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Vladimir Vojir, Jiri Hajda filed Critical Vladimir Vojir
Priority to CS39078A priority Critical patent/CS196960B1/cs
Publication of CS196960B1 publication Critical patent/CS196960B1/cs

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Vynález se týká způsobu řízení redukce nitrolátek kovy a zařízení k provádění tohoto způsobu.
Značná část výroby aromatických aminů je prováděna redukcí, nitrolátek kovy,především železem. '
Obvykle se postupuje tak,že se v reduktoru nejprve provádí aktivace redukovadla,například železných pilin a potom se postupně přidává nitrolátka.Přebytek nitrolátky v reakčni směsi může způsobit vznik nežádoucího produktu.Proto je režim dávkování obvykle empiricky předem zajištěn,někdy se v průběhu procesu redukce provádí analytická kontrola za účelem zjištění stavu reakčni směsi a podle výsledku rozhoduje o dalším přidávání nitrolátky,popřípadě redukovadla i o ukončení celé operace.Chemická kontrola složení reakčni směsi se provádí obvykle v odebíraných vzorcích diazotačně,chromatograficky,polarograficky apod.
Nevýhodou tohoto postupu je obtížnost řízení procesu v optimálních podmínkách,neboí není okamžitá informace o složení reakčni směsi,z reaktoru je nutno odebírat vzorky a provádět jejich analýzu kvalifikovanými pracovníky,výsledky analýz se získávají se zpožděním,takže není možno volit vhodný okamžik pro přidání další dávky,popřípadě volit optimální rychlost dávkování ani určit okamžik pro ukončení celé operace.Nelze dodržet požadovanou kvalitu produktu.
Podle uvedeného vynálezu byl nalezen způsob a zařízení k řízení a ukončování redukce nitrolátek kovy,které nemají zmíněných nedostatků.Podstata způsobu řízení a ukončování redukce
196 960 β 9 β O nitrolátek kovy podle vynálezu spočívá v tom,že dávkování nitrolátek popřípadě redukčního činidla do reakčního prostoru je řízeno signálem odvozeným z potenciálu,který zaujme v reakční směsi kovové redukční činidlo,snímaného pomocnou elektrodou,přičemž aktivní část pomocné elektrody je popřípadě vytvořena z kovu,ktěrý se přímo zúčastňuje redukčního prooesu.Podstata zařízení pro provádění způsobu podle vynálezu spočívá v tom,že je tvořeno reaktorem,pomocnou elektrodou, srovnávací elektrodou,měřícím přístrojem pro snímání potenciálu pomocné elektrody a dávkovacím zařízením nitrolátky,popřípadě dávkovacím zařízením redukčního činidla.Pomocná elektroda může být popřípadě tvořena přímo tělesem reaktora,popřípadě jeho částí.
Výhodou způsobu podle vynálezu je jednodušší sledování procesu redukce a zajištění optimální spotřeby obou reakČních komponent.
Na přiloženém výkresu je znázorněno zařízení podle vynálezu,kde 1 představuje reaktor,který obsahuje pomocnou elektrodu 2,srovnávací elektrodu J a míchadlo J.Do reaktoru 1 ústí dávkovači zařízení 2 a 6,na které je přes převodníky 8 a 2 napojen přístroj £.Výhodou vynálezu je okamžitá informace o stavu reakční směsi v reaktora vyjádřená prostřednictvím elektrického signálu, který umožňuje optimální řízení procesu i při změnách rychlosti redukce ovlivněných difuzv nimi pochody,změnou teploty,kvalitou nitrolátky,kvalitou redukčního činidla a způsobem jeho aktivace apod.,to vše umožňuje získání kvalitního produktu s minimálně nutnou dobou operace. Odpadá odběr vzorků a jejich analýza v průběhu i při ukončování redukce,čímž se zvyšuje bezpečnost práce a kultura práce obsluhy.Zařízení je jednoduché,dostatečně nřesné a spolehlivé.Změřený potenciál kovového redukčního činidla může být po zesílení využit k informaci přímo,s výhodou též jeho časová derivace a umožňuje snadnou automatizaci celého procesu.Níže uvedený příklad ilustruje provedení podle vynálezu.
Příklad
Do reaktora o obsahu cca 10 1 se předloží voda a vyhřeje se k varu.Za stálého mícháni se přidají železné piliny a kyselina chlorovodíková do koncentrace 0,6 M.Asi 1 hodinu se redukční činidlo aktivuje.Potom se přidá z dávkovače oča třetina teoretického množství dimetylnitroanilinu.Přidaná nitrolátka způsobí v reakční směsi výrazný posun potenciálu železných pilin k pozitivním hodnotám,který je zaznamenán.Podle toho,jak odreagovává dimetylnitroanilin na dimetyldiamin posouvá se potenciál železných pilin zpět k negativnějším hodnotám.Jakmile potenciál redukčního činidla dosáhne předem nastavené hodnoty,signál z měřicího přístroje způsobí přes převodník přidání další dávky dimetylnitroanilinu z dávkovače do reaktoru.Tento postup se automaticky opakuje až do nadávkováni celého předloženého množství nitrolátky.V případě,že po určitou dobu po nadávkování nedojde k očekávanému poklesu potenciálu,signál z měřícího přístroje uvede do činnosti dávkovači zařízení pro přidání rezervní dávky redukčního činidla,Proces se automaticky ukončí po poklesu potenciálu redukčního činidla k negativním hodnotám,popřípadě při dosažení určité hodnoty jeho časové derivace.

Claims (2)

1. Způsob řízení redukce nitrolátek kovy,vyznačený tím,že se redukce řídí signálem odvozeným z potenciálu,který zaujme v reakční směsi kovové redukční činidlo,popřípadě signálem odvo zeným z jeho časové derivace,přičemž signál řídí dávkování reakčních komponent nebo indikuje ukončení reakce.
2. Zařízení pro provádění způsobu podle bodu 1,vyznačené tím,že je tvořeno reaktorem (1),pomocnou elektrodou (2),zasahující popřípadě do prostoru reaktoru (1) srovnávací elektrodou (3) zasahující do prostoru reaktoru (1),přičemž elektrody (2) a (3) jsou propojeny s měří cím přístrojem (4) pro snímání potenciálu kovového redukčního činidla prostřednictvím pomocné elektrody (2) a zařízení je dále opatřeno dávkovačem (5) nitrolátky,popřípadě dávko váčem (6) redukčního činidla.
CS39078A 1978-01-20 1978-01-20 Způsob řízeni redukce nitrolátek kovy a zařízení k provádění tohoto způsobu CS196960B1 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS39078A CS196960B1 (cs) 1978-01-20 1978-01-20 Způsob řízeni redukce nitrolátek kovy a zařízení k provádění tohoto způsobu

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS39078A CS196960B1 (cs) 1978-01-20 1978-01-20 Způsob řízeni redukce nitrolátek kovy a zařízení k provádění tohoto způsobu

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS196960B1 true CS196960B1 (cs) 1980-04-30

Family

ID=5335872

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS39078A CS196960B1 (cs) 1978-01-20 1978-01-20 Způsob řízeni redukce nitrolátek kovy a zařízení k provádění tohoto způsobu

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS196960B1 (cs)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Barron et al. Reaction kinetics of sodium sulfite oxidation by the rapid-mixing method
DE1953888B2 (de) Verfahren zur Entkohlung von geschmolzenem Stahl
GB2013878A (en) Method and apparatus for classification of cells
DE3437624C1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung und Überwachung von Wasserstoffperoxid-Konzentrationen in Schwefelsäure-Wasserstoffperoxidgemischen
CS196960B1 (cs) Způsob řízeni redukce nitrolátek kovy a zařízení k provádění tohoto způsobu
JPH06130051A (ja) 過酢酸と過酸化水素の分別定量方法
IE42572L (en) Process for enzymatic analysis
US3966852A (en) Method for preparing test specimens for analysis
Shastri et al. Kinetics of the reduction of neptunium (V) with uranium (IV) in aqueous perchlorate and chloride media
DE4222982C2 (de) Verfahren zur Schnellbestimmung des Gesamtstickstoffgehalts
JPS5622957A (en) Rapid meausring method for iodine value
JP3284783B2 (ja) 水分測定方法
Ilan et al. Do copper ions influence the reduction of ferricytochrome C by O− 2?
US3420753A (en) Method of measuring the activity of a carbonylation reaction
SU425103A1 (ru) Способ контроля процесса нитрования
CS201129B1 (cs) Způsob potenciometrického měření průběhu redukce nitrolátek a elektroda pre jeho provedení
Gilpin et al. Studies of RDX and related compounds: VIII. thermochemistry of RDX reactions
Ksenzhek et al. End Microelectrode. Electrochemical Process Under Mixed Control
Coons Continuous measurement of pH with quinhydrone electrodes
Bark et al. The thermometric determination of isonicotinic acid hydrazide in isoniazid tablets
JPS62224621A (ja) 溶銑脱燐法
US2070901A (en) Method of deoxidation control
Bosch et al. Rapid Determination of the Acid Soluble Aluminium in Unalloyed Steel
Vanderzee et al. Enthalpies of dilution and relative apparent molar enthalpies of aqueous sodium sulfite at 298.15 K
Barney II Determination of the valence distribution of vanadium in polyolefin catalysts prepared from vanadium trichloride