CS196498B1 - Způsob «ledování ObáahU nečistot ve ftalocyaninu mědi - Google Patents
Způsob «ledování ObáahU nečistot ve ftalocyaninu mědi Download PDFInfo
- Publication number
- CS196498B1 CS196498B1 CS715778A CS715778A CS196498B1 CS 196498 B1 CS196498 B1 CS 196498B1 CS 715778 A CS715778 A CS 715778A CS 715778 A CS715778 A CS 715778A CS 196498 B1 CS196498 B1 CS 196498B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- copper phthalocyanine
- suv
- content
- impurities
- type
- Prior art date
Links
- 239000012535 impurity Substances 0.000 title claims description 27
- RBTKNAXYKSUFRK-UHFFFAOYSA-N heliogen blue Chemical compound [Cu].[N-]1C2=C(C=CC=C3)C3=C1N=C([N-]1)C3=CC=CC=C3C1=NC([N-]1)=C(C=CC=C3)C3=C1N=C([N-]1)C3=CC=CC=C3C1=N2 RBTKNAXYKSUFRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 8
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 10
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims description 9
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 claims description 8
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 claims description 6
- 239000003086 colorant Substances 0.000 claims description 3
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 claims description 2
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 claims description 2
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 claims description 2
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 claims description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 8
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 5
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- WNZQDUSMALZDQF-UHFFFAOYSA-N 2-benzofuran-1(3H)-one Chemical compound C1=CC=C2C(=O)OCC2=C1 WNZQDUSMALZDQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N Phthalic anhydride Natural products C1=CC=C2C(=O)OC(=O)C2=C1 LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JHIWVOJDXOSYLW-UHFFFAOYSA-N butyl 2,2-difluorocyclopropane-1-carboxylate Chemical compound CCCCOC(=O)C1CC1(F)F JHIWVOJDXOSYLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N phthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000001056 green pigment Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- XKJCHHZQLQNZHY-UHFFFAOYSA-N phthalimide Chemical compound C1=CC=C2C(=O)NC(=O)C2=C1 XKJCHHZQLQNZHY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XQZYPMVTSDWCCE-UHFFFAOYSA-N phthalonitrile Chemical compound N#CC1=CC=CC=C1C#N XQZYPMVTSDWCCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005496 tempering Methods 0.000 description 1
- 238000002211 ultraviolet spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000001429 visible spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
Týnila* ee týká eledování obsahu nečistot veftelooýaninumědi, vyrobeném například rotpouštšdlovou technologií z ftalanhydridu, ftalisidu nebo ftalodinitrilu nebo bezrozpouštědlovou technologií s ftalanhydridu nebo * kysélihy ftalové. vyrobený pigment obsahuje vždy příměsi, jimiž jeou zbytky výchozích surovin a produkty vedlejších reakcí vsnikajíoí například za přítomnosti železa. Část těchto látek ee odstraní při přípravě pigmentu -modifikace přeerážením z koncentrovaná kyseliny sírová nebo při přečištšní vyvařením surového produktu zředěnými kyselinami nebo alkáliemi. Mnohá nedefinované nečistoty jeou barevná, řada nečistot může ovlivnit nepříznivě vlastnosti obchodních pigmentů připravovaných fyzikálními pochody jako je mletí, nebo přesrážení nebo chemickými pochody například chlorací vedoucí k pigmentům zelených odstínů.
Nečistoty ovlivňují taká přesnost stanovení ftalocyaninu mědi, protože pří stanovení obsahu přerážením b kyseliny sírová a podobně při apektrofotometrickám stanovení v roztocích v kyselině sírová se počítají do nalezeného obsahu. Přítomnost nečistot různě sbarvenýoh je charakteristická prd různá podmínky syntézy ftalocyaninu mědi například za přítomnosti železa p je zároveň ukazatelem stupně jeho přečištění.
Tyto látky nelze prakticky stanovovat jednfitlivě á používané metody vyjadřují jejich obsah souhrnně. Jda například o extrakci ftalocyaninu mědi směsí minerálních a
196 498
198 498 organických kyselin nebci polárními organickými rozpouštědly například nitrobenzenem nebo anilinem Obsah nečistot se stanoví z úbytku hmotnosti navážky vzorku nebo se aměe nečistot izoluje, v případě extrakce anilinem jeho rozpuětění v kyselině solná, v níž jsou uvažované nečistoty praktioky nerozpustné. Provedení je zdlouhavé zvláStě u jemných pigmentů a uůává pouze celkový obsah nečistot bez kvalitativního posouzení, jež se musí provést dalšími metodami, například chromatograficky.
Některé nečistoty lze charakterizovat spektrofotometricky v roztoku koncentrované kyseliny sírové po oxidaci ftalocyaninu mědi na bezbarvý ftalimid kyselinou dusičnou nebo jiným oxidačním činidlem. Tento postup je rovněž dosti zdlouhavý a vyžaduje práci v prostředí koncentrované kyseliny sírové.
Uvedené nevýhody odstraňuje způeob sledováni nečistot ve ftalocyaninu mědi spektrofotometrickým proměřením průběhu spektra podle vynálezu, spočívající v tom, že se proměří průběh spektra extraktů nečistot v polárním rozpouštědle, zejména v dimethylformamidu, vzorku ftalocyaninu mědi a zvoleného typu a z naměřených absorbací se vypočítají veličiny; sloužící ke kvalitativnímu i kvantitativnímu srovnání obsahu nečistot ve vzorcích a typu. Volba oboru vlnových délek je určena především praktickými možnostmi měřicí a výpočetní techniky, v ultrafialově oblasti spektra pak je navíc limitována vlastní absorpcí záření rozpouštědlem, čímž u dimethylformamidu je měření omezeno hranicí 270 až 290 nm.
Navážka vzorku ftalocyaninu mědi, jejíž výše závisí na obsahu, extrahovatelných nečistot, se za míchání extrahuje dimethylformamidem při teplotě 95 až 100 °0. Smě e se zfiltruje dostatečně hustým filtrem nepropouštějícím ani nejjemnější podíly pigmentu do odměmá baňky a promývá se dalšími podíly teplého rozpouštědla. Po vytemperovánl a doplnění se proměří v ekvidistančním intervalu 5 až 20 nm spektrum ve viditelné a v ultrafialové oblasti. Pro přítomnost různých nečistot je charakteristické různé zbarvení extraktu jež lze definovat polohou v barevném prostoru. Nejvýhodnějěí je použiti komplementárních triehřomatickýeh souřadnic x*, y*, z', jež jsou koncentračně nezávislé a vypočítají se z komplementárních trichromatiokých složek
R* ® L S Λ · A Λ . ř Λ · 4 Λ , kde R* jsou triohromatieká komplementární složky X*, Y*, z', A je absorbenoe, S je relativní spektrální složení světelného zdroje, 5 jsou triehromatičtí členitelé, jež uvádí například ČSN 011718,Δ λ. zvolený interval vlnových dálek
X*
X* + Y* + z*
Y'
X* + Y* + z* (1) (2) (3)
Ιββ 488
V praxi postačí vyjádřit barevnost souřadnicemi xf y# v komplementárním barevnám trojúhelníku·
Takto lze bezpečná rozliěit zejména vzrokyftalooyaninu mědi, obsahující železo v desetinách procenta až v procentech od vzorků, jež obsahují železo v setinách procenta, jak ukazuje obrázek 1, kde v oblasti 1 se kumuluji vzorky s vySSÍm obsahem železa, v oblasti 2 pak vzorky e velmi nízkým obsahem železa (setiny až tisíciny %),
Srovnání celkového obsahu nečistot ve vzorcích ftalocyaninu mědi s obsahem nečistot ve zvoleném typu je pak možno kvantitativné vyjádřit pomocí integrovaná absorbtivity IA definovaná:
X* + X* + Z*
IA -- (4),
C kde X*, Y*, Z* jsou součty komplementárních trichromatiekýeh složek stanovených v použitém oboru spektra v ekvidistančním intervalu. C je koncentrace ftalocyaninu mědi v jednotkách hmotnosti na jednotku objemu například v g/1.
Srovnání extraktů vzorků s typem ee provede přepočtením IA na jednotku obsahu ftalocyaninu mědi pro vzorky i pro extrakt typu a vypočítá se sm8r obou veličin označený jako index IA
JA, 0 index IA ---2L . 1OO (5), kde IAp IAj je integrovaná abeorbtivita extraktů vzorku respektive typu, 0^ , CT je obsah ftalocyaninu mědi ve vzorku nebo v typu, například v hmotnostních procentech.
Tím je dáno srovnání obsahu barevných nečistot s typem, aniž by nečistoty bylo třeba přímo stanovit.
Obsah nečistot včetně nebarevných látek lze taká srovnat a obsahem nečistot v typu absorbancí ultrafialová části spektra, přičemž se stanoví součet nečistot absorbujících záření ve zvoleném oboru spektra. Pro ultrafialovou oblast neplatí vztahy pro hodnocení barevnosti, postačí věak součet absorbancí změřených vekvidistančním intervalu, který se přepočítá na koncentraci ftalocyaninu mědi.
Získaný součet js označen SUV / X A/
SUV . - (6), kde X A je součet absorbancí ve zvolených intervalech, C je koncentrace ftalocyaninu mědi v jednotkách na objem extraktu, například v g/1.
Z hodnoty SUV extraktů vzorků a typu se dělením obsahem ftalocyaninu mědi a uvedením do poměru vypočítá index SUV i·· «··
SUV. · Cm index SUV-—-*-—*- .100 (7),
SUVT · C£ kde SUVp SUVT je součet absorbancí extraktu vzorku nebo typu podle (6), Cp CT je obsah ftalooyaninu mědi ve vzorku a v typu v hmotnostních procentech.
Indexy SUV a IA jaou bezrozměrné veličiny nezávislé na způsobu vyjádření koncentrace.
Pro bližší objasnění podstaty vynálezu je uveden následujíol přikladl
Příklad
Vzorky přečištěného ftalooyaninu mědi Λ -modifikace označené A a B byly extrahovány dimethylformamidem* Vzorek A obsahoval 89,4 % hmotnostních, vzorek B 97,1 % hmotnostních ftalooyaninu mědi. Navážky 0,250 t 0,0025 g ae extrahovaly v kádince aai 25 ml dimethylformamidu za míohání při teplotě 90 až 100 °C třicet minut, směs ae zfiltrovala do odměrné baňky 50 ml a filtr byl pronyt teplým dimethylformamidem. Po vytamparování a doplnění bylo proměřeno spektrum v oborech 390 až 740 nm po lQnm. Byly vypočteny triohromatieké komplementární souřadnice x', y', IA, SUV a index IA a SUV. Parametry extraktu typu byly určeny stejným pstupem.
| Vzorek | X | a y | IA | index IA | SUV | index SUV |
| A | 0,3659 | 0,2964 | 5015 | 184,5 | 8162 | 133,6 |
| B | 0,2153 | 0,1904 | 1095 | 37,1 | 2245 | 50,8 |
| typ | 2090 | 100 | 5391 | 100 |
Souřadnice x', y' řadí vzorek A do souboru 1 na obr; 1, čemuž odpovídá obsah železa 0,25 % a indexy IA, SUV svědčí o zvýšeném obsahu nečistot. Vzorek B jé zcela odlišný - spadá do souboru 2 obr. 1 při obsahu železa 0,02 indexy IA a SUV Ukazují, že ja čistší než typ.
188 «8«
Claims (1)
- PŇBDMSt VYNÁLEZUZpůsob sledování obsahu nečistot ve ftalocyaninu mědi spektrofotometrickým proměřením průběhu spektra, vyznačující ee tím, že se proměří průběh spektra extraktů nečistot v polárním rozpouštědle zejména v dimethylformamidu, vzorku ftalocyaninu mědi a zvoleného typu a z absorbancí viditelná čáeti spektra ee vypočítají veličiny charakterizující polohu extraktu v barevnám prostoru nebo v komplementárním barevnám prostoru sloužící ke kvalitativnímu zhodnocení, zejména komplementární triohromatické souřadnice'x', y' a integrovaná absorptivita IA, v ultrafialová oblasti spektra se stanoví součet absorbancí SUV a pak z hodnot integrovaná absorptivity IA a součtu absorbancí SUV přepočítaných dle koncentrace ftalooyaninumědi ae uvedením do poměru s týmiž hodnotami typu vypočítají indexy SUV a IA, vyjadřující kvantitativní srovnání obsahu nečistot ve vzorčlch a typu.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS715778A CS196498B1 (cs) | 1978-11-02 | 1978-11-02 | Způsob «ledování ObáahU nečistot ve ftalocyaninu mědi |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS715778A CS196498B1 (cs) | 1978-11-02 | 1978-11-02 | Způsob «ledování ObáahU nečistot ve ftalocyaninu mědi |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS196498B1 true CS196498B1 (cs) | 1980-03-31 |
Family
ID=5420176
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS715778A CS196498B1 (cs) | 1978-11-02 | 1978-11-02 | Způsob «ledování ObáahU nečistot ve ftalocyaninu mědi |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS196498B1 (cs) |
-
1978
- 1978-11-02 CS CS715778A patent/CS196498B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Price et al. | Rapid visual estimation and spectrophotometric determination of tannin content of sorghum grain | |
| Pollard et al. | 4-(2-Pyridylazo)-resorcinol as a possible analytical reagent for the colorimetric estimation of cobalt, lead, and uranium | |
| Ishler et al. | Rapid spectrophotometric determination of caffeine | |
| Hoste et al. | Spectrophotometric determination of copper with cuproine | |
| Ramappa et al. | Spectrophotometric method for the determination of phenothiazines and its application to phenothiazine drugs | |
| CN108680553A (zh) | 一种基于荧光共振能量转移检测烟碱的方法 | |
| Admasu et al. | Spectrophotometric determination of total gossypol in cottonseeds and cottonseed meals | |
| CS196498B1 (cs) | Způsob «ledování ObáahU nečistot ve ftalocyaninu mědi | |
| Bickford et al. | Micro‐determination of molybdenum and tungsten in organic materials | |
| Leopold | Spectrophotometric determination of sugars using p-aminobenzoic acid | |
| Keirs et al. | Determination of milk minerals by flame photometry | |
| Motomizu et al. | Spectrophotometric determination of silicate with molybdate and Malachite Green by flotation-dissolution and filtration-dissolution methods | |
| Hoffsommer et al. | Quantitative analysis of polynitroaromatic compounds in complex mixtures by combination thin-layer chromatography and visible spectrometry | |
| Marshall | The composition of Erythrosins, Fluorescein, Phloxine and Rose Bengal: a study using thin-layer chromatography and solvent extraction | |
| Archer et al. | A New Colorimetric Method for the Determination of Chloral Hydrate | |
| Minczewski et al. | Spectrophotometric determination of trace amounts of vanadium by formation of the vanadium-4-(2-pyridylazo) resorcinol (PAR)-crystal violet complex: application to the analysis of plant materials | |
| Amdur | Photometeric Determination of Potassium with Dipicrylamine | |
| Marczenko et al. | Sensitive flotation-spectrophotometric determination of osmium based on the osmium (IV)-chloride-rhodamine 6 G system | |
| Bailes et al. | Colorimetric method for determination of DDT | |
| McKEE et al. | Estimation of thiophene in gasoline | |
| Kresge et al. | Error analysis of indicator measurements | |
| Smith | Spectrophotometric method for estimating gossypol in crude cottonseed oil | |
| Stearns | Modern Trends of Absorption Spectrophotometry: In the Ultraviolet and Visual Regions | |
| US3881822A (en) | Method for determining chrysotile (asbestos) in the talc | |
| Henry et al. | Studies on the Determination of Bile Pigments: III. Standardization of the Determination of Urobilinogen as Urobilinogen-Aldehyde |