CS196165B1 - Method of quantitative evaluation of the solid bodies constitution and device for executing the same - Google Patents

Description

Vynález se týká analýzy struktury pórovitých těles, zejména způsobu kvantitativního hodnocení stavby tuhých těles a zařízení k provádění tohoto způsobu, a který lze nejvýhodněji použít v geologii, Například při výpočtu zásob nafty, plynu, vody a při jiném hodnocení akumulačních vlastností hornin a též při výrobě keramických hmot, katalyzátorů, vstřebávadel pro stavební a brusné materiály, v práškové metalurgii a v jiných odvětvích.

V současnosti se kvantitativní hodnocení stavby pórovitých těles provádí buá klasickými fyzikálními postupy na vzorcích velkých rozměrů,nebo stanovením z elektronových fotografií, získaných při zkoumání rozštípnutého vzorku ve snímacím elektronovém mikroskopu.

Stanovení parametrů pórovitých těles na poměrně velkých vzorcích je velmi obtížné a často je spojeno s nepřístupným zničením zkoumaného předmětu a někdy ie i neuskutečnitelné, protože není možné získat vzorek potřebných rozměrů.

Ke stanovení pórovitosti dispersních hornin klasickými postupy, například metodou řezných kroužků nebo parafinováním, kdy se pórovitost stanoví výpočtem pro určení hustoty horniny a její objemové hmoty, je zapotřebí válcový vzorek o průměru 5 cm a výšce 4 cm nebo vzorek libovolného tvaru s objemem nejméně 30 cm^ /Е. G. Capovskij Laboratorní práce z oboru zemin a mechaniky zemin, Nedra, 1975, str. 21, 23/. Stanovení rozložení pórů podle velikosti prostřednictvím rtutové pórometrie dává sice dobré výsledky, ale je velmi obtížné, dlouhodobé a nebere v úvahu isolované, nespojité póry. Určení propustnosti, tj. koeficientu filtrace hornin, se provádí na normalizovaných váhových vzorcích s objemem nejméně 250 cm^. Výpočet zrnité složky, tj. stanovení zrnitosti vzorku, je, vedle obtížnosti a dlouhodobosti analýzy, spojeno se zničením vzorku a nutným jeho rozdrobením, сот· způsobuje jistou neurčitost analytických výsledků /Е. G. Capovskij Laboratorní práce v oboru zemin a mechaniky zemin, Nedra 1975, str. 37-73/.

Známé způsoby stanovení pórovitosti, prováděné podle elektronových mikrofotografií povrchu vzorku pomocí analyzátoru, jsou rovněž nevýhodné a často jsou i chybné, protože na analyzované mikrofotografi i mohou značnou část pórů představovat pouhé stopy částic, které zůstaly na druhé straně rozštípnutého vzorku. Použití takto získaných kvantitativních údajů v geologii například při hodnocení akumulačních vlast ností naftonosných a plynonosných hornin, může vést k chybným před stávám o velikosti zásob nafty a plynu v ložisku.

Známé ústrojí pro analýzu struktury pevných těles, například QUANTIMET - 720 /А. K. Terrel Samočinný rozbor obrazu QUANTIMET - 720 - nová soustava se zvýšenou přesností a rychlou Činností. Údaje z referátů z všesvazové konference Automatizace vědeckých výzkumů” SO AN SSSR, Nauka” 1970, str. 54, 55/, zkoumající struktury na mikrofotografii povrchu vzorku a umožňující stanovit celkovou pórovítost, rozložení pórů podle velikosti, např plochy, obvodu aj., nezajíš tují získání údajů k určení vlastností tuhých těles v důsledku nejednoznačníosi výchozích zobrazení a kromě toho neu^onuU! určit anisotropii. stuktury pórovitého prostoru.

Cílem vynálezu je vypracování postupu kvaanttatiúoího hodnocení stavby tuhých těles, který se vyznačuje vysokou přesnootí a je uskutečnitelný na rozměrově nevelkých vz^i^cích. ,

Druhým cíeem vynálezu je vypracování postupu kvaanttativního hodnocení stavby tuhých těles, uskutečn^en^ho na vzorku meaším než 1 cm\

Dalším cílem vynálezu je vypracování postupu kvanOttatianího hodaoceaí stavby tuhých těles, který zajistí přesnou analýzu* pórováioo ti i skeletové části tělesa.

Jedním z dalších cílů vynálezu je vytvoření postupu kwanitatávního rozboru stavby tuhých těles, který by umoor^il automatizací v podstatě oedszsruktίaoí kontroly zkoumaných meZtz.LSlů.

Cílem vynálezu je rovněž vytvoření zařízeni, které zajistí vysokou přesnost kv a iitati v ní h o hodaoc eaí stavby tuhých těles při automatickém způsobu řízení a přispěje k rychlému vzestupu produu-tivity práce pří složitých strukturních výzkumech.

Základním úkolem vynálezu je vypracovat takový způsob a zařízení pro kvantitativní hodnocení stavby· tuhých těles, při kterém se výpočet fyzikálních parametrů všech druhů póroovioosi, rozdělení pórů a částic podle rozměrů, výpočet počtu 'doteků mezí částicemi a určení jejich typu, bude provádět na objemově malých vzorcích, s vysokým stupaěm přesnooti a spooehlivoosi.

Uvedené a další cíle se dosáhnou kvantitaiaoníí hvdovceoím struktury tuhých těles podle vyn^á.ezu, kdy se zkoumaný vzorek rozštípne, umíítí do snímacího elektronového mikroskopu a získá se obraz, podle kterého se provádí hodnoceni. Podstata vynálezu spočívá v tom, že · se toímtí sdružené plochy rozštípnutého vzorku po obou stranách roviny dělení a jejich obrazy se opticky spojují optickým násobením nebo sčítáním, přičemž se zobrazení klamných prrů na jedné ploše a vdppoVdsjících jim výstupků na druhé plose navzájem a^i^ul^uií, zatmco zobrazení skutečných prrů se nemění, načež se provádí hodnocení prdiu takto získaného výsledného obrazu.

Výhoda způsobu podle vynálezu spočívá v tom, že optické spojení obrazu sdružených ploch, získání výsledného obrazu a hodnocení struktury tělesa podle tohoto výsledného obrazu umo onu ue zajjstit vysoce přesnou a hodnověrnou informaci o struktuře tuhých těles, protože jak ukázaly provedené zkoušky a jak je dále podгоЬпОП1 popsáno, v důsledku sloučení obrazů dochází k vyloučení klamné informace ' o póroovioos i. Tento postup je spojen s tím, že zobrazení klamných pórů, kterými jsou pouze stopy částic, při optickém spojování obrazů sdružených úseků se ayrovnááatí obrazy částic, zatmco obraz skutečných p6rů se oemmní.

Způsob po (dle vynálezu muže být dobře ‘použit jak pro hodnocení póroovioos i, tak pro hodnocení skeletové složky struktury, tj. podle ' rozměru a tvaru p6rů, zrn, charakteru jejích rozmístění podle těchto charak tiee istik, stanovení fyzikálních parameerů všech druhů íóoóváiovsi, výpočtu mnnožsví doteků mezi částicemi a určení j ej ich typu.

Zřetelné, nejméně deseti násobné zvýšení přesnooti kvaaOttatiaoíhv hodnocení stavby vzorků přiměřeně umooňuue mnohonásobně úměrně zmenoit. potřebný rozměr vzorku, čímž je zajištěna monooit v podd^tě uski^t:e<^r^ÍLt oedsesruktivoí kontrolu, což je zvláště důležité při zkoumání výrobků z drahých materiálů. Rovněž umooňuue bezjádrové vrtání geologických průzkumných vrtů, protože se pro zajištvasoi struktury v^t^uiií kousky vyvrtaného řinutu.

Pro tvaaoitatíaoí hodnocení pórooviosti je třeba získat ve sní^maci^m elektonovvém mikroskopu negativní obrazy sdružených částí rozštípnutého vzorku, opticky je spojit a ayppVítat parametry póroovioo ti podle výsledného obrazu.

K dosažení údajů o pórooviGoti do počítacího stroje, pro přeměnu obrazu na číselný maaiv, je třeba propouštěním svazku jednobarevného světla přes transparent s výsledným obrazem sdružených ploch urč^it směr a^isotropíe pórovitého prostoru a počítání obrazu vést p-odél tohoto směíru, t j. podél optimálního směru poo-čtání.

Při zkoumáni skeletové složky struktury ve snímacím elektoovovém mikroskopu se získají pozitivní výsledný obraz a negatianí obrazy sdružených úseků částí rozštípnutéhv vzorku, sp^ój^^ií se opticky po d^<^o^:ící^ch, získají se výsledné obrazy otisků zrn v částech rozštípnutého vzorku, tyto obrazy se přemění na obrysové a po jejich optickém spooení se zís^^jjí obrysové obrazy zrnité složky tělesa, načež se provádí kvantitttiaoí hodnocení skeletové části struktury. Postup umooňuue zkoumání i úplného obrazu struktury tělesa, zahroujícíhv pojící složky cemeitLu, skla apod , Proto se přeměňuje obraz pórů, tj . pozitivní výsledný obraz oa obrysový obraz a skládá se s obrysovým obrazem skeletové čássi, načež se provádí tvanOΐtatiaoí hodnocení struktury tuhého tělesa.

Pro zvýšení přesnosti optického spojování obrazů sdružených ploch rozštípnutého vzorku a k zachycení úseků obrazu při velkých zvětšeních, se získávají obrazy sdružených úseků postupně od malých zvětšení k velkým a ptaoí pár získaných obrazů s oejmeoším zvětšením se opticky spc^oí podle obrysu vzorku oebo podle·význačných moofologických znaků, pozorovaných oa obou plochách rozštppnutého vzorku. Potom se oa jeden ze sdružených obrazů nanášejí, značky v úsecích, vybraných pro zkoumaní při , následujícím větším zvětšeni, tyto značky se přenesou oa druhý sdružený obrtz, vísuSIoí kontrolou podle značek oa sdružených obrazech se nachhzzěí a vyváddjí do středu zorného pole snímacího elektoonového mikroskopu sdružené úseky obrazu, vybrané ke zkoumání při větším zvětšení, zazoame^Oáatí se, přenáSe^í ^se oa oě značky z předcházejícího při malém zvětšení provedeného obrazu s visuslní kontrolou podle moro oog ických zvváštoooti, podle značek se provede optické spojení sdružených obrazů a tyto postupy se opakují pokaždé při přechodu k většmu zvětšení obrazu.

Ruční provádění uvedeného postupu kvaititativoího hodnocení struktury tuhých těles představuje doori dlouhou a složitou operaci, dokonce i při ^^t^užtí technologie okamížté fotografie a vyžaduje práci početného personálu, kterou je: příprava sdružených ploch rvzštípnutého vzorku a jejich snímání v mikroskopu, vyvolání negativů sdružených ploch vzorku, jejich optické spojování podle význačných moorologických zv váš too ostí, tj. získání výsledných negativů, tisk jejich elektoonových mikkofotografií a ns s ledu uicí ^ιο^ζοϊ poroovioe ti pomocí analyzátoru obrazu; získání diapozitivů, tj. 2^ z,ti^ voí^ ho obrazu z celkových negativů, jejich optické spojení s negativními obrazy · sdružených ploch rozštípnutého vzorku, tisk elektoonových mikrofo5 tograaií těchto spojených transparentu a následující stanovení zrnité složky pomocí, analyzátoru obrazu atd.

Urychlení posouzení struktury tuhých těles a odstranění početných ručních opprací, spojených s prováděním shora popsaného postupu, odstranění subbjektivní^ch chyb, které jsou nevyhnutelné při ručních operacích a tímto zvýšená přesnost získaných ukazatelů vzniká při vyústí zařízení podle vynálezu .

Zaa/izení pro kvaauΐtftΐvuí hodnocení stavby tuhých těles obsahuje snímací elektronový mikroskop s tele^vii^nm monútorem, určeným k zviditelňování obrazu sdružených ploch rozštípnutých vzorků a umístěných v tomto mikroskopu a spojeným s blokem záznamu obrazu jeho výstupních signálů, spřaženým v řadě přímou a zpětnou vazbou s televizním monitorem s kontrolou úrovně jasu, a dále obsahuje světelné pero pro značkovaní obrazů, získávaných na obou televizních eooitorech. Podstata zařízení podle vynálezu spočívá v tom, že televizní mooútor snímacího г^^опс^^ · mikroskopu je kromě toho bezprnstředně spojen s doplňujícím · televizním monňtnrem s kontrolou úrovně jasu prn současné získání posledního obrazu sdružených ploch na stínítku a má blok míchání obrazu, který je spojen vstupem s výstupem televizního monůtoru mikroskopu a s výstupem blnku záznamu obrazu signálů a rovněž má přímou a zpětnou vazbu s doplňujícím televizním monútorem s kontrolou úrovně jasu. Blok míchání obrazu je určen ke spojení a složení obrazů podle jejich značek cestou celkového složení značek, které přesně огивёи^ stanovené sdružené . body opticky spojovaných obrazů. Kromě toho blok mícháni obrazu je spojen s analyzátorem obrazu jeho výstupního signálu, který pooitá a analyzuje výsledný obraz a je určen pro zavádění údajů do elektronového pooitače. Výstup analyzátoru obrazu je též spřažen se vst^u^p^í^m bloku záznamu obrazu. Kromě toho má blok operační paměti, který je opatřen prostestkem ke změně měřítka obrazu na stínítku s nim spojeného doppňu jciho televizního moontoru s k^i^nrolou úrovně jasu obrazu. Kromě toho vstup bloku operační paměěi je spojen s výstupem bloku míchání obrazu,

Dále je vynález objasněn na příkladech provedení způsobu kvaanitatávnHo hodnocení struktury tuhých těles podle vynálezu a zařízení k jeho prováděni, které jsou zobrazeny na přiOoženýcl výkresech, kde schematicky znázorňuje obr, 1 úsek plochy rozštípnutého vzorku, obr. 2 úsek rozštípnutého vzorku sdružený s úsekem znázorněným na obr. 1, obit. 3 výsledný obraz sdružených úseků rozštípnutého vzorku, na obr. 4 je elektronová ěiktoOoOoggafir úseku rozštípnutého vzorku s malou po^ovicos!, na obr. 5 je elektronová mikkoOooografie úseku rozštípnutého vzorku, který je sdružen s úsekem znázorněným na obr. 4, na obr. 6 je elektronová mikfoootoggsíie výsledného obrazu obou sdružených úseků rozštppnutého vzorku s malou íórooitootí, na obr. 7 je elektronová mikkoooooggafie úseku plochy rozštípnttélo vzorku s velkou íórooiiootí, na obr. 8 je elektronová eirroOo togra fie úseku rozštípnttélo vzorku sdruženého s úsekem znázorněným na obr. 7, na obr. 9 je elektronová eikroOoOografir výsledného obrazu obou sdružených úseků rozštppnutého vzorku 8 velkou pórooítoosi, na' obr. 10 je elektronová mikroootoggafie otisků zrnité složky struktury úseku, znázorněného na obit. 7, na obr. 11 je elektronová mikrofotografie otisků zrnité složky struktury úseku, znázorněného na obr. 8, na obr. 12 je elektronová mikroOotoggaftr zrnité složky v obr. 10 v obrysovém pohledu, na obr. 13 je elektronová mik^oooggafie zrnité složky v obr. 11 v obrysovém pohledu, na o.bb.

je elektronová mik^oOoggafir výsledného obrazu z obr. 9 v obrysovém pohledu, na obr.

je elekt^rí^^ová mikťooo toggafie výsledného zobrazení úplného strukturního obrazu a na obr. 16 je blokové zapoóení zařízení k provádění způsobu podle vy^í^lrzt.

Postup podle vynálezu může být uskutečněn v zásadě tímto způsobem:

\ Zkoumaný vzorek se rozštípne jakými oív způsobem a tak se obdrží dvě čássi, které maaí v rovině rozštípnutí sdružené plochy .

Sdruženými plochami se rnzumti takové plochy dvou těles^^eté se vyznačuj tím, že prohlouben^y a vyvýšenřny jedné plochy tvarem, rozměrem a umístěním přesně odpovídaj vyvýšeni nám a prohlubním · plochy druhého tělesa. Takto jakékoliv dutiny tělesa, které zasahuj do roviny rozš típnu u i, představuj odchylky od sdružení. Z matematického hlediska sdruženými plochami jsou plochy, popisované funkcemi U/x,y,z/ a V/x, yz/, které splňuj podmínku:

dU	dV	dU	dV	dU dV	dU	dV
—	= — 5	—	— »	— 1	i —	—
dy	dy	dy	dx	dx d z	dy	dz
	Tak na	obr	. 1 je	znázorněna	j edna	část
a	na obit.	2	je druhá sdružená	část	roz-

štípnutého vzorku, kde kulaté částici £, tj. výstupku odpovídá na sdružené ploše stopa b_, tj . důlek této částice a protažené částici £, tj . výstupku, odpovídá stopa tj . důlek, a póru £ odpovídá pór f_.

Vynniez je založen na známém fyzikálním jevu optického spojování, tj. optického násobení nebo ·sčítání obrazů. Při násobení se sou^nítel propu utnoo ti dohromady spojených op tických transparentů rovná souččnu jejich souččnntelů propuusnoosi. Při sčítání obrazů pomoci jejích současného promítání na jedno a totéž stínítko jas v každém bodě stínítka se rovná součtu jasů každého sčítaného obrazu / A. Rooenfeld ''Poznávání a zpracování zobbazení, vydal Mír, M, 1972, str. 61/. Násobení obrazů se široce používá v různých fotoprocešech a ne jaatěj při leeckkém m^a^(^\^«^ní pro zkvaaitnění nerovnoměrně osvícených snímků v důsledku m^aiki^^^^ní /V. Ja. ΜϊΗιι^lov Zkrtsnoosr při ρootití ne o es tré masky v neaktivním postupu - Geodézie a kartografie, 1957, č. 1, str. 27 až 32/. Přioom se násobení dosahuje sloučením transparentu leteckého snímku s transparent obrazu vyrovnávací masky, v důsledku čehož probíhá vyrovnání pole leteckého snímku a ve všech jeho částech se vyvo Oávaj dříve nepozorované podrobn^si. Takovéhoto vyrovnání se může dosáhnout složením leteckého snímku a obrazu vyrovnávací masky na televizním stínítku.

Pro lepší porozumění postupu podle vynálezu pozoruje se uvedený postup jak vzhledem k zachycení detailů, které jsou spojeny s dutinami u^r^íltř tělesa, tak i pro přesné zachycení skeletové složky struktury podle rlektoonoaýcl m Нгс^о ooorr afí sdružených úseků rozštípnutých vzorků.

Pokud těleso nemá póry, pak,·po určení sdružených ploch a po vzájemném násobení nebo sčítání obrazů sdružených částí, se získá v optické hustotě stennoměrné pole, jejkož se uvedené obrazy cH^\^i^fí jako pár: obraz - maska. Pokud se zročeaai pórovitá tělesa, pak v úsecích pórů nevzniká vzájemné vyrovnávání souučnitelů propustnos

Ί ti nebo jasu a ony se uprostřed stejnoměrného pole ustalují ve tvaru skvrn. Například byly vzaty vzorky dvou rozdílných druhů tuhých těles: tělesa s velkou pórovitostí /60 %/ a tělesa 8 malou pórovitostí /15 %.

V prvním případě sdružené plochy /obr. 7, 8/ se poddtatně odlišují vzhledem k velké pórooitossi, v důsledku čehož se na výsledném obrazu /obr. 9/ dobře pozoiru jí četné póry a v druhém případě jsou plochy prakticky · úplně sdružené /obr,. 4 a 5/ a na výsledném obrazu /obr. б/ prry téměř chybí.

Využžvání postupu optického násobení obrazů umooríujr použít p^s^ítivní obraz prrů /obr. 9/ jako opravnou masku · k získání obrazu otisků zrn na mikroSoSografiích obou úseků sdružených ploch /obr. 10, 11/.

K získání obrazu obrysů všech’slvíek struktury tělesa se obrazy pórů /obr. 9/ a otisků zrn /obr. 10, 11/ přemёňují na obrysové obrazy /obr. 12, 13, 14/ použitím vysokofrekvenční filtrace obrazu, matematicky vyjádřenou diferenciací /A. Rooenfeld Poznávání a zpracování obrazů, vydal Mír, 1 972, str. 114 až 123/. Jednoolivé obrysové obrazy složek struktury tělesa /obr. 12, 13, 14/ se současně jeden s druhým sluč^jií a vzniká úplný obraz struktury, Další postup spočívá v tom, že obě části vzorku, které mail sdružené plochy, se sestav^Jlí vedle na stolku vzorku a potom umíítují do komory vzorků snímacího elektronového mikroskopu jakékoliv známé značky, například popsaného v rekaarnnim prospektu firmy Coots a Weter 106 A SEM Ultra Hígh Reesoutíon, USA, 4/1/75. Aby nedošlo ke zkreslení tvaru struktury částí vzorku, uspořádá se·podle movnovst pod úhlem 90° k elektronové sondě. Potom se při nepparných zvětšeních, řádově stokrát, zkoumá povrch obou částí rozštppnutého vzorku a pak se na nich zkoumaj sdružené úseky. Přiom se vyuužvaá í typické aovtologtcké ^váŠtností vzorku, jako existence dobře patrných částic, trhlin a pórů na jedné straně rvištppnutéhv vzorku a jim odpovídajících stop na druhé straně. Obbdží se obrazy sdružených úseků, které se fotografují na desku nebo na film a získaj se negativy těchto úseků /fotografie z těchto negativů jsou uvedeny na obr. 4 a 5/. Potom se překryje negativ jednoho úseku negativem jemu sdruženého úseku, při stanoveném zvětšení, a jejich optickým spoíení^m, při němž se chaaakteristické obrysy úplně kryjí, se získá výsledný n^j^í^ativ, jehož fvtvtitrea se obdrží výsledný černobílý obraz /obr. 6/, na němž tmavé části jednoznačně vdpovVddlí pórům a světlé části odpoovdaaí částicím. · Jakým.ko1iv známými analyzátory obrazu, např. QUANTIMET-720, se provádí kvvatitativní hodnocení skutečné struktury pórovitého prostoru vzorku .

Přiom jsou zpravidla základními chatlttrtisttaaat celková poroovtost a rozložení pórů podle rozměrů a hloubky, přičemž ΙζΓίίέτΰ^ hloubky je optická hustota zobrazení póru.

Avšak analýza struktury tuhých těles sprctalivvvanýai analyzátory obrazu, které rxistjjL v současné době, neumonuje určit některé důležité fyzikální vlastnosti zkoumaných vzorků, jako je např. propuutnost, činitel propil ЛпоИр, účinná pórovitost, stupeň zakřiveni pórů a rozmístění hydrauli.ckých poloměrů pórů. P^užtí elektronového počítače na bázi analýzy elektronových m ík k o oo to g r a ft i umoonuje velmi pružně a úplně vyppVčtai fyzikální vlastnosti tuhých těles. Výpooet se provádí podle řady programů, které byly sestaveny pro jedntsiivé konkrétní případy a v popisu vynálezu se neuváděj í.

K vložení těchto etrktvonvvých mikrofvivgralii do rlektvonového počítače je nutné přemě^nt: je odčetem na číslcoový maaiv. Oddet obrazu je o sobě známý postup a provádí se celou řadou přístrojů různé konstrukce, například velmi rozšíenýýa obrazovým tel. egrae em. Zjistilo se však, že zanedbání aniLsotropie struktury tělesa způsobuje podstatné chyby při výpočtu řady parametrů · na elektoorVovéa poočtači, jako je činitel propuutnooti - filiace. Pro určení optimálního směru odčetu obrazu, odpoovííIícího směru zobrazeného pórovitého prostoru, přemění se obraz pórovitého ptvlivru na zobrazeni optického prostorového spekrn. Proto se transparentem, který představuje výsledné zobrazení sdružených úseků rvzštppnutéhv vzorku, propooutí svazek jednobarevných světelných paprsků a uvaací zaoo t:řo^v^aí fc čočky se v její zadní ohniskové rovině ustaluje tozd¢^]ίrní světla, které představuje prostorové spektrum obrazu. Tento postup lze provést optickými filtry··Příklddea takového přístroje je sériový optický filtr značky KoOeerrn-I /Katalog geofyzikálních přísirojl, L Needa”, 1973/. Podle· získaného obrazu optického spektra se určuje směr aaaiaální anisvttvuir, podle kterého se na obraze pórů určuje směr odčetu obrazu. Velkost rozlišovacího prvku při odčetu je určena úkolem výzkumti nebo se limituje možnostmi operační pai^ěi elektvonového počítače. Takto se po odčetu obrazu pórů přemění v číselný masiv - aalttci, ukládanou do elektronkového uočíiačr. Nutno poznamcena, že shora uvedený postup přeměny obrazu na číslicový maaiv pro výpočet fyzikálních vlastničtí tuhých těles má s^y^sjl pouze pro práci s elektoonovýmt mikkoooooggaftemi, zrcadlícími skutečný obraz· pórnvioosi, tj. získaným způsobem podle vynálezu a je oeppijairloý k analýze obrazu jedné plochy vzorku vzhledem k o^!^]^oo(^1i1ív^s> ti výchozích údajů.

K hodnocení skeletové - zrnité části se použžje v postatě stejný postup, shora popsaný pro zkoumání uórovViosSi. Rozdíl spočívá v tom, že po obdrženi výsledného negativního obrazu se z něj získá diapozitiv, tj . uooitivoi obraz na fímu nebo na desce /obr. 9/ a potom se postupně spojuje s každým nega^em sdružených úseků rozštípnutého vzorku, podle postupu analogického spojování negativů. Při-^^m se získají výsledné negativy a jejich ^ϋt^kem se obdrží aikrrSaOovrtlfe, na kterých je vidět zobrazení zrn, rozmístěných na odp^vídaících stranách vzorku /obr. 10, 111. Použitím analyzátoru obrazu je možné ohoSaoOtt tvar zrn a dostat jejich rozložení podle rozměru. Potom se fotograficky, televizním a diariaoskopickým způsobem přeaaňuji výsledné negativní obrazy otisků zrn každé strany vzorku na obrysové obrazy /obr. 12, 13/ a jejich outikkýa spojením a použitím shora uvedených úkonů se získá obrysový obraz skeletové části tělesa. Jeasli se přemění i obraz pórovité složky na obrysový tvar a získaný obraz se složí s obrazem skeletové části, pak se na výsledném obrazu obdrží· úplný obraz struktury tělesa /obr . 15/. Podle tvhvtv obrazu se vyúseky 8iturtjtu, které vy^relujjí kontakty mezi zrny a potom se provádí kvvaOitattvoi hodnocení skeletové složky struktury jaкýakr>Oiv známým analyiátoeea obrazu. Předtím byly popsány zásadní otázky, jak získat zobrazení skutečného obrazu uórooVtooSÍ, tj. získání výsledné ho obrazu, avšak pro zvětšení přesnosti sloučení obrazů a pro jejich zjištění při velkých zvětšeních je nutné provádět zkoumáni ve snímacím elektrnoovém mikroskopu od malých zvětšení k velkým, přičemž se první pár obrazů, snímaných s minimálním zvětšením, slučuje podle obrysu vzorku nebo podle význačných moofologických zvláštnoosí, které se vyskytují na obou plochách rozštípnutého vzorku. Potom se na jeden ze sdružených obrazů nanášejí značky v úeecích, které byly vybrány pro zkoumání při velkém zvětšeni. Tyto značky se přenášejí na druhý sdružený obraz. Visuální kontrolou podle značek na sdružených obrazech se zjištují a vyváddjí do středu zorného pole mkroskopu sdružené úseky, vybrané pro zkoumání při velk^í^m zvětšení. Potojm se provede fotografické mapování těchto úseků a na získané obrazy se při vísušIuí kontrole podle moofologických znaků ířetášejí značky z předcháze v malém mějítku provedeného obrazu. Podle značek se sdružené úseky oíonují a uvedené postupy se opakuuí pokaždé při přechodu na větší zvětšení.

Pro urychlení hodnocení struktury tuhých těles a k odstranění početných ručních postupů, spojených s prováděním shora popsaného postupu, předkládá se podle vynálezu zařízeni, jehož blokové schéma je znázorněno na obr. 16.

Zařízení pro kvaadtativní hodnocení struktury . tuhých těles, v souladu s postupem podle vynálezu, obsahuje snímací elektronový mikroskop £, jímž může být jakýkoliv snímací elektoonový mikroskop známé koi^s^trukce, například CWIKSCAN - 106 A podle reklamního prospektu firmy COATES and WEETTR, 106 A SEM Ultra High Reeooution, USA, 4/1/75, opatřený televizním rem 2. pro zviditelňování obrazu povrchu zkoumaného tělesa sestaveného na v obrázku neznázornéném stolku vzorku. Výstup televizního monitoru 2 je spojen se vstupem bloku .3, který provádí záznam obrazu, přičemž jako takovýto blok může být použit jakýkoliv známý přístroj umoriující záznam obrazu, například videomagnetofon značky .

SONY AV - 3 650, vyráběný japonskou firmou SONY. Do zařízení rovněž vstupuje doppňuúící televizní monitor .4 s kontrolou úrovně jasu obrazu, například televizní moontor značky '^uiiia^ TV-Monntor ameercké firmy COATES and WEETTR, který má přímou a zpětnou vazbu s blokem .3 záznamu obrazu. K označování obrazů na stínítku televizních mnntorů se počítá se svěěelným perem £. Z^a^ízení podle vynálezu má dále blok £ operační pai^ěě!, který počítá též s modn^sí změny měěít.ka obrazu, jímž je například blok typu CWISTOtm Image Storage Systém, a který má přímou a zpětnou vazbu s dopluujícim televizním monitorem £. Kromě toho do zařízení vstupuje blok T_ míchání obrazu, jímž může být jakékoliv známé zařízení na míchání obrazu a používané v televizi,· například přístroj C 12-75-2 /Technický popis příslušenství přístrojově studijního bloku barevné televize typu Reepuiika, SSS, I 975/. Blok T_ míchání obrazů je spojen svým vstupem s výstupem televizního moontoru 2. snímacího elektoonového mikroskopu £, dále s výstupem bloku 3_ záznamu obrazu a má též přímou a zpětnou vazbu s dopllujícím televizním mooLntorem £. Kromě toho je výstup bloku £ míchání obrazu spřažen se vstupem bloku £ operační paměěi a se vstupem analyzátoru £ obrazu.

Blok 7.míchání obrazu je určen k sloučení a optickému spojování obrazů podle jejich značek cestou celkového spojení značek, přesně oznaauúících zjištěné sdružené body spojovaných obrazů. Annlyzátor .8 obrazu, například QUANTTMEE-7 2o’', opojující nezakreslené ústrojí, je svým výstupem spřažen s elektoonavým ^^^čem 9. a je určen jak pro přeměnu obrazové zprávy na zprávu UíolCoovnu odčetem obrazu podle stanoveného směru, tak i pro. předběžnou tvaltitltiatí analýzu struktury obrazu. Kromě toho je analyzátor £ obrazu spřažen svým výstupem se vstupem bloku £ záznamu obrazu a přes něj i s blokem £ mchání obrazu.

Zařízení podle vynálezu pracuje tímto způsobem:

Na stínítku televizního monitoru 2_ snímacího elektoonového mikroskopu £ se získá obraz v malém měěítku jedné ze sdružených ploch rozštípnutého vzorku, dále pro stručnost jednoduše označený F, přičemž i v dalším . popisu jsou kvůli stručnosti použita písmenná označení. Světelným perem £ se na tento obraz nanááeeí první značky M) . a získá se obraz F^1, který se vede do bloku £ záznamu obrazu a na stínítko doppňuúícího tel.eaizníhn moontoru £. Potom se na stínítku televizního moontoru .2 získá sdružený obraz F* druhé plochy vzorku a světenným perem £ se na něj též nanesou první značky, získá se obraz Fjjj, který se zapisuje v bloku 3. záznamu obrazu. Obrazy F. 1 a FjJi se podle značek Mj opticky sp^Óí prostřednictvím bloku £ míchání obrazu. Výsledek sp^^jení se zviditelní na stínítku dopPňuuícího televizního moontoru £ a současně se vede z bloku £ míchání obrazu do analyzátoru £ obrazu .a potom do elektronového počítače 9. k dalšímu m^tei^aaic kému zpracování.

Pak se na obraz F_Mj, přivedený na stínítko dopPnuuícího televizního moontoru £ z bloku 3. záznamu obrazu, světekým perem 5_ nanesou druhé značky M2 a získá se obraz Fjd 2 > který se zaznamenává blokem £ záznamu obrazu. Tento obraz se pošle do bloku £ operační pn^mět., kde se mění zvětšuje v měítku následujícího zvětšeni, čímž se získá obraz F&2· Přioom·první značky Mj jdou mimo rámec obrazu a na stínítku se získá zvětšený obraz pouze s druhými značkami Mj. Potom se na stínítku televizního mentoru £ snímacího elektronového mikroskopu £ získá obraz první sdružené plochy vzorku ve sten ném^ měěítku jako FJ1?, přenesou se na něj světenným perem 5_ druhé značky a získá se obraz F’!}^ . Tento obraz se zapisuje blokem 3 záznamu obrazu. Potom se na dopllujícím televizním ^^onitoru £ atvonávalí z bloku £ záznamu obrazu obrazy Ffíj£ a ^FM. ♦ Z obrazu . F^x se laděním úrovně jasu signálu stahuje obraz F, zanechávaje pouze první a druhé značky a pomocí bloku 7_ míchání obrazu spooíují se zbylé první a’druhé značky M-,2. s obrazem Fjj^ a získá se výsledný obraz druhé sdružené plochy vzorku s prvními a s na ni přenesenými druhými značkami. Tento obraz se blokem £ operační pamětí zvětšuje na městko FJ . Na stínítku televizního momítoru .2 snímacího elektronového mikroskopu £ se získá obraz druhé sdružené plochy ve stenném měěítku a světelným perem 5 prostřednictvím v^uá^í konzoly podle detailů obrazu se na něj přenáSeei druhé značky z obrazu FjjJ£ , pozorovaného na stínítku íoppiUuuícího televizního ^oonitoru £, přičemž se získá obraz FjJi . Potom blokem 7_ mch^ní obrazu se podle značek M*2 oíonují obrazy Fjpa a Fjj«2 ^a získá se výsledný obraz, který se vyvádí na stínítko dopPnuuícího televizního £ a do analyzátoru £ obrazu a takto následuje pro každé nové zvětšení a pro nové značky.

Z analyzátoru 8 obr-azu údaje o každém obrazu přicházejí do elektoonového počítače 9 a provádí se celkový ýýpočet parametrů pórovitého prostoru tuhého tělesa podle programů, sestavených pro každý konkrétní úkol, které se v tomto popisu neuváádjí.

Na zkoumání skeletové složky struktury ^^ícház^jjí jednotlivé obrazy sdružených úseků rozštípnutého tělesa /obr.?, 8/ a jim odpoovúdaicí obrazy pórů /obr. 9/, které jsou v bloku 3 záznamu obrazu, do bloku 7_ míchání obrazu, kde se pro každé zvětšení a pro každý pár obrazů sdružených úseků /obr. 7, 8/ sčítají jim přiměřené obrazy pórů /obr. 9/ a v důsledku toho se získají polotónové obrazy zrnitých složek struktury /obr. 10, 11/, které se také jako i obra-

Claims (10)

1. PŘEDMĚT V

   1. Způsob Cv vant tat v vniho hodno Cení struktury tuhých těles, při němž se zkoumaný vzorek rozštípne, umístí se do snímaaiho elektoonového mkroskopu a získá se obraz, podle kterého se provádí hodnocení, vyznačený tím, že se snímaaí sdružené plochy rozštópnutého vzorku po obou stranách roviny děleni a jejich obrazy se opticky spojují optickým násobením nebo sčítáním, přičemž se zobrazení klamných pórů na jedné ploše a odpisoví daících jim výstupků na druhé ploše navzájem anou^!, zatímco zobrazení skutečných pórů se nemění, načež se provádí hodnocení podle takto získaného výsledného . obrazu.
2. 2. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že se opticky · soojují negativní obrazy sdružených ploch a na výsledném negativním obraze se provádí Cvvttttttíání hodnocení pĎrrovitost .
3. 3. Způsob podle bodu 2, vyznačený tím, že se výsledným obrazem sdružených ploch propouští svazek jednobarevného světla, přičemž se získá. obraz prostorového spektra, podle, něhož se zjištuje směr tnisotrooie zobrazeného pórovitého prostoru, kterýmžto sm^iren se · provádí odčet obrazu pro přeměnu na čítlCjový m^.Qíiv ukládaný do elektronového p^Ž^í.tače.
4. 4. Způsob podlá bodu 1, vyznačený tím, že se vytvoří výsledný p^s^zitivní obraz a negativní obrazy sdružených ploch, které se ve dvooicích opticky spoóuuí, přičemž se zísCají výsledné obrazy otisků zrn, obrazy složek stiruktury se přrmíňňjí na obrysové obvazy, které se opticky toojují, přičemž se získá obrysový obraz zrnité složky a provádí se Cvvtnttatíání hodnocení skeletové části struktury.
5. 5. ^Způsob podle bodů 1 až 4, vyznačený tím, že pro přesné spojení sdružených úseků rozštópnutého vzorku a pro zachycení úseků obrazu při velkých zvětšeních se vytvááejjí obrazy sdružených úseků postupně od malých zvětšení k velkým, první d^(^jíce obrazů při nejmenším zvětšení se opticky tpojí podle obrysu vzorku nebo podle cha- kých moof ologických zv v áš tno o sí, pozorovaných na obou plochách rozštípnutých části, na jeden ze sdružených obrazů se nanesou značky v úsecích, vybraných pro zkoumání. při velkém zvětšení, tyto značky se přenesou na druhý sdružený obraz, vizuální kontrolou podle značek na sdružených . obrazech se zachycu/íí a ořiáádёjí do středu zorného pole snímacího elektronového mikroskopu sdružené úseky obrazu, zy pórů pomocí analyzátoru 8 obrazů přemёjíují do obrysového tvaru 7obb. 12 až 14/ a přes blok 3_ záznamu obrazu přecházeeí do bloku 7_ míchání obrazu a tam . se sčítají. Takto se získá výsledný obrysový obraz struktury tělesa /obr. 15/. Tentp obraz se zkoumá předběžně analyzátorem obrazu a potom podle stanoveného programu rlrkroobávým počítačem.

   Výhoda vynálezu · spočívá v tom, že mnohonásobně, nejméně řádově umošňuje zvýšit přesnost hodnocení parametrů tuhých těles a rovněž umobnujr tutbmaaizbvat postup konzoly struktury tuhých těles, což velmi podstatně zvyšuje výkonnost zkoumání a umobňujr řešit operativní otázky technologie .

   YNÁLEZU vybrané pro zkoumání při velkém zvětšení, zaznamenává í se, přenáseé.í se na získané obrazy značky z předchozího, při malém zvětšení vytvořeného obrazu s áituální Connrblou podle moofologických zvVáštnosstí, podle značek se opticky spoouuí sdružené obrazy, přičemž se tento postup opakuje pokaždé při přechodu k většímu zvětšeni.
6. 6. ZZaízmí k provádění způsobu podle bodu 1, které obsahuje snímací rlrktnonsvý mikroskop s televizním moontorem, určeným pro zviditelňování obrazu sdružených ploch rozštípnutých vzorků umístěných ve snímacím elrktoobovém mikroskopu a spojeným s blokem z^známu obrazu jeho výstupních signálů, spřazeným v řadě s přímou a zpětnou vazbou s televizním moontorem s kontrolou úrovně jasu, a dále obsahuje světelné pero pro označení obrazů, získaných na obou televizních moniorech, vyznačené tím, že televizní montor /2/ snímacího elektbonovéhb mikroskopu /1/ je kromě toho bezprostředně spojen s doplňujícím televizním monňtordm /4/ s kontrolou úrovně jasu pro současné získání posledního obrazu sdružených · ploch na stínítku a má blok /7/ míchání obrazu, sonienš svými vstupy s výstupem televizního monitoru /2/ snímacího elrktnonovéhn mikroskopu /1/ a s výstupem bloku /3/ zázna^mu obrazu a přímou a zpětnou vazbou s doplňujícím televizním monntbrem /4/ s kontrolou úrovně jasu.
7. 7. Zztízrní podle bodu 6, vyznačené tm, že výstup bloku /7/ míchání obrazu je spoíen 8 analyzátorem /8/ obrazu jeho výstupního signálu, jehož výstup je napojen na vstup rlrktnonového počítače /9/.
8. 8. ZZaízení podle bodu 6, vyznačené tím, že výstup analyzátoru /8/ obrazu je napojen na vstup bloku /3/ záznamu obrazu.
9. 9. ZZaizení podle bodu 6, vyznačené tím, že výstup doplnuuícího televizního monntnru /4/ s kontrolou úrovně jasu je opatřen prnstrddkem k změně mёjítkt obrazu na jeho stínítku, který představuje blok /6/ operační ptmíětl spojený přímou a zpětnou vazbou s výstupem tohoto dopl^uícího televizního moontoru /4/ a který je určen k zapamtnvání mjítCa předcházejícího obrazu a následujícího jeho zvětšeni.
10. 10. ZZaízení podle bodu 6, vyznačené tím, že výstup bloku /7/ míchání obrazu je spojen se vstupem bloku /6/ operační paměěi pro zapamatování i nás leduuící změny mžitka.