CS196074B1

CS196074B1 - Dosing device for the liquid chromatography

Info

Publication number: CS196074B1
Application number: CS835277A
Authority: CS
Inventors: Ladislav Rericha; Svatopluk Machac
Original assignee: Ladislav Rericha; Svatopluk Machac
Priority date: 1977-12-13
Filing date: 1977-12-13
Publication date: 1980-02-29

Description

Vynález se týká dávkovacího zařízení pro kapalinovou chromatografií, které umožňuje vpravení přesného množství analyzované látky na vstup chromatografické kolony, do relativně vysokého tlaku s vysokou reprodukovatelností dávky.The present invention relates to a liquid chromatography dosing device which allows the introduction of a precise amount of the analyte at the inlet of a chromatography column into a relatively high pressure with a high dose reproducibility.

Nezbytnou a velmi důležitou součástí kapalinového chromatografu je dávkovači zařízení. Známá dávkovači zařízení lze v zásadě rozdělit na dvě skupiny. V první skupině jsou zařízení, která vyžadují bezpodmínečné zastavení toku, · zatímco druhou skupinu tvoří zařízení, která takovéto přerušení toku nevyžadují. Tuto druhou skupinu dávkovačích zařízení je možno opět rozdělit na dvě podskupiny a sice zařízení, která k odměření a k vlastnímu nanesení vzorku na vstup kolony používají přesných injekčních stříkaček, představitelem je dávkovač septový a zařízení používající k odměření a k transportu na vstup kolony kalibrované smyčky, protékané nosnou kapalinou. Jedná se o tzv. smyčkové dávkovače. Příkladem těchto dávkovačů je zařízení, které je schematicky znázorněno na obr. 1.An essential and very important part of the liquid chromatograph is the dosing device. The known dispensing devices can basically be divided into two groups. In the first group there are devices that require unconditional flow stop, while the second group consists of devices that do not require such flow interruption. This second group of dosing devices can be again divided into two sub-groups, namely devices that use precision syringes to measure and self-sample at the column inlet. liquid. These are so-called loop dispensers. An example of such dispensers is the apparatus shown schematically in FIG. 1.

Při přepnutí ventilu do polohy I se spojí přívod od čerpadla se smyčkou 2. a dále s kolonou 2.· Smyčka 2_ je vymývána do kolony 3_. Při přepnutí ventilu do polohy II se propojí vstup od čerpadla přímo s kolonou 3_ a smyčka 2 se může znovu naplnit vzorkem.When the valve is switched to position I, the pump inlet is connected to loop 2 and further to column 2. · Loop 2 is eluted to column 3. When the valve is switched to position II, the pump inlet is connected directly to the column 3 and the loop 2 can be refilled with the sample.

Dosud známá provedení těchto dávkovačích zařízení jsou představována pouze různými obměnami uvedeného uspořádání nebo jejich konstrukčními variantami.Previously known embodiments of these dispensing devices are represented only by various variations of the arrangement or their design variants.

Společným nedostatkem těchto zařízení je, že mají pouze jednu smyčku, kterou v přípa2 dě potřeby změny objemu je nutno mnohdy pracně měnit, nehledě k tomu, že uložená sada smyček se může znečistit nebo poškodit. Obtížné bývá i utěsnění hotových výměnných smyček. Často se opotřebovávají těsnicí elementy, napojení nemusí být přesně definováno a může se měnit velikost dav^ky·The common drawback of these devices is that they have only one loop, which often needs to be laboriously changed in case of a change in volume, despite the fact that the set of loops can become dirty or damaged. It is also difficult to seal finished replaceable loops. Often, the sealing elements wear, the connection may not be well defined and can vary the size of ^the crowd y ·

Uvedené nedostatky odstraňuje dávkovači zařízení pro kapalinovou chromatografií podle vynálezu, sestávající z těla ventilu a válce s uloženými kalibrovanými smyčkami, jehož podstata spočívá v tom, že ve válci je uloženo n” kalibrovaných smyček o předem stanovených objemech, přičemž n-1 smyček je zapojeno v sérii a n-tá” smyčka je zapojena v samostatném^ obvodu pro naplnění vzorkem.These drawbacks are overcome by the liquid chromatography metering device of the invention, consisting of a valve body and a cylinder with stored calibrated loops, characterized in that n-calibrated loops of predetermined volumes are stored in the cylinder, and n-1 loops are connected in the cylinder. the series and the nth loop is connected in a separate circuit to fill the sample.

Výhodou tohoto uspořádaní je, že pracovník v laboratoři má k dispozicí ”n” smyček vždy připravených k okamžitému použití, dále v tom, že objemy smyček se přepínáním nemění. Smyčky uložené v tělese a zalité zalévací hmotou se nemohou znečistit, ani poškodit.The advantage of this arrangement is that the laboratory worker has “n” loops always ready for immediate use, as well as the fact that the loop volumes do not change with switching. Loops embedded in the housing and encapsulated with encapsulating compound cannot be contaminated or damaged.

Činnost dávkovačů je také zjevná z přiložených výkresů, z nichž obr. 1 představuje schéma dosavadních jednosmyčkových dávkovačů, obr. 2 je příkladem konstrukčního řešení dávkovacího zařízení, obr. 3 je příklad možného uspořádání smy ček a obr. A je schéma dávkovacího vícesmyčkového zařízení.The operation of the dispensers is also apparent from the accompanying drawings, of which Fig. 1 is a schematic of prior art single-loop dispensers, Fig. 2 is an example of the construction of a dispensing device, Fig.

Příklad dávkovacího zařízení uvedený na obr. 2 představuje konstrukci šestismyčko196074The example of the metering device shown in FIG

9 607 4 vého dávkovače /n = 6/. Zařízení sestává z válce s uloženými kalibrovanými smyčkami 1_, těla ventilu 2_, prvku pro aretací poloh 3_, rozváděče 4, s těsnicí vložkou 5_ a spodního víka j6. Válec s uloženými kalibrovanými smyčkami je na těsnicí vložku 5_ přitlačován talířovými pružinami 7_ přes axiální ložisko 8, stlačované závitovou vložkou 9. Tělo ventilu 2 je opatřeno přírubou k upevnění na panel.9 607 4 dispenser (n = 6). The device consists of a cylinder with stored calibrated loops 7, a valve body 2, a position arresting element 3, a distributor 4, a gasket 5 and a lower cover 16. The cylinder with the calibrated loops stored is pressed against the sealing insert 5 by the disc springs 7 over the thrust bearing 8, compressed by the threaded insert 9. The valve body 2 is provided with a flange for fixing to the panel.

Příklad uspořádání smyček je patrný z obr. 3. Na tomto obr. je znázorněna nosná deska 10 nesoucí smyčky 1 1 , jejíž dolní rovina, která se stýká s rozváděčem _4 je zalepovaná. Smyčky jsou zapájeny. Dále je z pbr. patrný plášt 1 2, osa jJL» uzávěr t 4 a zalévací hmota 15, která fixuje smyčky ve válei.An example of the arrangement of the loops is shown in FIG. The loops are soldered. It is also from pbr. the housing 12, the axis 11 of the closure 14 and the sealing compound 15 which fixes the loops in the cylinder.

Funkce zařízení je patrna z obr. 4. Nosná kapalina vstupuje do dávkovače přívodem a prochází sadou ”n-1 smyček, které jsou označeny jako S 2 až S 6 a jsou zapojeny v sérii, načež je vedena výstupním potrubím do kolony.The function of the device is shown in Fig. 4. The carrier liquid enters the dispenser through the inlet and passes through a set of n-1 loops, designated S 2 to S 6, and connected in series and then routed through the outlet line to the column.

Tím jsou' smyčky této série neustále promývány nosnou kapalinou. Smyčka n-tá, kte rá je na obr. 4 označena jako S1 je spojena s trubicí 18 s nástřikovým zařízením a trubicí 19 s odpadem. Tuto smyčku lze tudíž naplnit vzorkem.As a result, the loops of this series are continuously washed with the carrier liquid. The loop n, designated S1 in FIG. 4, is connected to the injection device tube 18 and the waste tube 19. This loop can therefore be filled with a sample.

Smyčky v počtu n jsou uloženy v otočném tělese. Spojovací vedení, které je na obr. 4 vyznačeno silnou čarou, je provedeno v tělese rozváděče 4_.Loops of n are stored in the rotating body. The connecting line, which is indicated by a thick line in FIG. 4, is provided in the housing of the distributor 4.

Pootočíme-lí po naplnění smyčky S1 válcem s uloženými kalibrovanými smyčkami J_, přemístí se smyčky tak, že S1 přejde na místo S6 atd. , tzn. , že S1 se dostala jako poslední člen sériově propojených smyček těsně před kolonu a její náplň, tj, přesně řvolený objem dávky, je nosnou kapalinou do kolony vytlačena.If, after filling the loop S1 with the cylinder with the calibrated loops 11 stored, the loop is moved so that S1 moves to the location S6 etc. that S1 came as the last member of the serially interconnected loops just in front of the column and its packing, ie, the precisely selected dose volume, is expelled into the column by the carrier liquid.

Z uvedeného schématu je zřejmé, že počet smyček n je omezen pouze konstrukčním us p oř ádáním.It can be seen from the above diagram that the number of loops n is limited only by the structural arrangement.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

A dispensing device for liquid-protected volumes, wherein the n-1 ”loops are maths consisting of the valve body and rolled in series and the“ n-th ”loop is wired with stored calibrated loops, selected in a separate circuit to fill the pattern in that it is stored in the cylinder.

n ”calibrated loops (1) o in advance sta4 sheets of drawings