CS195836B1 - Způsob výroby opticky reflexních částic - Google Patents

Způsob výroby opticky reflexních částic Download PDF

Info

Publication number
CS195836B1
CS195836B1 CS549775A CS549775A CS195836B1 CS 195836 B1 CS195836 B1 CS 195836B1 CS 549775 A CS549775 A CS 549775A CS 549775 A CS549775 A CS 549775A CS 195836 B1 CS195836 B1 CS 195836B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
particles
washed
gel
solution
optionally
Prior art date
Application number
CS549775A
Other languages
English (en)
Inventor
Rostislav Caletka
Milan Tympl
Frantisek Smrtak
Karel Sehnal
Josef Dolensky
Original Assignee
Rostislav Caletka
Milan Tympl
Frantisek Smrtak
Karel Sehnal
Josef Dolensky
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rostislav Caletka, Milan Tympl, Frantisek Smrtak, Karel Sehnal, Josef Dolensky filed Critical Rostislav Caletka
Priority to CS549775A priority Critical patent/CS195836B1/cs
Publication of CS195836B1 publication Critical patent/CS195836B1/cs

Links

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Description

Předmětem vynálezu je způsob výroby isometrických částic kulovité formy s vysokou hodnotou indexu lomu světelných paprsků.
Účelem vynálezu je výroba reflexních částic vhodných k výrobě plošných vrstev se zvýšenou schopností odrážet světlo, například reflexních dopravních značek a označení, projekčních ploch a pod.
Dosud se k těmto účelům používají kulovité částice vyrobené ze skla, tzv. balotina. Výroba balotiny je však spojena s řadou technických potíží, především s nutností aplikace vysokých teplot při tavení skloviny. Vzhledem k požadované vysoké hodnotě indexu lomu, používá se k výrobě skloviny stejného složení kmene, jako k výrobě optických skel, který je poměrně drahý a obsahuje jedovaté sloučeniny olova. Přitom, z této skloviny vyrobená balotina nepřesahuje index lomu optického skla. Z technologie výroby balotiny jsou nejznámější následující čtyři způsoby: a) kulacení skleněné drti vlivem povrchového pnutí za použití izolačního média, bj kulacení skleněné drti ve vznosu v ohřívací zóně,
c) kulacení částic rozfukováním proužku tekoucí skloviny dopadající na rotující kotouč-rozdružovač.
Bližší popis uveden v literatuře: G. Greiner-Bar, Herstellung und Vewendung von Ballotini, Silikattechnik 22 (1971) č. 8 I. Horowitz, Die Herstellung von Glasperlen fůr technische Verwendungszwecke, Sprechsaal fůr Keramik, Glas, Baustoffe 108 (1975), č. 9—10.
Uvedené nedostatky odstraňuje způsob výroby opticky reflexních částic podle vynálezu, při kterém se vytváří částice pravidelného kulovitého tvaru o průměru řádově 10-3 až 10° milimetru, z materiálů vytvářejících transparentní gely a vyznačujících se vysokým indexem lomu. K látkám splňujícím tyto vlastnosti patří především sloučeniny čtyřmocných přechodných prvků podskupiny titanu a křemíku. V níže uvedené tabulce jsou shrnuty tabelované hodnoty indexů lomu některých vybraných kyslíkových sloučenin uvedených prvků, pro které je v mnoha případech typický o optický dvojlom.
Sloučenina
Krystalická struktura
Index lomu
TiO2 (rutil) tetragon.
(anatasj oktaedr.
(brookit) rhomb.
PbO tetragon.
SÍO2 různá
CaTiO3 rhomb.
AI2O3.TÍO2
Ca TiSiO5 (titanit) monokl.
2,616; 2,903 2,554; 2,493 2,583; 2,586; 2,741 2,665; 2,535 1,4; 1,6
2,34
2,06; 2,35 2,092; 1,970; 1,950
S ohledem na praktické využití je nutno na prvém místě jmenovat sloučeniny na bázi kysličníku titaničitého, které mají jedny z nejvyšších hodnot indexu lomu světla, jsou bezbarvé, vyznačují se poměrně snadnou dostupností, nízkou cenou a nejsou toxické. Z roztoku, nebo sólu titanové sloučeniny a želatinační přísady tvořené hexamethylentetraminem a/nebo karbamidem, se podle vynálezu vytvoří sférické částice hydroxidického gelu tím, že se použije roztoku a/nebo sólu soli titaničité, popřípadě s přísadou solí hlinité a/nebo křemičité v prostředí s vodou nemísitelném za přítomnosti povrchově aktivní látky, přičemž podstata vynálezu spočívá v tom, že se do roztoku a/nebo sólu výše uvedených solí o koncentraci 0,5 až 5 mol/1 přidává před dlspergací 0,05 až 5 mol želatinační přísady na 1 mol výše uvedených solí přičemž tato přísada je tvořena hexametylentetraminem a/nebo karbamidem, po dispergaci se teplota směsi zvýší až ke vzniku sférických částic hydroxydického gelu, s výhodou na 60 °C, načež se získané částice popřípadě izolují a odmastí rozpouštědlem s výhodou trichloretylénem a/nebo promyjí nejprve vodným roztokem hydroxydu amonného a/nebo sodného a poté popřípadě ještě roztokem kyseliny fosforečné a/nebo suší a zahřívají při teplotě 50 až 1000 °C.
Oprava gelových částic spočívá v jejich oddělení od nevodné fáze při želatinaci v emulzi, promýváním vodou nebo roztokem vhodného elektrolytu, např. roztokem hydroxydu, chloridu nebo dusičnanu amonného. Po odstranění všech nežádoucích rozpustných látek, které nejsou konstitutivní součástí gelu, následuje sušení, např. v proudu vzduchu, a je-li to žádoucí, i zpracování při zvýšené teplotě, kdy se dosáhne odstranění zbytku hydratované vody. Tepelným zpracováním lze kromě toho ovlivnit krystalickou strukturu výsledného produktu, která má v řadě případů vliv na optické a jiné fyzlkálně-chemické vlastnosti částic.
Na hydroxidický gel lze rovněž působit roztoky organických, anorganických nebo barevných sloučenin, vytvářejících se základní složkou gelu stabilní barevné komplexy typu laku.
Výhody tohoto způsobu výroby opticky reflexních částic jsou zřejmé z následujících příkladů provedení:
Příklad 1
Κ 1 litru vodného roztoku oxychloridu titaničitého o koncentraci 4,27 mol/1, předem ochlazeného na teplotu 10 °C s molárním poměrem Cl: Ti = 2,08, připraveným rozpuštěním bezvodého chloridu titaničitého ve vypočítaném množství vody, za neustálého promíchávání a odpařením hydrolytického chlorovodíku do uvedeného poměru Cl: Ti, se přidá směs 0,75 litru 3,5 M-hexametylentetraminu a 0,75 litru 8 M-karbamidu. Směsný roztok se intenzívně promíchá dokud nedojde k rozpuštění vytvořivší se sraženiny, načež se disperguje asi v pětinásobném objemu petroleje, obsahujícím povrchově aktivní látku, s výhodou sorbítan monooleát (technické označení SPAN-80) v množství 500 ppm. Teplota disperse se postupně zvyšuje až do 60 °C, kdy nastává želatinace dispergované fáze za vzniku pravidelných kulovitých částic transparentního hydrogelu hydroxidu titaničitého. Gelovité částice se oddělí od spojitého média, promyjí trichloretylénem a acetonem, načež se vnesou do vodného roztoku amoniaku, kterým se působí v průběhu asi 3 hodin za občasného promývání s cílem dokončení hydrolytických reakcí. Poté se z gelové fáze odstraní rozpustné reakčni produkty a nezreagované složky, které netvoří součást gelu, např. opakovaným promýváním, nebo promýváním v koloně. Promytý hydrogel se vysuší, např. v proudu vzduchu při teplotě 50 až 60 °C. Přitom vzniknou trasparentní částice xerogelu hydratovaného kysličníku titaničitého, vyznačují se schopností intenzívně odrážet světelné paprsky. Velikost získaných částic byla v průměru 120 mikrometrů, naměřený index lomu 1,78. Částice jako celek jeví slabě nažloutlou barvu.
Příklad 2
Částice xerogelu hydratovaného kysličníku titaničitého získané postupem popsaným v příkladu 1 o průměru velikosti 120 mikrometrů a naměřeným indexem lomu 1,78, byly v sušárně zahřívány na teplotu 110 °C po dobu pěti hodin. Průměrná velikost částice se zmenšila na 100 mikrometrů a index lomu dosáhl hodnoty 1,82.
Příklad 3
Postupováno bylo stejně jako v příkladu 1, hydrolytická kyselost byla snížena přídavkem 12,5 molárních procent hliníku ve formě roztoku hlinitanu sodného na hodnotu Cl: Ti = 2,02. Sférické částice získané dalším postupem uvedeným v příkladu 1 měly průměrnou velikost 86 mikronů a naměřený index lomu byl 1,68.
Příklad 4
Byl připraven roztok ze 2 1 4,3 M oixychloridu titanlčitého a 1,88 kg chloridu vápenatého v 1 litru destilované vody; po promíchání byly vneseny 3 litry sólu kyseliny křemičité připravené předem z 1 litru 6 M kyseliny solné, 2,5 litru roztoku vodního skla obsahujícího 2,8 M kysličníku křemičitého na litr, 0,325 litru 3,5 M hexametyléntetraminu a 0,325 litru 8 M roztoku karbidu v uvede8 ném pořadí. Získaný produkt obsahoval titan, vápník a křemík v molárním poměru 1:1:1.
Příklad 5
Na 100 g hydrogelu hydroxidu titaničitého získaného postupem podle příkladu 1 a zbaveného balastních látek opakovaným promýváním destilovanou vodou bylo působeno podobu 3 hodin kyselinou fosforečnou s postupně se zvyšující koncentrací. Počáteční koncentrace byla 0,05 molů kyseliny fosforečné v litru; konečná koncentrace byla 1 mol kyseliny fosforečné na litr. Po Izolaci hydrogelu od přebytku kyseliny fosforečné a po promytí destilovanou vodou do pH 3 byl produkt vysušen.
Získané částice o průměrné velikosti 120 mikrometrů byly trasparentní při prohlídce v procházejícím světle mikroskopu, částice jako celek ve zkumavce pak čistě bílé.

Claims (4)

1. Způsob výroby opticky reflexních částic dispergací vodného roztoku a/nebo sólu soli titaničité popřípadě s přísadou soli hlinité a/nebo křemičité v prostředí s vodou nemísitelném za přítomnosti povrchově aktivní látky, vyznačující se tím, že se do roztoku a/nebo sólu výše uvedených solí o koncentraci 0,5 až 5 mol/1 přidává před dispergací 0,05 až 5 mol želatinační přísady na 1 mol výše uvedených solí, přičemž tato přísada je tvořena hexametylentetraminem a/nebo karbamidem, po dispergaci se teplota směsi zvýší až ke vzniku sférických částic hydroxidického gelu, s výhodou na 60 °C, načež se získané částice popřípadě izolují a odmastí rozpouštědlem s výhodou trichortylénem a/nebo promyjí nejprve vodným roztokem hydroxidu amonného a/nebo sodného a poté popřípadě ještě roztokem kyseliny fosforečné a/nebo suší a zahřívají při teplotě 50 až 1000 °C.
2. Způsob podle bodu 1 vyznačující se tím, že se částice promyjí vodou až do odstranění balastních látek z gelu hydroxidu titaničitého.
3. Způsob podle bodu 1 a 2 vyznačující se tím, že se na promytý gel působí roztoky anorganických nebo organických barviv.
4. Způsob podle bodu 1 až 3 vyznačující se tím, že se promyté částice zahřívají na teplotu 100 až 1000 °C.
CS549775A 1975-08-08 1975-08-08 Způsob výroby opticky reflexních částic CS195836B1 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS549775A CS195836B1 (cs) 1975-08-08 1975-08-08 Způsob výroby opticky reflexních částic

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS549775A CS195836B1 (cs) 1975-08-08 1975-08-08 Způsob výroby opticky reflexních částic

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS195836B1 true CS195836B1 (cs) 1980-02-29

Family

ID=5399952

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS549775A CS195836B1 (cs) 1975-08-08 1975-08-08 Způsob výroby opticky reflexních částic

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS195836B1 (cs)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0337835B1 (fr) Zéolites à base de silice et d'oxyde de germanium et procédé de synthèse de celles-ci
KR950704192A (ko) 실리카(Silitacs)
AU2003240024A1 (en) Non-acidic, non-basic colloid solution containing dispersed titanium dioxide, method of manufacturing the same, and coating material comprising the colloid solution
US4676964A (en) Process for purifying silica
CA2099906C (en) Modified stannic oxide-zirconium oxide composite sol and process for preparing the same
DE3335106A1 (de) Verfahren zur herstellung von optischen bauteilen aus germaniumhaltigem silicatglas
JPS6149257B2 (cs)
CS236767B2 (en) Processing of glass creating composition on metallic silicate base
KR900017908A (ko) 금속 양이온과 특히 상화성이 있는 치약 조성물용 실리카
US3526603A (en) Process for increasing pore volume of intermediate density silica gel
CS195836B1 (cs) Způsob výroby opticky reflexních částic
US5443812A (en) Stabilized synthetic zeolite and a process for the preparation thereof
US3429742A (en) Red stained soda lime glass
CA2015277C (en) Stabilized synthetic zeolite and a process for the preparation thereof
JPH02180717A (ja) 酸化アンチモンゾルとその製造方法
JPH07309616A (ja) チタニア−シリカ及び透明薄膜の製造方法
KR100976688B1 (ko) 오산화안티몬졸의 제조방법
KR100203199B1 (ko) 알루미노실리케이트 구형 담체의 제조방법
US4614640A (en) Process of producing copper (II) hydroxide
KR100467770B1 (ko) 코팅에 의한 고굴절 유리비드의 제조방법
US3258311A (en) Process for forming spherical silica beads
RU2133218C1 (ru) Способ получения высокодисперсных порошков
US2768063A (en) Method of preparing silica
JPH0474707A (ja) コロイダルシリカの製造方法
JPH062223B2 (ja) 酸化タングステン一酸化スズ複合ゾル及びその製造法