CN86103103A - 一步法制备锂-钙基润滑脂的新工艺 - Google Patents
一步法制备锂-钙基润滑脂的新工艺 Download PDFInfo
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Abstract
一步法制备锂——钙基润滑脂的新工艺是在适当的材料配比下，成脂的最高温度要超过钙皂和锂皂的熔点，反应物急冷到锂皂的熔点以下。按新工艺制备的成品，其性能兼具锂基和钙基两者的特点，有较高的滴点和优良的剪切安定性以及良好的抗水性和胶体安定性。
Description
本发明涉及一种锂-钙基润滑脂的制备工艺，特别是一种具有优良抗剪切安定性、胶体安定性和抗水性的锂-钙基润滑脂的一步法制备工艺。
锂基润滑脂的特点是具有高的滴点和优良的抗剪安定性，钙基润滑脂的特点是抗水性和胶体安定性好，锂-钙基脂的优点是兼具锂基和钙基两者的特点。现有技术中，1974年公布的英国1，376，835号专利说明书介绍了一种两步法制备锂基和钙基的混合基润滑脂使之具备优良的抗水性。但由于两步法需要分别皂化，致使工艺复杂化。其后1975年公布的美国3，981，564号专利说明书及1977年公布的英国1，472，672号专利说明书介绍了一步法制备锂-钙基润滑脂。但上述两件专利说明书所叙述的一步法制备工艺是在非熔融状态下炼制成脂的，并且特别强调，不仅在钙皂和锂皂的皂化期间，而且在润滑脂的整个制备过程中，反应釜的温度不能超过钙皂或锂皂的熔融温度。
本发明的任务是为制取优质的锂-钙基润滑脂，在一步法的制备工艺中，成脂的最高温度超过钙皂和锂皂的熔点，再急冷到锂皂的熔点以下，或皂化后升温到锂皂的熔点以下，再经冷却研磨成产品。
本发明的任务是以如下方式完成的：
1、皂化材料
本发明所用的碱金属和碱土金属的化合物是锂和钙的氧化物、氢氧化物及其混合物，所用的脂肪材料是12-羟基硬脂酸、硬脂酸、氢化蓖麻油或它们的混合物。
脂肪材料与碱和碱土金属化合物的重量比是6～20份脂肪对0.1～2.4份氢氧化锂和0.1～2.5份的氢氧化钙。
锂和钙皂的重量比是1∶10～9∶1
2、矿物油料
本发明所用的基础油是天然矿物油，可以是石腊基、环烷基、石腊-环烷基或其混合物。基础油的100℃粘度范围在4～20厘斯之间。开口闪点140～290℃。最好的使用粘度为6～15厘斯。
3、皂化时矿油和脂肪材料的比例。
在一步法制备锂-钙基润滑脂的工艺中，皂化所用的矿物油和脂肪材料的比例对产品的质量有较大的影响。本发明在皂化时所用的矿油对脂肪材料的比例是1∶1～5∶1，最好的比例是1.5∶1～2∶1。
4、添加剂的用量和品种
为进一步改善锂-钙基润滑脂的剪切安定性和抗水性，本发明所用的添加剂是羊毛脂镁皂和石油磺酸钡，或二壬基萘磺酸钡，也可以用羊毛脂镁皂和石油磺酸钡及二壬基萘磺酸钡的混合物复合使用。为了进一步改善锂-钙基脂的抗氧，极压及橡胶低温适应性和铜的，防锈性能，上述添加剂可与N-苯基-α-萘胺、二苯胺、环烷酸铝、硫化棉子油、硫化鲸鱼油、十二烯基丁二酸、苯骈三氮唑等添加剂联合使用，以增加锂-钙基润滑脂的性能。添加剂的用量为1-6份。
添加剂的规格指标如下：
①石油磺酸钡 SY1708-77S
②二壬基萘磺酸钡 Q/SY9005-77
③羊毛脂镁皂：
项目、 质量指标
外观 棕色均匀固体
水份%不大于 1%
油溶性：室温 均相油体
55±2℃ 均相透明油体
镁含量、不少于 2%
腐蚀，T3.铜，100℃，3小时 合格
5、工艺的反应温度
本发明的主要特点是制脂釜内反应物的温度可以超过钙皂和锂皂的熔点。当皂化反应物投入釜内后，加热皂化，加入升温油使之达到钙皂和锂皂的熔点以后，再加急冷油降到锂皂的熔点以下。同时必须控制皂化的用水量。
实例1
（1）向装有加热、循环、搅拌、剪切的制脂釜内加入3.90公斤的矿油A，并加入适量的水，再加入2.17公斤的12-羟基硬脂酸和0.43公斤氢化蓖麻油。加热熔化后，加入含有0.359公斤单水氢氧化锂的水溶液。在搅拌下，加入含0.049公斤氢氧化钙的悬浊液。本试验所用的矿油A具有下列性质：
运动粘度、100℃ 11.0厘斯
粘度指数 100
开口闪点 254℃
凝固点 -14℃
（2）物料混合加热皂化4小时、
（3）皂化结束后，升温脱水，加入3.90公斤矿油A，继续升温，加入N-苯基-α-萘胺，升至钙皂和锂皂的熔点后，再加入4.70公斤矿油A，急冷到锂皂熔点以下，恒温搅拌半小时。在温度降至140℃时，加入7.00公斤矿油A，循环剪切，调整稠度。温度降至120℃时，加入添加剂，循环搅拌至均匀。取样备测，添加剂由以下组成
①石油磺酸钡 0.110公斤
②二壬基萘磺酸钡 0.110公斤
③羊毛脂镁皂 0.110公斤
脂样化验结果：
由以上数据可以看出，按本发明所述方法制备的锂-钙基润滑脂具有较高的滴点和优良的剪切安定性以及良好的抗水性和胶体安定性。
实例2
（1）向装有加热、循环、搅拌和剪切设备的制脂釜内，加入3.78公斤矿油B，并加入适量的水，再加入2.45公斤的12-羟基硬脂酸和0.49公斤的氢化蓖麻油，加热并搅拌，待脂肪酸熔化后，加入含0.306公斤单水氢氧化锂的水溶液和含有0.148公斤氢氧化钙的悬浊液。本试验所用矿油B具有下列性质：
运动粘度、100℃ 14.9厘斯
粘度指数 89
开口闪点 258℃
凝固点 -17℃
（2）物料混合加热皂化4小时：
（3）皂化结束后，加入5.88公斤矿油B，升温脱水，加入N-苯基-α-萘胺，升温至钙皂和锂皂的熔点后，再加入矿油B4.20公斤，急冷至锂皂熔点以下。恒温半小时，加入3.36公斤矿油B，循环剪切，到120℃时加入添加剂，分散均匀，取样备测，添加剂由以下组成：
石油磺酸钡 0.210kg
羊毛脂镁皂 0.210kg
样品化验结果：
Claims (6)
1、一步法制备锂-钙基润滑脂的工艺，其特征是在适当的皂化材料配比下，成脂的最高温度超过钙皂和锂皂的熔点，急冷到锂皂的熔点以下。
2、按权利要求1的工艺，其特征是碱金属锂和碱土金属钙的比例是1∶10～9∶1。
3、按权利要求1的工艺，其特征是皂化的矿物油料和皂化材料的重量比是1∶1～5∶1。
4、按权利要求1和3的工艺，其特征是所用的皂化材料可以是12-羟基硬脂酸、硬脂酸和氢化蓖麻油或它们的混合物。
5、按权利要求1和3的工艺，其特征是所用的基础油是石腊基、环烷基或中间基的矿物油，其100℃的粘度是4～20厘斯。
6、按权利要求1的工艺，其特征是在成脂后加入的改善润滑脂性能的添加剂是羊毛脂镁皂、石油磺酸钡、二壬基萘磺酸钡或它们的混合物。
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| CN 86103103 CN86103103B (zh) | 1986-05-12 | 1986-05-12 | 一步法制备锂-钙基润滑脂的新工艺 |
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| CN86103103B CN86103103B (zh) | 1987-10-14 |
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| CN107916161A (zh) * | 2017-10-19 | 2018-04-17 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种陶瓷抛光机传动轴承润滑脂组合物 |
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1986
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