CN85200040U - 池厚连续可调加温高压红外流动池 - Google Patents
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Abstract
新型池厚连续可调式加温高压红外流动池属物理化学测试仪器。本装置的特点是池体、旋塞、堵头间采用双层螺纹连接，另加双层O形圈密封，池体、旋塞和堵头的材料为不锈钢，池体内有间隔相等的放置套管加热器的孔道。晶体窗口为NaCl、CaF2等晶体材料制成的圆柱体或凸形圆柱体，端面需精加工，侧面只需粗加工，晶体窗口采用端面O形圈密封。使本装置具有在不泄压状态下连续调节池厚(光程长)，晶体窗口加工简易、高压加温，进行原位红外(紫外)检测。
Description
本发明属物理化学测试仪器。
一般红外光谱仪所配的气体池、液体池及固体压片测量池都是用于常温、常压条件下，并且样品不能流动。为了测量有关物系在反应（特别是催化反应）状态下的红外光谱信息，近年来国内外研究成各种原位红外流动池。已有的原位红外流动池，有的只能在常压条件下使用，池厚（光程长）较大且不可调（如我国大连化物所试制的“石英红外流动池”）；有的虽可耐一定压力和温度，但由于结构不够合理、密封方式差，耐压低于100〔公斤／厘米2〕，池厚的调节靠拆卸后增减垫片来实现，因此操作繁琐，一次装配性差，而且池厚的调节余地很小又不连续；国外最近研制成的“高压红外池”（见《应用光谱》，1981年第35卷第6期，爱德华斯等著，“高压红外池”－J.F.EDWARDS and others “High－Pressure Cell”，《Applied Spectroscopy》，Vol.35，No.6，1981。），由池体、环形堵头、晶体窗口和O形密封圈等部件组成，堵头与池体采用螺纹连接，将晶体窗口固定在确定位置，堵头与池体及晶体窗口与池体之间有O形圈的侧向密封，池体上下部位分别开有圆形的液体进出口孔道，环状的堵头内圆通道就是光程通道孔，池体内有加温装置，晶体窗口为凸形圆柱体结构，可以通过更换不同凸台长度的晶体窗口调节池厚（光程长）。虽然，这种红外流动池已具有加温及一定的耐压、可调（指池厚）性能；但是，由于它只有环形堵头通过螺纹与池体连接将晶体窗口固定在确定位置，对于确定的晶体窗口池厚无法调节，若要调节池厚必须拆装更换晶体窗口，这样，其调节余地虽比过去的红外流动池增大了，但是操作依旧十分繁琐，也不能连续可调；再则，其晶体窗口采用侧面密封，因此降低了池子的耐压性能，同时晶体窗口的侧面（圆柱面）加工精度要求很高，大大提高了晶体窗口的价格。
本发明正是针对上述红外流动池技术上的缺陷，对池子的结构、密封方式等方面进行了改进，因此使本设备具有池厚（光程长）在不需要洩压、拆装的情况下实现连续可调，晶体窗口密封性能提高、加工简易。加温耐压，能完美实现原位检测。
本发明在技术上具有以下要点（见说明书附图，池厚连续可调加温高压红外流动池正剖面图）：
池体（1）与旋塞（2）及旋塞与堵头间采用双重螺纹连接，并均加O形橡胶圈（8）密封。池体材料为1Cr18Ni9Ti不锈钢，旋塞与堵头尽量采用不同型号的不锈钢，以免螺纹间的粘合，加工应严格满足同心度和光洁度的要求。池体尺寸为：最大长度135mm，池体圆周直径φ60mm：旋塞螺纹为M45，堵头螺纹为M25（均为细牙螺纹）；池体与旋塞间的密封圆周面（放置O形橡胶圈）直径为φ30mm，旋塞与堵头间的密封圆周面直径为φ20mm，光程通道孔（即环形堵头的内圆）（4）直径可为φ12mm。池体内有按圆周均匀分布的五个可放置套管加热器的φ4孔道（5），可保证整个池体迅速均匀地加热到所需温度；池体内有可插入φ1～2mm铠装热电偶的温度测量孔（6）；池体中间部位有流体的进出口（7），待测试的流体由此进出池体的测量空间，测量空间也可放置φ13mm的固体压片试样，因此本装置可以检测气体、液体或固体样品。晶体窗口（9）可用NaCl，KBr，CaF2，ZnSe等晶体材料，形状尺寸为φ20mm，厚3～15mm的圆柱体，也可以是凸形台的圆柱体，晶体端面要求有较高的加工精度，而对圆周面的加工精度要求不高，一般在实验室使用简单工具稍作加工即可得到合用的晶体窗口，φ20×10mm的NaCl或CaF2晶体窗口可耐压250〔Kg／cm2〕。窗口与堵头间采用端面O形圈密封，这种密封方式，密封性能好，降低了对晶体窗口圆周面的加工要求，同时随着使用压力的增高，其密封性能也随之提高。密封圈可用氟橡胶，此时可在300℃下长期操作，耐压250〔公斤／厘米2〕，降温后仍能保持不漏。窗口若使用石英材料，本设备可作加温高压紫外流动池使用。
由于本设备增加部件旋塞，又池体与旋塞及旋塞与堵头间采用双重螺纹连接再加O形圈密封，因此堵头将晶体窗口和旋塞间固定后，可通过旋拧旋塞实现池厚（光程长）在不洩压的状态下连续可调，调节范围为0～20mm。由于本流动池采用双向层密封，因此可同时具有高压和真空的密封性能，真空度可保持10－3乇，所以可对固体催化剂进行真空脱气操作。
本设备因连续可调，晶体窗口加工简易，密封性能好，比已有红外流动池具有更大的适应性，灵活性，因此使用范围更广，可对固体催化剂，均相络合催化剂进行原位红外（紫外）检测，获得吸附机理、催化反应机理和失活机理等方面的重要信息，并可作为生化、有机等学科的基础研究的有效测试手段。它能广泛应用于科研单位、高等学校的科研和教学工作。
Claims (3)
1、一种加温高压原位红外流动池，池体内有放置套管加热器的分布均匀的孔道，池体、堵头、晶体窗口等部件之间有O形橡胶圈作侧面密封，本实用新型的特征在于池体(1)与堵头(3)之间增加了部件旋塞(2)，池体与旋塞及旋塞与堵头之间是双重螺纹连接，凸形台圆柱体晶体窗口端面与堵头之间采用端面O形橡胶圈(8)密封。
2、按照权利要求1所述的原位红外流动池，其特征在于凸形台圆柱体晶体窗口的圆柱面是粗加工晶体。
3、按照权利要求1所述的原位红外流动池，其特征在于O形圈是用可保证池体在300℃下长期操作的氟橡胶制成。
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