CN85107232A

CN85107232A - 制氮方法及其装置

Info

Publication number: CN85107232A
Application number: CN 85107232
Authority: CN
Inventors: 孙立蓉
Original assignee: SHENG SHENG CONSULTATIVE SERVICE CO OF SHANGHAI
Current assignee: SHENG SHENG CONSULTATIVE SERVICE CO OF SHANGHAI
Priority date: 1985-09-13
Filing date: 1985-09-13
Publication date: 1987-03-11

Abstract

本发明涉及一种以空气为原料气，以沸石分子筛为吸附剂的制氮方法及装置。其方法的特征在于：对不吸附相中的氧气进行几次冲洗，最先选用压缩空气冲洗，然后是用氮气回流冲洗后的排放气冲洗，最后才用氮气冲洗。其装置的特征在于：每一吸附塔的下部各引出三路管道分别与压缩空气源、氮气压缩机和产品氮气源相通。每一吸附塔的上部也引出二路管道，一路与干燥塔相通，一路用于分离冲洗。该方法与装置省去了真空泵，与现有这类方法及装置相比较，制氮效率提高了50％，氮含量也在99.5％以上，而能耗大大降低了。

Description

本发明涉及一种制氮方法，特别是一种以空气为原料气，以沸石分子筛为吸附剂的制氮方法。本发明还涉及一种制氮装置，特别是一种适用于以空气为原料气的、以沸石分子筛为吸附剂的制氮装置。

以空气为原料气，以沸石分子筛为吸附剂的制氮方法已有十多年的历史了。目前国内外一般采用的是加压吸附和真空泵解吸工艺，在完成了对空气进行压缩、除去压缩空气中的油和水份等预处理步骤之后，干燥的压缩空气就进入到吸附塔中，这时吸附塔中的沸石分子筛就对氮进行吸附，吸附过程完毕后用产品氮气进行回流冲洗，从而把不吸附相中的氧分离出去，最后在抽真空的条件下对沸石分子筛中被吸附的氮进行解吸。日本的《化学经济与化学工程评论》（1980年第11期）上有一篇题为“吸附筛分氮气的制备”的文章就报导了上述内容。但是，采用上述方法制氮时，用于氧氮分离的仅仅是一次冲洗，而冲洗的气体又全部是产品氮气，产品氮气回流冲洗后的排放气也未得到进一步利用。因此，用该方法制氮，其产品氮气本身的消耗量比较大，氮气的得率较低，所以氮气产量一直难以提高。

另一方面，也正如“吸附筛分氮气的制备”这一文章中所谈到的，为实现上述方法所用的装置包括了真空泵。由于该真空泵紧连压缩机，而真空泵与压缩机之间的匹配又比较困难，因此，它们之间不得不安装缓冲容器，这样就导致了制氮装置的复杂化。由于动力设备的增加，因而能量消耗相对提高。另外，采用了真空泵后，设备的密封性要求提高，也增加了设备的维修困难。

本发明的目的是要提供一种改进的制氮方法，这种方法能降低用于回流冲洗的产品氮气的消耗量，在保证产品氮气纯度的情况下，能大大提高氮气的产量。

本发明的目的还在于提供一种改进的制氮装置，这种装置不但能省去真空泵等动力设备而得到简化，能耗降低，更重要的是能够使制氮效率获得大幅度的提高。

本发明是这样实现的。这是一种以空气为原料气，以沸石分子筛为吸附剂的制氮方法，该方法包括对作为原料气的空气进行压缩，除去压缩空气中的油份和水份，接着用沸石分子筛对压缩空气中的氮进行吸附，然后在氧氮分离时用产品氮气对不吸附相中的氧进行回流冲洗，最后再对沸石分子筛中被吸附的氮进行解吸，其特征在于：在用产品氮气进行回流冲洗之前，先用压缩空气进行冲洗，然后再用产品氮气回流冲洗后的排放气进行冲洗。

本发明也是这样构成的，它是一种适用于以空气为原料气、以沸石分子筛为吸附剂的制氮装置。该装置由三个吸附塔、两个干燥塔、空气压缩机、空气贮气筒、氮气压缩机和氮气贮气筒等组成，各吸附塔和干燥塔内均填有沸石分子筛，其特征在于：每一吸附塔的下部各引出三路管道，其中一路管道与压缩空气源相通，另一路管道与氮气压缩机相通，还有一路管道和氮气贮气筒和产品氮气输出管道相通。每一吸附塔的上部也各引出二路管道，其中一路管道与干燥塔相通，而另一路管道依次与其后一程序的吸附塔相通。

本发明的制氮方法，不但进一步提高了对压缩空气的利用，更重要的是使产品氮回流冲洗后的排放气体得到了充分的利用，从而大大降低了用于制氮过程本身的氮气消耗量，在氮气含量为99.5%前提下，最终使氮气产量与现有技术相比提高了50%，并使能耗大大降低。

本发明的制氮装置不但因省去了真空泵等动力设备而得到了简化，降低了能耗，更重要的是省除真空泵后仍能满足本发明的制氮方法所提出的要求，从而使氮气的产量和纯度获得了显著的提高。

本发明的详细内容由以下的实施例及其附图给出。

图1是根据本发明提出的制氮工艺流程及装置的示意图。

图2是根据本发明提出的制氮工艺中氧氮筛分程序的示意图。

图3是四个吸附塔的制氮装置的示意图。

下面将对本发明的制氮方法和制氮装置结合图1图2和图3来进行详细的描述。由于本发明的方法是通过本发明的装置来实现的，因此对方法的描述和对装置的描述将结合在一起。

如图1所示，这种制氮装置包括吸附塔A、吸附塔B和吸附塔C、干燥塔E、干燥塔F和四通阀G，还包括空气压缩机1、空气贮气筒2、氮气压缩机3和氮气贮气筒4，各吸附塔和干燥塔内均填有沸石分子筛。吸附塔A、吸附塔B和吸附塔C的下部各引出三路管道，其中，经过截止阀A₁、B₁或C₁的这一路管道均与干燥塔上单向阀E₁和F₁的连接处相通，经过截止阀A₄、B₄或C₄的这一路管道均与氮气压缩机3相通，经过截止阀A₃、B₃或C₃的这一管道与氮气贮气筒4和氮气输出管道5相通。每一吸附塔的上部也各引出二路管道，其中经过截止阀A₂、B₂或C₂的这一路管道与干燥塔上单向阀E₂和F₂的连接处相通，从吸附塔C上部经过截止阀C₅的管道与吸附塔B和它下面三个截止阀的连接处相通，从吸附塔B上部经过截止阀B₅的管道与吸附塔A和它下面三个截止阀的连接处相通，从吸附塔A上部经过截止阀A₅的管道与吸附塔C和它下面三个截止阀的连接处相通。还可以如图3所示，在吸附塔A，吸附塔B和吸附塔C之后再加一个吸附塔D，从吸附塔D的下部也引出三路管道，其中经过截止阀D₁的管道与干燥塔上单向阀E₁和F₁的连接处相通，经过截止阀D₄的管道与氮气压缩机3相通，经过截止阀D₃的管道与氮气贮气筒4和氮气输出管道5相通，该塔的上部也引出二路管道，其中，经过截止阀D₂的管道与干燥塔上单向阀E₂和F₂的连接处相通，经过截止阀D₅的管道与吸附塔C和它下面三个截止阀的连接处相通。这里所说的截止阀均为四封式真空截止阀，这种截止阀由两组密封件构成，每一组密封件包括聚四氟乙烯类的主密封圈和丁晴类的副密封圈。

具体操作可分为两部分，第一部分为压缩空气的预处理部分，第二部分为氧氮筛分部。

在对压缩空气进行预处理的第一部分中，作为原料的空气先在空气压缩机1中增压，达到7kg/cm²时进入空气贮气筒2中被暂时贮存，同时在该空气贮气筒中经过玻璃纤维等过滤介质除去压缩机所带来的油和部分水份。接着经四通阀G进入干燥塔E或F，经过干燥塔中的沸石分子筛可进一步除去水份和二氧化碳，从而获得十分干燥的压缩空气。从干燥塔E或F出来的干燥空气经单向阀E₁或F₁，再经过减压阀H被输送到第二部分的氧氮筛分部份中去。这里，干燥塔E和F是交替使用的，当干燥塔E在吸附压缩空气中的水份时，干燥塔F因四通阀G的切换可使塔内的压力从7kg/cm²降为1kg/cm²，压力的降低促使了分子筛中的水份释放，同时分子筛还受到了来自筛分部份的制氮废气的冲洗，这些干燥的废气经单向阀F₂进入干燥塔F，从而将分子筛中的水份及二氧化碳进一步解吸出来，这样就实现了分子筛的再生。从干燥塔排出的废气，最后经四通阀G而放空。反之，当干燥塔F吸附压缩空气中的水份时，从筛分部分过来的制氮废气就经过单向阀E₂进入干燥塔E，经过了同样的作用之后，也经四通阀G而放空。

第二部份的氧氮筛分包括：用沸石分子筛对压缩空气中的氮进行吸附，然后通过气体冲洗使吸附相中的氮与不吸附相中的氧分离开来，最后再对沸石分子筛中被吸附的氮进行解吸，下面以三个吸附塔的制氮装置为例，来对上述过程进行详细的描述。

氧氮筛分的每个周期可分为三个阶段，每个阶段大约为100秒钟。如图2所示，图中带交叉线的方框为吸附作用;带斜线的方框为粗分离作用，即压缩空气对不吸附相中的富氧进行冲洗;带短横线的方框为细分离作用，即用产品氮气回流冲洗后的排放气对含有21%氧的不吸附相进行冲洗;带点的方框为精分离作用，即产品氮气对不吸附相中的微量氧气进行冲洗;其内部空白的方框为解吸作用。各方框中的字母如A₁、A₂和B₁…等均指被打开的截止阀。

在第一阶段中，截止阀A₁被打开，吸附塔A中进行的是吸附，吸附塔B中暂时不进行任何作用，截止阀C₄也被打开，吸附塔C中进行的是解吸;当截止阀A₁、A₂被打开时，吸附塔A中进行的是粗分离，即压缩空气对不吸附相中的富氧进行冲洗，而吸附塔B仍不进行任何作用，而吸附塔C中继续进行解吸;然后，截止阀A₁被关闭，而截止阀A₂继续打开，此时截止阀B₃、B₅也被打开，吸附塔B中进行的是精分离，即产品氮气对不吸附相中的微量氧气进行冲洗，接着，这种产品氮气回流冲洗后的排放气从B塔经截止阀B₅进入吸附塔A，从而对吸附塔A不吸附相中约21%的氧气进行冲洗，即进行细分离作用。冲洗后的废气再经截止阀A₂排放到预处理部分中去，而吸附塔C仍在进行着解吸作用。在第二阶段开始时，吸附塔A中暂时不进行任何作用，而截止阀B₄打开，在吸附塔B中进行的是解吸，同时、截止阀C₁被打开，吸附塔C中进行的是吸附，然后再打开截止阀C₂、压缩空气对不吸附相中的富氧进行冲洗，此后，再打开截止阀A₃A₅产品氮气对吸附塔A不吸附相中的微量氧气进行冲洗，其回流冲洗后的排放气进入吸附塔C，对吸附塔C中约21%的氧进行冲洗，冲洗后的废气再经截止阀C₂排放到预处理部分中去。这时吸附塔B仍进行着解吸。在第三阶段中，截止阀A₄始终打开，吸附塔A中进行的是解吸，而吸附塔C中暂时不进行任何作用，吸附塔B中先是吸附，这时打开截止阀B₁，然后再打开截止阀B₂，压缩空气对该塔不吸附相中的富氧进行冲洗。此后再打开截止阀C₃C₅，产品氮气对吸附塔C中的微量氧气进行冲洗，接着这种产品氮气回流冲洗后的排放气进入吸附塔B，对吸附塔B中21%的氧气进行冲洗，冲洗后的废气最后经截止阀B₂排放到预处理部分中去。至此，ABC三个吸附塔都先后经过了吸附、分离和解吸三过程，完成了一个制氮周期。每当截止阀A₄，B₄和C₄顺次打开时，氮气就被解吸出来。经氮气压缩机增压再由用户减压到所需要的压力后，就能源源不断地获得稳定的氮气。

现在以吸附塔A为例，对氧氮筛分操作的具体步骤进行更为详细的说明。

压缩空气经过预处理后，经稳压阀H减压，从截止阀A₁进入吸附塔A，塔内的沸石分子筛对压缩空气中的氮进行吸附，氧气则富集在不吸附相中。吸附时塔内的压力一般在3～6kg/cm²，但最佳工作压力为4～5kg/cm²。吸附过程进行到30～40秒钟时，打开截止阀A₂这时是用压缩空气对不吸附相中的富氧进行冲洗，而沸石分子筛对压缩空气中的氮则继续有吸附作用，该冲洗过程一直要进行到不吸附相中氧的含量下降到接近21%为止。经过截止阀A₂排出的废气再全部排放到预处理部分中去，经单向阀E₂或F₂进入干燥塔E或F。压缩空气的冲洗时间也为30～40秒。然后打开截止阀B₅，从吸附塔B出来的产品氮气回流冲洗后的排放气就通过该截止阀B₅进入吸附塔A，用这种含氮量为90～99%的排放气冲洗不吸附相中21%的氧气可使不吸附相中的氧气含量进一步下降到百分之几。经冲洗后，排出的废气也经截止阀A₂排放到预处理部分中去，经单向阀E₂或F₂进入干燥塔E或F。经过30～40秒的冲洗使含氧量下降到百分之几时，关闭截止阀A₂，打开截止阀A₃，这时是用来自氮气贮气筒4的含氮量为99.5%的氮气对不吸附相中残存的百分之几的氧气进行冲洗，从而在吸附塔A中实现了氧氮较为彻底的分离。这次冲洗后的排放气体则是经截止阀A₅而回流到吸附塔C中，用作吸附塔C的第二次冲洗（细分离）的气体，产品氮气回流冲洗的时间仍然是30～40秒。在这之后，塔内不吸附相中的氧几乎全部被排除在塔外，此时关闭截止阀A₅，打开截止阀A₄用氮气压缩机3对吸附塔A进行解吸。因为在吸附和分离过程中，吸附塔始终被保持在4kg/cm²左右的压力，而氮气压缩机的进口又是负压，所以，解吸是通过这种压力差来实现的。一般说来解吸时间为90～105秒。最后，解吸后的含氮量在99.5%以上的产品氮气经氮气压缩机3增压到5kg/cm²，然后氮气被贮存在氮气筒4中，除一部份用作回流冲洗以外，基本上通过产品氮气输出管道5被送到用户。

Claims

1、一种制氮方法，特别是一种以空气为原料气，以沸石分子筛为吸附剂的制氮方法，该方法包括对作为原料气的空气进行压缩，除去压缩空气中的油份和水份，接着用沸石分子筛对压缩空气中的氮进行吸附，然后在氧氮分离时用产品氮气对不吸附相中的氧进行回流冲洗，最后再对沸石分子筛中被吸附的氮进行解吸，其特征是在用产品氮气进行回流冲洗之前，先用压缩空气进行冲洗，然后再用产品氮气回流冲洗后的排放气进行冲洗。

2、根据权利要求1所述的方法，其特征是吸附时的工作压力为3～6公斤/厘米²，但最佳压力是4～5公斤/厘米²。

3、根据权利要求1所述的方法，其特征是用压缩空气进行冲洗后使不吸附相中的含氧量下降到接近21%，用产品氮气回流冲洗后的排放气进行冲洗后使不吸附相中的含氧量进一步下降到百分之几。

4、根据权利要求1所述的方法，其特征是对沸石分子筛中所吸附的氮进行解吸是通过吸附塔与氮气压缩机进口的压力差来实现的。

5、根据权利要求1所述的方法，其特征是所说的吸附、用压缩空气进行冲洗、用产品氮气回流冲洗后的排放气进行冲洗、用产品氮气进行回流冲洗其经过的时间均为30～40秒，所说的解吸其经过的时间为90～105秒。

6、一种制氮装置，特别是一种适用于以空气为原料气，以沸石分子筛为吸附剂的制氮装置包括吸附塔A、吸附塔B，吸附塔C、干燥塔E、干燥塔F和四通阀G，还包括空气压缩1、空气贮气筒2、氮气压缩机3和氮气贮气筒4，各吸附塔和干燥塔内均填有沸石分子筛，其特征在于：吸附塔A、吸附塔B和吸附塔C的下部各引出三路管道，其中，经过截止阀A₁、B₁或C₁的这一路管道均与干燥塔上单向阀E₁和F₁的连接处相通，经过截止阀A₄、B₄或C的这这一路管道均与氮气压缩机3相通，经过截止阀A₃ 、B₃ 或C₃的这一路管道与氮气贮气筒4和氮气输出管道5相通，每一吸附塔的上部也各引出二路管道，其中，经过截止阀A₂，B₂或C₂的这一路管道与干燥塔上单向阀E₂和F₂的连接处相通，从吸附塔C上部经过截止阀C₅的管道与吸附塔B和它下面三个截止阀的连接处相通，从吸附塔B上部经过截止阀B₅的管道与吸附塔A和它下面三个截止阀的连接处相通，从吸附塔A上部经过截止阀A₅的管道与吸附塔C和它下面三个截止阀的连接处相通。

7、根据权利要求6所述的装置，其特征是在吸附塔A、吸附塔B和吸附塔C之后还可以再加一个吸附塔D，从吸附塔D的下部也引出三路管道，其中，经过截止阀D₁的管道与干燥塔上单向阀E₁和F₁的连接处相通，经过截止阀D₄的管道与氮气压缩机3相通，经过截止阀D₃的管道与氮气贮气筒4和氮气输出管5相通，该塔的上部也引出二路管道，其中，经过截止阀D₂的管道与干燥塔上单向阀E₂和F₂的连接处相通，经过截止阀D₅的管道与吸附塔C和它下面三个截止阀的连接处相通。

8、根据权利要求6所述的装置，其特征是所说的截止阀均为四封式真空截止阀，这种截止阀由两组密封件构成，每一组密封件包括聚四氟乙烯类的主密封圈和丁晴类的副密封圈。