CN85101384A - 氮基陶瓷材料 - Google Patents
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Abstract
发明论述烧结氮基陶瓷，其中有多型Si-Al-O -N相和β型和(或)α型Si-Al-O-N相为主要组 分。还含有晶间相，依组成复含结晶AlN或Al2O3。其 性质，如耐磨，韧性等，可通过添加硬质耐高温要素 和(或)须状材料改进。涂复硬质，惰性，耐磨涂层是 另一种改进方法。这种材料适用于抗热冲击，高机械 强度，高导热要求的场合。特别适用于切削工具，发 动机部件，耐磨部件，热交换器，或电子工业的衬底 材料。
Description
本发明论述一种具有超高温特性，抗热冲击性高且导热性能异常良好的氮基陶瓷材料。此种材料特别适用于用作切削工具材料。本发明涉及Si-Al-O-N型一类氮化物陶瓷，其中，细分散的多种类型的沉积物给予此种陶瓷材料的性质以积极的影响。
已有许多文章和专利描述到Si-Al-O-N系统（例如《氮基陶瓷进展》一书，F.L.Riley编辑，Martinus Nijheff出版社1983年出版）以及添加过Y2O3之类某种氧化物质的相关系。一般组成为Si6-ZAl2O2N8-Z的六方晶相，其中O＜Z≤4.2，已知是β-Si-Al-O-N，这种材料的晶体结构与β-Si3N4相同。另一类六方晶相的一般组成MX（Si，Al）12（O，N）16，其中O＜X＜2而M＝钇或其他Li.Ca.Mg一类金属以及锆化物或这些金属的混合物。另一些具有适当离子半径的金属也能稳定它的α相。α型Si-Al-O-N的主结构与α-Si3N4相同。但已发现，由于La和Ce的离子半径似乎过大，很难使之成为α型Si-Al-O-N的一部分。
Si-Al-O-N系或M-Si-Al-O-N系中的许多相具有可以描述为纤锌矿上层结构的一类结构，在那种上层结构中，AlN结晶化了。字母M如前段所述，表示一种或多种金属，例如Y、Mg、Be、Li或Sc。还可能包括其他具有适当离子半径的金属。这些相，众所周知为多型的，它们在Si-Al-O-N系统中出现于高Al和高N含量所确定的象限中，即接近于AlN角。上述的一种或多种相以后普遍由“多型”记号给出。多型结构多少属良好排列，而可以归之为前述的纤锌矿基本结构（例如，可参看前面提到的那本书）。此种多型相具有六角形的或菱形的晶胞，它们由所谓的Ramsdell符号描述为8H、15R、12H、21R、27R和2H。文献中，此类多型相常根据这些符号描述，例如，记作12H多型材料等。
Si-Al-O-N及许多M-Si-Al-O-N系的基础性相分析研究业已在本世纪七十年代进行，并已有大量的象前面提到过的那一类著述。在七十年代初期还有过若干应用β型Si-Al-O-N的专利，其中特别要提到的是东芝（例如美国专利3969125）、丰田（例如美国专利3903230）与Lucas（例如美国专利3991166）。有关以Li形成一种α型Si-Al-O-N的最早一篇文章已于1972年发表，接着有许多其他文章。业已肯定，关系到切削工具材料的元素钇，形成了上述的Si-Al-O-N相（S.Hampshire，H.K.Park，D.P.Thompson and K.H.Jack Nature，Vol 274，1978，P880-882），而且很早就指出过，α型Si-Al-O-N有可能给工艺部门带来利益。例如，适才三位作者在“α型硅铝氧氮陶瓷”（Science，Vol10，1980，P251-256，H.Hausnlr主编）一文，进而在英国专利2118927A中描述到，α型和β型的Si-Al-O-N是可能按某些组成制得的。该项专利涉及到具有α型Si-Al-O-N相、β型Si-Al-O-N相和一种玻璃相的，硅铝氮氧化合物型的陶瓷切削材料。这种材料的许多优点，例如在切削中的优点，根据本发明，出人意料地发现存在于含多种晶型的Si-Al-O-N材料中，而这是过去从未报导和提出过的。
上面描述的这种Si-Al-O-N材料可以在某些情形下通过如下工艺获得，即在不加压的条件下烧结Si3N4及一定量的二氧化硅，在其表面上有（通常是）少量的Al2O3和作为少量添加物的金属氧化物、氮化物或氮氧化物。例如Y、Ca、Mg、Be和镧系元素等氧化物、氮化物或氮氧化物或它们的混合物。这类添加物起着烧结辅助剂的作用，并与SiO2和（或）Al2O3一起，在这种陶瓷材料的烧结温度下，形成一种在晶体间的高熔玻璃相。此外，其他类似的成形玻璃用的金属之类似化合物也可以用作烧结辅助剂。典型的例子是可以氧化物、氮氧化物或氮化物形式添加的Zr和Hf，由此形成高熔和高强的玻璃。还有，易于在氮气氛中加热而形成氮化物的金属，可以用作为烧结辅助剂的一种组份，例如Si、Mg与Cr玻璃相的数量自然要足够用来烧结陶瓷的原始材料。为了使一种陶瓷材料具有（例如）最佳的切削性质，玻璃相的数量必须很小，但又不能小到使这种材料丧失其韧性。
也已知道，某些金属例如Ca、Mg、Fe等会减低玻璃相的软化温度。为了获得具有最佳高温性质的玻璃相，于是这类元素在玻璃相中的含量必须小到，此种Si-Al-O-N材料不会丧失其优良性质，尤其是在将其用作切削工具材料时。
应该强调，上述玻璃相的全部组成，不论是对陶瓷材料的致密化工艺还是对烧结材料的性质，那会有显著影响。因而重要的是，要考虑到这种陶瓷材料的使用条件，仔细地选择烧结辅助剂（或它们的混合物）。例如，添加Mg这一成份，将获得较易于处理而又能用作耐磨部件的陶瓷材料。但是，这样的材料将缺少良好的高温性质。为了这样一项任务，必须采用能给出高熔、高强玻璃的Y、Zr和镧系元素等一类元素。最后，通过选择烧结辅助剂，可以按照所希望的方向控制其他晶相的形成，因为，M-Si-Al-O-N相的各种系统看来并不相同。要是采用不同元素的混合物，就能获得各种各样的可能性。例如，在烧结混合物中采用La和Ce一类元素，就能影响到α型Si-Al-ON的形成。
除了上述的玻璃相之外，也可以形成其他晶间相，其中存在着来自烧结辅助剂的金属。一般地说，这些相是（例如）钇的硅酸盐或铝硅酸盐，或是还含有氮的类似结构，例如YAG（钇铝石榴石）、N-YAM或YAM（钇铝黄长石），b相（YAG的一种畸变形式），以及结构与磷灰石相同的相。类似的相还出现于不同于Y-Si-Al-O-N的其他系统中，例如具有Ca和Be的对应系统中。在烧结辅助剂中有其他金属时，就可能出现其他晶相，他们具有不同于上述的其他类型结构。
烧结辅助剂的这种富金属相，可继以（例如）热处理使其较大一部分从玻璃相转变为晶相。利用这种方法，可以使玻璃相大大减少。前述文献中已有报导，在金属铝石榴石中，采取这种使玻璃相转变为结晶相的方法来减少玻璃相的数量后，可以使这种材料有可能作高温应用，例如用作发动机部件。在钇的情形，此类石榴石为YAG或b相。在Si-Al-O-N材料中，打算用作切削工具时则并不总是有利的，这是由于材料的韧性破坏了。
上述玻璃相的其他性质，例如显微硬度，也可以由于将稀土金属或铍的氧化物、氮氧化物或氮化物，添加到通常采用的Y2O3中而改变。这种处理特别有利于此种陶瓷材料的高温性质。以Si3N4和Si-Al-O-N为基础的材料，例如，在用作金属切削的切削工具材料方面，过去十年中已日益使人重视。市场上作为切削具材料的Si-Al-O-N材料可以分成两种主要类型：β型Si-Al-O-N材料和混合式的（α+β）型Si-Al-O-N材料。它们之所以具有优良的切削性质，据认为是由于Si3N4的热膨胀性小同时存在能产生优异的韧性之高粘性玻璃相。这一事实加上导致高温强度与硬度的显微结构，形成了切削应用中极关重要的许多性质。
也已知道，添加氮化钛或碳化钛之类耐高温的硬质的要素，能够提高Si-Al-O-N材料的耐磨性能与导热率，这种材料的烧结结构中含β型Si-Al-O-N和一种晶间相或（β+α）型Si-Al-O-N和一种晶间相。此外，添加ZrO2和Hfo2一类氧化物，预期可对材料的一些性质例如韧性，起到积极的影响。
根据我们对广泛选择的各种材料进行工艺测试的结果，β型Si-Al-O-N材料在某些铸铁应用中和用作切削某些热稳定性合金时，显示出良好的切削性质。采用混合式（α+β）型Si-Al-O-N材料时，则能对较广一类铸铁和热稳定性材料进行机加工并获得良好的结果。
我们已经发现，在氮和（或）铝含量较高的Si-Al-O-N材料中，可以提高其室温下特别是较高温度下的硬度而不给其韧性带来不利影响。这样就获得了有利于抗塑性变型的良好影响。例如，切削刃在暴露于高温下，即在高切削速率和较大进刀速率时时，会发生塑性变形。这种塑性变形导致切削刃中形成裂纹，而当这种裂纹增长，就能使刀片损坏。对于一种β型Si-Al-O-N材料，已描述过此种裂纹的形成，参看“金属工艺（Metals Tech），1983年，10期，432-489页（Bhattaeharyya等：硅铝氧氮陶瓷刀具机加工镍基材料时的磨损机理”）。
根据本发明取得的结果已然发现，完全出人意外的是，要是采用下述组成而又按下述方法制备的Si-Al-O-N材料，上述切削刀具的性质还可以进一步改进，这种材料的结构中含有α型和（或）β型Si-Al-O-N相与一种细分散的多型相之混合物。此多型相的体积比应大于0.5%，最好大于1.0%。除此，另一种优点似乎是，切削刀具的某些性质例如韧性，当存在其他富钇相例如β相时，不会受到显著的削弱。
检验根据本发明制得的带多型相的Si-Al-O-N材料之结果表明，所说的相富集有镁一类元素。少量的这种元素就有可能影响到多型相的形成，而把镁骤集到多型相中，玻璃相中的镁含量就减少，这是有利于切削刀具材料的高温性质的。可以预期，即使是其他不利于玻璃相的金属，例如钙一类金属，也可能熔解于此多型相中，而使高温韧性改善。
如前所述，业已发现，正确地调节玻璃相的含量对应用的关系重大。大量的玻璃相会使材料太软，而降低切削机加工的性能。晶间相的总量应少于20%（体积），假如玻璃相的量很大，则最好少于15%（体积）。另一方面，要是玻璃相的量在烧结温度时太少，就难于在大气压力下使材料烧结致密。为了形成所需要的α型、β型和多型的纤维状结构，要有一定量的玻璃相也还是重要的。存在棒状型或纤维状的晶体会改善材料的强度和韧性。烧结时的玻璃相数量应大于2%（体积），其中的一部分能够在晶间相中再结晶成其他富金属相。在烧结过程中生长α型或多型材料时，还可以减少一部份原有的玻璃相，这时，在根据本发明制得的烧结材料中，晶间相的总量可以下降到最低达0.5%（体积）。要是在烧结中提高所用的压力，则晶间相的数量可以降至最低值0.1%（体积）。
玻璃相的组成影响到Si-Al-O-N相中的铝和氧的溶解。很难使致密烧结的组成具备很低的Z值（在大气压力下）。另一方面，具有很高Z值的材料是较易烧结的，而可以减少添加辅助烧结剂例如Y2O3之类的含量。不过，我们已经发现，对于含β相且Z值约大于1.5-2的材料，会使韧性受到一定程度的破坏，而这对于把此种材料用于切削机加工时可能有重要影响。其原因或许是β相在有大量铝和氧溶解时扩大了，从而使化学键减弱。此外，我们也还注意到，受化学稳定性影响的这种溶解消耗，由于有较高量的铝置换而减少了。
这样，在某些金属切削应用中，人们不能排除，最好可能还是要用高Z值的材料。
我们已然发现，重要的是，根据本发明制得的Si-Al-O-N材料，它的总组成落在M-Si-Al-O-N相图中的恰当部分内，上面的M是前面谈及的例如钇这样一种金属。与市售的Si-Al-O-N切削刀具材料之组成相比，依本发明制得的材料中，氮和（或）镁的含量都较高。元素Si、Al、O和N量的选择，最好要在平衡条件下使总的组成落入相图的富氮和富铝区，这一相图由以下线段界定：线段Si6-ZAlZOZN8-Z，即β型Si-Al-O-N相，以及二元相图AlN-Al2O3和AlN-Si3N4的线段。不过，β型Si-Al-O-N相区，当添加有作为烧结辅助剂的其他金属化合物时，将随添加金属的数量而移动。根据这样一种总组成和适当的制造方法，获得了所希望的显微结构与相的组成，包括多型的相。当把Si-Al-O-N材料用于机械切削一种难于切削的材料例如热稳定的合金时，我们发现，原型的体积百分率应大于1%，最好是大于2%。采用上述相图之外的一种全面组成，能够制成不平衡的或复合陶瓷，这种陶瓷含有多型相以及Al2O3或多型相以及Al2O3与β型Si-Al-O-N相。而在这一情形，多型相的体积百分率应大于1%，最好大于2%。但多型相的数量无论如何不得超过99%（体积）。
在一种混合式的（α+β）型的Si-Al-O-N材料中，提高α型对β型的比值，能够改进对塑性变形的稳定性。当把混合式的（α+β）型Si-Al-O-N材料用作切削刀具材料时，我们已观察到α型的相的体积百分率应超过20%，而β型的相应低于80%;但最好是α型相至少占体积的30%，而β型相至多占体积的70%。这在某些应用中有利于此种材料的切削性质，但为了在依据本发明制得的材料中获得已观察到的优异切削性能，就必须在其显微结构中存在一定数量的多型相。多型的体积百分率至少应为0.5%，最好至少为1%。多型的体积百分率太大时，会损害这种材料的切削性能，特别是耐磨损性能。用作切削刀具材料时，多型相的数量应小于70%，最好小于50%。无论是α型相或β型相的数量都不应超过99%（体积）。
在依据本发明制得的Si-Al-O-N材料中，添加一种或多种耐高温的硬质要素，特别是添加氮化物或氮氧化合例如TiN、ZrN或立方形AlON时，会得到一种耐磨性能改进了的陶瓷材料。此外，TiN和ZrN之类的金属氮化物也能改进其可烧结性。添加其他耐高温的硬质要素也能在抗磨损性能方面获得类似优点：它们是周期表Ⅳ-Ⅵ族中的过渡元素;铝、硅、硼一类元素及其与碳、氮化钛、碳化硅碳化硼和（或）立方形的AlON。所添加硬质要素的体积百分率至少必须为2%，但最好大于5%（体积）而不超过60%体积。
在相图中Al2O3-AlN接合点邻域内配制的组成，在低温时可含有多型相、AlN和Al2O3、而在较高的温度下将形成立方的AlON相。不过，存在有多于1%（体积）的多型相时会改进这些性质。在很高的温度下或添加氧化物、氮化物或氮氧化物作为烧结辅助剂时，对于Al2O3一接合点处的组成，也会发现多型相的形成。
添加类纤维状或须状的硬质耐高温材料，对陶瓷复合材料的韧性也有非常积极的影响。
这类纤维状的材料最好是以前段中叙及的耐高温硬质要素或其混合物，特别是SiC、TiN、B4C和TiC等纤维状材料。除此，Al2O3纤维和Si2N2O纤维也能用于此种目的。以上纤维或须状物的直径应小于2微米，最好小于1微米。对于直径小于1微米的纤维，它的纵横比（长度对直径之比）应超过10或最好超过20。正是由于存在高强材料的纤细类须状晶体，才能获得最佳的效果。为了产生积极的影响，此种类纤维材料的体积百分率应超过1%但小于50%。最佳的结果通常是在区间5-30%（体积）中求得，但这一范围根据纤维材料的选择、有关直径和纵横比，而可以有稍许变化。
总之，我们已发现，所选择的原材料数量应使切削刀具材料的烧结结构中含有的多型相，按体积计，占Si-Al-O-N母体材料的0.5-70%，此母体材料含有20-99%体积的一种α型Si-Al-O-N和（或）5-80%体积的一种β型Si-Al-O-N和（或）构成0.1-20%体积的一种可部分结晶的晶间相，以及（或者）氧化铝。一般而论，如果上述晶间相的主要部分是玻璃相，而且是在未加高压下进行烧结，此时的母体材料所含晶间相按体积计，通常至少应为0.5%而至多为10%。烧结成的结构按体积计，含有至少1%而最多50%的Si-Al-O-N多型相。此外，混合式的（α+β）型相最好按体积含至少30%的α型Si-Al-O-N和最多70%的β型Si-Al-O-N。
要是多型相的体积百分率超过某一数量，当用作切削刀具材料时，会降低它的抗磨损性能。在此种应用中，这未必是一个限制。涂上薄薄的耐磨层，就有可能把富多型相的这类材料用于切削刀具。
可以用PVD（物理汽相沉积）法和CVD（化学汽相沉积）法，给陶瓷材料涂复上薄的耐磨层。在根据本发明制得的Si-Al-O-N材料上，Ⅳ、Ⅴ与Ⅵ族中的过渡元素和（或）元素铝的氮化物、氮氧化物或氧化物膜，都能使膜层与衬底之间产生良好的结合。特别是在采用多层膜时，存在有上述元素的硼化物、碳化物、碳氮化物或氧化碳化物时最为合适（参看英国专利1464022）。此外，还应该提到欧洲专利83850211-0（Sandvik），该专利披露：Ⅲ-Ⅴ族元素的硬质硼化物中间膜或硬质的钇化物中间膜，对Si-Al-O-N材料有利。所说的这类膜业已发现有利于根据本发明制得的材料。
上述一类薄的耐磨层，有利于把根据本发明制得的材料用于切削刀具，或用于恐借耐磨涂层而可以作出进一步改进的场所，例如用于耐磨部件材料上。
多型相对于此种材料性质的有利影响机理当前还不十分清楚，但我们知道，许多具有纤锌矿型晶体结构的多种相，如AlN或这种化合物的上层结构，例如多型相，都具有低的热膨胀性，而这些相的导热率则大于以Si3N4型结构为基础的相。此外，从玻璃相淀析出细分散的多型材料会增强所说的材料。多型相的析出减少了玻璃量，改变了余剩玻璃相的组成，而由此也改变了粘度。多型的晶粒生长造成一种显著的棒状或纤维状形式。所有这些状态对于此种材料的下述性质都能有重大影响，这些性质包括耐热冲击性、韧性、硬度以及降低在高温时起化学反应的倾向性等等。
依据本发明制得的材料为含多型相的Si-Al-O-N型，并具有纤锌矿型的上部结构，由于它有优异的高温性质和热冲击的稳定性，因而在多种应用中具有很多重要的性质。应用的部类例如可包括发动机部件、耐磨部件，以及由于这种材料的良好导热性而用作热交换器。
按照本发明制得的此种材料之其他性质，例如高的电阻加上低的热膨胀系数和大的导热率等，对于用作电子工业的衬底材料也是很重要的。制造更密集的集成电路时要求综合具有上述各性能的新材料。
业已知道，具有β型Si-Al-O-N相的烧结材料，它的导热率在可以接受的范围。对于混合式（α+β）型Si-Al-O-N材料，也是如此。不过，要是α型Si-Al-O-N相的百分率高，则导热率将降低。这类烧结材料中存在有多于30%的多型相，由于这种多型相的优良导热率，使材料在这方面具有极其良好的性质。为此，在作为衬底材料或热交换器一类应用中，多型相的体积百分率应超过30%，最好至少为40%。α型或β型Si-Al-O-N的体积百分率最多应为70%，而最好至多为60%。如果材料含有α型和β型这两种Si-Al-O-N相，则它们总的体积百分率至多应为70%，最好至多为60%。已烧结成的结构也能含有一种可部分结晶的结晶相，它按体积占有0.1-20%，如果玻璃相的体积百分率大，则它最好要小于15%（体积）。这种结构还能含有结晶的AlN，它的体积百分率应小于30%，最好小于20%。在这样一种接近相图AlN角处的陶瓷材料中，α型与β型Si-Al-O-N的体积百分率低于1.0%，最好少于90%，而多型相的体积百分率要高于5%，最好多于10%。要是玻璃相很大，则晶间相的体积百分率应为0.1-20%，而最好小于15%。当要求有高的电阻率时，晶间相的体积百分率在玻璃相部分较大的条件下，通常至多为10%。如果结晶AlN的体积百分率小于80%，而多型相的体积百分率大于20%时，则可以获得较容易烧结的材料。作为结晶相存在的铝的氧化物、氮化物或氮氧化物之体积百分率，是无论如何不得超过99%的。Si-Al-O-N多型相与SiC相结合形成的陶瓷复合材料，由于在这两类相间有很大的结构相似性和可匹配性，而具有许多优异的性质。
SiC和Si-Al-O-N多型相的复合材料，取决于全面组成与烧结辅助剂，可以在高温和（或）高压下制备。这些复合物的特征是高的导热率加上机械强度与化学惯性。因而，显然可以用作热交换器或某些发动机部件。不过，电阻是很低的，从而不能用作对电阻有重要要求的电子基板。另一方面，由于有电导性，故能用甚多的简便与经济方法对此种陶瓷进行电火花切削。这也就是为什么要添加TiN、TaN等之类耐高温的要素，来改进这类陶瓷材料电导性的理由。
SiC和Si-Al-O-N多型相的陶瓷材料或复合材料，当其中多型相的体积百分率大于1%而最好是大于2%时，即具有所希望的性质。SiC的体积百分率必须超过5%，最好是大于10%。其他晶间相的体积百分率，当主要部分为结晶相且最好低于15%而玻璃相的的部分又占很大比例时，就必须保持在5%以下。存在的较低导热性的α型与β型这两种相，其总的体积百分率应小于15%，最好小于10%。而存在着体积百分率高达95%的最好不超过90%的结晶AlN，对此类合成材料的性质并无不利影响。
为了获得Si3N4-SiO2-Al2O3-AlN相图中接近AlN区的组成，或是为了有利于在依据本发明制得的烧结材料中，形成某种多型结构或多型混合物，最好把AlN用作为一种原料。有关文献中已描述过一种专门生产的多相材料例如21R，可以用作为所需的原料，不妨参看美国专利4113503（Lucas工业公司）与英国专利2118927（Kennametal公司）。在本专利申请权限内某些范围内的组成可以由21R之类的原材料制得，但由于前述的理由，特别要专门推荐采用AlN。不过，使用AlN必须采取无水的研磨系统，这就出现了对润滑剂和粉碎方法的要求。为了使本发明范围内的所有成份都合乎要求，也还要求上述干燥粉料相对于添加到该系统的（例如）氧化铝（假定在研磨机中采用了氧化铝研磨体），具有较一致的成份，而二氧化硅则置于氮化硅的表面上。采用AlN研磨方法显然有许多优点。添加Si3N4和AlN之类所用的原材料后，陶瓷材料中所必须的氧化物就能和以上氮化物中的氧化物杂质一致。
根据上面所述，已可弄清各种Si-Al-O-N型的材料大致上是以何种方式来产生所需的性质的。表1中列出了某些组成例以阐明前述的各种性质。制造的方法是，使不同的原料与润滑剂一起研磨。要是采用球磨机，则需1-3日的研磨时间。之后，将研磨好的原料干燥，在轧碎成具有良好流动性的粉粒状，这对于以后压成所需形状的工序来说是很重要的。烧结是在富氮气氛中按这样一种方式完成的，即尽可能地阻止氮化硅分解的趋势。温度为1700-1860C，部分地取决于炉子中采用的压力。
表1中的多相原材料分别是以组成为约20%的AlO3，58%的AlN以及20%的SiN4合成。其余的组份杂质例如有Fe、C等等。
制得的陶瓷材料其特征以表2中的方式表述，包括硬度（HV1）、Z值与制得材料中出现的各相的数量。
以上各号材料内均含有0-20%的不能用X射线衍射法检测出的玻璃相。
为了使此类材料能用作良好的切削材料，重要的是要使之保持有较高温度下的硬度。对于测试过的某些材料，用图1表明它的硬度（HV0.1）随温度变化的情况。作为对比，图中以A标出了以A2O3为基础的传统的切削陶瓷。
下面给出的一些例子是关于机加工热稳定材料（例1至例10）与铸铁（例11至例18）的，其中将根据本发明制得的材料与已知的合金材料作了比较。
热稳定合金的机加工
例1
采用SNGN 120412E型的镶嵌件机加工（耐热镍铬铁合金）“Incoloy 901”），切削数据如下：
切削速度：150和310米/分
进刀量：0.15毫米/转
切削深度：2.0毫米
结果：
陶瓷材料 相对刀具寿命 相对侧面磨损率 相对槽口磨损率
3 125% 80% 105%
4 100% 100% 155%
5 100% 100% 100%
6 75% 100% 100%
例2
在另一项机加工“Incoloy 901”的试验中，所用的切削数据如下：
切削速度：310米/分
进刀量：0.14毫米/转
切削深度：2.0毫米
结果：
陶瓷材料 侧面磨损率 槽口磨损率
3 （毫米/分） （毫米/分）
3 0.32 0.32
4 0.35 0.44
例3
用CNGN 120812E型镶嵌件对“Incoloy 713C”（低碳）进行了车削机加工实验，所用切削数据如下：
切削速度：183米/分
进刀量：0.15毫米/转
经96秒机加工时间后，测得法兰的磨损为1毫米。
结果：
陶瓷材料 侧面磨损率
（毫米）
3 1.0
4 1.4
1 短时间后大量脱片
例4
试验中对与例子相同的材料采用了下述数据，加工时间为78秒：
切削速度：213米/分
进刀量：0.12毫米/转
结果：
陶瓷材料： 侧面磨损（毫米）
3 1.0
4 1.4
例5
对材料“Rene”的钻孔作业中，采用了RNGN 120800E型的镶嵌件以及下列切削数据：
切削速度：259米/分
进刀量：0.2毫米/转
陶瓷材料的磨损寿命测定为47秒，陶瓷材料4的为36秒。
例6
对材料“Waspaloy”的钻孔作业中，采用了RNGN 120800E型的镶嵌件和下述数据
切削速度：225-260米/分
进刀量：0.15毫米/转
经过33秒总的机加工时间后，陶瓷材料3与4上都观察到有脱片。在陶瓷材料1中，只经几秒就发生灾难性的破坏。
例7
用耐盐酸镍基合金“HastealloyX”（热处理过的）材料机加工一环形件时，采用了RNGN 120800E型的镶嵌件与下列数据：
切削速度：282米/分
进刀量：0.175毫米/转
切削深度：2.5毫米
陶瓷材料3的磨损寿命约比陶瓷材料高10%，这是由于侧面的磨损较低。陶瓷材料1只给出很短的刀具寿命，仅为数秒。
例8
采用SNGN 1204167型的镶嵌件机加工“Inconel 718”（溶液热处理过），发现槽口的磨损对磨损寿命起决定性作用。
切削速度：70-130-180-220米/分
进刀量：0.20毫米/转
切削深度：2.0毫米
结果：
陶瓷材料 槽口磨损率（毫米/分）
切削速度：70米/分 120米/分 180米/分 220米/分
1 0.4 0.5 0.7 0.8
3 0.3 0.4 0.6 0.6
4 0.3 0.5 0.7 0.8
例9
用SNGN120416T型的镶嵌件（圆槽：0.20×20）机加工“Inconel 718”棒状件，采用以下数据。
切削速度：180米/分
进刀量：0.25毫米/转
切削速度：2.0毫米
采用液态冷却剂。
结果：
陶瓷材料 刀刃寿命（%） 侧面磨损率（%） 槽口磨损率（%）
1 93 122 86
3 100 100 100
29 117 103 74
例10
用SNGN 120416T型镶嵌件（圆槽：0.20×20）加工“Incoloy 901”的棒状件，采用以下数据：
切削速度：310米/分
进刀量：0.15毫米/转
切削深度：2.0毫米
使用45的前进角与液态冷却剂。
结果：
陶瓷材料 刀刃寿命（%） 侧面磨损率（%） 槽口磨损率（%）
1 6 - -
3 100 100 100
29 89 125 106
材料1显示有很大的倾斜面脱落
铸铁机加工
例11
在灰铸铁中试验了SNGN 120416E型镶嵌件，采用下列切削数据：
切削速度：300米/分
进刀量：0.15毫米/转
切削深度：2.0毫米
结果：
陶瓷材料 相对平均磨损寿命（%） 附注
3 113
4 102
6 77
1 100 基准点
例12
下面是在与上述相似的作业中得到的结果，切削数据如下：
切削速度：30米/分
进刀量：0.50毫米/转
切削深度：3.0毫米
结果：
陶瓷材料 相对平均磨损寿命（%） 附注
9 49
2 113
1 100 基准点
例13
在灰铸铁连续长度车削试验中，在不同切削速率下测得的侧面磨损率：
切削速度：400-600-800米/分
进刀量：0.3毫米/转
切削深度：2.0毫米
结果：
陶瓷材料 在一定切削速度（米/分）下的侧面磨损率
（米/分）
3 切削速度：400 600 800
4 1.011 0.012 0.10
1 0.013 0.015 0.13
例14
另一项在灰铸铁中粗车制动轮的试验中，采用下述切削数据：
切削速度：750米/分
进刀量：0.3毫米/转
切削深度：2-3毫米
结果：
陶瓷材料 磨损寿命（最低值）
1 3.3
3 10
例15
采用SNGN 120416T型镶嵌件（圆槽：0.20×20°），对铸铁作间歇式机加工创平面作业的一项试验：
切削速度：300米/分
进刀量：0.5毫米/转
切削速度：3.0毫米
陶瓷材料1和4得到了相同的磨损寿命，而材料3得到了约高于20%的磨损寿命。判断磨损寿命以镶嵌件破坏为准。
例16
机加工球墨铸铁（SS0737）的一项试验，采用下列切削数据和SNGN 120416T型的镶嵌件。
切削速度：400-600-800米/分
进刀量：0.3毫米/转
切削深度：2.0毫米
结果：
磨损寿命（在镶嵌件破裂前的走刀次数）
陶瓷材料 400米/分 600米/分 800米/分
1 15 15 15
3 15 15 15
4 14 15 15
附注：本项试验经15次走刀后中断，相当于有极其良好的韧性。常规的Al2O3基陶瓷只能有几次走刀。
例17
采用SNGN 120416T型镶嵌件（圆槽：0.20×20）对灰铸铁进行了间歇式机加刨平作业，切削数据如下：
切削速度：300米/分
进刀量：0.20毫米/转
切削深度：2.0毫米
结果：
陶瓷材料 平均刀刃寿命 相对刀刃破裂稳定性于（%）
（侧面磨损＜0.5毫米）
1 4分 100
22 35分 7
23 25分 7
26 70
于＝于间歇式切削作业中
例18
采用陶瓷材料1机加工灰铸铁，该材料涉及未涂层与涂层的两种情形，后一种情形中涂有1.5微米的Al2O3层（lA）或1.5微米TiN+1.5微米Al2O3层（1B），采用以下切削数据：
切削速度：200-300-400米/分
进刀量：0.30毫米/转
切削深度：2.0毫米
结果：
陶瓷材料 侧面磨损率（在一定切削速率下）（毫米/分）
（未涂层和有涂层的） 切削速率（米/分）
200 300 400
1 0.03 0.05 0.14
1A 0.01 0.03 0.04
1B 0.01 0.03 0.06
从以上各例可知，含多型相的Si-Al-O-N材料与未含多型相的这种陶瓷材料相比，前者的特征是改进了抗磨损性。例如，陶瓷材料3与9在机加工热稳定性合金时显示了优异的试验结果。此外还观察到，添加硬质素或涂复耐高温材料都能提高耐磨损性。
各种相的定义
在前面所述内容和下面要谈到的权利要求书中，所出现的各种相乃是根据本发明制得的材料的组成部分。
1.β型Si-Al-O-N一种六角形相，晶体结构与β型Si3N4相同。可以述为一般式：Si6-jAIjOjN8-j，其中O＜j＜4.2。出现在所论材料中的相为结晶形式，可以根据它的特征X射线射图析测出。
2.α型Si-Al-O-N一种六角形相，晶体结构与α型Si3N4相同。可以描述为一般式：Mx（Si，Al）12（O，N）16其中O＜X＜2。金属M可以是Y、Li、Ca、Mg和镧系元素或这些金属的混合物。其他具有适当离子半径的金属也可以稳定此α型相。这些相可据X射线衍射测定。
3.α型Si3N4与β型Si3N4是Si3N4的两种未取代形式。此外，结晶AIN也是未取代的，具有纤锌矿型的结构。
4.多型Si-Al-O-N系或M-Si-Al-O-N系中许多相的集合名词，它们的晶体结构与AIN的纤锌矿结构特征密切相关，但有大得多的晶胞。金属M可以是Y、Li、Ca、Mg、Be、Sc和镧系元素或这些金属的混合物。不过，其他具有相似大小和相似结构行为的其他元素，也可以或多或少地进入此M-Si-Al-O-N多型的纤锌矿结构中，所有的这些多型相都可以在高铝和高氮含量表征的象限，即在接近AIN角的区域中，从Si-Al-O-N系统中找到。这在M-Si-Al-O-N系中也是如此，其中可以找到取代的形式。所有这些多型都具有广延了的可溶性区域，并且可以有随烧结温度改变的Al/Si比和O/N比。在很高的温度下，这些多型将形成于Al-O-N系以及M-Al-O-N系中。在有利的条件下，可以形成排列良好的结构，但由于所有多型的晶体结构都与纤锌矿的结构密切相关，故存在有某些结构的无序性。因此，这类相常常不能用X射线衍射法毫不含糊地表征为仅仅是某一种多型结构，即使是可以测出多型相的存在时也是如此。
5.YAG（钇铝石榴石）一种立方形相，分子式为Y3Al5O12可以出现某种以Si对Al的取代和同时以N置换O。因此，这种结构可以畸变到使其X射线衍射图对应到对称性低于立方形的一种相，例如b相。也可以与其他烧结金属构成与之相似的金属铝石榴石。
6.YAM（钇铝黄长石）一种单科晶相，分子式为Y4Al2O9，可以与N-YAM（Y4Si2O7N2）形成固溶液的连续系列。
7.在M-Si-Al-O-N型的系统中，可以出现晶体结构与磷灰石矿或硅灰石矿相同的相。M为Y时的一个例子是一种具有分子式为YSiO2N的硅灰石型的单斜晶相。此外，取决于烧结辅助剂中所用的金属，也可以出现其他结晶相，如Si-Al-O-N系中的X相或其他类型的晶体结构。
8.晶间相或相的混合物形成于烧结成M-Si-Al-O-N系统的过程，此时存在有一种特殊的烧结辅助剂，如Al2O3、SiO2和（或）M的氧化物、氮化物或氮氧化物，M代表Y、Ca、Sc、Mg、Be或镧系元素，或它们的混合物。其他形成玻璃之金属的类似化合物也可用作烧结辅助剂。晶间相在烧结过程中为液态的。它在冷却时固化为玻璃相，但还固化为其他一些相，如上面第五至第7款中所叙述的YAG等，通过热处理，此种液相的主要部分在烧结时能转变为这样的晶相，其中玻璃相的比例是很低的。这些晶相可以由X射线衍射法测定。
Claims (21)
1、以氮化硅、氮化铝和氧化铝为基础的陶瓷材料，其特征为，此种陶瓷材料包含有多型的Si-Al-O-N和一种α型Si-Al-O-N相和(或)一种β型的Si-Al-O-N相和(或)一种结晶的AlN相和(或)Al2O3和(或)一种可部分结晶的晶间相。
2、根据权利要求1所述的陶瓷材料，其特征为，此种材料包含一种多型的Si-Al-O-N和一种α型的Si-Al-O-N相和（或）一种β型的Si-Al-O-N相以及一种晶间相，由它他烧结成的结构按体积百分率含有0.5-70%的多型相、20-99%的α型相和（或）5-80%的β型相，以及0.1-20%的晶间相。
3、根据权利要求1所述的陶瓷材料，其特征是，此种烧结成的结构中按体积百分率至少含30%的α型相和至多含70%的β型相。
4、根据上述任何一项权利要求所述的陶瓷材料，其特征为，此种烧结成的结构当其中含有高比例的玻璃相时，最多含有15%（体积）的晶间相。
5、依据上述任何一项权利要求所述的陶瓷材料，其特征为，此种烧结成的结构中按体积百分率，含有至少为1%而最多为5%的多型相。
6、依据权利要求1所述的陶瓷材料，其特征为，此种烧结成的结构按体积百分率含：30-99%的多型Si-Al-O-N，至多达70%的β型Si-Al-O-N相，至多达30%的结晶AlN，以及0.1-20%的晶间相。
7、依据权利要求1或6所述的陶瓷材料，其特征为，此种烧结成的结构中总计含有最多为70%（体积）的（α型+β型）的Si-Al-O-N相。
8、依据权利要求1、6或7的任何一项所述的陶瓷材料，其特征为，此种烧结成的结构中总计至多含有20%（体积）的结晶AlN。
9、依据权利要求1、6、7或8中的任何一项所述的陶瓷材料，其特征为，此种烧结成的结构中总计至少含40%（体积）的多型Si-Al-O-N。
10、依据权利要求1、6、7、8或9中的任何一项所述的陶瓷材料，其特征是此种烧结成的结构，总计含至多60%（体积）的（α型+β型）的Si-Al-O-N相。
11、依据权利要求1、6、7、8、9或10中任何一项所述的陶瓷材料，其特征为，此种烧结成的结构，当其中存在有高比例的玻璃相时，至多含15%（体积）的晶间相。
12、依据权利要求1所述的陶瓷材料，其特征为，此种烧结成的结构按体积百分率计含有：5-99%的多型相Si-Al-O-N，至多为10%的α型Si-Al-O-N相，至多为10%β型的Si-Al-O-N相，至多为95%的结晶AlN，以及0.1-20%的晶间相。
13、依据权利要求1或12所述的陶瓷材料，其特征为，此种烧结成的结构中总计至多含10%（体积）的（α型+β型）Si-Al-O-N相。
14、依据权利要求1、12或13中任何一项所述的陶瓷材料，其特征为，此种烧结成的结构中所含Si-Al-O-N多型相的体积百分率至少为20%。
15、根据权利要求1、12、13或14中的任何一项所述的陶瓷材料，其特征为，此种烧结成的结构中按体积百分率计，至少含有80%的结晶AlN。
16、根据权利要求1、12、13或14中的任何一项所述的陶瓷材料，其特征是，此种烧成的结构，当其中含有高比例的玻璃相时，按体积百分率至多含15%的晶间相。
17、依据权利要求1所述的陶瓷材料，其特征是，此种材料以碳化硅为其主要组成部分，而此种烧结成的结构含有多于1%（体积）的一种Si-Al-O-N多型相。
18、依据前述权利要求1-17中任何一项所述的陶瓷材料，其特征是，此种材料还含有一种或多种耐高温硬质要素相，它们属于Ⅳ-Ⅵ族过渡元素和（或）元素铝、硼或硅的氮化物、氮碳化物、碳化物和（或）氧化氮化物，最好是氮化钛、碳化钛或立方形AlON。
19、依据前述权利要求1-18中任何一项所述的陶瓷材料，其特征是，此种材料包含最好是SiC、TiN、B4C、TiC、TiC、Al2O3和（或）Si2N2O的，类纤状或须状的耐高温硬质材料，此种纤维状材料的直径小于2微米，而它的长度对直径之比大于10。
20、依据前述权利要求1-19中任何一项所述的陶瓷材料，其特征是，此种材料涂有一层或多层耐磨层，涂层的材料为Ⅲ-Ⅵ族过渡元素或元素铝的氮化物、氧化氮化物、氧化物、硼化物、碳化物、氮碳化物或氧化碳化物，最好是Ⅳ-Ⅵ族过渡元素和（或）元素铝的氮化物、氮氧化物或氧化物。
21、依据前述权利要求1-20中任何一项的陶瓷材料，其特征为，通过改进此烧结材料电导率的添加剂，能对此种材料进行电火花切削。
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