CN2655239Y - 程序升温气化固体进样装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型是用于气相色谱仪的程序升温气化固体进样装置。现有的商品化固体直接进样装置非常少，装置结构复杂、价格昂贵，并且不能在不同厂商的气相色谱仪上配套使用。本实用新型的程序升温气化固体进样装置具有温控装置且有内腔气化室，固体样品经过简单处理后，加样于一次性使用的衬管中部，再将衬管放入主体件的内腔气化室内，旋紧顶部螺纹密封盖，即可进行直接进样。本实用新型利用转换套件，与气相色谱仪接口连接，即可实现固体样品的气相色谱分析。本程序升温气化固体进样装置可实现固体直接进样，大大减少样品前处理工作，并且具有结构简单、体积小、便于装卸和操作方便等优点，适用于大多数气相色谱仪。
Description
技术领域
本实用新型是一种用于气相色谱仪的程序升温气化固体进样装置。
技术背景
分流/不分流进样口是毛细管气相色谱(GC)最常见的进样口，它既可用于分流进样，也可用作不分流进样。分流进样是将少量的样品引入色谱柱而不造成柱超载的有效方法。对于不分流进样，是采用普通的分流进样口，通过在进样过程中关闭分流阀而实现不分流进样模式的。样品在衬管中瞬间挥发，样品气体被载气带入色谱柱，并在低于溶剂沸点的温度下在柱头实现再浓缩。不分流进样的最大好处是大部分注入的样品都进入了色谱柱。它将导致比分流进样高得多的灵敏度。
程序升温气化(Programmed Temperature Vaporization，PTV)进样就是将液体或气体样品注射入冷的进样口衬管内，然后按设定程序升高进样口温度。样品是注射在衬管中，所以，不存在注射器针头歧视的问题。用户可以对放空时间和温度编程，从而使样品气体以相当于分流或不分流的传送模式进入色谱柱。实际上，PTV进样是把分流/不分流进样和冷柱上进样结合在一起，充分发挥了各种进样的长处，克服了一些缺点。其适应性更强，灵活性更好，所以PTV进样被认为是最通用的样品引入系统。
对于传统的气相色谱(GC)应用问题，例如，农药残留物分析，其分析过程一般包括取样、样品处理(萃取、净化和衍生化)和检测，根据农药种类和样品基质的不同，上述各个步骤的复杂性有所不同，尤其是固体或半固体样品的前处理往往占用了很大一部分时间，这对于现场快速筛选检测农药残留物是不利的。
发明内容
本实用新型的目的是设计一种结构简单、体积小、适用性强的能固体进样的程序升温气化进样装置。
本实用新型的程序升温气化固体进样装置主要由程序升温气化固体进样装置主体件、转接套件、衬管、顶部螺纹密封盖，并配以加热丝、温控接头、分流/不分流电磁阀、比例阀和各种密封件组成。
程序升温气化固体进样装置主体件(8)内部是圆柱形的内腔气化室(17)，衬管(4)位于气化室(17)内，内腔底部中心有一个小孔，其为毛细管柱孔道(18)，主体件(8)顶部螺纹密封盖(2)与载气入口连接件(1)相联，腔体上部的一侧是载气出口通道(15)，主体件(8)的外层是绝缘导热层(21)，绝缘导热层(21)上缠绕有电热丝(16)，温控接头(5)联接电热丝，保护套(14)是主体件的外壳，主体件(8)与气相色谱仪联接处有转换套件(10)，载气入口连接件(1)、顶部螺纹密封盖(2)、转换件(10)、密封垫(9)、(11)均有相应的毛细管柱孔道。
程序升温气化固体进样装置主体件一端是由垫圈(3)联接顶部螺纹密封盖(2)联接载气入口(13)。
程序升温气化固体进样装置主体件另一端是由转换件(10)与气相色谱仪接口(12)联接。
转换件(10)一端是与主体件(8)连接的螺纹套接口(19)，另一端是与气相色谱仪接口连接的螺纹套接口(20)，其间均有密封垫(9)、(11)。
螺纹套接口(19)放置密封垫处是圆锥型。
内腔气化室(17)底部是倒V形衬管支架(22)。
电磁阀(7)、比例阀(6)、温控接头(5)从内腔气化室(17)接出位于主体件(8)外侧。
具体制作进一步表述如下：
程序升温气化固体进样装置主体件中间是一个圆柱形内腔，内腔作为气化室，其中放置进样衬管，其上部为一个内径尺寸大于气化室的圆柱形密封腔，其中放置衬管O型密封垫圈，再和顶部螺纹密封盖一起对气化室起到密封作用，顶部螺纹密封盖的通孔作为载气入口。距离腔体顶端1.500～2.000cm处的腔体一侧有两个孔道，其中一个进入气化室内，作为载气出口通道；另一个内部插有温度传感器和电热丝。进样口的加热用电热丝控制，升温速率可以在0.1～20℃/s之间设置。电热丝缠绕在程序升温气化固体进样装置主体件外面的绝缘层上，再在外部有一个保护套层。内腔气化室底部有一个小孔是毛细管进入腔体的通道。程序升温气化固体进样装置主体件下部为螺纹杆，通过螺纹与转接套件联接在一起，而转接套件的另一端与气相色谱仪进样口部件中的焊接件口相联，转接套件上、下端口内各放置有密封件，一个为圆锥形石墨密封垫，一个为硅橡胶通孔密封隔垫。也可将转接套件下端口用密封盖密闭，密封盖中央伸出的毛细管通过气相色谱仪的一些出口接入仪器。
毛细管从气相色谱仪进样口内部通过焊接件口(或别的任何出口)引出，通过硅橡胶通孔密封隔垫和转接套件以及圆锥形石墨密封垫中的孔道，再穿过程序升温气化固体进样装置主体件下部螺纹杆中的孔道进入气化室。
通过本实用新型设计的程序升温气化固体进样装置，其装置简单，结构紧凑，操作方便，尺寸也较小。一个程序升温气化固体进样主体件通过一个转接套件与气相色谱仪联接在一起就可以方便地进行直接进样操作了。程序升温气化固体进样装置主体件的高为10.0cm左右，直径2.0～2.5cm。
本实用新型腔体材料以金属不锈钢为好，毛细管以石英或玻璃为好，绝缘材料以聚四氟乙烯为好，密封件材料以石墨和硅橡胶为好。
本实用新型的程序升温气化固体进样装置的结构如图1，图2所示，工作时首先将毛细管引出，穿过硅橡胶通孔密封隔垫和转接套件以及圆锥形石墨密封垫中的孔道，将转接套件旋紧在气相色谱仪进样口部分的焊接件口上，再将毛细管伸入到程序升温气化固体进样装置主体件内部的气化室中，再将程序升温气化固体进样装置主体件旋紧在转接套件上(也可将转接套件下端口用密封盖密闭，伸出毛细管通过气相色谱仪的其它一些出口方便地接入仪器)。然后将固体样品经过简单的处理后通过特制小勺转移到进样衬管中，再将进样衬管放入气化室中，衬管外套上衬管O型密封垫圈，旋紧顶部螺纹密封盖，通入载气，就可以开始程序升温(或直接快速升温)气化进样了。
本实用新型其特点是：
1.可实现固体直接进样，大大减少样品的前处理工作；
2.通过调节进样装置的升温程序和分流比，可控制样品的进样量；
3.一次性使用的衬管，可避免进样口污染；
4.装置简单，体积小，操作方便，适用性强，可在现有仪器基础上使用；
5.装置尺寸小，可方便地与便携式气相色谱仪联接在一起，实现现场快速检测。
附图说明
图1是本实用新型的程序升温气化固体进样装置部件联接简图。
图2是程序升温气化固体进样装置剖面图。
上述图中：其中1是载气入口连接件；2是顶部螺纹密封盖；3是衬管O型密封垫圈；4是衬管；5是温控接头；6是比例阀；7是分流/不分流电磁阀；8是固体进样装置主体件；9是圆锥型石墨密封垫；10是转接套件；11是硅橡胶通孔密封隔垫；12是气相色谱仪焊接件口；13是载气入口；14是保护套；15是载气出口；16是电热丝；17是气化室；18是毛细管柱孔道；19是上部螺纹套接口；20是下部螺纹套接口；21是绝缘层；22是衬管金属支架。
具体实施方式
1.取一直径为2.000cm、长为10.459cm的不锈钢金属圆柱。在圆柱体的中央打一个直径为0.700×2cm，深度为0.800cm的圆柱形空穴；然后在其底部中央再打一个直径0.350×2cm，深度为7.079cm的圆柱形腔体，腔体底部为一坡度非常小的圆锥形，并放置有一衬管金属支架片；再在圆柱体的另一端钻一个直径为0.4mm的孔道与圆柱体内腔体贯通。
2.在距离圆柱体上端1.700cm处平行打一个直径为0.360cm，深度为0.450cm和一个直径为0.190cm，深度为0.650cm的孔道，分别作为放置温度传感器的孔道和载气的出口孔道。然后在柱体外覆盖上绝缘加热层，其中缠绕有电热丝，再在加热层外焊上一圈直径约为4.132cm的金属保护套。
3.取一直径为3.200cm、长为2.950cm的不锈钢金属圆柱。在圆柱体中央打一个直径为2.000cm，深度为1.200cm的圆柱形腔体，把其底部加工成一个高为0.500cm，直径2.000cm圆锥体。在圆柱的另一端打一个直径为2.200cm，深度为0.550cm的圆柱形腔体，在其底部钻一个直径为0.4mm的孔道，并贯穿圆柱体而与另一端相通。
4.同样为程序升温气化固体进样装置主体件的顶部加工一个直径为3.000cm，厚度为1.150cm，中间为一直径为0.120cm孔道，盖内焊有一直径0.700cm的空心圆柱的金属圆形螺纹密封盖。
5.从气相色谱仪进样口部分的焊接件口引出一根内径0.250mm的弹性石英毛细管，一端先套上一个圆形硅橡胶通孔密封隔垫(直径1.800cm，厚度0.650cm)，再穿过转接套件中的孔道，在伸出端再套入圆锥形石墨密封垫(直径2.000cm，厚度0.700cm)，旋紧转接套件与气相色谱仪之间的联结。接着将石英毛细管伸入程序升温气化固体进样装置主体件的内腔气化室，旋紧程序升温气化固体进样装置主体件与转接套件之间的联结。
6.将样品经过简单处理后，通过特制小勺转移到衬管中(外径0.648cm，内径0.394cm，长度7.864cm)，迅速放入程序升温气化固体进样装置主体件内腔气化室中，衬管外套上衬管O型密封垫圈(内径0.640cm)，用顶部螺纹密封盖旋紧密封，即可开始程序升温(或快速直接升温)进样了。
Claims (7)
1.一种程序升温气化固体进样装置，由程序升温气化固体进样装置主体件、转接套件、衬管、密封件、加热丝、温控接头、分流或不分流电磁阀等部件组成，其特征是程序升温气化固体进样装置主体件(8)内部是圆柱形的内腔气化室(17)，衬管(4)位于气化室(17)内，内腔底部中心有一个小孔，其为毛细管柱孔道(18)，主体件(8)顶部螺纹密封盖(2)与载气入口连接件(1)相联，腔体上部的一侧是载气出口通道(15)，主体件(8)的外层是绝缘导热层(21)，绝缘导热层(21)上缠绕有电热丝(16)，温控接头(5)联接电热丝，保护套(14)是主体件的外壳，主体件(8)与气相色谱仪联接处有转换套件(10)，载气入口连接件(1)、顶部螺纹密封盖(2)、转换件(10)、密封垫(9)、(11)均有相应的毛细管柱孔道。
2.根据权利要求1所述的程序升温气化固体进样装置，其特征是程序升温气化固体进样装置主体件一端是由垫圈(3)联接顶部螺纹密封盖(2)联接载气入口(13)。
3.根据权利要求1所述的程序升温气化固体进样装置，其特征是程序升温气化固体进样装置主体件另一端是由转换件(10)与气相色谱仪接口(12)联接。
4.根据权利要求3所述的程序升温气化固体进样装置，其特征是转换件(10)一端是与主体件(8)连接的螺纹套接口(19)，另一端是与气相色谱仪接口连接的螺纹套接口(20)，其间均有密封垫(9)、(11)。
5.根据权利要求4所述的程序升温气化固体进样装置，其特征是螺纹套接口(19)放置密封垫处是圆锥型。
6.根据权利要求1所述的程序升温气化固体进样装置，其特征是内腔气化室(17)底部是倒V形衬管支架(22)。
7.根据权利要求1所述的程序升温气化固体进样装置，其特征是电磁阀(7)、比例阀(6)、温控接头(5)从内腔气化室(17)接出位于主体件(8)外侧。
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| CN112557562A (zh) * | 2020-12-09 | 2021-03-26 | 广州金谷科学仪器有限公司 | 一种气相色谱仪分流进样系统及其工作方法 |
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