CN2317479Y - 高容量离子色谱抑制柱 - Google Patents

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Abstract

涉及一种利用离子交换分析材料的装置。柱体两端的阳、阴极室分别设有电极,其一侧分别设第一二抑制室,在两抑制室的另一侧分别设第一二电解液室,在两电解液室之间夹有离子交换树脂膜,在两抑制室两侧分别夹有离子交换树脂膜,在第一抑制室的出口与第二抑制室的入口由连通管连接,抑制室内填充离子交换树脂膜,各室注入电解液。采用双重抑制,具有高容量的抑制能力,适合于高浓度的洗脱液。

Description

高容量离子色谱抑制柱
本实用新型涉及一种利用离子交换分析材料的装置。
CN1003142B号专利提供一种应用电化学原理的离子色谱抑制柱,它由两张离子交换树脂膜和夹在其中的抑制室及阳、阴极室组成。CN2114162U号专利提供一种可以同时应用于阴、阳离子分析的阴、阳离子双功能离子色谱抑制柱,它包括阳阴极室、正负电极、抑制室,抑制室位于两张相同类型的离子交换膜的夹层间,抑制室设两个。然而上述两种抑制柱的抑制容量都不高,难以适用于高浓度洗脱液的离子色谱系统,因而难以适用于梯度洗涤。
本实用新型的目的旨在提供一种具有高容量的抑制能力,可适用于梯度洗涤的高容量离子色谱抑制柱。
本实用新型采用6室结构,位于柱体两端的阳、阴极室分别设有耐蚀阳、阴电极,在阳、阴极室的一侧分别设第一、二抑制室,在第一、二抑制室的另一例分别设第一、二电解液室,在第一、二电解液室之间夹有离子交换树脂膜,在第一、二抑制室两侧分别夹有离子交换树脂膜,第一抑制室的出口与第二抑制室的入口由连通管连接,在第一、二抑制室内填充离子交换树脂,各室均注入电解液,阳、阴电极外接直流电源,柱体与连通管可采用耐蚀材料。
当作为分析阴离子的抑制柱时,第一抑制室的两侧夹有两张阳离子交换树脂膜,第二抑制室的两侧夹有两张阳离子交换树脂膜,而第一、二抑制室内填满阳离子交换树脂。在第一、二电解液室之间夹有阴离子交换树脂膜,各室均注满H2SO4。抑制柱的入、出口分别与分离柱和检测器相连,来自分离柱的洗脱液带着样品进入第一抑制室后进入第二抑制室,最后进入检测器。
由于采用双重抑制,因此明显提高了抑制柱的抑制容量,使抑制柱可以适合高浓度的洗脱液。
图1为本实用新型的结构示意图。
以下用阴离子分析体系,即以Na2CO3(NaHCOa)溶液为洗脱液,NaCl溶液为阴离子样品为例对本实用新型作进一步的说明。
如图1所示,采用6室夹层结构,柱体两端的阳极室(4)、阴极室(9)分别设有耐蚀电极(5),(10),在阳、阴极室(4,9)的一侧分别为第一、二抑制室(1,6),在第一、二抑制室(1,6)的另一侧为第一、二电解液室(3,8),在第一、二电解液室(3,8)之间夹有一张阴离子交换树脂膜(11)。在第一、二抑制室(1,6)的两侧分别夹着两张阳离子交换树脂膜(2,2’)和(7,7’),第一抑制室(1)的出口与第二抑制室(6)的入口之间连接一连通管(12)。各室均注满0.5M H2SO4溶液,在第一、二抑制室内填满阳离子交换树脂,柱体采用聚四氟乙烯做成。
在电场和离子交换树脂膜的共同作用下,离子作定向迁移。阳极室(4)的H+离子透过阳离子交换树脂膜(2)进入第一抑制室(1)与CO3 2-,HCO3 -结合形成低电导的H2CO3,与样品中的Cl-结合形成高电导的HCl溶液。同时,第一抑制室(1)中的Na+透过阳离子交换树脂膜(2′)力进入第一电解液室(3)。若洗脱液浓度较高,在第一抑制室(1)中的Na+未被清除干净从第一抑制室的出口流出经连通管(12)及第二抑制室的入口流入第二抑制室(6)。同理在电场和离子交换树脂膜的共同作为下,第二电解液室(8)的H+透过阳离子交换树脂膜(7)进入第二抑制室(6)与来自第一抑制室(1)的CO3 2-,HCO3 -结合形成H2CO3,与Cl-结合形成HCl。来自第一抑制室(1)中未被清除干净的Na+透过阳离子交换树脂膜(7′)进入阴极室(9)。介于第一、第二电解液室(3,8)的阴离子交换树脂膜(11)阻挡了从第一抑制室(1)被清除出而进入第一电解液室(3)的Na+不可能进入第二电解液室(8)。从而保证了第二电解液室(8)的H2SO4溶液不含Na+,进而保证第二抑制室(6)的抑制能力不受干扰。由于采用了双重抑制因此大大提高了抑制柱的抑制容量,使得抑制柱可以适合高浓度的洗脱液。
在电场和离子交换膜的作用下,第二电解液室(8)的SO4 2-将透过阴离子交换树脂膜(11)进入第一电解液室(3),和进入第一电解液室的Na+结合生成Na2SO4,使第一电解液室Na2SO4浓度提高,第二电解液室的H2SO4变稀,因此要适当定期更换阴、阳极室和电解液室的H2SO4溶液。
在工作时,阴、阳极室将发生如下电解反应:
阳极:    
阴极:     因此,阴、阳极室要留有出气口。
做为阳离子分析的抑制柱时,必须将柱中阳离子交换树脂膜(2,2’),(7,7’)换成阴离子交换树脂膜,第一、二电解液间的阴离子交换树脂膜换成阳离子交换树脂膜,第一、二抑制室中装填的阳离子树脂,换成装填阴离子交换树脂,电解液H2SO4溶液换成碱性溶液。
为了减少抑制柱的死体积,抑制柱可以做成薄层式。

Claims (3)

1.高容量离子色谱抑制柱,其特征在于位于柱体两端的阳、阴极室分别设有耐蚀阳、阴电极,在阳、阴极室的一侧分别设第一、二抑制室,在第一、二抑制室的另一侧分别设第一、二电解液室,在第一、二电解液室之间夹有离子交换树脂膜,在第一、二抑制室两侧分别夹有离子交换树脂膜,第一抑制室的出口与第二抑制室的入口由连通管连接,在第一、二抑制室内填充离子交换树脂,各室均注入电解液。
2.如权利要求1所述的高容量离子色谱抑制柱,其特征在于所说的电解液为酸性溶液,在第一、二电解液室之间夹有阴离子交换树脂膜,第一、二抑制室的两侧分别夹有两张阳离子交换树脂膜,抑制室内填满阳离子交换树脂。
3.如权利要求1所述的高容量离子色谱抑制柱,其特征在于所说的电解液为碱性溶液,在第一、二电解液室之间夹有阳离子交换树脂膜,第一、二抑制室的两侧分别夹有两张阴离子交换树脂膜,抑制室内填满阴离子交换树脂。
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