CN2429830Y

CN2429830Y - 分立电源式高容量离子色谱抑制柱

Info

Publication number: CN2429830Y
Application number: CN 00241733
Authority: CN
Inventors: 胡荣宗; 王建华; 陈志川
Original assignee: Xiamen University
Current assignee: Xiamen University
Priority date: 2000-06-29
Filing date: 2000-06-29
Publication date: 2001-05-09
Anticipated expiration: 2010-06-29

Abstract

涉及一种利用离子交换分析材料的装置。设5室夹层结构的柱体,电极设于柱体两端的两电极室,电极室的一侧分别设两抑制室。两抑制室间设共电极室,两侧有离子交换树脂膜,一室出口接二室入口,室内填离子交换树脂。第一电极室和共电极室,第二电极室和共电极室分别接两个电源。因采用双重抑制,明显提高了抑制容量,可适合高浓度的洗脱液及梯度洗涤。且简化柱体结构,减少柱体的膜电阻,两电流可分别调节,工作电压分别承担。

Description

分立电源式高容量离子色谱抑制柱

本实用新型涉及一种利用离子交换分析材料的装置。

CN 1003142B号专利提供一种应用电化学原理的离子色谱抑制柱，它由两张离子交换树脂膜和夹在其中的抑制室及阳、阴极室组成。CN 2114162U号专利提供一种可以同时应用于阴、阳离子分析的阴、阳离子双功能离子色谱抑制柱，它包括阳、阴极室，正、负电极，抑制室，抑制室位于两张相同类型的离子交换膜的夹层间，抑制室设两个。然而上述两种抑制柱的抑制容量都不高，难以适用于高浓度洗脱液的离子色谱系统，因而难以适用于梯度洗涤。CN 2317479Y号专利提供一种应用电化原理的高抑制容量的离子色谱抑制柱。该柱采用6室结构即：阳极室、阴极室、第一抑制室、第二抑制室、第一电解液室、第二电解液室。该项专利虽能提供一种高抑制容量的离子色谱抑制柱，但结构复杂。此外，为了防止第一电解液的Na⁺对第二电解液室H₂SO₄溶液的污染，在两电解液室夹有阴离子交换树脂膜，增大柱体的膜电阻，加之整个抑制柱采用单一电源，柱体工作电压高，高电压、高电阻必然导致高热效应，影响抑制柱工作的稳定性。

本实用新型旨在提供一种结构简单，采用分立电源式的具有高抑制容量，可适用于梯度洗涤的分立电源式高容量离子色谱抑制柱。

本实用新型设有5室夹层结构的柱体，位于柱体两端的第一电极室、第二电极室分别设有耐蚀电极。在第一、二电极室的一侧分别设第一、二抑制室，在第一、二抑制室之间设共电极室，在第一、二抑制室两侧分别夹有离子交换树脂膜，第一抑制室的出口与第二抑制室的入口由连通管连接，在第一、二抑制室内填充离子交换树脂，各电极室均注入电解液，第一电极室和共电极室，第二电极室和共电极室分别与两个直流电源相接。作为阳离子分析的抑制柱时，第一、二电极室为第一、二阴极室，共电极室为共阳极室；作为阴离子分析的抑制柱时，第一、二电极室为第一、二阳极室，共电极室为共阴极室。

当作为分析阴离子的抑制柱时，第一抑制室的两侧夹有两张阳离子交换树脂膜，第二抑制室的两侧夹有两张阳离子交换树脂膜，而第一、二抑制室内填阳离子交换树脂。各电极室均注满H₂SO₄溶液。第一抑制室入口为抑制柱的入口，第二抑制室的出口为抑制柱的出口。抑制柱的入、出口分别与分离柱和检测器相连，来自分离柱的洗脱液带着样品进入第一抑制室后进入第二抑制室，最后进入检测器。

当作为分析阳离子的抑制柱时，所说柱中的离子交换树脂膜为阴离子交换树脂膜，第一、二抑制室中装填的离子交换树脂为阴离子交换树脂，各电极室注入的电解液为碱性溶液。

本实用新型由于采用双重抑制，因此明显提高了抑制柱的抑制容量，使抑制柱可以适合高浓度的洗脱液及梯度洗涤。由于采用了共阴或共阳极室，因此简化了柱体结构。由于去除了夹在两抑制室间的离子交换膜，因此减少了柱体的膜电阻。由于采用了分立电源，因此两抑制室流过的电流可分别调节，整个柱体的工作电压分别由两个电源承担。

图1为本实用新型的结构示意图。

以下用阴离子分析体系，即以Na₂CO₃(NaHCO₃)溶液为洗脱液，NaCl溶液为阴离子样品为例对本实用新型作进一步的说明。

如图1所示，采用5室夹层结构的柱体，柱体两端的第一阳极室4、第二阳极室9分别设有耐蚀电极5，10，在第一、二阳极室4，9的一侧分别为第一、二抑制室1，6，在第一、二抑制室1，6之间为共阴极室3，共阴极室设有耐蚀电极8。在第一、二抑制室1，6的两侧分别夹着两张阳离子交换树脂膜21，22和71，72，第一抑制室1的出口与第二抑制室6的入口之间连接一连通管11。各电极室均注满0．5M H₂SO₄溶液，在第一、二抑制室内填满阳离子交换树脂，柱体采用聚四氟乙烯材料。

在电场和离子交换树脂膜的共同作用下，离子作定向迁移。第一阳极室4的H⁺离子透过阳离子交换树脂膜21进入第一抑制室1与CO₃ ^2-，HCO₃ ^-结合形成低电导的H₂CO₃，与样品中的Cl^-结合形成高电导的HCl溶液。同时，第一抑制室1中的Na⁺透过阳离子交换树脂膜22进入共阴极室3。若洗脱液浓度较高，在第一抑制室1中的Na⁺未被清除干净从第一抑制室的出口流出经连通管11及第二抑制室的入口流入第二抑制室6。同理，在电场和离子交换树脂膜的共同作用下，第二阳极室9的H⁺透过阳离子交换树脂膜71进入第二抑制室6与来自第一抑制室1的CO₃ ^2-，HCO₃ ^-结合形成H₂CO₃，与Cl^-结合形成HCl。来自第一抑制室1中未被清除干净的Na⁺透过阳离子交换树脂膜72进入共阴极室3。

在电场和离子交换膜的作用下，共阴极室的Na⁺和OH^-的浓度将提高，因此要适当定期更换阴、阳极室的H₂SO₄溶液。

在工作时，阴、阳极室将发生如下电解反应：

阳极：

阴极：因此，阴、阳极室要留有出气口。

作为阳离子分析的抑制柱时，必须将柱中阳离子交换树脂膜21，22，71，72换成阴离子交换树脂膜，第一、二抑制室中装填的阳离子树脂，换成装填阴离子树脂，电解液H₂SO₄溶液换成碱性溶液。

为了减少抑制柱的死体积，抑制柱可以做成薄层式。

Claims

1．分立电源式高容量离子色谱抑制柱，设有夹层结构的柱体、电极室、耐蚀电极、抑制室，其特征在于柱体为5室夹层结构，耐蚀电极设于柱体两端的第一、二电极室，在第一、二电极室的一侧分别设第一、二抑制室，在第一、二抑制室之间设共电极室，在第一、二抑制室两侧分别夹有离子交换树脂膜，第一抑制室的出口与第二抑制室的入口由连通管连接，在第一、二抑制室内填充离子交换树脂，各电极室均注入电解液；第一电极室和共电极室，第二电极室和共电极室分别与两个直流电源相接。

2．如权利要求1所述的分立电源式高容量离子色谱抑制柱，其特征在于作为阴离子分析的抑制柱，第一、二电极室为第一、二阳极室，共电极室为共阴极室；第一、二抑制室的两侧夹有的离子交换树脂膜为阳离子交换树脂膜，在第一、二抑制室内填充的离子交换树脂膜为阳离子交换树脂；所说的电解液为H₂SO₄溶液。

3．如权利要求1所述的分立电源式高容量离子色谱抑制柱，其特征在于作为阳离子分析的抑制柱，第一、二电极室为第一、二阴极室，共电极室为共阳极室；第一、二抑制室的两侧夹有的离子交换树脂膜为阴离子交换树脂膜，在第一、二抑制室内填充的离子交换树脂为阴离子交换树脂；所说的电解液为碱性溶液。

4．如权利要求1所述的分立电源式高容量离子色谱抑制柱，其特征在于第一抑制室的入口为共抑制柱的入口，第二抑制室的出口为共抑制柱的出口。