CN2312460Y - 脉冲微型裂解反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型为一种微型裂解反应装置,包括载气输送系统、裂解反应器7和在线分析系统,其中载气输送系统包括依次串联的流量调节1、流量计2和四通阀5,在线分析系统包括依次串联的预分馏柱9、四通阀6、色谱分析仪15和积分仪14,其中裂解反应器7为双层管结构,载气流向与进样方向相反。该装置适用于测定烃类裂解产物的分布和反应结焦量,还可考察水蒸汽对裂解反应的影响。

Description

脉冲微型裂解反应装置

本实用新型为一种脉冲微型裂解反应装置，具体地说，是一种用于测定烃类裂解产物分布及不同反应条件对裂解反应的影响的微反装置，该装置还能用于测定裂解反应的结焦量。

目前，研究烃类裂解产物分布的方法有两种。一种为手工操作法，所用装置为直管式裂解反应器，测定时，用小型泵将油样按比例地送入含水蒸汽的直管式反应器中进行裂解反应，气相产物经冷凝收集后，用注射器注入气相色谱仪分析，结焦量用微电子称计量。显然，该方法用样量多，试验时间长，操作繁琐，且测定样品的定量重复性较差。另一种测定烃类裂解产物分布的方法为在线分析法，即将微型裂解反应器与色谱分析仪组成微反装置，对烃类裂解产物进行在线分析。该方法中所用微反装置因考察条件和分析目标不同而有所差别，如《石油学报》(石油加工)第7卷第2期(1991.6)第9页即公开了一种能测定烃类裂解产物分布和结焦量的脉冲微型裂解结焦装置，该装置由反应管、加热炉组成裂解反应部分，采用两个六通阀、定量管和脉冲讯号器捕集裂解产物，然后送至气相色谱仪和积分仪进行分析测定。装置中的反应管采用不锈钢管，因不锈钢的热传导系数大，所以只能在较低的反应温度，例如600℃左右考察烃类裂解的情况，如在更高温度下进行热裂解，则不锈钢管两端的温度会变得较高，而难以用橡胶垫进行密封，因而给测定结果带来不利影响。另外，该装置对裂解产物需用两个六通阀控制才能进行分析测试，给操作带来不便。

本实用新型的目的是提供一种结构简单、易于操作、能测定烃类裂解产物分布和反应结焦量的脉冲微型裂解反应装置。

本实用新型由载气系统、裂解反应器和在线分析系统组成，其中载气输送系统包括依次串联的流量调节阀、流量计和四通阀，在线分析系统包括依次串联的预分馏柱、四通阀、色谱分析仪和积分仪。其中裂解反应器的一端设有进样口，另一端与一个三通接头相连，裂解反应器中的石英反应管穿过三通接头与干燥管相连，干燥管的另一端与预分馏柱相连，三通接头的第三个接口与载气输送系统中的四通阀相连。

所述装置中裂解反应器为双层管结构，即由一个石英反应管外面再套内、外两层石英套管，内外两套石英套管外分别缠有电热丝，外层电热丝外还设有保温套管。石英反应管和内层石英套管及电热丝组成裂解反应炉，反应时载气穿过内层石英套管预热后再进入石英反应管，电热丝的温度由温控仪控制。

所述的载气输送系统中还设有蒸馏水瓶，其上插有两根管线，分别与载气输送系统中的四通阀相连，蒸馏水瓶放在恒温水浴池中以控制其温度。

所述的色谱分析仪中有两根并联的色谱柱，一根为非极性毛细管色谱柱，选自OV-1或OV-101型毛细管色谱柱，另一根为填充色谱柱，选自Porapak-Q、Porapak-R或TDX系列色谱柱。两根色谱柱均与热导检测器相连，热导检测器再与积分仪相连。为更好地测定C₄以下气态烃的分布，在热导检测器和积分仪之间还可串联一个氢火焰检测器。

下面结合附图详细说明本实用新型。

图1为本实用新型装置的结构示意图。

图2为本实用新型装置中裂解反应器的结构示意图。

由图1可知，本实用新型装置由载气输送系统、裂解反应器7和在线分析系统组成，其中载气输送系统由依次串联的流量调节阀1、流量计2和四通阀5组成。为考察水蒸汽对裂解反应的影响，四通阀5还通过管线与蒸馏水瓶4相连。装置中的在线分析系统由依次串联的预分馏柱9、四通阀6、色谱分析仪15和积分仪14组成，预分馏柱9之前设有干燥管8。装置中裂解反应器7的一端设有进样口，另一端有一个三通接头16。裂解反应器7中的石英反应管17穿过三通接头16通过管线与干燥管8相连，干燥管8再与预分馏柱9相连，三通接头16的第三个接口与载气输送管线相连。

所述的蒸馏水瓶4为密封水瓶，其密封盖上插有两根管子，其中的一根管子插入蒸馏水中，另一根在液面之上，两根管子的另一端接在四通阀5上。蒸馏水瓶4置于恒温水浴池3中，并由其控制蒸馏水的温度。

所述的色谱分析仪15型号为HP5890，其中接有两根色谱柱，一根为OV-I型毛细管色谱柱，另一根为装填有分子筛的Porapak-R型填充柱。两根色谱柱均与热导检测器13相连，热导检测器13与积分仪14相连。为更好地检测气态烃的分布，热导检测器13之后还可串联一个氢火焰检测器18，氢焰检测器18再与积分仪14相连。

本实用新型装置中裂解反应器7的具体结构见图2。图2中，裂解反应管17为石英反应管，该管的外层套有两层石英套管19、20，这两个石英套管外均缠有电热丝21，外层加热丝的外层套一陶瓷保温套管22。内石英套管19的一端为变径接头24，变径接头24两端通过螺纹分别与固定压帽25、进样压帽26连接，固定压帽25内放有密封垫圈，固定在内石英套管19上。变径接头另一端连有进样压帽26，其内放有密封垫23。石英反应管17伸入到变径接头24顶端，接近密封垫23处，这样可使载气流经内石英套管19预热后，再流入石英反应管17中。内石英套管19的另一端固定有三通接头16，石英反应管17穿过三通接头16，三通接头16的第三个接口为载气入口，载气可由此入口进入到内石英套管19中。

使用本实用新型装置测定烃类裂解产物分布的方法为：开启电源，电热丝21遇热升温，将石英反应管17加热，将温控仪12设置到预定温度值，即可使石英反应管17的温度达到裂解温度，调节四通阀5、6至图1中实线位置，通入载气，用流量调节阀1和流量计2调节载气流速，载气即由三通接头16进入裂解反应器7的内层石英管19中预热，然后再进入石英反应管17中，此时用注射器将烃油样品由进样口注入到石英反应管17中，反应产物经干燥管8干燥后流入预分馏柱9，再通过四通阀6进入色谱分析仪15中的毛细管色谱柱10，经热导检测器13检测后，由积分仪14显示分析结果。进样2分钟后切换四通阀6至虚线位置，可测定裂解产物中C₄以下的气体烃组分，进样5分钟后切换四通阀6的位置，可测定裂解产物中的气体和汽油组分的含量，根据汽油组分的出峰率还可计算汽油的辛烷值和汽油组成(PONA)。

测定烃裂解反应产物分布之后，接着可用本装置测定反应结焦量，操作方法为：在裂解反应器7的进样口注射氧气烧焦、烧焦后产生的CO和CO₂气通过预分馏柱9和四通阀6后进入色谱分析仪15，由填充柱色谱11和热导检测器13检测后，通过积分仪14显示测试结果。根据测定的CO和CO₂的量即可计算出反应结焦的量。

用本装置还可考察水蒸汽对裂解反应的影响，操作时只需切换四通阀5的位置，即可使载气夹带水蒸汽进入裂解反应器7，水蒸汽的携带量可通过调节恒温水浴池3的温度控制。

本实用新型装置的优点是：体积小、结构简单、操作灵活，仅需两次操作即可测定烃类裂解产物的分布和反应结焦量，另外，还可考察水蒸汽对裂解产物的影响。本装置中裂解反应器7为双层炉管结构，这使得石英反应管17的装卸十分简便，尤其是做催化裂解时，使装填催化剂变得极为简便。另外，裂解反应器7还采用双层炉丝加热，以使反应恒温区加长，采用双层石英套管19、20和石英反应管17的优点是，石英导热系数小，在裂解反应时，管两端的温度仍较低，不会使密封胶垫受到破坏，因而提高了装置的密封性能，使得本装置可以用于600℃以上的高温裂解反应测试。

Claims (5)

1．一种脉冲微型裂解反应装置，包括载气输送系统、裂解反应器(7)和在线分析系统，其特征在于载气输送系统包括依次串联的流量调节阀(1)、流量计(2)和四通阀(5)，在线分析系统包括依次串联的预分馏柱(9)、四通阀(6)、色谱分析仪(15)和积分仪(14)，其中裂解反应器(7)的一端设有进样口，另一端与一个三通接头(16)相连，裂解反应器(7)中的石英反应管(17)穿过三通接头(16)，与干燥管(8)相连，再串联预分馏柱(9)，三通接头(16)的第三个接口通过管线与载气输送系统中的四通阀(5)相连。

2．按照权利要求1所述的装置，其特征在于所述的裂解反应器(7)由一个石英反应管(17)、内外两层石英套管(19)、(20)、电热丝(21)和一个保温套管(22)组成，石英反应管(17)外套有内、外两层石英管(19)、(20)、两层石英套管外均缠有电热丝(21)、外层电热丝外设有保温套管(22)。

3．按照权利要求1或2所述的装置，其特征在于所述的载气输送系统中的四通阀(5)与蒸馏水瓶(4)相连，蒸馏水瓶(4)放在恒温水浴池(3)中。

4．按照权利要求1或2所述的装置，其特征在于色谱分析(15)中有两根并联的色谱柱，一根为非极性毛细管色谱柱(10)，另一根为填充色谱柱(11)，两根色谱柱均与热导检测器(13)相连，热导检测器(13)与积分仪(14)相连。

5．按照权利要求4所述的装置，其特征在于热导检测器(13)还与氢火焰检测器(18)相连，氢火焰检测器(18)与积分仪(14)相连。

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