CN221217569U - 含硝酸废水分离硝酸钠的系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种含硝酸废水分离硝酸钠的系统，进料泵出口经冷凝水预热器和不凝气预热器的冷侧与蒸发分离循环管相连，蒸发分离循环管流经蒸发强制循环泵及强制循环蒸发器的管程；蒸发浓缩液出料口与降温结晶器的入口相连，降温结晶器的底流出口与降温结晶器的入口相连；降温结晶器的底部出口与稠厚罐的入口相连，稠厚罐的底流出口与离心机的入口相连，离心机的固相出口与吨包打包机相连；离心机的液相出口通过离心机液相管与母液罐的入口相连，稠厚罐的溢流出口与离心机液相管相连；母液罐的底部出口通过母液回流泵与蒸发分离循环管相连。本系统可提高硝酸钠的利用率和产出效率，并且提高产品中硝酸钠的纯度，提高系统运行的安全性。

Description

含硝酸废水分离硝酸钠的系统

技术领域

本实用新型涉及一种工业废水处理装置，尤其涉及一种含硝酸废水分离硝酸钠的系统，属于资源循环利用技术领域。

背景技术

硝酸钠是一种无机化合物，为吸湿性无色透明三角系晶体。极易溶于水、液氨，能溶于硝酸和乙醇，极微溶于丙酮，微溶于甘油。溶于水时吸热，溶液变冷，水溶液为中性。用于制硝酸、亚硝酸钠，作玻璃、火柴、搪瓷或陶瓷工业中的配料、肥料、制硫酸工业中的催化剂等。溶解度随着温度的升高提升明显，但溶解度的升高对于沸点温升影响却不显著。工业上一般用天然产的智利硝石用水溶解，过滤浓缩结晶而制得；实验室中通常使用酸和碱反应制备，如氢氧化钠溶液和稀硝酸反应生成硝酸钠和水。

硝酸，是一种具有强氧化性、腐蚀性的一元无机强酸，是六大无机强酸之一，也是一种重要的化工原料。在工业上可用于制化肥、农药、炸药、染料等；在有机化学中，浓硝酸与浓硫酸的混合液是重要的硝化试剂。浓硝酸不稳定，遇光或热会分解而放出二氧化氮，分解产生的二氧化氮溶于硝酸，从而使外观带有浅黄色。依据SH/T3501-2021化学物质分类，硝酸被划分为中度危害类别。如何在含有硝酸的废水溶液中安全提取所需产品是行业内一直研究的重难点。

公开号为CN113998825A的中国发明专利申请，公开了一种硝酸钠蒸发结晶装置及其使用方法，包括单效蒸发结晶单元、冷凝水回收单元和固液分离单元。通过设计一套单效蒸发结晶装置，利用加热蒸汽对废水中的硝酸钠进行蒸发结晶。 该技术方案以及现有技术中存在以下缺陷：

该硝酸钠蒸发结晶系统主要采用单效蒸发工艺，硝酸钠析出主要依靠蒸发结晶，能耗较高，结晶效率低。只对硝酸钠废水进行蒸发结晶，产出的硝酸钠晶体容易夹带其他杂质，产出硝酸钠产品难以获得较高的纯度，不符合GB/T4553-2016中硝酸钠产品一般工业型一等品的标准，经济性较差。对于含有硝酸等有毒有害的硝酸钠废水分离，该系统并未设置紧急事故处理措施，也没有安装有毒气体报警仪等监控设备，因此该方案对于含硝酸废水的硝酸钠提取是不适用的，实用性较差。

实用新型内容

本部分的目的在于概述本实用新型的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和实用新型名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和实用新型名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本实用新型的范围。

鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本实用新型。

本实用新型的目的在于，克服现有技术中存在的问题，提供一种含硝酸废水分离硝酸钠的系统，可以实现含硝酸废水和硝酸钠的有效分离，提高硝酸钠的利用率和产出效率，并且提高产品中硝酸钠的纯度，提高系统运行的安全性。

为解决以上技术问题，本实用新型的一种含硝酸废水分离硝酸钠的系统，包括进料泵，所述进料泵的出口经冷凝水预热器和不凝气预热器的冷侧与蒸发分离循环管相连，所述蒸发分离循环管从蒸发分离器的循环液出口引出后，经蒸发强制循环泵及强制循环蒸发器的管程与所述蒸发分离器的循环液入口相连；所述蒸发分离器的浓缩液出料口经浓缩物料泵与降温结晶器的入口相连，降温结晶器的底流出口通过浓缩物料泵与降温结晶器的入口相连；

所述降温结晶器的溢流出口通过降温料液循环管及结晶强制循环泵与降温换热器的管程入口相连，所述降温换热器的管程出口与所述降温结晶器的入口相连；

所述降温结晶器的底部出口通过降温晶浆泵与稠厚罐的入口相连，所述稠厚罐的底流出口与离心机的入口相连，所述离心机的固相出口与吨包打包机相连；所述离心机的液相出口通过离心机液相管与母液罐的入口相连，所述稠厚罐的溢流出口通过物料溢流管与所述离心机液相管相连；所述母液罐的底部出口通过母液回流泵与所述蒸发分离循环管相连。

作为本实用新型的改进，所述蒸发分离器的顶部二次汽出口与洗气塔的入口相连，所述洗气塔的蒸汽出口与蒸汽喷射泵的循环蒸汽入口相连，所述蒸汽喷射泵的主入口与生蒸气补充管相连，所述蒸汽喷射泵的出口与所述强制循环蒸发器的壳程入口相连。

作为本实用新型的进一步改进，所述蒸发分离循环管还通过紧急外排管与所述母液回流泵的入口相连，所述母液回流泵的出口还与物料事故池相连。

作为本实用新型的进一步改进，物料罐车的出口通过物料装卸鹤管与物料储罐相连，所述物料储罐的出口与所述进料泵的入口相连。

作为本实用新型的进一步改进，所述物料事故池中设有液下外输泵，所述液下外输泵通过事故物料外输管与所述物料装卸鹤管相连。

作为本实用新型的进一步改进，所述事故池的周围布置有毒气体报警仪。

作为本实用新型的进一步改进，所述降温换热器的壳程出口与冷媒循环泵的入口相连，所述冷媒循环泵的出口与冷媒回流管及冷媒循环管相连，所述冷媒循环管的出口与冷媒供给管的出口共同与所述降温换热器的壳程入口相连。

相对于现有技术，本实用新型取得了以下有益效果：1、本系统解决了含硝酸废水与硝酸钠的有效分离，产品硝酸钠纯度≥99.3%，产品符合GB/T4553-2016中硝酸钠产品一般工业型一等品的标准，达到售卖等级；

2、本系统设计了硝酸钠母液返回工艺，解决了传统工艺外排母液难处理的问题，分离过程中无固体废弃物产生，分离产品均为外售或回用，其中硝酸钠回收率达到98%，实现循环经济；

3、本系统采用二级预热器+硝酸钠蒸发浓缩+硝酸钠降温结晶+稠厚离心固液分离的工艺，合理利用二次蒸气的潜热、冷凝水的热量和硝酸钠溶解度的一般规律，提高能量利用效率和硝酸钠生产效率，比传统蒸发结晶节省更多能源；

4、本系统硝酸钠结晶主要依靠降温结晶工艺，所选用的降温结晶器内有导流管，经过降温换热器降温的硝酸钠母液进入降温结晶器后，由于导流管的引导进入结晶器的底部，生晶颗粒较大的晶粒下沉至结晶器底部，通过出口管采出；生晶颗粒较小的晶粒上浮至降温结晶器侧面出液口，重新进入降温换热器，提高母液利用率；降温结晶器底部呈圆弧型无锥底死区，并设置四个不同位置的出液口，防止底部堵料，影响硝酸钠连续结晶出料；

5、本系统增加了装置地沟和事故池系统，如果装置内物料管道或设备发生泄漏，泄漏的含硝酸物料可由地沟收集并排向密闭事故池系统，并通过物料装卸车及时输送至指定处理机构，保证装置和人员安全；

6、本系统中选用水环真空泵，保证温升保持在15℃以内，工作液采用生产水，极大的减少了系统对环境的污染。并且利用水环真空泵的水封作用，对上游可能泄漏的二氧化氮气体进行吸附，防止污染大气；

7、本系统中表面冷凝器降温所用冷却水呈弱碱性pH值维持在8左右，换热后的冷却水进入洗气塔洗涤水系统，对洗气塔中含弱酸性的二次气进行吸收中和，保护设备和管道免受酸性介质的腐蚀增加系统使用寿命；

8、本系统设置有槽罐车和装卸鹤管，物料经槽罐车输送至物料储罐，增加装置区选址的选择性并减少了长距离建立输送管道的投资；一旦发生泄漏事故装卸鹤管可以第一时间将有毒物料密闭输送至安全处理机构，保证装置区的安全。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，附图仅提供参考与说明用，非用以限制本实用新型。其中：

图1为本实用新型含硝酸废水分离硝酸钠的系统的流程图；

图中：1.物料罐车；2.物料装卸鹤管；3.物料储罐；4.冷凝水预热器；5.不凝气预热器；6.强制循环蒸发器；7.蒸发分离器；8.降温结晶器；9.降温换热器； 10.稠厚罐；11.离心机；12.母液罐；13.吨包打包机；14.冷凝水储罐；15.洗气塔；16.蒸汽喷射泵；17.表面冷凝器；18.物料事故池；19.有毒气体报警仪；

B1.进料泵；B2.冷凝水泵；B3.蒸发强制循环泵；B4.浓缩物料泵；B5.冷媒循环泵；B6.结晶强制循环泵；B7.降温晶浆泵；B8.母液回流泵；B9.洗涤水循环泵；B10.水环真空泵；B11.液下外输泵；

G1.含硝酸的硝酸钠物料管；G2.进料管；G3.蒸发分离循环管；G4.浓缩出料管；G5.降温料液循环管；G6.晶浆出料管；G7.物料溢流管；G8.稠厚出料管；G9.离心机液相管；G10.离心机干料管；G11.母液回流管；G12.紧急外排管；G13.事故物料外输管；G14.冷媒循环管；G15.冷媒供给管；G16.冷媒回流管；G17.冷凝水收集管；G18.冷凝水回用管；G19.冷凝水冲洗管；G20.不凝气进口管；G21.不凝气出口管；G22.冷却水管；G23.洗涤水循环管；G24.二次汽出口管；G25.二次汽循环管；G26.生蒸气补充管。

具体实施方式

在本实用新型的以下描述中，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指装置必须具有特定的方位。

为了使本实用新型实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本实用新型。显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。

除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语与属于本实用新型的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文在本实用新型的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在限制本实用新型。

如图1所示，本实用新型含硝酸废水分离硝酸钠的系统包括物料储罐3、冷凝水预热器4、不凝气预热器5、强制循环蒸发器6、蒸发分离器7、降温结晶器8、降温换热器9、稠厚罐10、离心机11、母液罐12、吨包打包机13、冷凝水储罐14、洗气塔15和蒸汽喷射泵16。

物料罐车1的出口通过物料装卸鹤管2与物料储罐3相连，物料储罐3的出口与进料泵B1的入口相连，进料泵B1的出口经冷凝水预热器4和不凝气预热器5的冷侧与蒸发分离循环管G3相连，蒸发分离循环管G3从蒸发分离器7的循环液出口引出后，经蒸发强制循环泵B3及强制循环蒸发器6的管程与蒸发分离器7的循环液入口相连；蒸发分离器7底部的浓缩液出料口经浓缩物料泵B4与降温结晶器8的入口相连，降温结晶器8的溢流口通过降温料液循环管G5与结晶强制循环泵B6的入口相连，结晶强制循环泵B6的出口与降温换热器9的管程下端入口相连，降温换热器9的管程上端出口与浓缩物料泵B4的出口管道共同与降温结晶器8的入口相连。降温换热器9的壳程出口通过冷媒循环管G14及冷媒循环泵B5与降温换热器9的壳程入口相连，冷媒循环管G14靠近降温换热器9壳程入口的部位连接有冷媒供给管G15，冷媒循环泵B5的出口还连接有冷媒回流管G16。

降温结晶器8的底部晶浆出口通过晶浆出料管G6及降温晶浆泵B7与稠厚罐10的入口相连，稠厚罐10的溢流口通过物料溢流管G7插入离心机液相管G9。

稠厚罐10的底流出口通过稠厚出料管G8与离心机11的入口相连，离心机11的固相出口与吨包打包机13相连。离心机11的液相出口通过离心机液相管G9与母液罐12相连。

蒸发分离循环管G3还通过紧急外排管G12与母液回流泵B8的入口相连，母液回流泵B8的出口还与物料事故池18相连，物料事故池18的周围布置有毒气体报警仪19。物料事故池18中设有液下外输泵B11，液下外输泵B11通过事故物料外输管G13与物料装卸鹤管2相连。

蒸发分离器7的顶部二次汽出口通过二次汽出口管G24与洗气塔15的入口相连，洗气塔15的蒸汽出口通过二次汽循环管G25与蒸汽喷射泵16的循环蒸汽入口相连，蒸汽喷射泵16的主入口与生蒸气补充管G26相连，蒸汽喷射泵16的出口与强制循环蒸发器6的壳程入口相连。

强制循环蒸发器6的不凝气排放口通过不凝气进口管G20与不凝气预热器5的热侧入口相连，不凝气预热器5的热侧出口经表面冷凝器17与水环真空泵B10的抽气口相连，水环真空泵B10的排气口通过不凝气出口管G21与大气相通。

洗气塔15的底部出口与洗涤水循环泵B9的入口相连，洗涤水循环泵B9的出口通过洗涤水循环管G23与洗气塔15的上部喷淋口相连。

冷却水管G22与表面冷凝器17的冷侧入口相连，表面冷凝器17的冷侧出口与洗涤水循环管G23相连。

来料由物料罐车1运输，经过物料装卸鹤管2卸车由含硝酸的硝酸钠物料管G1送入物料储罐3中储存，料液通过进料泵B1及进料管G2送入冷凝水预热器4的冷侧，经过冷凝水预热器4和不凝气预热器5两级预热后进入蒸发分离循环管G3。

含硝酸的硝酸钠循环液与新进入的料液混合后，经过强制循环蒸发器6的管程进行加热并进入蒸发分离器7中进行蒸发浓缩，当锥体底部的硝酸钠浓度达到64-65%时经浓缩出料管G4外排，未排走的母液由蒸发分离循环管G3通过蒸发强制循环泵B3重新返回蒸发分离器7中，实现连续浓缩；硝酸钠物料经过强制循环蒸发器6加热后，在蒸发分离器7中进行蒸发浓缩，避免物料在换热器列管中结垢影响换热效率。

浓缩出料管G4外排的物料经浓缩物料泵B4进入降温结晶器8中生晶沉淀，降温结晶器8的上部物料经降温料液循环管G5通过降温换热器9降温后重新返回降温结晶器8的顶部导流管；

降温晶浆出料经晶浆出料管G6通过降温晶浆泵B7进入稠厚罐10中；稠厚罐10的顶部稀料通过稠厚罐溢流口经物料溢流管G7混入离心机液相管G9；稠厚罐10的底部浓稠物料经稠厚出料管G8输入离心机11中进行固液分离，离心机11的液相出料经离心机液相管G9进入母液罐12，离心机11的固相出料经离心机干料管G10送往吨包打包机13进行打包外输；母液罐12的底部出料经母液回流管G11通过母液回流泵B8返回蒸发分离循环管G3，对返回的硝酸钠母液进行增浓后继续输往下一流程。

降温换热器9的壳层底部冷媒经冷媒循环管G14通过冷媒循环泵B5重新返回降温换热器9的壳层顶部冷媒进口，冷却塔的冷媒补充液通过冷媒供给管G15进入冷媒循环管G14进行冷媒补充，保证降温结晶器8中硝酸钠降温结晶所需的冷量，外排冷媒通过冷媒回流管G16重新返回冷却塔系统降温，经过降温后重新进入冷却系统。

强制循环蒸发器6的壳层底部冷凝水经冷凝水收集管G17流入冷凝水储罐14中，冷凝水经冷凝水回用管G18及冷凝水泵B2进入冷凝水预热器4的热侧对进入系统的新鲜硝酸钠物料进行一级预热，减少后续强制循环蒸发器6的蒸气损耗，最后经过冷凝水冲洗管G19排出，用于对系统进行冲洗。

强制循环蒸发器6的壳层不凝气经过不凝气进口管G20进入不凝气预热器5对新鲜硝酸钠进料进行二级预热，充分利用不凝气的残余热量；预热后的不凝气进入表面冷凝器17中进行冷却降温，在水环真空泵B10的抽吸作用下，经不凝气出口管G21排入大气。

蒸发分离器7产生的二次汽从顶部排出后通过二次汽出口管G24进入洗气塔15中进行冲洗中和，再经蒸汽喷射泵16增压升温后通过二次汽循环管G25重新进入强制循环蒸发器6的壳程；考虑到二次汽会有一定损耗，通过生蒸气补充管G26对二次汽进行补充，保证含硝酸废水分离硝酸钠所需的热源。

系统冷却水经冷却水管G22进入表面冷凝器17对不凝气进行降温后，进入洗涤水循环管G23，进入洗气塔15的洗涤水系统；洗气塔15底部的洗涤水通过洗涤水循环泵B9进行洗涤水循环，对洗气塔15内部的二次汽进行喷淋吸附中和。

系统检修或者发生特殊情况时，含硝酸的硝酸钠母液可以经过紧急外排管G12通过母液回流泵B8排入物料事故池18；含硝酸母液分离硝酸钠系统的装置区设置地沟，并将地沟排向物料事故池18，并在物料事故池18的周围布置有毒气体报警仪19，保证系统一旦发生泄漏有毒物料不发生外流，确保装置区周围环境不受污染和操作人员的人身安全。事故池中含硝酸的硝酸钠母液可以通过液下外输泵B11经事故物料外输管G13输向物料装卸鹤管2，经过物料罐车1进行运输，进行专业的无害化处理。

本系统根据物料特性和工业生产需求，针对硝酸钠物料，系统设计二级预热系统、TVR 蒸发浓缩系统、降温结晶系统和事故物料收集处理系统。物料经冷凝水和不凝气预热后进入强制循环蒸发浓缩系统，预热热源为蒸发冷凝水和蒸发不凝气。随着蒸发的进行，溶液在蒸发分离器达到饱和，分离器锥底浓缩物料中硝酸钠质量分数达64-65%，输送往下一降温结晶单元。浓缩物料经过降温换热器冷却，在降温结晶器底部生晶析出，经过晶浆泵输往稠厚离心单元，最终生产合格的硝酸钠产品打包外运。蒸发分离器产生的二次蒸气经过蒸气喷射泵进行升温升压，混合补充的生蒸汽作为蒸发器的加热热源。冷凝水收集后与原料进行换热，余热再利用，也可用于对于系统的冲洗。

以上所述仅为本实用新型之较佳可行实施例而已，显示和描述了本实用新型的基本原理、主要特征和本实用新型的优点，非因此局限本实用新型的专利保护范围，本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制。除上述实施例外，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还可以有其他实施方式。本实用新型还会有各种变化和改进，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本实用新型要求的保护范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本实用新型未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述。

Claims (7)

1.一种含硝酸废水分离硝酸钠的系统，包括进料泵，其特征在于，所述进料泵的出口经冷凝水预热器和不凝气预热器的冷侧与蒸发分离循环管相连，所述蒸发分离循环管从蒸发分离器的循环液出口引出后，经蒸发强制循环泵及强制循环蒸发器的管程与所述蒸发分离器的循环液入口相连；所述蒸发分离器的浓缩液出料口经浓缩物料泵与降温结晶器的入口相连，降温结晶器的底流出口通过浓缩物料泵与降温结晶器的入口相连；

所述降温结晶器的溢流出口通过降温料液循环管及结晶强制循环泵与降温换热器的管程入口相连，所述降温换热器的管程出口与所述降温结晶器的入口相连；

所述降温结晶器的底部出口通过降温晶浆泵与稠厚罐的入口相连，所述稠厚罐的底流出口与离心机的入口相连，所述离心机的固相出口与吨包打包机相连；所述离心机的液相出口通过离心机液相管与母液罐的入口相连，所述稠厚罐的溢流出口通过物料溢流管与所述离心机液相管相连；所述母液罐的底部出口通过母液回流泵与所述蒸发分离循环管相连。

2.根据权利要求1所述的含硝酸废水分离硝酸钠的系统，其特征在于，所述蒸发分离器的顶部二次汽出口与洗气塔的入口相连，所述洗气塔的蒸汽出口与蒸汽喷射泵的循环蒸汽入口相连，所述蒸汽喷射泵的主入口与生蒸气补充管相连，所述蒸汽喷射泵的出口与所述强制循环蒸发器的壳程入口相连。

3.根据权利要求1所述的含硝酸废水分离硝酸钠的系统，其特征在于，所述蒸发分离循环管还通过紧急外排管与所述母液回流泵的入口相连，所述母液回流泵的出口还与物料事故池相连。

4.根据权利要求1所述的含硝酸废水分离硝酸钠的系统，其特征在于，物料罐车的出口通过物料装卸鹤管与物料储罐相连，所述物料储罐的出口与所述进料泵的入口相连。

5.根据权利要求4所述的含硝酸废水分离硝酸钠的系统，其特征在于，所述物料事故池中设有液下外输泵，所述液下外输泵通过事故物料外输管与所述物料装卸鹤管相连。

6.根据权利要求3所述的含硝酸废水分离硝酸钠的系统，其特征在于，所述事故池的周围布置有毒气体报警仪。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的含硝酸废水分离硝酸钠的系统，其特征在于，所述降温换热器的壳程出口与冷媒循环泵的入口相连，所述冷媒循环泵的出口与冷媒回流管及冷媒循环管相连，所述冷媒循环管的出口与冷媒供给管的出口共同与所述降温换热器的壳程入口相连。