CN221052013U - 一种制备5n以上高纯银的电解装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于有色冶金技术领域，具体公开一种制备5N以上高纯银的电解装置，包括电解槽、银粉收集过滤槽、阳极泥过滤槽、过滤隔膜、循环泵，电解装置的银粉收集过滤槽设在电解槽内极板下方，电解槽两侧设进出液口，过滤隔膜将阳极过滤槽分隔成前后两腔室，阳极过滤槽前腔室与电解槽出液口连通，循环泵入口与阳极过滤槽后腔室连通且出口与电解槽进液口连通。本实用新型仅添加硝酸银和高纯水以保证初始电解液纯净度；设置循环泵使电解液在电解槽与阳极泥过滤槽间实现循环，使电解液保持成分均匀以减少极化现象；在阳极泥过滤槽内设置过滤隔膜及电解槽内设置银粉收集过滤槽以实现电解液动态自净化，从而制得的高纯银纯度达99.999%以上。
Description
技术领域
本实用新型涉及有色冶金技术领域，具体涉及一种方法简单、反应速度快、银回收率和纯度高、无污染的制备5N以上高纯银的电解装置。
背景技术
高纯银是指杂质含量<10ppm的银。由于高纯银具有良好的化学稳定性，以及优良的导电、导热性能且富有延展性，因此广泛用作晶体管的焊料、半导体器件用的合金原料和高能量蓄电池以及高纯度银基合金等。
电解法绿色环保、效率较高，是较为成熟的高纯银制备工艺。但电解法的大多数研究集中在银的电解溶液参数及电参数优化上，而电解设备改进方面的研究较少。例如：CN115074783A公开了一种5N银制备方法，在第一硝酸银电解液中加入氢氧化钠作为电解液净化剂，净化剂主要成分包括氧化银、铁、铜；然后通过控制电解液pH、反应温度、反应时间、酸度及电流密度等参数，制备得到5N高纯银。CN113186567B公开了一种银的提纯方法，将洁净且纯度在99.0％以上的回收银制品破碎后置于外部套设有过滤袋的阳极钛篮中，然后将阳极钛篮置于电解液中，以钛板为阴极，且电解液中含有草酸钠、聚丙烯酰胺及100～150g/L的AgNO3，随后将电解液的pH值调整为2.0～3.0，在30～40℃的条件下周期反向电解处理，最终在阴极上获得纯度为99.9999％以上的金属银。但前述的各种高纯银制备方法由于引入了氢氧化钠、草酸钠、聚丙烯酰胺等新的杂质，因此导致药剂用量大、工艺步骤复杂、成本高；而且现有的电解装置设计较为复杂，使得电解过程中所需的电解液量较大，进一步推高了电解成本；而且如前述的现有电解方法未充分考虑电解液在电解过程中的净化，使得阳极泥与制备得到的高纯银容易混合，从而难以获得5N以上的高纯银。当然，还有采用如CN214782190U公开了一种工业生产5N高纯银的电解装置，在银电解槽的下端设置有银粉收集管及电解液循环槽，电解液循环槽位于银粉收集管的下端并设置有银粉收集过滤槽，电解液循环槽的侧边下端设置有进液管，电解液循环泵将电解液循环槽储存的电解母液抽至银电解槽电解，该设备可循环流动，使电解液在电解过程中始终保持成分均匀状态，可减少浓差造成的极化现象，满足5N高纯银的生产要求。但由于其没有过滤阳极泥的装置和过程，不仅导致阳极泥容易在阴极板上吸附，而且还容易在电解槽底部沉降而随之进入银粉收集过滤槽内，从而影响最终得到的高纯银纯度，难以获得高于5N的高纯银；并且部分阳极泥还容易悬浮在电解液中，导致后续重复使用电解贫液使用时需多重过滤，从而增加了电解成本。
因此，开发一种方法简单、反应速度快、银回收率和纯度高、无污染及可实现动态自净化的电解装备就具有重要的现实意义。
实用新型内容
针对现有技术中的不足，本实用新型提供了一种方法简单、反应速度快、银回收率和纯度高、无污染的制备5N以上高纯银的电解装置。
本实用新型是这样实现的：包括电解槽、银粉收集过滤槽、阳极泥过滤槽、过滤隔膜、循环泵，所述电解槽内平行设置有极板，所述银粉收集过滤槽呈上开口框状结构并放置在电解槽内的极板正下方，所述电解槽的两侧分别设置有进液口及出液口，所述过滤隔膜竖直设置于阳极泥过滤槽内并将阳极泥过滤槽分隔成前后两腔室，所述阳极泥过滤槽设置于电解槽外侧且阳极泥过滤槽的前腔室与电解槽的出液口连通，所述循环泵的入口与阳极泥过滤槽的后腔室连通且出口与电解槽的进液口连通。
进一步的，所述过滤隔膜包括多通孔挡板、无纺布，所述多通孔挡板为耐腐蚀且表面密布若干通孔的刚性或半刚性板，所述多通孔挡板的侧面与阳极泥过滤槽的内壁密闭抵接，所述无纺布为耐腐蚀的无纺布且四周边沿与多通孔挡板粘接或者无纺布贴合在两块多通孔挡板之间。
进一步的，所述阳极泥过滤槽的内壁上设置有平底的“U”形结构卡槽，所述过滤隔膜卡合在卡槽内将阳极泥过滤槽分隔成前后两腔室。
进一步的，所述无纺布的滤孔不大于5μm，所述阳极泥过滤槽内至少设置有两组过滤隔膜。
进一步的，所述无纺布的滤孔不大于5μm，所述阳极泥过滤槽内至少设置有两组过滤隔膜。
进一步的，所述银粉收集过滤槽的底部设置有若干滤孔，所述银粉收集过滤槽的底部铺设有滤布，所述银粉收集过滤槽的两侧上端还分别设置有吊耳，所述电解槽的进液口及出液口均高于电解槽内放置的银粉收集过滤槽上端面。
本实用新型的有益效果为：
1、本实用新型仅添加硝酸银和高纯水作为电解原料，并以银板作为阳极板和以钛板作为阴极板，由于电解液中未添加其它试剂，因此不仅不会带来新的杂质离子以保证初始电解液的纯净度，从而为电解制备高纯度银打下良好基础，而且还可降低电解液中原料的用量和简化制备工艺及加快电解速度，最终可降低高纯银的制备成本。
2、本实用新型通过设置循环泵使电解液在电解槽与阳极泥过滤槽间实现循环，从而使电解液在电解过程中始终保持成分均匀，不仅可减少电解液浓度差造成的极化现象，使得电解过程有利于获得高纯银，而且还能使银在电解过程中均匀析出，使得阴极沉积的银具有均匀的致密性，并且提高电解过程中的电流效率。
3、本实用新型通过在阳极泥过滤槽内设置过滤隔膜，并且在电解槽内设置银粉收集过滤槽，从而可实现电解过程中电解液的动态自净化，不仅可减少阳极泥在阴极板上的吸附，以及在银粉收集过滤槽内的沉降，从而使制得的高纯银纯度达99.999%以上，而且过滤隔膜和银粉收集过滤槽还能提高银的回收率。
4、本实用新型在电解过程中电解液实现循环，而且电解过程不产生污染物，并且电解贫液由于不含影响纯度的杂质，故而无需复杂的净化设备和净化过程，经过简单净化处理即可重新作为电解母液使用，因此不仅电解设备简单，而且整个过程绿色环保无污染。
综上所述，本实用新型具有方法简单、反应速度快、银回收率和纯度高、无污染的特点。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图；
图2为图1的电解槽工作立体结构示意图；
图3为图1的银粉收集过滤槽立体结构示意图；
图4为图1的阳极泥过滤槽立体结构示意图；
图中：1-电解槽，2-银粉收集过滤槽，21-滤布，22-吊耳，3-阳极泥过滤槽，31-卡槽，4-过滤隔膜，41-多通孔挡板，42-无纺布，5-循环泵，6-极板。
具体实施方式
为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
如图1至4所示，本实用新型包括电解槽1、银粉收集过滤槽2、阳极泥过滤槽3、过滤隔膜4、循环泵5，所述电解槽1内平行设置有极板6，所述银粉收集过滤槽2呈上开口框状结构并放置在电解槽1内的极板6正下方，所述电解槽1的两侧分别设置有进液口及出液口，所述过滤隔膜4竖直设置于阳极泥过滤槽3内并将阳极泥过滤槽3分隔成前后两腔室，所述阳极泥过滤槽3设置于电解槽1外侧且阳极泥过滤槽3的前腔室与电解槽1的出液口连通，所述循环泵5的入口与阳极泥过滤槽3的后腔室连通且出口与电解槽1的进液口连通。
所述过滤隔膜4包括多通孔挡板41、无纺布42，所述多通孔挡板41为耐腐蚀且表面密布若干通孔的刚性或半刚性板，所述多通孔挡板41的侧面与阳极泥过滤槽3的内壁密闭抵接，所述无纺布42为耐腐蚀的无纺布且四周边沿与多通孔挡板41粘接或者无纺布42贴合在两块多通孔挡板41之间。
所述阳极泥过滤槽3的内壁上设置有平底的“U”形结构卡槽31，所述过滤隔膜4卡合在卡槽31内将阳极泥过滤槽3分隔成前后两腔室。
所述无纺布42的滤孔不大于5μm，所述阳极泥过滤槽3内至少设置有两组过滤隔膜4。
所述多通孔挡板41为聚四氟乙烯材质的多通孔挡板，所述无纺布42为5μm精度的聚丙烯无纺布。
所述银粉收集过滤槽2的底部设置有若干滤孔，所述银粉收集过滤槽2的底部铺设有滤布21，所述银粉收集过滤槽2的两侧上端还分别设置有吊耳22，所述电解槽1的进液口及出液口均高于电解槽1内放置的银粉收集过滤槽2上端面。
实施例1
S100：将99.99%的AgNO3加入电导率小于10us/cm的高纯水中，配制成AgNO3浓度为140g/L的电解液。
S200：将前述电解液通入电解槽1中，以4N银板作为极板6中的阳极板且以TC2钛板作为阴极板，阳极板连接电源正极，阴极板连接电源负极，随后以电流密度为400A/m2、温度为25℃且阴极板与阳极板的间距为6cm进行电解25min；在电解过程中，电解液从电解槽1的出液口流出并从阳极泥过滤槽3的前腔室进入，然后流经阳极泥过滤槽3中部的过滤隔膜4，电解液中的阳极泥被过滤隔膜4阻隔过滤，过滤后的电解液从阳极泥过滤槽3的后腔室流出并经循环泵5泵入电解槽1的进液口，进行循环电解。
S300：待电解设计时间达到时结束电解，在阴极板获得金属银，将银产物与TC2钛阴极板剥离，银产物沉到银粉过滤收集槽2中，然后从电解槽1内吊出银粉收集过滤槽2，收集银粉收集过滤槽2内的银粉，将收集的银粉采用5％分析纯稀硝酸浸润并搅拌13min，再用70℃的高纯水洗至中性酸碱度，随后经烘干，经辉光放电质谱仪（GD-MS）检测分析，制备得到的金属银纯度为99.9998%。
实施例2
S100：将99.99%的AgNO3加入电导率小于10us/cm的高纯水中，配制成AgNO3浓度为160g/L的电解液。
S200：将前述电解液通入电解槽1中，以4N银板作为极板6中的阳极板且以TC2钛板作为阴极板，阳极板连接电源正极，阴极板连接电源负极，随后以电流密度为600A/m2、温度为23℃且阴极板与阳极板的间距为7cm进行电解27min；在电解过程中，电解液从电解槽1的出液口流出并从阳极泥过滤槽3的前腔室进入，然后流经阳极泥过滤槽3中部的过滤隔膜4，电解液中的阳极泥被过滤隔膜4阻隔过滤，过滤后的电解液从阳极泥过滤槽3的后腔室流出并经循环泵5泵入电解槽1的进液口，进行循环电解。
S300：待电解设计时间达到时结束电解，在阴极板获得金属银，将银产物与TC2钛阴极板剥离，银产物沉到银粉过滤收集槽2中，然后从电解槽1内吊出银粉收集过滤槽2，收集银粉收集过滤槽2内的银粉，将收集的银粉采用7％分析纯稀硝酸浸润并搅拌10min，再用80℃的高纯水洗至中性酸碱度，随后经烘干，经辉光放电质谱仪（GD-MS）检测分析，制备得到的金属银纯度为99.99992%。
实施例3
S100：将99.99%的AgNO3加入电导率小于10us/cm的高纯水中，配制成AgNO3浓度为180g/L的电解液。
S200：将前述电解液通入电解槽1中，以4N银板作为极板6中的阳极板且以TC2钛板作为阴极板，阳极板连接电源正极，阴极板连接电源负极，随后以电流密度为200A/m2、温度为27℃且阴极板与阳极板的间距为5cm进行电解23min；在电解过程中，电解液从电解槽1的出液口流出并从阳极泥过滤槽3的前腔室进入，然后流经阳极泥过滤槽3中部的过滤隔膜4，电解液中的阳极泥被过滤隔膜4阻隔过滤，过滤后的电解液从阳极泥过滤槽3的后腔室流出并经循环泵5泵入电解槽1的进液口，进行循环电解。
S300：待电解设计时间达到时结束电解，在阴极板获得金属银，将银产物与TC2钛阴极板剥离，银产物沉到银粉过滤收集槽2中，然后从电解槽1内吊出银粉收集过滤槽2，收集银粉收集过滤槽2内的银粉，将收集的银粉采用3％分析纯稀硝酸浸润并搅拌15min，再用60℃的高纯水洗至中性酸碱度，随后经烘干，经辉光放电质谱仪（GD-MS）检测分析，制备得到的金属银纯度为99.9995%。
对比例1
将AgNO3浓度为160g/L的电解液加入电解槽1中，以4N银板作为阳极板和以钛板作为阴极板并放置于电解液中，阳极板连接电源正极及阴极板连接电源负极，随后以电流密度为600A/m2、温度为23℃且阴极板与阳极板的间距为7cm进行电解。
电解27min后结束电解，在钛阴极板上获得金属银，将银产物与钛阴极板剥离，按实施例2条件进行洗涤并且烘干，经辉光放电质谱仪（GD-MS）检测分析，获得银产物的纯度为99.995%。
对比例2
将AgNO3浓度为160g/L的电解液加入电解槽1中，以4N银板作为阳极板和以钛板作为阴极板并放置于电解液中，并且银阳极板套有布袋，接着将阳极板连接电源正极及阴极板连接电源负极，随后以电流密度为600A/m2、温度为23℃且阴极板与阳极板的间距为7cm进行电解。
电解27min后结束电解，在钛阴极板上获得金属银，将银产物与钛阴极板剥离，按实施例2条件进行洗涤并且烘干，经辉光放电质谱仪（GD-MS）检测分析，获得银产物的纯度为99.999%。
从实施例1至实施例3可以看出，电解参数的最优选择为：硝酸银浓度为160g/L，电流密度为600A/m2，阴极板与阳极板的间距为7cm，电解温度为23℃，电解时间为27min，得到的银产物纯度为99.99992%。
从实施例2和对比例1及对比例2可以看出，阳极泥过滤槽3的设置，可有效对阳极泥进行处理，得到净化后的电解液，从而实现电解液动态自净化循环利用，最终得到纯度为99.99992%的高纯银产物。
以上所述仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种制备5N以上高纯银的电解装置，其特征在于包括电解槽（1）、银粉收集过滤槽（2）、阳极泥过滤槽（3）、过滤隔膜（4）、循环泵（5），所述电解槽（1）内平行设置有极板（6），所述银粉收集过滤槽（2）呈上开口框状结构并放置在电解槽（1）内的极板（6）正下方，所述电解槽（1）的两侧分别设置有进液口及出液口，所述过滤隔膜（4）竖直设置于阳极泥过滤槽（3）内并将阳极泥过滤槽（3）分隔成前后两腔室，所述阳极泥过滤槽（3）设置于电解槽（1）外侧且阳极泥过滤槽（3）的前腔室与电解槽（1）的出液口连通，所述循环泵（5）的入口与阳极泥过滤槽（3）的后腔室连通且出口与电解槽（1）的进液口连通。
2.根据权利要求1所述制备5N以上高纯银的电解装置，其特征在于所述过滤隔膜（4）包括多通孔挡板（41）、无纺布（42），所述多通孔挡板（41）为耐腐蚀且表面密布若干通孔的刚性或半刚性板，所述多通孔挡板（41）的侧面与阳极泥过滤槽（3）的内壁密闭抵接，所述无纺布（42）为耐腐蚀的无纺布且四周边沿与多通孔挡板（41）粘接或者无纺布（42）贴合在两块多通孔挡板（41）之间。
3.根据权利要求2所述制备5N以上高纯银的电解装置，其特征在于所述阳极泥过滤槽（3）的内壁上设置有平底的“U”形结构卡槽（31），所述过滤隔膜（4）卡合在卡槽（31）内将阳极泥过滤槽（3）分隔成前后两腔室。
4.根据权利要求2所述制备5N以上高纯银的电解装置，其特征在于所述无纺布（42）的滤孔不大于5μm，所述阳极泥过滤槽（3）内至少设置有两组过滤隔膜（4）。
5.根据权利要求4所述制备5N以上高纯银的电解装置，其特征在于所述多通孔挡板（41）为聚四氟乙烯材质的多通孔挡板，所述无纺布（42）为5μm精度的聚丙烯无纺布。
6.根据权利要求1至5任意一项所述制备5N以上高纯银的电解装置，其特征在于所述银粉收集过滤槽（2）的底部设置有若干滤孔，所述银粉收集过滤槽（2）的底部铺设有滤布（21），所述银粉收集过滤槽（2）的两侧上端还分别设置有吊耳（22），所述电解槽（1）的进液口及出液口均高于电解槽（1）内放置的银粉收集过滤槽（2）上端面。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202322742549.5U CN221052013U (zh) | 2023-10-12 | 2023-10-12 | 一种制备5n以上高纯银的电解装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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ID=91198633
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2023
- 2023-10-12 CN CN202322742549.5U patent/CN221052013U/zh active Active
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