CN220961385U - 无机磷化物及无机硫化物的色谱分析装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了无机磷化物及无机硫化物的色谱分析装置，包括多通阀、定量单元和分离单元，所述定量单元和分离单元的两端分别连接所述多通阀的端口；还包括：仅有的一个检测器包括燃烧室和测量模块，所述分离单元连通所述燃烧室的第一气体入口，所述测量模块包括依次设置的滤光片和光电倍增管，所述燃烧室内的光中仅波长350‑590nm的光通过所述滤光片。本实用新型仅有灵敏度高等优点。
Description
技术领域
本实用新型涉及色谱分析，特别涉及无机磷化物及无机硫化物的色谱分析装置。
背景技术
在化工工艺生产过程中，有些工况需要同时检测微量磷化氢和硫化氢浓度。电石乙炔气一般用于聚氯乙烯树脂的生产，由于电石并非纯净物，其中含有硫磷元素，那么反应时就会形成氢化物PH3和H2S。电石乙炔气中所含PH3和H2S成分对聚氯乙烯生产是十分有害的， H2S会造成汞触媒中毒失效, PH3含量过高则可能导致乙炔气自然爆炸，因此需要净化去除PH3和H2S，并检测净化后乙炔中的PH3（0~100ppm）和H2S（0~100ppm）含量。
常用的检测方法是GC-FPD色谱分析仪。火焰光度检测器用于检测特定样品中含硫或磷化合物的存在。当含硫或磷化合物的样品在富氢火焰中燃烧时，硫化物转化为S2*分子，磷化物转化为HPO*分子，激发态的S2*分子或HPO*分子从激发态回到基态时发射一定波长范围的光，通过光电倍增管检测光强度。激发态S2*分子的发射波长从320~405nm，激发态HPO*的波长范围包括从510~590nm的范围。
为了有选择的检测S2*或HPO*，对于P的检测，通常采用中心波长526nm的窄带光学滤光片，对于S的检测，通常采用中心波长394nm的光学滤光片。一般滤光器最佳带宽接近10nm。常规FPD中测S和测P采用两个中心波长不同的滤光片，分别进行含S和P化合物的检测。这种方案的不足在于：
1.同时检测PH3和H2S，需要两套FPD，系统复杂、成本高；
2.窄带滤光片限制了光电倍增管接收到的光强。
发明内容
为解决上述现有技术方案中的不足，本实用新型提供了一种无机磷化物及无机硫化物的色谱分析装置。
本实用新型的目的是通过以下技术方案实现的：
无机磷化物及无机硫化物的色谱分析装置，所述无机磷化物及无机硫化物的色谱分析装置包括多通阀、定量单元和分离单元，所述定量单元和分离单元的两端分别连接所述多通阀的端口；所述无机磷化物及无机硫化物的色谱分析装置还包括：
检测器，仅有的一个检测器包括燃烧室和测量模块，所述分离单元连通所述燃烧室的第一气体入口，所述测量模块包括依次设置的滤光片和光电倍增管，所述燃烧室内的光中仅波长350-590nm的光通过所述滤光片。
与现有技术相比，本实用新型具有的有益效果为：
1.仅需一套检测器；
对于无机磷化物及无机硫化物的检测，不存在CH的干扰，采用较宽的带通滤光片，使得与P、S对应的光均能通过滤光片，同时被光电倍增管接收和分析；
2.信噪比高；
使用较宽的带通滤光片，使得与无机硫化氢对应的多个谱峰通过滤光片进入光电倍增管，信噪比提高4倍以上；
3.分析结果准确；
使用色谱柱分离含磷化合物和含硫化合物，使得无机磷化物及无机硫化物分时间地进入检测器，信号间不会干扰，从而提高了分析结构准确度。
附图说明
参照附图，本实用新型的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本实用新型的技术方案，而并非意在对本实用新型的保护范围构成限制。图中：
图1是根据本实用新型实施例无机磷化物及无机硫化物的色谱分析装置的结构示意图；
图2是根据本实用新型实施例的检测器的结构示意图；
图3是根据磷化物和硫化物的光谱示意图。
具体实施方式
图1-3和以下说明描述了本实用新型的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本实用新型。为了解释本实用新型技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本实用新型的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本实用新型的多个变型。由此，本实用新型并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
实施例1
图1示意性地给出了本实用新型实施例的无机磷化物及无机硫化物的色谱分析装置，所述无机磷化物及无机硫化物的色谱分析装置包括：
多通阀11、定量单元21和分离单元30，所述定量单元21和分离单元30的两端分别连接所述多通阀的端口；
检测器41，如图2所示，仅有的一个检测器41包括燃烧室42和测量模块，所述分离单元30连通所述燃烧室42的第一气体入口45，所述测量模块包括依次设置的滤光片43和光电倍增管44，所述燃烧室42内的光中仅波长350-590nm的光通过所述滤光片43。
为了分离无机磷化物及无机硫化物，进一步地，所述分离单元30包括：
预分离色谱柱31和主分离色谱柱32，当所述多通阀11切换时，载气依次通过所述定量单元21、预分离色谱柱31和主分离色谱柱32，进入所述燃烧室42内。
为了充分燃烧分离出的无机磷化物及无机硫化物，进一步地，氢气通过所述燃烧室42的第二气体入口46进入所述燃烧室，空气通过所述燃烧室42的第三气体入口47进入所述燃烧室42。
实施例2
根据本实用新型实施例1的无机磷化物及无机硫化物的色谱分析装置的应用例。
在本应用例中，如图1所示，多通阀11采用十通阀，定量单元21采用定量环，分离单元30采用预分离色谱柱31和主分离色谱柱32，二个色谱柱的两端分别连通所述多通阀11的端口，样气和载气分别连通多通阀11的端口；具体地，多通阀11的第一端口连通样气，定量单元21的两端连通第三端口和第十端口，载气连通第九端口和第六端口，预分离色谱柱31连通第八端口和第四端口，主分离色谱柱32连通第七端口，第二端口作为样气出口，第五端口作为载气出口。
如图2所示，检测器41内，燃烧室42具有出口49和入口，第一气体入口45连通所述主分离色谱柱32，第二气体入口46连通氢气，第三气体入口47连通空气；热隔离器48、滤光片43和光电倍增管44依次设置，滤光片43滤掉非350-590nm的光。
本实施例无机磷化物及无机硫化物的色谱分析装置的工作方式为：
多通阀11切换到第一状态，样气通过定量单元21，从而实现样气定量；
多通阀11切换到第二状态，载气依次通过定量单元21、预分离色谱柱31和主分离色谱柱32，分离出的各种成分依次进入检测器41的燃烧室42内；
当无机硫化物进入燃烧室42内燃烧室，多个与无机硫化物对应的谱峰通过滤光片43，如图3所示，谱峰包括波长394nm的谱峰以及波长低于394nm的三个谱峰（该三个谱峰峰均强高于波长394nm的谱峰峰强），与现有技术先比，信噪比提高4倍以上；
当无机磷化物进入燃烧室42内燃烧室，多个与无机硫化物对应的谱峰通过滤光片43，如图3所示，谱峰包括波长525nm的谱峰以及两侧的二个谱峰，与现有技术相比，信噪比得到提高。
根据本实施例达到的益处在于：对于无机磷化物及无机硫化物的检测，利用无CH干扰的特点，使用了较宽带通滤光片，使得分别与无机磷化物及无机硫化物对应的多个谱峰均能通过滤光片，进而被光电倍增管接收，从而显著地提高了信噪比；同时，色谱柱的使用实现了无机磷化物及无机硫化物的分离，排除了二者间的测量干扰，提高了检测准确度；基于这些改进，使得分析装置仅需一个检测器即可，降低了结构复杂度和成本。
Claims (4)
1.无机磷化物及无机硫化物的色谱分析装置，所述无机磷化物及无机硫化物的色谱分析装置包括多通阀、定量单元和分离单元，所述定量单元和分离单元的两端分别连接所述多通阀的端口；其特征在于，所述无机磷化物及无机硫化物的色谱分析装置还包括：
检测器，仅有的一个检测器包括燃烧室和测量模块，所述分离单元连通所述燃烧室的第一气体入口，所述测量模块包括依次设置的滤光片和光电倍增管，所述燃烧室内的光中仅波长350-590nm的光通过所述滤光片。
2.根据权利要求1所述的无机磷化物及无机硫化物的色谱分析装置，其特征在于，所述分离单元包括：
预分离色谱柱和主分离色谱柱，当所述多通阀切换时，载气依次通过所述定量单元、预分离色谱柱和主分离色谱柱，进入所述燃烧室内。
3.根据权利要求1所述的无机磷化物及无机硫化物的色谱分析装置，其特征在于，氢气通过所述燃烧室的第二气体入口进入所述燃烧室，空气通过所述燃烧室的第三气体入口进入所述燃烧室。
4.根据权利要求1所述的无机磷化物及无机硫化物的色谱分析装置，其特征在于，所述多通阀采用十通阀，所述定量单元采用定量环。
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