CN220271224U - 一种基于超分辨电化学显微镜的四电极体系光电化学池 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提出了一种基于超分辨电化学显微镜的四电极体系光电化学池，属于电化学和光化学实验辅助器件领域。解决了现有光电化学池光学透过性差、造价成本较高的问题。该光电化学池的电化学池主体内安装有电解池，电解池上安装有石英盖片，石英盖片上设置有通气孔，电化学池主体上部安装有对电极和参比电极，对电极和参比电极插入电解池内部，与电解液充分接触，电解池上下相对插入一号工作电极和二号工作电极，电解池侧面设置有流动液体仓，循环式换热泵通过进出管道与流动液体仓连接。本实用新型的光电化学池一侧连接有循环泵换热器，充分保证了实验过程中的电解液温度恒定，大幅度提高了纳米尺度电化学成像的数据质量。
Description
技术领域
本实用新型属于电化学和光化学实验辅助器件领域，特别是涉及一种基于超分辨电化学显微镜的四电极体系光电化学池。
背景技术
近年来随着电催化和光催化技术的发展，微纳尺度的催化反应活性成像、动力学机理解释以及界面电荷转移动力学研究需要一种能够提供多种气体氛围、恒定测试温度、支持单/双通道测量、加工成本低廉、透光性好的光电化学池器件。但是目前市面上常见的电解池器件大多加工精度低、光学观察效果差、加工成本较高。这些问题大大限制了微纳尺度电化学的发展进程，特别是纳米尺度的扫描电化学成像技术的实施过程。
现有技术的缺点：
（1）、光学透过性差，在高倍率（20X 、50X）侧位显微镜下难以观察到纳米尺度工作电极，无法实现微纳尺度的精确位置对应需求，因此更无法满足扫描电化学显微镜的表面探询模式（SI-SECM）的实验需求，因为SI-SECM需要在微米尺度上实现两对电极的对准和接近过程。
（2）、目前高加工精度、多功能的光电化学池造价成本较高，且无法满足更高精度的需求。
（3）、由于高精度（纳米尺度）的电化学成像过程需要在恒温条件下，目前大多数光电化学池只能在室温条件下工作，这会造成漂移现象，大幅降低成像的数据质量。
实用新型内容
有鉴于此，为了解决上述背景技术中提到的技术问题，本实用新型提出一种基于超分辨电化学显微镜的四电极体系光电化学池。
为实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案：一种基于超分辨电化学显微镜的四电极体系光电化学池，包括一号工作电极、二号工作电极、对电极、参比电极、石英盖片、通气孔、电化学池主体、薄壁石英片、流动液体仓、进出管道和循环式换热泵；
所述电化学池主体内安装有电解池，所述电解池上安装有石英盖片，所述石英盖片上设置有通气孔，所述电化学池主体上部安装有对电极和参比电极，所述对电极和参比电极插入电解池内部，与电解液充分接触，所述电解池上下相对插入一号工作电极和二号工作电极，所述电解池侧面设置有流动液体仓，所述循环式换热泵通过进出管道与流动液体仓连接。
更进一步地，所述电化学池主体和石英盖片间安装有密封圈。
更进一步地，所述通气孔用于通入氮气、氩气或氧气。
更进一步地，所述电解池两侧采用薄壁石英片。
更进一步地，在电解池两侧开有下潜孔位，用于将电化学池主体固定至扫描台表面，形成稳定的扫描成像环境。
更进一步地，所述电化学池主体为聚四氟乙烯材质。
更进一步地，二号工作电极为碳纳米电极或其他微纳尺度电极。
更进一步地，电解池的下方设置有外延通孔，用于将一号工作电极伸入电解质液面内部，与其正对的上方开有圆孔，用于插入二号工作电极。
与现有技术相比，本实用新型所述的一种基于超分辨电化学显微镜的四电极体系光电化学池的有益效果是：
（1）、本实用新型通过精确计算高倍率侧位显微镜与光电化学池之间的光学折射率，搭配一体成型石英薄壁石英片，解决了微纳尺度上观测带来的困难。
（2）、本实用新型采用聚四氟乙烯作为基本池体框架，粘贴式石英薄壁石英片、高透光石英片观察窗，大大降低了装置的加工成本，将高精度光电化学池的成本从上千元降低至几百元。
（3）、本实用新型的光电化学池一侧连接有循环泵换热器，充分保证了实验过程中的电解液温度恒定，大幅度提高了纳米尺度电化学成像的数据质量。
（4）、本实用新型解决了目前现有电解池无法满足扫描电化学显微镜的表面探询模式（SI-SECM）的实验需求问题，能够实现50nm电极探针的SI-SECM的实验需求，且精准度更高。
附图说明
构成本实用新型的一部分的附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中：
图1为本实用新型所述的基于超分辨电化学显微镜的四电极体系光电化学池的立体图；
图2为本实用新型所述的基于超分辨电化学显微镜的四电极体系光电化学池的主视图
图中：1-螺丝孔位，2-对电极，3-参比电极，4-密封圈，5-石英盖片，6-通气孔，7-下潜孔位，8-电化学池主体，9-薄壁石英片，10-外延通孔，11-圆孔，12-流动液体仓，13-进出管道，14-循环式换热泵。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地阐述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本实用新型中的实施例及实施例中的特征可以相互组合，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。
参见图1-图2说明本实施方式，一种基于超分辨电化学显微镜的四电极体系光电化学池，包括一号工作电极、二号工作电极、对电极2、参比电极3、石英盖片5、通气孔6、电化学池主体8、薄壁石英片9、流动液体仓12、进出管道13和循环式换热泵14；
所述电化学池主体8内安装有电解池，所述电解池上安装有石英盖片5，所述石英盖片5上设置有通气孔6，所述电化学池主体8上部安装有对电极2和参比电极3，所述对电极2和参比电极3插入电解池内部，与电解液充分接触，所述电解池上下相对插入一号工作电极和二号工作电极，所述电解池侧面设置有流动液体仓12，所述循环式换热泵14通过进出管道13与流动液体仓12连接。
所述电化学池主体8和石英盖片5间安装有密封圈4。所述电化学池主体8和石英盖片5之间通过密封圈4形成密封效果，所述密封圈4为方形，橡胶材质，结合主体四角处螺丝孔位1压紧，保证电解池内部的气密性良好。
所述通气孔6用于通入氮气、氩气或氧气等。
所述电解池两侧采用薄壁石英片9。电解池的两侧均采用优选的石英材质薄壁石英片9黏附，大大提高了微纳尺度电极下降接触过程中的可视性以及仓体内部的透光性，同时也可以在两侧加以光催化所需的光源照射进入电解液内部。
电解池的下方设置有外延通孔10，用于将一号工作电极伸入电解质液面内部，与其正对的上方开有圆孔11，用于插入二号工作电极。
电解池侧面设置了用于换热的流动液体仓12，仓体连接有换热液体上下进出管道13，通过循环式换热泵14实现对电解池内部电解液的恒温控制。
在电解池两侧开有下潜孔位7，用于将电化学池主体8固定至扫描台表面，形成稳定的扫描成像环境。
本实用新型为一种原位、高光学分辨率的用于微纳尺度光、电化学活性成像测量的电解池器件，该器件的主体材质为聚四氟乙烯框架，搭配优选薄壁高透光石英材质窗口一体化制作。
通过这种设计，入射光可以通过石英盖片5和两侧薄壁石英片9视窗聚集到一号工作电极和二号工作电极的接近处，侧面光照消除了二号工作电极的阴影带来的影响，满足了光、电催化过程中的测试要求，也实现了探针渐进过程中的可视化需求，结合侧式显微镜的高倍镜头，即可实现对于50nm尺度碳纳米电极的手动渐进过程，也满足了对于基底电极表面观察的需求。
所述的基于超分辨电化学显微镜的四电极体系光电化学池的工作过程为：
首先使用50nm尖端直径的碳纳米电极作为二号工作电极，通过圆孔11伸入电解池内部，并将二号工作电极上端固定至压电陶瓷位移控制器的钓鱼台处，电解池侧边使用冷光源照射，手动控制连接在压电位移控制器后端的三维位移平台。
二号工作电极移动至距离一号工作电极较近距离处，此时使用侧位显微镜聚焦至两工作电极交汇处，调制合适放大倍率，继续手动控制位移平台使得二号工作电极下移后，一边下移二号工作电极一边放大显微镜倍率，直至50X最大倍率。这时使用压电陶瓷位移控制软件，并对二号工作电极施加一定电位，进行自动渐进过程，直至两电极通过正/负反馈模式停止后开始电化学活性成像过程。
以上公开的本实用新型实施例只是用于帮助阐述本实用新型。实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该实用新型仅为所述的具体实施方式。根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本实用新型的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本实用新型。
Claims (8)
1.一种基于超分辨电化学显微镜的四电极体系光电化学池，其特征在于：包括一号工作电极、二号工作电极、对电极（2）、参比电极（3）、石英盖片（5）、通气孔（6）、电化学池主体（8）、薄壁石英片（9）、流动液体仓（12）、进出管道（13）和循环式换热泵（14）；
所述电化学池主体（8）内安装有电解池，所述电解池上安装有石英盖片（5），所述石英盖片（5）上设置有通气孔（6），所述电化学池主体（8）上部安装有对电极（2）和参比电极（3），所述对电极（2）和参比电极（3）插入电解池内部，与电解液充分接触，所述电解池上下相对插入一号工作电极和二号工作电极，所述电解池侧面设置有流动液体仓（12），所述循环式换热泵（14）通过进出管道（13）与流动液体仓（12）连接。
2.根据权利要求1所述的基于超分辨电化学显微镜的四电极体系光电化学池，其特征在于：所述电化学池主体（8）和石英盖片（5）间安装有密封圈（4）。
3.根据权利要求1所述的基于超分辨电化学显微镜的四电极体系光电化学池，其特征在于：所述通气孔（6）用于通入氮气、氩气或氧气。
4.根据权利要求1所述的基于超分辨电化学显微镜的四电极体系光电化学池，其特征在于：所述电解池两侧采用薄壁石英片（9）。
5.根据权利要求1所述的基于超分辨电化学显微镜的四电极体系光电化学池，其特征在于：在电解池两侧开有下潜孔位（7），用于将电化学池主体（8）固定至扫描台表面，形成稳定的扫描成像环境。
6.根据权利要求1所述的基于超分辨电化学显微镜的四电极体系光电化学池，其特征在于：所述电化学池主体（8）为聚四氟乙烯材质。
7.根据权利要求1所述的基于超分辨电化学显微镜的四电极体系光电化学池，其特征在于：所述二号工作电极为碳纳米电极。
8.根据权利要求1所述的基于超分辨电化学显微镜的四电极体系光电化学池，其特征在于：电解池的下方设置有外延通孔（10），用于将一号工作电极伸入电解质液面内部，与其正对的上方开有圆孔（11），用于插入二号工作电极。
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