CN220231539U - 一种样品转移装置及原位检测设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种样品转移装置及原位检测设备，涉及样品测试技术领域；样品转移装置，包括：主壳体，其内设置有用于存储惰性气体的密封腔室，主壳体的一侧面设置有连通密封腔室的通孔；固定组件，用于固定待测样品，且固定组件在第一位置与第二位置之间可滑动的设置于通孔处；当固定组件滑动至第一位置时，固定组件将通孔处密封，且固定组件中的待测样品位于密封腔室内；当固定组件滑动至第二位置时，固定组件将通孔处密封，且固定组件中伸出主壳体，以向固定组件放置待测样品。本实用新型提供的样品转移装置，可以将待测样品置于具有惰性气体的密封腔室内，避免外界空气对待测样品的敏感材料造成氧化变质，从而提高测试结果的准确性。

Description

一种样品转移装置及原位检测设备

技术领域

本实用新型涉及样品测试技术领域，更具体地说，涉及一种样品转移装置。此外，本实用新型还涉及一种包括上述样品转移装置的原位检测设备。

背景技术

目前，电池材料在进行XPS(X射线光电子能谱技术)化学状态分析研究的过程中，一般需要将循环后的电池进行拆解，电池拆解使极片暴露于空气中形成保护膜，破坏极片表面的真实状态，致使化学状态分析结果与实际有较大出入。尤其是在全固态电池中，由于电池内部存在极大的压力，电极在循环后难以和电解质分开，即使拆解电池，截面形成层可能破损或电解质保留太厚，利用XPS深度剖析难以达到界面层，严重影响了电池界面反应机制的研究。另外，电池拆解制备XPS测试样品时接触空气，会导致钠电极、锂电极等空气敏感材料氧化或与空气中其他反应而变质，影响测试结果。

综上所述，如何提供一种可避免固态电池材料接触空气而变质的样品转移装置，是目前本领域技术人员亟待解决的问题。

实用新型内容

有鉴于此，本实用新型的目的是提供一种样品转移装置，可以将待测样品置于具有惰性气体的密封腔室内，避免外界空气对待测样品的敏感材料造成氧化变质。

本实用新型的另一目的是提供一种包括上述样品转移装置的原位检测设备。

为了实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：

一种样品转移装置，包括：

主壳体，其内设置有用于存储惰性气体的密封腔室，所述主壳体的一侧面设置有连通所述密封腔室的通孔；

固定组件，用于固定待测样品，且所述固定组件在第一位置与第二位置之间可滑动的设置于所述通孔处；

限位结构，设置于所述固定组件并与所述主壳体配合，以限制所述固定组件的滑动距离；

当所述固定组件滑动至所述第一位置时，所述固定组件将所述通孔处密封，且所述固定组件中的待测样品位于所述密封腔室内；

当所述固定组件滑动至所述第二位置时，所述固定组件将所述通孔处密封，且所述固定组件中伸出所述主壳体，以向所述固定组件放置所述待测样品。

可选地，所述固定组件包括：

主体件，所述主体件设置有用于放置所述待测样品的凹部，所述主体件沿所述通孔的轴向可滑动设置；

压板，固设于所述主体件的凹部内；

连接件，用于连接所述主体件与所述压板，并将所述待测样品压设于所述主体件的凹部与所述压板之间。

可选地，所述主体件朝向所述压板的一侧，所述压板朝向所述主体件的一侧均设置有绝缘件，以使所述待测样品与所述主体件之间、所述待测样品与所述压板之间绝缘。

可选地，所述通孔的边缘处设置有环状密封槽，沿所述主体件的滑动方向，所述主体件的一端设置有用于在所述主体件位于所述第一位置时与所述环状密封槽配合的第一密封圈，所述主体件的另一端设置有用于在所述主体件位于所述第二位置时与所述环状密封槽配合的第二密封圈。

可选地，所述主体件为半圆柱形结构，所述主壳体设置有用于与所述主体件的外侧圆弧面配合的弧形滑轨，以限制所述主体件的滑动方向。

可选地，所述主体件的外周侧面设置有沿垂直于其滑动方向延伸的限位针，所述限位针设置于所述主体件伸出所述主壳体后远离所述通孔的一端，所述主壳体设置有用于与所述限位针配合的卡槽。

可选地，所述主壳体的底面设置有用于与测试装置配合的限位孔或限位凸部，以限定所述样品转移装置的安装位置。

可选地，所述主壳体可拆卸的连接有用于与测试装置对接的抓取部，所述抓取部设置有用于方便抓取的凹槽；

所述主壳体与所述抓取部的连接处设置有绝缘组件，所述绝缘组件设置有用于与所述待测样品的正极连接的正极触点以及与所述待测样品的负极连接的负极触点。

一种原位检测设备，包括测试装置以及上述任一项所述的样品转移装置，所述测试装置用于对所述样品转移装置中的待测样品进行测试。

可选地，所述测试装置为X射线光电子能谱测试仪，所述X射线光电子能谱测试仪包括残余气体分析仪，所述残余气体分析仪用于监测测试过程中的产气种类和气体产量。

在使用本实用新型提供的样品转移装置的过程中，首先，将固定组件滑动至第二位置，并将待测样品安装至固定组件，然后推动固定组件，使固定组件滑动至第一位置，待测样品位于主壳体的密封腔室内，密封腔室内存储有惰性气体，可以避免待测样品与外界环境接触；当需要对待测样品进行测试时，可以将样品转移装置放置于具有一定真空度的真空环境中，在气压的作用下，使固定组件由密封腔室内滑出至第二位置。

本实用新型提供的样品转移装置，可以将待测样品置于具有惰性气体的密封腔室内，避免外界空气对待测样品的敏感材料造成氧化变质，从而提高测试结果的准确性。另外，在气压的作用下，固定组件相对于主壳体滑动时，可避免固定组件与主壳体脱离。

此外，本实用新型还提供了一种包括上述样品转移装置的原位检测设备。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本实用新型所提供的样品转移装置的固定组件位于第二位置时的结构示意图；

图2为本实用新型所提供的样品转移装置的固定组件位于第一位置时的结构示意图；

图3为本实用新型所提供的样品转移装置中固定组件位于第二位置时卡槽与限位针配合的结构示意图；

图4为本实用新型所提供的样品转移装置中固定组件位于第一位置时卡槽与限位针配合的结构示意图。

图1-图4中：

100为主壳体、110为环状密封槽、120为卡槽、130为限位孔、140为密封腔室、150为排气孔；

200为固定组件、210为主体件、2101为第一密封圈、2102为第二密封圈、220为压板、230为连接件、240为绝缘件、250为正负极引线孔、260为限位针；

300为待测样品；

400为抓取部、410为凹槽、420为销钉插孔；

500为绝缘组件、510为正极触点、520为负极触点。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

本实用新型的核心是提供一种样品转移装置，可以将待测样品置于具有惰性气体的密封腔室内，避免外界空气对待测样品的敏感材料造成氧化变质。

本实用新型的另一核心是提供一种包括上述样品转移装置的原位检测设备。

请参考图1-图4。

本具体实施例公开了一种样品转移装置，包括：主壳体100，其内设置有用于存储惰性气体的密封腔室140，主壳体100的一侧面设置有连通密封腔室140的通孔；固定组件200，用于固定待测样品300，且固定组件200在第一位置与第二位置之间可滑动的设置于通孔处；限位结构，设置于固定组件200并与主壳体100配合，以限制固定组件的滑动距离，并且在使用的过程中，可以方便将待测样品300取出；当固定组件200滑动至第一位置时，固定组件200将通孔处密封，且固定组件200中的待测样品300位于密封腔室140内；当固定组件200滑动至第二位置时，固定组件200将通孔处密封，且固定组件200中伸出主壳体100，以向固定组件200放置待测样品300。

需要进行说明的是，本具体实施例中提到的待测样品300可以是固态电池，具体的，可以是电池正极、电解质、电池负极。另外，主壳体100、固定组件200以及样品转移装置的其它零部件、待测样品300等均无磁性；优选的，样品转移装置中各结构的密度小于或等于镍合金材料的密度。

在具体使用的过程中，首先，将固定组件200滑动至第二位置，并将待测样品300安装至固定组件200，然后推动固定组件200，使固定组件200滑动至第一位置，待测样品300位于主壳体100的密封腔室140内，密封腔室140内存储有惰性气体，可以避免待测样品300与外界环境接触；当需要对待测样品300进行测试时，可以将样品转移装置放置于具有一定真空度的真空环境中，在气压的作用下，使固定组件200由密封腔室140内滑出至第二位置，以方便对待测样品300进行检测。

本实用新型提供的样品转移装置，可以将待测样品300置于具有惰性气体的密封腔室140内，避免外界空气对待测样品300的敏感材料造成氧化变质，从而提高测试结果的准确性。另外，在气压的作用下，固定组件200相对于主壳体100滑动时，可避免固定组件200与主壳体100脱离。

为了方便将样品转移装置转移至测试装置内，可以在主壳体100可拆洗的连接用于与测试装置对接的抓取部400，抓取部400设置有用于方便抓取的凹槽410和销钉插孔420；抓取部400的具体结构如图1所示，在具体使用的过程中，测试装置的相关抓取结构与抓取部400的凹槽410及销钉插孔420配合，夹取样品转移装置至测试装置内。销钉插孔420的横截面为椭圆形，长度4.5mm，宽度4.0mm，12mm≤销钉插孔420尺寸≤20mm。销钉所在位置的方头尺寸，宽度7.0mm，高8.0mm。

主壳体100、固定组件200与抓取部400组合为样品转移装置的样品台，样品台的具体尺寸可设置为，69mm≤样品台总长度≤90mm，25mm≤样品台总宽度≤32mm，12mm≤样品台总高度≤19mm，如图1所示，主壳体100的形状优选为长方体。根据待测样品300的不同，可以对主壳体100的形状及尺寸进行对应调整，不一定是本具体实施例中所限定的尺寸，具体根据实际情况确定，在此不做赘述。

具体的，主壳体100的材质可以为轻薄、韧性好的材料，如铝、铜、钛合金、镍钴合金等。主壳体100中密封腔室140的长度可以为固定组件200的长度的2倍至2.5倍，优选的，46mm≤密封腔室140的长度≤62mm。

如图1所示，主壳体100的一侧设置有排气孔150，排气孔150的边缘设置有密封结构，在固定组件200由第二位置滑动至第一位置的过程中，会挤压密封腔室140内的惰性气体，使部分气体由排气孔150排出，在固定组件200位于第一位置时，为了避免密封腔室140内的气体继续排出，需通过密封结构将排气孔150进行密封。

在一具体实施例中，固定组件200包括主体件210、压板220以及连接件230，主体件210设置有用于放置待测样品300的凹部，主体件210沿通孔的轴向可滑动设置；压板220固设于主体件210的凹部内；连接件230用于连接主体件210与压板220，并将待测样品300压设于主体件210的凹部与压板220之间。

如图1所示，连接件230为连接螺丝，连接螺丝的数量为两个，且关于主体件210的滑动方向的中间截面对称设置；主体件210为半圆柱形结构，主壳体100设置有用于与主体件210的外侧圆弧面配合的弧形滑轨，以限制主体件210的滑动方向，可以将通孔设置为圆形孔，主体件210的两端为与圆形孔配合的圆柱状结构，通孔的边缘处设置有环状密封槽110，沿主体件210的滑动方向，主体件210的一端设置有用于在主体件210位于所述第一位置时与环状密封槽110配合的第一密封圈2101，主体件210的另一端设置有用于在主体件210位于所述第二位置时与环状密封槽110配合的第二密封圈2102。

第一密封圈2101和第二密封圈2102的设置可以防止密封腔室140内的惰性气体泄漏，同时也可以避免外界空气进入密封腔室140。

主体件210和压板220的具体尺寸可以为：21mm≤主体件210长度≤30mm，9mm≤主体件210直径≤15mm；10mm≤压板220长度≤15mm，5mm≤压板220宽度≤12mm。当然，主体件210和压板220还可以满足要求的其它尺寸，具体根据实际情况确定，在此不做赘述。

一般情况下，固态电池的尺寸为：5mm≤电池长度≤12mm，5mm≤电池宽度≤11mm，当然，也可以是其它尺寸的电池，具体根据实际情况确定，在此不做赘述。

在上述实施例的基础上，主体件210朝向压板220的一侧，压板220朝向主体件210的一侧均设置有绝缘件240，以使待测样品300与主体件210之间、待测样品300与压板220之间绝缘。绝缘件240可以为3M胶带、陶瓷、有机薄膜等材质，以防止影响电池正常充电。绝缘件240的尺寸与电池材料的尺寸相匹配。

如图1所示，主壳体100与抓取部400的连接处设置有绝缘组件500，以避免漏电，绝缘组件500设置有用于与待测样品300的正极连接的正极触点510以及与待测样品300的负极连接的负极触点520；主体件210的端部设置有正负极引线孔250，导线使用电磁屏蔽线，分别压在电池的正极和负极，导线的另一端连接至绝缘组件500的正极触点510和负极触点520。

绝缘组件500的具体尺寸可以为：15mm≤绝缘材料长度≤30mm。正极触点510和负极触点520的具体尺寸可以为：3mm≤触点长度≤5mm，1mm≤触点宽度≤3mm；正极触点510和负极触点520可采用铜、银、金等延展性较高且导电性较好的金属。

在一具体实施例中，测试过程中，为避免固定组件200在气压的作用下脱离主壳体100，可以在主体件210的外周侧面设置沿垂直于其滑动方向延伸的限位针260，限位针260设置于主体件210伸出主壳体100后远离通孔的一端，主壳体100设置有用于与限位针260配合的卡槽120。如图3所示，当固定组件200位于第二位置时，限位针260卡设于卡槽中远离密封腔室140的通孔的一端，如图4所示，当固定组件200位于第一位置时，限位针260卡设于卡槽中靠近密封腔室140的通孔的一端；限位针260可以设置为针状结构，也可以为其它满足要求的形状，具体根据实际情况确定，在此不做赘述。

卡槽120和限位针260的具体尺寸可以设置为如下：21mm≤卡槽120长度≤30mm，0.6mm≤卡槽120高度≤2.2mm；限位针260与卡槽120、样品台总宽度匹配，25mm≤限位针长度≤32mm，0.5mm≤限位针直径≤2.1mm。

在上述实施例的基础上，可以在主壳体100的底面设置有用于与测试装置配合的限位孔130或限位凸部，以限定样品转移装置的安装位置。

当设置限位孔130时，限位孔130设置于距离对侧的销钉插孔42060mm处，以方便样品转移装置相对于测试装置稳定放置。

限位孔130的具体尺寸可以如下：3mm≤限位孔130长度≤6mm，2.2mm≤限位孔130宽度≤3.2mm，2mm≤限位孔130深度≤3mm。

如图1所示，主壳体100与抓取部400之间通过螺钉连接，连接位置向主壳体100的内侧凹陷，以方便操作，避免与其他零部件干涉；可以凹陷5mm深度，也可以是其它数值，具体根据实际情况确定，在此不做赘述。

除了上述样品转移装置，本实用新型还提供一种包括测试装置以及上述实施例公开的样品转移装置的原位检测设备，该原位检测设备的其他各部分的结构请参考现有技术，本文不再赘述。

测试设备可以为X射线光电子能谱仪器(XPS)，X射线光电子能谱测试仪包括残余气体分析仪(RGA)，残余气体分析仪用于监测测试过程中的产气种类和气体产量。

由于X射线光电子能谱仪为超高真空设备，真空低于10^-5Pa不利于正常工作，残余气体分析仪(RGA)的存在有利于监测样品是否适合XPS测试分析。残余气体分析仪(RGA)所常用的内部气氛分析仪采用的分析方法是分压力质谱分析法。其主要原理是从仪器内部取样后进行电离，然后采用质谱仪进行质量分离计数，最后给出各种气体的分压比。

具体的，可以将残余气体分析仪(RGA)安装于分析室的法兰窗口，探头置于分析室内部。RGA分析系统与数据分析计算机系统相连，进行气氛分析。

具体测试过程如下：

步骤一：安装待测样品300，并使放置有待测样品300的固定组件200滑动至密封腔室140内；

步骤二：将安装有待测样品300的样品转移装置转移至测试装置内的抽真空腔室；

步骤三：先由机械泵进行粗抽真空，抽真空腔室内的气压低于10-3Pa以下，仪器腔室周围气压低于密封腔室140内部，固定组件200在气压的作用下弹出至第二位置，由限位针260固定弹出位置。分子泵进一步抽真空至可传输至分析室真空时，传输样品进行初始态测试，包括正极、负极、电解质以及材料界面处可测试。

步骤四：进行原位充放电循环，正极触点510和负极触点520接触测试装置内部的触点位置，测试装置内部通过法兰窗口的磁屏蔽导线连接至测试装置外部，外部导线连接电化学工作站，从而进行原位充放电循环。原位充放电过程在不低于最低检测真空下，进行元素采谱分析，可采集正极、负极、电解质以及材料界面处元素组分和化学状态变化信息，同时残余气体分析仪RGA可监控原位充放电过程中是否有气体产生和变化；从而实现原位充放电过程中正负极、电解质以及材料界面处的组分变化和化学态变化的分析。

本申请提供的原位检测设备，可对气敏感的电池材料进行保护，实现原位充放电正极、负极、电解质以材料界面，同时可实现残余气体分析，监控原位充放电过程中是否有气体产生和变化。装置小巧、轻便，集成化程度高，且易使用、易操作，不影响日常常规待测样品300的测试分析。在有限空间范围和尺寸要求内，集成了惰性气氛保护和原位充放电一体式结构，解决了科研中固态电池空气敏感和原位观测的问题。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。本实用新型所提供的所有实施例的任意组合方式均在此实用新型的保护范围内，在此不做赘述。

以上对本实用新型所提供的样品转移装置及原位检测设备进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本实用新型的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本实用新型的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以对本实用新型进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本实用新型权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种样品转移装置，其特征在于，包括：

主壳体(100)，其内设置有用于存储惰性气体的密封腔室(140)，所述主壳体(100)的一侧面设置有连通所述密封腔室(140)的通孔；

固定组件(200)，用于固定待测样品(300)，且所述固定组件(200)在第一位置与第二位置之间可滑动的设置于所述通孔处；

限位结构，设置于所述固定组件(200)并与所述主壳体(100)配合，以限制所述固定组件的滑动距离；

当所述固定组件(200)滑动至所述第一位置时，所述固定组件(200)将所述通孔处密封，且所述固定组件(200)中的待测样品(300)位于所述密封腔室(140)内；

当所述固定组件(200)滑动至所述第二位置时，所述固定组件(200)将所述通孔处密封，且所述固定组件(200)中伸出所述主壳体(100)，以向所述固定组件(200)放置所述待测样品(300)。

2.根据权利要求1所述的样品转移装置，其特征在于，所述固定组件(200)包括：

主体件(210)，所述主体件(210)设置有用于放置所述待测样品(300)的凹部，所述主体件(210)沿所述通孔的轴向可滑动设置；

压板(220)，固设于所述主体件(210)的凹部内；

连接件(230)，用于连接所述主体件(210)与所述压板(220)，并将所述待测样品(300)压设于所述主体件(210)的凹部与所述压板(220)之间。

3.根据权利要求2所述的样品转移装置，其特征在于，所述主体件(210)朝向所述压板(220)的一侧，所述压板(220)朝向所述主体件(210)的一侧均设置有绝缘件(240)，以使所述待测样品(300)与所述主体件(210)之间、所述待测样品(300)与所述压板(220)之间绝缘。

4.根据权利要求2所述的样品转移装置，其特征在于，所述通孔的边缘处设置有环状密封槽(110)，沿所述主体件(210)的滑动方向，所述主体件(210)的一端设置有用于在所述主体件(210)位于所述第一位置时与所述环状密封槽(110)配合的第一密封圈(2101)，所述主体件(210)的另一端设置有用于在所述主体件(210)位于所述第二位置时与所述环状密封槽(110)配合的第二密封圈(2102)。

5.根据权利要求2所述的样品转移装置，其特征在于，所述主体件(210)为半圆柱形结构，所述主壳体(100)设置有用于与所述主体件(210)的外侧圆弧面配合的弧形滑轨，以限制所述主体件(210)的滑动方向。

6.根据权利要求2所述的样品转移装置，其特征在于，所述限位结构为设置于所述主体件(210)的外周侧面且沿垂直于其滑动方向延伸的限位针(260)，所述限位针(260)设置于所述主体件(210)伸出所述主壳体(100)后远离所述通孔的一端，所述主壳体(100)设置有用于与所述限位针(260)配合的卡槽(120)。

7.根据权利要求1-6任一项所述的样品转移装置，其特征在于，所述主壳体(100)的底面设置有用于与测试装置配合的限位孔(130)或限位凸部，以限定所述样品转移装置的安装位置。

8.根据权利要求1-6任一项所述的样品转移装置，其特征在于，所述主壳体(100)可拆卸的连接有用于与测试装置对接的抓取部(400)，所述抓取部(400)设置有用于方便抓取的凹槽(410)；

所述主壳体(100)与所述抓取部(400)的连接处设置有绝缘组件(500)，所述绝缘组件(500)设置有用于与所述待测样品(300)的正极连接的正极触点(510)以及与所述待测样品(300)的负极连接的负极触点(520)。

9.一种原位检测设备，其特征在于，包括测试装置以及权利要求1-8任一项所述的样品转移装置，所述测试装置用于对所述样品转移装置中的待测样品(300)进行测试。

10.根据权利要求9所述的原位检测设备，其特征在于，所述测试装置为X射线光电子能谱测试仪，所述X射线光电子能谱测试仪包括残余气体分析仪，所述残余气体分析仪用于监测测试过程中的产气种类和气体产量。