CN220183398U - 一种新型nf3电解液液位观察装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种新型NF3电解液液位观察装置，包括固定法兰、半透明观察窗、玻璃视窗和视窗法兰，所述固定法兰固定安装在电解槽上，所述固定法兰上开设有安装孔，所述视窗法兰上开设有固定孔，所述安装孔和固定孔中装设有螺栓，所述固定法兰上设有内视窗口，所述视窗法兰上开设有外视窗口，所述内视窗口的直径不小于外视窗口，所述半透明观察窗和玻璃视窗夹设在固定法兰和视窗法兰之间。本实用新型应用在三氟化氮电解过程中，利用玻璃视窗和半透明视窗的穿透性，可以直观观察到电解液液位的变化，解决NF3电解过程中，使用铜棒测量带来的安全环保隐患，消除了现有液位显示设备失效带来的安全隐患。
Description
技术领域
本实用新型属于电解装置技术领域，具体涉及一种新型NF3电解液液位观察装置。
背景技术
三氟化氮(Nitrogen Trifluoride，简称NF3)作为一种电子特种气体在半导体和液晶面板行业有很广泛重要的应用。制备NF3气体的主要方法为熔融盐电解法，阳极为镍阳极，电解液为NH3·xHF熔融盐，电解温度为90℃～140℃，阳极产生NF3，阴极产生H2。NF3电解槽结构设计基础是用裙、电解液将电解槽气体空间分为阳极区域和阴极区域，利用阳极气体和阴极气体在电解液中的飘逸角，分别从阳极区域和阴极区域离开电解槽至阳极气体收集系统和阴极气体收集系统。
在NF3生产过程中，应用裙式NF3电解槽，要求电解液液位必须保障在一个范围值，液位过高，会腐蚀电解槽槽盖，挥发的电解液会堵塞阳极出气管和阴极出气管，极端情况，当电解液液位与槽盖接触，会引起短路、阳极和阴极气体混合爆响的现象。液位过低，阴极区域氢气会与阳极区域NF3等氧化性气体接触混合，发生爆响，当阳极区域压力高于阳极区域，由于阳极产生的氧化性气体无法完全消耗阴极产生的氢气，会导致阴极产生的氢气进入纯化系统，与纯化系统中气相或液相NF3反应，发生爆炸，安全隐患巨大。
因此，在NF3生产过程中，电解液液位是关键的控制参数之一，为了保障电解液液位处于安全范围，目前有三种电解液控制方式，第一种是铜棒液位测量法，打开电解液液位测量口，使用铜棒伸入电解液中数秒钟，随后取出铜棒，利用空气氧化的铜棒在接触电解液后有明显的金属色泽变化，以及电解液凝固现象，测量电解液液位，该方法一是会在环境中释放含HF气体，存在职业健康隐患；二是在打开电解液液位测量口时，阴极区域的氢气和空气混合会造成爆响异常，引起电解液喷溅现象，存在安全隐患。第二种是利用各种类型液位计，在线监测电解液液位；第三种方法是使用热成像仪，利用液相空间和气相空间温度差，在线监测电解液液位。与第一种方法相比，第二种和第三种方法的优点是可以消除职业健康隐患和氢气和空气混合爆响异常，但缺点是无法100％准确测量电解液液位，一旦失效，会引发由于电解液液位过低带来的灾难性爆炸后果。
实用新型内容
本实用新型所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种新型NF3电解液液位观察装置，该装置以耐高温氟化氢铵电解液的半透明隔膜为视窗材料，在电解槽槽体上安装固定半透明隔膜的观察装置，通过半透明隔膜直接监测电解液液位，提供了更为安全环保可靠的电解液液位监测方式。
为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案是：一种新型NF3电解液液位观察装置，包括固定法兰、半透明观察窗、玻璃视窗和视窗法兰，所述固定法兰固定安装在电解槽上，所述固定法兰上开设有安装孔，所述视窗法兰上开设有固定孔，所述安装孔和固定孔中装设有螺栓，所述固定法兰上设有内视窗口，所述视窗法兰上开设有外视窗口，所述内视窗口的直径不小于外视窗口，所述半透明观察窗和玻璃视窗夹设在固定法兰和视窗法兰之间。
优选的，所述半透明观察窗位PFA材质且厚度为1mm至3mm。
优选的，所述外视窗口直径为10mm至150mm。
优选的，所述半透明观察窗上开设有第一穿孔，所述玻璃视窗上开设有第二穿孔，所述螺栓穿设在第一穿孔和第二穿孔中。
优选的，所述固定法兰上开设有凹槽，所述半透明观察窗和玻璃视窗嵌装于凹槽中，所述视窗法兰抵压在玻璃视窗上。
优选的，所述固定法兰上开设有凹槽，所述视窗法兰上设置有压环，所述半透明观察窗嵌装在凹槽中，所述压环卡设在凹槽中且抵压在半透明观察窗上，所述视窗法兰卡设在外视窗口中。
本实用新型与现有技术相比具有以下优点：
本实用新型应用在三氟化氮电解过程中，利用玻璃视窗和半透明视窗的穿透性，可以直观观察到电解液液位的变化，解决NF3电解过程中，使用铜棒测量带来的安全环保隐患，消除了现有液位显示设备失效带来的安全隐患。
下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步详细说明。
附图说明
图1是本实用新型实施例1中整体结构安装示意图。
图2是本实用新型实施例2中整体结构安装示意图。
图3是本实用新型实施例3中整体结构安装示意图。
附图标记说明：
1-固定法兰；2-半透明观察窗；3-玻璃视窗；4-视窗法兰；5-安装孔；
6-固定孔；7-螺栓；8-内视窗口；9-外视窗口；10-第一穿孔；11-第二穿孔；12-凹槽；13-压环。
具体实施方式
如图1、图2、图3所示，本实用新型提供一种新型NF3电解液液位观察装置，包括固定法兰1、半透明观察窗2、玻璃视窗3和视窗法兰4，其中，固定法兰1固定安装在电解槽上，固定法兰1上开设有安装孔5，视窗法兰4上开设有固定孔6，安装孔5和固定孔6中装设有螺栓7，固定法兰1上设有内视窗口8，视窗法兰4上开设有外视窗口9，内视窗口8的直径不小于外视窗口9，半透明观察窗2和玻璃视窗3夹设在固定法兰1和视窗法兰4之间。
在安装固定法兰1时，需要先在NF3电解槽的槽体上开孔，而后将固定法兰1焊接在该孔中，焊接时焊道需要焊满，从而保证密封性，固定法兰1的作用是作为半透明观察窗2的安装载体；
半透明观察窗2的作用之一是可直接观察NF3电解液液位，作用之二是作为密封件，实现整个装置的密封，同时，半透明观察窗2采用PFA材质，可以耐受150℃氟化氢铵电解液的腐蚀，并且，半透明观察窗2的厚度为1mm至3mm，如果厚度低于1mm，作为密封面，一方面弹性不足，无法起到密封作用，另一方面是在受热和室温冷却交替情况下，容易出现裂痕，如果厚度大于3mm，则无法清晰的观察电解液液位；
玻璃视窗3作用一是为半透明观察窗2提供支撑，解决半透明观察窗2在使用过程中变形导致拉伸开裂问题，二是保障观察NF3电解液液位功能，优选的，玻璃视窗3的材质采用有机玻璃或者钢化玻璃；
视窗法兰4的作用是为实现观察装置密封提供载体，并且，外视窗口9的直径在10mm至150mm，如果外视窗口9直径小于10mm，则无法观察电解液液位变化情况，如果外视窗口9直径大于150mm，一是增加电解槽开孔难度和装置的密封难度，二是PFA透明膜在长期使用条件下容易出现拉伸断裂的情况。
在将固定法兰1、半透明观察窗2、玻璃视窗3和视窗法兰4安装到电解槽槽体上之后，还需要进行密封性检测，检漏所采用的介质为空气或者氮气，检漏压力为0.2MPa至0.5MPa，检测位置有两处：一是在固定法兰1与电解槽槽体的焊接处，二是固定法兰1和视窗法兰4的连接处。
在NF3电解过程中，可以在外视窗口9上标记安全上下限和运行上下限，如此，在观察时，当发现电解液接近安全上下限时，及时调整补料量，保障电解液的液位在安全上下限区域内；当电解液液位在运行下限时，补充电解液，当电解液在运行上限时，停止补加电解液；当采用连续或者间歇方式补加电解液时，可以通过监测电解液液位在运行上下限区域范围内，控制、调整电解液补加量。
本实用新型中，固定法兰1、半透明观察窗2、玻璃视窗3和视窗法兰4之间的连接有三种实施例，分别如下：
实施例1
半透明观察窗2上开设有第一穿孔10，玻璃视窗3上开设有第二穿孔11，在进行安装时，将半透明观察窗2贴设在固定法兰1上，将玻璃视窗3贴设在半透明观察窗2上，将视窗法兰4贴设在玻璃视窗3上，使得安装孔5、第一穿孔10、第二穿孔11和固定孔6相对应，而后将螺栓7旋入即可。
实施例2
固定法兰1上开设有凹槽12，安装时，将半透明观察窗2嵌装于凹槽12中，再将玻璃视窗3嵌装于凹槽12中并紧贴半透明观察窗2，所而后将视窗法兰4抵压在玻璃视窗3上，随后将螺栓7旋入到安装孔5和固定孔6中即可。
实施例3
固定法兰1上开设有凹槽12，视窗法兰4上设置有压环13，安装时，将半透明观察窗2嵌装在凹槽12中，将视窗法兰4上的压环13卡设在凹槽12中并抵压在半透明观察窗2上，再将视窗法兰3卡设在外视窗口9中，最后将螺栓7穿设在安装孔5和固定孔6中即可。
下面提供五组实验，分别为：
实验S1：设置10台10KA电解槽，电解液液位检测方式为铜棒测量法，HF和NH3按照2.8:1的摩尔比调制呈熔融盐，电解电流11000A，阳极区域气体含量H2为0.08％，NF3为62.4％，N2含量34.2％，CF4含量22ppm。电解运行过程中每三天补加一次电解液，补加电解液前从槽盖阴极区域的液位测量口用铜棒检测电解液液位，采用HF在线检测仪在测量口外两米区域检测到HF含量为5ppm，实验运行时间100天，一共出现了4次电解液从液位测量口喷溅的现象和3次喷火现象。
实验S2：设置10台10KA电解槽，电解液液位检测方式为触电式液位计，该液位计通过测量电解电流判定电解液高度，当电解电流处于一定范围时，则认定电解液液位处于正常范围，当电解液电流增大时，则认定电解液液位偏高，需要停止补加电解液，当电解液电流减小时，则认定电解液液位偏低，需要补加电解液。HF和NH3按照2.9:1的摩尔比调制呈熔融盐，电解电流10500A，阳极区域气体含量H2为0.07％，NF3为61.8％，N2含量36.8％，CF4含量18ppm。电解过程中，当电解液电流下降或者归0时，出发电解液补加程序，电解液自动通过补料管路补加至电解槽中，当电流恢复正常范围时，电解液补加停止。实验运行时间100天，有1台电解槽出现了电解电流一只处于正常范围，未触发电解液补加装置，导致阴极气体进入到阳极区域，发生电解槽爆炸和阳极管路爆炸事故。
实验S3：设置10台10KA电解槽，采用1mm的半透明观察窗2，视窗法兰4上外视窗口9为10mm，将6mm的钢化玻璃作为玻璃视窗3，采用实施例1中所记载的方式进行安装。HF和NH3按照2.8:1的摩尔比调制呈熔融盐，电解电流10800A，阳极区域气体含量H2为0.11％，NF3为62.8％，N2含量34.3％，CF4含量20ppm。电解运行过程中可清晰观察到电解液液位，同时在外视窗口9上设置电解液液位安全上下限和运行上下限，采用每三天补加一次电解液的方式补充消耗。实验运行时间100天，未出现安全以及环保事故。
实验S4：设置10台10KA电解槽，采用2mm的半透明观察窗2，视窗法兰4上外视窗口9为100mm，将7mm的钢化玻璃作为玻璃视窗3，采用实施例2中所记载的方式进行安装。HF和NH3按照2.7:1的摩尔比调制呈熔融盐，电解电流10200A，阳极区域气体含量H2为0.05％，NF3为64.4％，N2含量31.2％，CF4含量19.5ppm。电解运行过程中可清晰观察到电解液液位，同时在外视窗口9上设置电解液液位安全上下限和运行上下限，采用每三天补加一次电解液的方式补充消耗。实验运行时间100天，未出现安全以及环保事故。
实验S5：设置10台10KA电解槽，采用3mm的半透明观察窗2，视窗法兰4上外视窗口为150mm，将8mm的有机玻璃作为玻璃视窗3，采用实施例3中所记载的方式进行安装。HF和NH3按照2.8:1的摩尔比调制呈熔融盐，电解电流11200A，阳极区域气体含量H2为0.15％，NF3为63.4％，N2含量32.2％，CF4含量17.5ppm。电解运行过程中可清晰观察到电解液液位，同时在外视窗口上设置电解液液位安全上下限和运行上下限，采用每三天补加一次电解液的方式补充消耗。实验运行时间100天，未出现安全以及环保事故。
可见，本实用新型利用玻璃视窗3和半透明视窗2的穿透性，直观观察电解液液位变化，能够有效解决NF3电解过程中，使用铜棒测量带来的安全环保隐患以及现有液位显示设备失效带来的安全隐患。
以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例，并非对本实用新型作任何限制。凡是根据实用新型技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本实用新型技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种新型NF3电解液液位观察装置，其特征在于：包括固定法兰、半透明观察窗、玻璃视窗和视窗法兰，所述固定法兰固定安装在电解槽上，所述固定法兰上开设有安装孔，所述视窗法兰上开设有固定孔，所述安装孔和固定孔中装设有螺栓，所述固定法兰上设有内视窗口，所述视窗法兰上开设有外视窗口，所述内视窗口的直径不小于外视窗口，所述半透明观察窗和玻璃视窗夹设在固定法兰和视窗法兰之间。
2.根据权利要求1所述的一种新型NF3电解液液位观察装置，其特征在于：所述半透明观察窗位PFA材质且厚度为1mm至3mm。
3.根据权利要求1所述的一种新型NF3电解液液位观察装置，其特征在于：所述外视窗口直径为10mm至150mm。
4.根据权利要求3所述的一种新型NF3电解液液位观察装置，其特征在于：所述半透明观察窗上开设有第一穿孔，所述玻璃视窗上开设有第二穿孔，所述螺栓穿设在第一穿孔和第二穿孔中。
5.根据权利要求3所述的一种新型NF3电解液液位观察装置，其特征在于：所述固定法兰上开设有凹槽，所述半透明观察窗和玻璃视窗嵌装于凹槽中，所述视窗法兰抵压在玻璃视窗上。
6.根据权利要求3所述的一种新型NF3电解液液位观察装置，其特征在于：所述固定法兰上开设有凹槽，所述视窗法兰上设置有压环，所述半透明观察窗嵌装在凹槽中，所述压环卡设在凹槽中且抵压在半透明观察窗上，所述视窗法兰卡设在外视窗口中。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |