CN220176904U - 具有自动除液功能的高效二甲基二氯硅烷水解反应器 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种具有自动除液功能的高效二甲基二氯硅烷水解反应器，涉及水解反应器技术领域。具有自动除液功能的高效二甲基二氯硅烷水解反应器，包括填料塔节、支撑板和密封端头；反应器包括n节填料塔节，n为≥1的正整数，部分填料塔节内装有填料，装有填料的填料塔节上、下端分别装有支撑板；位于顶部的填料塔节为倒锥形结构，倒锥形结构内部装有鲍尔环填料或矩鞍环填料作为除液段；除液段填料塔节上端装有椭圆封头作为出料端的密封端头，位于底部的填料塔节下端装有锥形封头作为进料端的密封端头。本反应器具有水解效率高、HCl的液相夹带量低，体积小的优点。
Description
技术领域
本实用新型涉及水解反应器技术领域，尤其涉及一种具有自动除液功能的高效二甲基二氯硅烷水解反应器。
背景技术
硅氧烷类物质均需要人工合成，大多数都来源于二甲基二氯硅烷(简称二甲)水解，反应方程式如下：
二甲的水解过程作为聚硅氧烷生产过程不可逾越的步骤，大多采用工艺较先进的浓酸水解工艺进行水解，即二甲在浓盐酸中进行水解反应，首先二甲与盐酸中的水反应生成二甲基硅二醇，二甲基硅二醇在酸性条件下极其不稳定，很快发生羟基缩合反应，生成线状和环状初级形态聚硅氧烷混合物，反应生成的HCl气体以气相的形式直接从反应体系中脱出，供氯甲烷合成使用。
在二甲水解过程中，水解反应器的结构及效率对硅氧烷的品质起到了至关重要的作用，此外，脱出HCl的液相夹带极大地缩短了氯甲烷合成工序的运行周期，降低了氯甲烷合成的生产效率。因此，开发水解效率高、运行稳定可靠、体积小的水解反应器，同时寻求脱出HCl的净化工艺设备是目前亟待解决的问题。
公开号CN106423034A的实用新型专利公开了一种由若干均匀分布圆孔的“π”形石墨块和塔节组成的水解反应器，有效提高了水解反应效率，但使用过程中脱出HCl的液相夹带比较明显，后续HCl的净化系统压力较大。专利CN206526811U公开了一种二甲基二氯硅烷水解反应器，水解效率提高至99.9％，但HCl的液相夹带量仍较明显。因此需要开发一种既具有较好的水解反应效果，又能够有效降低HCl的液相夹带的水解反应器。
实用新型内容
为了解决上述技术问题，本实用新型提供了一种具有自动除液功能的高效二甲基二氯硅烷水解反应器，具有水解效率高、HCl的液相夹带量低，体积小的优点。
为实现此技术目的，本实用新型采用如下方案：具有自动除液功能的高效二甲基二氯硅烷水解反应器，包括填料塔节、支撑板和密封端头；反应器包括n节填料塔节，n为≥1的正整数，部分填料塔节内装有填料，装有填料的填料塔节上、下端分别装有支撑板；位于顶部的填料塔节为倒锥形结构，倒锥形结构内部装有鲍尔环填料或矩鞍环填料作为除液段；除液段填料塔节上端装有椭圆封头作为出料端的密封端头，位于底部的填料塔节下端装有锥形封头作为进料端的密封端头。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果在于：
(1)增加除液段及填料相比与传统浓酸水解反应器氯化氢夹带短链的硅氧烷由300ppm降低至60ppm以下，避免因短链硅氧烷聚集在氯甲烷合成工序换热器内，有效降低氯甲烷合成工序换热器检修频率，节约检修费用；
(2)在水解反应器内增加填料有效提高一环路浓酸与硅氧烷的分离效率，减少油包酸的现象发生，主要体现在硅氧烷的氯离子含量由5ppm降低至1ppm以下，提高产品质量；
(3)在水解反应器内增加填料有效增加二甲基二氯硅烷与水的接触面积，提高水解反应效率，使二甲基二氯硅烷充分水解，主要体现在硅氧烷的pH值由4.2提升至5.5以上，减少水洗工序用水量，有效降低污水排放量，年可减少污水排放1.6万吨。
本实用新型的优选方案为：
n＝3～16，填料塔节的高度在300～600mm。
两级塔节之间的距离为塔节高度的1/2。
除液段高度为1200mm～2000mm，除液段的扩展角度范围为5°～10°。
除液段下方的填料塔节侧壁开设有液相出口，液相出口距下侧相邻填料塔节上端面300mm，距上方除液段下端面150mm。
填料采用尺寸在25～80mm之间的鲍尔环填料。
支撑板采用孔径为2/3填料尺寸的圆孔板，孔隙率在65％～75％。
附图说明
图1为本实用新型实施例提供的具有自动除液功能的高效二甲基二氯硅烷水解反应器的结构示意图；
图2为本实用新型实施例提供的支撑板的结构示意图；
图中标记为：1、液相入口；2、锥形封头；3、填料塔节；4、支撑板；5、填料；6、液相出口；7、除液段；8、椭圆封头；9、气相出口。
具体实施方式
为充分了解本实用新型之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本实用新型做详细说明，但本实用新型并不仅仅限于此。
如图1所示，本实用新型提供的一种具有自动除液功能的高效二甲基二氯硅烷水解反应器，由塔体、填料塔节3、支撑板4、液相出口6、密封端头、填料5等组成。塔体由n个填料塔节3组成，n为≥1的正整数，优选n取3～16之间的正整数(包括端点值)，其中部分填料塔节内装有填料，填料5优选鲍尔环填料，鲍尔环填料优选尺寸在25mm～80mm之前(包括端点值)。装有填料的填料塔节3的上、下端面分别固定有支撑板4，支撑板4采用圆孔形板，如图2所示，圆孔的孔径优选为填料尺寸的2/3，孔隙率为65％～75％。优选的，随着二甲基二氯硅烷水解反应的进行，由下至上各填料层所用的填料尺寸逐步加大，避免填料的过度混合造成二甲水解物发生乳化现象。
相邻两级塔节之间的距离为塔节高度的1/2，填料层层数为4～8层，位于顶部的填料塔节为倒锥形结构，倒锥形结构里装有填料作为除液段7，除液段7高度为1200～2000mm，倒锥形除液段的塔壁扩展角度范围在5°～10°，用以降低HCl的流速，减少液体夹带。除液段7顶部通过螺栓固定连接有椭圆封头8作为出料端的密封端头，椭圆封头8的顶部开设气相出口9，除液段7下侧相邻的填料塔节的侧壁开设有液相出口6，优选的，液相出口6距下方相邻填料塔节上端面300mm，距上方除液段7下端面150mm。优选的，除液段7内的填料选用φ25mm鲍尔环填料或矩鞍环填料，在保证孔隙率的情况下尽可能增加填料的比表面积，增大液滴在填料表面的集聚，进而提高除液效果。
位于底部的填料塔节下端通过螺栓连接有锥形封头2作为进料端的密封端头；锥形封头2的下端口为液相入口1，液相入口1规格为DN300-DN350，液相出口6规格为DN300-DN350，椭圆封头8的上端口为气相出口9，气相出口9规格为DN350-DN450。填料塔节3、除液段7和封头均采用钢衬四氟材质制作。
二甲与浓盐酸按照比例混合后由液相入口进入水解反应器，二甲温度为常温，与二甲混合前的浓盐酸稳定控制在60±1℃，反应系统压力控制在0.19-0.20Mpa范围内，脱出的HCl经过换热器，采用-15℃冷却水冷却后收集液相。制得二甲水解物指标：黏度23.8～30.6mm2/s、氯离子含量0.64～0.78ppm、pH＝5.5～5.9、环体与线体比例(35～40):(61～65)；两级石墨换热器冷却后收集液相量32～43t/h，液相量减少61％～71％；年二甲处理量可达到9.2万吨。
二甲与循环浓盐酸混合后立即进入水解反应器，在水解反应器内经过多级的塔内件强制混合作用，实现二甲基二氯硅烷的逐级水解反应，反应后的液相由液相出口溢流而出，反应的气相经反应器上部的除液段后由气相出口而出，除下的液相回落由液相出口而出。本反应器结构简单、安装及检修方便；采用金属材料为框架，内衬耐腐蚀性非金属材料的形式，安全可靠；通过逐级水解有效提高了水解反应效率，水解反应器能力大幅提高，同时增加了气相除液段，HCl中的液相夹带量可减少60％以上，降低后续HCl净化系统的压力。
最后，需要注意的是：以上列举的仅是本实用新型的优选实施例，当然本领域的技术人员可以对本实用新型进行改动和变型，倘若这些修改和变型属于本实用新型权利要求及其等同技术的范围之内，均应认为是本实用新型的保护范围。
Claims (7)
1.一种具有自动除液功能的高效二甲基二氯硅烷水解反应器，包括填料塔节、支撑板和密封端头；其特征在于，反应器包括n节填料塔节，n为≥1的正整数，部分填料塔节内装有填料，装有填料的填料塔节上、下端分别装有支撑板；位于顶部的填料塔节为倒锥形结构，倒锥形结构内部装有鲍尔环填料或矩鞍环填料作为除液段；除液段填料塔节上端装有椭圆封头作为出料端的密封端头，位于底部的填料塔节下端装有锥形封头作为进料端的密封端头。
2.根据权利要求1所述的具有自动除液功能的高效二甲基二氯硅烷水解反应器，其特征在于，n＝3～16，填料塔节的高度在300～600mm。
3.根据权利要求1所述的具有自动除液功能的高效二甲基二氯硅烷水解反应器，其特征在于，两级塔节之间的距离为塔节高度的1/2。
4.根据权利要求1所述的具有自动除液功能的高效二甲基二氯硅烷水解反应器，其特征在于，除液段高度为1200mm～2000mm，除液段的扩展角度范围为5°～10°。
5.根据权利要求1所述的具有自动除液功能的高效二甲基二氯硅烷水解反应器，其特征在于，除液段下方的填料塔节侧壁开设有液相出口，液相出口距下侧相邻填料塔节上端面300mm，距上方除液段下端面150mm。
6.根据权利要求1所述的具有自动除液功能的高效二甲基二氯硅烷水解反应器，其特征在于，填料采用尺寸在25～80mm之间的鲍尔环填料。
7.根据权利要求1所述的具有自动除液功能的高效二甲基二氯硅烷水解反应器，其特征在于，支撑板采用孔径为2/3填料尺寸的圆孔板，孔隙率在65％～75％。
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