CN219979498U - 用于icp-ms的可即抛型雾化器 - Google Patents

用于icp-ms的可即抛型雾化器 Download PDF

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王丁一
张俊辉
刘丽红
胡立刚
江桂斌
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Abstract

本公开提供了一种用于ICP‑MS的可即抛型雾化器,该雾化器包括:主体部,其末端形成雾化喷嘴部,并且,包括设置在其内部的样品通道,其从主体部的前端延伸至主体部的末端,在雾化喷嘴部形成样品出口;载气通道,其在样品通道的周侧延伸,并在雾化喷嘴部形成与样品出口汇合的载气出口;支撑部,其从载气通道的外侧壁延伸至样品通道的外侧壁,以规定的角度连接支撑样品通道;雾化器还包括,设置在主体部前端的进样部,其包括从样品通道延长伸出而形成的样品进口;进气部,其包括从载气通道延长伸出而形成的载气进口;雾化器通过3D打印成型。以该技术方案,实现高精度、大批量生产,极大降低了生产成本,可用于即抛型使用,并提高了结构的强度和稳定性。

Description

用于ICP-MS的可即抛型雾化器
技术领域
本公开一般涉及质谱分析技术领域,并且更具体地,涉及用于ICP-MS的可即抛型雾化器。
背景技术
进样系统是电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)最重要的模块之一,作为进样系统核心组件的雾化器,其功能是产生大小均一的气溶胶进入后端等离子体发生器。其中,同心雾化器适用于低进样流速,且分析灵敏度高,信号稳定,相对标准偏差小。与此同时,同心雾化器的结构精密度也更高,且由于材质为石英玻璃,目前只能通过熟练的技师手工吹制,产品的成品率和产能较低,精确度不够,价格高昂。
在使用过程中,由于样品要流经直径非常小的内部毛细管和喷嘴,样品溶液中所含的盐分和颗粒等成分容易导致雾化器前端堵塞及损坏,消耗量大,这大大增加了使用成本。
并且,内部毛细管的直径非常小,结构强度低,产生晃动、振动时,极易损坏。
实用新型内容
根据本公开的实施方式,提供了一种用于ICP-MS的可即抛型雾化器,能够实现其精密结构的精确制造和批量化生产,并大幅降低成本,可实现即抛型使用,并且通过本公开的雾化器测得的实验数据稳定性高。
在本公开提供了一种用于ICP-MS的可即抛型雾化器。该雾化器包括:
主体部,其末端形成雾化喷嘴部,并且,包括设置在其内部的
样品通道,其从所述主体部的前端延伸至所述主体部的末端,在所述雾化喷嘴部形成样品出口,
载气通道,其在所述样品通道的周侧延伸,并在所述雾化喷嘴部形成与所述样品出口汇合的载气出口,
支撑部,其沿样品传输方向从所述载气通道的外侧壁延伸至所述样品通道的外侧壁,以规定的角度连接支撑所述样品通道;
所述雾化器还包括,设置在所述主体部前端的
进样部,其包括从所述样品通道延长伸出而形成的样品进口;
进气部,其包括从所述载气通道延长伸出而形成的载气进口;
所述雾化器通过3D打印成型。
如上所述的方面和任一可能的实现方式,进一步提供一种实现方式,所述支撑部设置在所述样品通道外靠近所述样品出口的一侧。
如上所述的方面和任一可能的实现方式,进一步提供一种实现方式,所述支撑部沿所述样品通道的周面间隔地设有多个,形成支撑组,所述支撑组的各个支撑部垂直于延伸方向的截面是圆形、椭圆形、方形和其他多边形中的任意一种。
如上所述的方面和任一可能的实现方式,进一步提供一种实现方式,所述支撑部形成为伞形结构,沿所述样品通道的周面延伸设置,并在所述支撑部的延伸面沿载气传输方向形成有多个用于使载气通过的通孔。
如上所述的方面和任一可能的实现方式,进一步提供一种实现方式,所述支撑部沿所述样品通道的轴向间隔地设置有多组。
如上所述的方面和任一可能的实现方式,进一步提供一种实现方式,所述支撑部与所述样品通道的轴向之间的倾斜角度设置为10~90°。
如上所述的方面和任一可能的实现方式,进一步提供一种实现方式,所述支撑部靠近所述样品出口的端部与所述样品出口之间的距离为1~1.8mm。
如上所述的方面和任一可能的实现方式,进一步提供一种实现方式,所述支撑部垂直于延伸方向的截面的尺寸为100~300μm。
如上所述的方面和任一可能的实现方式,进一步提供一种实现方式,每个所述支撑组的所述支撑部设置2~6个。
如上所述的方面和任一可能的实现方式,进一步提供一种实现方式,所述支撑部沿所述样品通道的轴向设置有1~6组。
根据本公开的用于ICP-MS的可即抛型雾化器,能够通过3D打印技术制造成型,实现高精度、大批量生产,极大降低了生产成本,雾化器前端堵塞或损坏后即抛使用成本低,从而可用于即抛型使用。
并且,本公开设置有用于支撑样品通道的支撑部,从载气通道的外侧壁到样品通道的外侧壁延伸设置,样品通道的外侧壁即形成在样品通道的周侧延伸形成的载气通道的内侧壁,支撑部形成在载气通道外侧壁和内侧壁之间,由此结构,在主体部的内部,通过支撑部对直径非常小的样品通道施以支撑力,提高了结构的强度和稳定性。
而且,对于在样品通道内的样品喷出时产生的样品通道尾部晃动,通过设置支撑部稳固样品通道的尾部,尽可能消除尾部晃动。
从而进一步地,采用本公开的雾化器得到的实验结果的相对标准偏差小,提高了实验数据的稳定性。
应当理解,实用新型内容部分中所描述的内容并非旨在限定本公开的实施方式的关键或重要特征,亦非用于限制本公开的范围。本公开的其它特征将通过以下的描述变得容易理解。
附图说明
结合附图并参考以下详细说明,本公开各实施方式的上述和其他特征、优点及方面将变得更加明显。在附图中,相同或相似的附图标记表示相同或相似的元素,其中:
图1示出了本实用新型的实施方式提供的用于ICP-MS的雾化器的外观结构示意图;
图2为图1中的雾化器沿样品传输方向截取的剖面图;
图3示出了本实用新型的实施方式提供的用于ICP-MS的雾化器对不同元素标准溶液的ICP-MS分析结果图,
其中,图3中(a)为锂元素的检测响应信号值,图3中(b)为钴元素的检测响应信号值,图3中(c)为银元素的检测响应信号值,图3中(d)为铅元素的检测响应信号值。
其中,图1至图3中的附图标记与部件名称之间的对应关系为:
10进样部,11样品引入部,12样品进口,13对接部;
20进气部,21载气引入部,22载气进口,23卡合部;
30主体部,31外管,32雾化喷嘴部,33样品通道,34样品出口,35载气通道,36载气出口,37支撑部。
具体实施方式
为使本公开实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本公开实施方式中的附图,对本公开实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施方式是本公开一部分实施方式,而不是全部的实施方式。基于本公开中的实施方式,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的全部其他实施方式,都属于本公开保护的范围。
另外,本文中术语“和/或”,仅仅是一种描述关联对象的关联关系,表示可以存在三种关系,例如,A和/或B,可以表示:单独存在A,同时存在A和B,单独存在B这三种情况。另外,本文中字符“/”,一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
下面,参照附图对用于本实用新型优选的实施方式进行说明。但是,在没有特别记载的情形下,实施方式中记载的构成零件的尺寸、材质、形状以及其相对配置等并不构成对本实用新型范围的限定。
图1、图2是本实用新型一个优选实施方式的ICP-MS雾化器的外观结构图及剖面结构图。在本实施方式中,规定雾化器的样品、载气进入的一端(图1中的左侧端部)为雾化器的前端,样品、载气喷出的一端(图1中的右侧端部)为雾化器的末端。如图1所示,该雾化器包括、用于引入样品的进样部10、用于引入载气的进气部20和用于样品、载气传输并喷出的主体部30。
本实施方式描述的雾化器为通过一体成型制造,优选通过3D打印一体成型制造。雾化器进样部10、进气部20和主体部30均为树脂聚合物材质。
[进样部10]
进样部10设置在雾化器的前端,用于引入样品。进样部10的前端与外部输样管线相连接,将待测样品从外部引入雾化器;进样部10的末端延伸至主体部30的前端,并与主体部30一体成型。
进样部10形成为中心贯通的柱形,中心形成从主体部30内的样品通道33延长伸出、与样品通道33相通的样品引入部11,并在样品引入部11的前端敞开形成用于从外部输样管线引入样品的样品进口12。样品引入部11的内径略宽于样品通道33的内径,较样品通道33的内径宽10~80μm。待测样品在从样品进口12进入后,经过样品引入部11,从样品引入部11的末端传输至主体部30,并进入样品通道33。
在本实施方式中,进样部10的延伸方向与主体部30的延伸方向相同,从而,样品引入部11与样品通道33的延伸方向相同,待测样品在样品引入部11和样品通道33内沿同一方向输送。但在其他一些实施方式中,进样部10与主体部30可沿不同的方向延伸,在进样部10和主体部30之间形成弯折部,待测样品从进样部10经过弯折部再进入与进样部10呈一定角度的主体部30。
进样部10在末端处形成用于与外部输送管线对接的对接部13,进样部10在对接部13处的外径增大,并且朝向前端一侧的边缘形成外径沿样品传输方向逐渐增大的弧形面,从而外部输送管线的连接口在与对接部13对接时增大了与对接部13的接触面积,进而更好的与对接部13抵接密闭,以保证插入外部输送管线连接口时的气密性。
[进气部20]
进气部20设置在雾化器的前端,用于引入载气,载气为氩气、氮气等气体。进气部20的前端与外部载气管线相连接,将样品雾化所需载气引入雾化器;进气部20的末端延伸至主体部30的前端,并与主体部30一体成型。
进气部20形成为中心贯通的柱形,中心形成从主体部30内的载气通道35延长伸出、与载气通道35相通的载气引入部21,并在载气引入部21的前端敞开形成用于从外部载气管线引入载气的载气进口22。载气引入部21的内径为0.5~2mm。载气在从载气进口22进入后,经过载气引入部21,从载气引入部21的末端传输至主体部30,并进入载气通道35。
进气部20的延伸方向与进样部10的延伸方向交错地设置,在本实施方式中,进气部20的延伸方向与进样部10的延伸方向相互垂直,从而,在本实施方式中,进气部20的延伸方向也与主体部30的延伸方向相互垂直。而在其他实施方式中进气部20与进样部10可沿其他延伸方向进行设置,进气部20与进样部10之间形成其他角度。
进气部20靠近载气进口22的前部设置有卡合部23,卡合部23在径向上向内侧凹陷。在与外部载气管线连接时,载气管路套设在进气部20外侧,利用如夹爪等夹紧部件对应卡合部23进行夹紧固定,外部载气管线为塑料软管,能够使外部载气管线嵌入在卡合部23,从而在卡合部23处加强对外部载气管线的固定。
[主体部30]
主体部30包括外管31、设置在外管31内的样品通道33和由外管31内侧壁形成的载气通道35。
主体部30的外管31形成为前部至中部呈柱形延伸,末端呈在样品传输方向上外径逐渐减小的渐缩结构,在末端形成雾化喷嘴部32。外管31长度为10~30mm,外径为3~15mm,外管31在前部至中部和末端的外径依据对应结构具体进行选择。
外管31的内部形成空腔,空腔的中心设置有呈毛细管样的样品通道33,样品通道33沿主体部30的轴向从主体部30的前端延伸至主体部30的末端,与外管31同轴,内径为50~500μm。样品通道33的前端与样品引入部11连通且一体成型,样品通道33的末端在雾化喷嘴部32处形成样品出口34,样品出口34不超出外管31,即外管31略长于样品通道33。
外管31内侧壁与样品通道33的外侧壁之间的空腔构成载气通道35,载气通道35的前部与载气引入部21连通且一体成型,在样品通道33的周侧延伸,外管31在载气引入部21的前侧封闭,在本实施方式中外管31的前端与进样部10的对接部13对应且一体成型,由对接部13的壁面形成载气通道35前端的封闭。并且,载气通道35的末端在雾化喷嘴部32处形成与样品出口34汇合的载气出口36,载气出口36在样品出口34的周侧将载气送出。
在本实施方式中,载气通道35形成为与样品通道33同轴的环形,并且,载气通道35与样品通道33之间的壁厚在样品传输方向上逐渐减小,从而,构成载气通道35的空腔在前端在径向上较窄且远离样品通道33,并沿样品传输方向在径向上逐渐增大。并且,载气通道35的外侧壁的末端也形成在样品传输方向上外径逐渐减小的渐缩结构,至载气出口36形成载气通道35的最窄处,载气出口36的内侧壁与样品出口34的外侧壁之间形成一定的环形间隙使载气喷出,环形间隙的宽度为40~150μm。由此,载气通道35在前端较窄,中部逐渐变宽,并在末端收缩,使载气气流能够较多的聚集在载气通道35的中部和末端,并在末端的载气出口36集中喷出。
而在其他一些实施方式中,构成载气通道35的空腔也可以仅形成在样品通道33的一侧,并与进气部20的载气引入部21连接,载气通道35的内径依据实际流量需要进行设置。
通过设置在主体部30内的样品通道33和载气通道35,与在主体部30的前端设置的进样部10和进气部20分别对应连通,进行待测样品和用于雾化的载气的引入、传输;在主体部30的末端形成雾化喷嘴部32,从样品出口34喷出的待测样品和从载气出口36喷出载气汇聚在雾化喷嘴部32,使待测样品雾化,并将雾化的待测样品喷出。
并且,为了加强样品输送、喷出的稳定性,在外管31与样品通道33之间形成有用于支撑样品通道33的支撑部37。支撑部37在样品传输方向上,从外管31的内侧壁,即载气通道35的外侧壁,延伸至样品通道33的外侧壁,如图1、2中所示,支撑部37与样品通道33的轴向之间形成的倾斜角度α设置为10~90°,优选为40°,具体倾斜角度α的设置依据支撑强度和载气喷出效果来进行设定。
并且,支撑部37设置在样品通道33外靠近样品出口34的一侧,从而在样品通道33外沿样品传输方向部分地设置,在其他一些实施方式中,也可以从样品通道33的中部至样品出口34进行设置,或者也可以在样品通道33外沿样品传输方向全部地进行设置。
由此结构,支撑部37形成在载气通道35外侧壁和内侧壁之间,支撑部37与样品通道33的外侧壁至少部分接触,以规定的角度连接支撑样品通道33。通过支撑部37,在主体部30的内部对直径非常小的样品通道33施以支撑力,提高了结构的强度和稳定性,尽量避免晃动、振动对呈毛细管样的样品通道33的损坏。而且,支撑部37至少设置在样品通道33外靠近样品出口34的一侧,尽可能保护样品通道33的尾部,并且,在样品通道33内的样品喷出时,通过设置支撑部37稳固样品通道33的尾部,尽可能消除尾部晃动。
在本实施方式中,支撑部37垂直于自身延伸方向的截面为圆形结构,直径为100~300μm,优选200μm,沿样品通道33的周面间隔地设有多个,形成在一周上的多个支撑部37构成一个支撑组,支撑组可沿样品通道33的轴向间隔地设置有多组。在本实施方式中,支撑组沿样品通道33的轴向设置1~6组,优选2组,每个支撑组的支撑部37设置2~6个,优选4个。
在其他一些实施方式中,支撑部37也形成为柱状,而支撑部37垂直于延伸方向的截面还可以是椭圆形、方形或其他多边形的任意一种,构成一个支撑组的多个支撑部37的形状可以相同,也可以不同。支撑部37垂直于延伸方向的截面的尺寸,即最长的顶点间的距离为100~300μm,比如截面形成为椭圆形时,长轴的尺寸在该范围内,再比如截面形成为方形时,不相邻的两顶点之间的距离在该范围内。
在其他一些实施方式中,支撑部37也可以形成为伞形结构,沿样品通道33的周面延伸设置,形成伞形延伸面,并在支撑部37的延伸面沿载气传输方向形成有多个用于使载气通过的通孔。
并且,支撑部37靠近样品出口34的端部与样品出口34之间的距离为1~1.8mm,优选1.6mm。从而,不过于靠近样品出口34的端部,也不距离样品出口34太远;进而,一方面,不会阻挡载气出口36处载气的喷出,另一方面,也能够有效地支撑样品通道33的尾部。
本实施方式的雾化器采用高精度3D光固化打印系统对该雾化器进行了一体成型加工制造,实施方式中所采用的设计能够确保在制造的过程中,样品通道33能够保持与外管31同轴心,不易发生弯曲变形,且能够精确制造雾化喷嘴部32的结构,这种设计尤其适用于使用3D打印方式一体成型来制作,可以提高产品的成品率和加工精度,大幅降低成本,适合批量化生产,并且堵塞或损坏后即抛使用成本低,可采用即抛的方式使用。
[工作状态]
在使用时,进样部10与外部输样管线,样品从样品进口12进入样品引入部11,传输至主体部30内的样品通道33;进气部20与外部载气管线连接,载气从载气进口22进入载气引入部21,传输至主体部30内的载气通道35。
载气流经载气通道35从载气出口36喷出,同时样品流经样品通道33由样品出口34喷出,喷出载气以剪切力切割打散喷出的样品,对样品进行雾化。
[实施例]
下面实施例中,应用了本实用新型优选实施方式的可即抛型雾化器进行实验操作。
本实施例使用安捷伦8800型号ICP-MS以及仪器标配的双通道雾化室和本实施例的可即抛型雾化器对不同浓度含多种元素的标准溶液进行分析,以对其性能进行进一步测试。
雾化器的样品引入部11的内径为250μm,样品通道33的内径为200μm,载气引入部21的内径为1mm,载气出口36的内侧壁与样品出口34的外侧壁之间形成的环形间隙的宽度为60μm。
在本实施例中,将进样部10连接至ICP-MS标配的外接样品输送管,通过ICP-MS自带的蠕动泵以340μL·min-1的流速进样,将进气部20连接至外接载气输送管,向进气部20通入氩气,以1L·min-1的流速进气。在测试前,将ICP-MS各参数调谐至最佳条件,在调谐后的最佳测定条件下测定不同浓度含多种元素的标准溶液。配置的标准溶液中所含元素包括锂(Li)、钴(Co)、银(Ag)和铅(Pb)4种元素,标准溶液浓度为0、0.5、1、2、5、10、20、50ng·ml-1。需要说明的是,本实施例的进样流速、进样流速、标准溶液浓度等预设的实验参数并不是对本实用新型的可即抛型雾化器在使用上的限定,预设的实验参数依据实际实验需要设定,雾化器的尺寸依据预设的实验参数设定。
测定结果如图3所示,对于锂(Li)元素,标准曲线线性拟合的R2为0.9999(图3中(a));对于钴(Co)元素,标准曲线线性拟合的R2为1(图3中(b));对于银(Ag)元素,标准曲线线性拟合的R2为0.9999(图3中(c));对于铅(Pb)元素,标准曲线线性拟合的R2为0.9997(图3中(d))。
测试结果表明,在不同浓度下4种元素均能够被高灵敏检出,并且相对标准偏差小,本实用新型提出的即抛型雾化器具有良好的分析性能和稳定性。
在本说明书的描述中,术语“连接”、“安装”、“固定”等均应做广义理解,例如,“连接”可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
在本说明书的描述中,术语“一个实施方式”、“一些实施方式”等的描述意指结合该实施方式或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本申请的至少一个实施方式或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施方式或实例。而且,描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施方式或示例中以合适的方式结合。
以上仅为本申请的优选实施方式而已,并不用于限制本申请,对于本领域的技术人员来说,本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于ICP-MS的可即抛型雾化器,其特征在于,包括:
主体部,其末端形成雾化喷嘴部,并且,包括设置在其内部的
样品通道,其从所述主体部的前端延伸至所述主体部的末端,在所述雾化喷嘴部形成样品出口,
载气通道,其在所述样品通道的周侧延伸,并在所述雾化喷嘴部形成与所述样品出口汇合的载气出口,
支撑部,其沿样品传输方向从所述载气通道的外侧壁延伸至所述样品通道的外侧壁,以规定的角度连接支撑所述样品通道;
所述雾化器还包括,设置在所述主体部前端的
进样部,其包括从所述样品通道延长伸出而形成的样品进口;
进气部,其包括从所述载气通道延长伸出而形成的载气进口;
所述雾化器通过3D打印成型。
2.根据权利要求1所述的雾化器,其特征在于,
所述支撑部设置在所述样品通道外靠近所述样品出口的一侧。
3.根据权利要求1所述的雾化器,其特征在于,
所述支撑部沿所述样品通道的周面间隔地设有多个,形成支撑组,所述支撑组的各个支撑部垂直于延伸方向的截面是圆形、椭圆形、方形和其他多边形中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的雾化器,其特征在于,
所述支撑部形成为伞形结构,沿所述样品通道的周面延伸设置,并在所述支撑部的延伸面沿载气传输方向形成有多个用于使载气通过的通孔。
5.根据权利要求3或4所述的雾化器,其特征在于,
所述支撑部沿所述样品通道的轴向间隔地设置有多组。
6.根据权利要求1所述的雾化器,其特征在于,
所述支撑部与所述样品通道的轴向之间的倾斜角度设置为10~90°。
7.根据权利要求1所述的雾化器,其特征在于,
所述支撑部靠近所述样品出口的端部与所述样品出口之间的距离为1~1.8mm。
8.根据权利要求3所述的雾化器,其特征在于,
所述支撑部垂直于延伸方向的截面的尺寸为100~300μm。
9.根据权利要求3所述的雾化器,其特征在于,
每个所述支撑组的所述支撑部设置2~6个。
10.根据权利要求5所述的雾化器,其特征在于,
所述支撑部沿所述样品通道的轴向设置有1~6组。
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