CN219871100U - 高分辨x射线衍射仪的热-电场协同作用原位测试装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种高分辨X射线衍射仪的热‑电场协同作用原位测试装置，属于材料测试技术领域，真空腔体包括壳体以及密封盖板，密封盖板具有凸起的圆帽状密封窗口，密封盖板盖住壳体并且壳体与密封盖板之间构成真空腔；导热绝缘托安装于真空腔，导热绝缘托设置有加热元件；电场调节模块包括电极接头以及用于对待测材料施加电场的导电元件，电极接头设置于壳体，导电元件设置于导热绝缘托，并且导电元件与电极接头电连接。本实用新型的有益效果为：提供了一种HR‑XRD原位测试系统，能够实现薄膜材料晶格转变过程的实时观测,可以在真空环境下进行试验，有效避免高电压引起的电场击穿，满足材料相转变行为和电致伸缩效应的表征需求。

Description

高分辨X射线衍射仪的热-电场协同作用原位测试装置

技术领域

本实用新型属于材料测试技术领域，涉及一种基于高分辨X射线衍射仪的热-电场协同作用原位测试装置。

背景技术

随着5G通讯、大数据以及人工智能等新技术的发展，人们现在对电子器件的微型化、轻量化和功能多样化的要求越来越严格，由此具备多种特性的铁电薄膜作为电子器件中的一个集成部分，己成为基础科学与高新技术研究的热点和前沿之一。

铁电材料相转变具有多元诱导特性，当沿薄膜厚度方向施加外加电场时，相反方向的自发极化发生翻转，随着电场强度进一步增大，极化方向趋向于沿着电场极化方向，最终导致薄膜晶体结构发生转变,极化温度的高低将影响电畴转向的难易程度，对于铁电陶瓷材料极化温度较高时可以在较低的极化电压下发生极化翻转,同时铁电材料自发极化是发生在一定温度范围内的，当温度超过某一值时，自发极化消失，铁电相转变为顺电相，这个转变温度称为居里温度(Tc),因此，铁电薄膜具有较高的居里温度和铁电性时，才能保证电子器件长期正常工作。

X射线衍射技术是一种无损、快速的分析技术，常见的XRD技术包括X射线粉末衍射技术和高分辨衍射技术，通常近似完美晶体的薄膜缺陷体现在X射线衍射曲线上仅有几十弧秒，而粉末衍射仪的分辨率则大于180弧秒,因此，以各种低维异质结构和单晶材料为主要研究对象的高分辨X射线衍射(highresolution X-ray diffract ion，HR-XRD)，是薄膜材料结构无损表征的第一测试手段。

薄膜性能很大程度上取决于它们的成份和结构参数，可以通过使用高分辨率X射线光学系统(X射线束发散度＜12s)测量摇摆曲线和倒易空间图来获得诸如薄膜组分、晶体取向、结晶质量、晶格应变、膜层厚度、应力、张驰度以及衬底和薄膜取向关系的信息。

目前市场上高分辨衍射仪原位测试附件有安东帕公司和德国布鲁克公司的圆顶高温台，现有的这类高分辨衍射仪原位测试因密封性问题在测试时容易因高电压引起电场击穿。

实用新型内容

本实用新型的目的是针对现有技术存在的上述问题，提出了高分辨X射线衍射仪的热-电场协同作用原位测试装置。

本实用新型的目的可通过下列技术方案来实现：高分辨X射线衍射仪的热-电场协同作用原位测试装置，包括：

真空腔体，所述真空腔体包括壳体以及密封盖板，所述密封盖板具有凸起的圆帽状密封窗口，所述密封盖板盖住所述壳体并且所述壳体与所述密封盖板之间构成真空腔；

导热绝缘托，所述导热绝缘托安装于所述真空腔，所述导热绝缘托设置有加热元件，所述导热绝缘托的顶部为加热区域，所述加热区域的顶面位于所述密封窗口内并且高于所述密封盖板的上表面；

电场调节模块，所述电场调节模块包括电极接头以及用于对待测材料施加电场的导电元件，所述电极接头设置于所述壳体，所述导电元件设置于所述导热绝缘托，并且所述导电元件与所述电极接头电连接。

较佳的，所述导电元件为导电弹性压针，所述导电弹性压针包括导电弹簧片以及导电探针，所述导电弹簧片设置于所述导热绝缘托，所述导电探针与所述导电弹簧片连接。

较佳的，所述电场调节模块还包括温度传感器，所述温度传感器靠近所述加热区域。

较佳的，所述导热绝缘托为陶瓷件，所述加热元件为加热电阻，所述加热电阻及其导线均被包裹于所述导热绝缘托的陶瓷部分内。

较佳的，所述密封窗口由圆筒状的铍帽固定在所述密封盖板上形成。

较佳的，所述壳体设置有与所述真空腔连通并用于抽真空的真空接头。

较佳的，所述壳体设置有冷却循环回路以及用于将冷却介质注入所述冷却循环回路的冷却接头，所述冷却接头与所述冷却循环回路连通。

较佳的，所述真空腔内设置有环形支架，所述导热绝缘托位于所述环形支架内，所述导热绝缘托与所述环形支架以及所述环形支架与所述真空腔体均通过至少一根连接杆连接并形成双重悬空结构。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果为：

1、提供了一种HR-XRD原位测试系统，能够实现薄膜材料晶格转变过程的实时观测,可以在真空环境下进行试验，有效避免高电压引起的电场击穿，满足材料相转变行为和电致伸缩效应的表征需求。

2、测试装置可以固定在高分辨X射线衍射仪样品台上，使高分辨X射线衍射仪具备原位观测材料不同环境温度和不同电场共同作用下微观结构演变过程的能力，可研究被测试材料的极化特性。

3、密封窗口之所以呈圆帽状并且在密封盖板上凸起，这是出于提高衍射信号强度所作的设计，由于密封窗口呈圆帽状凸起，所以只要加热区域伸入至密封窗口内，那么加热区域必然高于密封盖板的上表面，这样能够确保衍射信号不被遮挡。

4、为了准确控制待测材料的温度，特地在靠近待测材料的部位设置温度传感器，从而确保温度准确性。

5、壳体设计了冷却循环回路，可以向冷却接头通冷却水降低壳体温度，防止因壳体高温损坏尤拉环样品台。

6、环形支架与真空腔体的底面采用细杆状的连接杆连接，导热绝缘托与环形支架之间通过细杆状的连接杆连接，这样能够减少热传导，可将待测材料加热至≥700℃而不损坏真空腔体以及尤拉环样品台，从而提供电场强度高、加热温度范围广的HR-XRD原位测试系统。

附图说明

图1为本实用新型的原位测试装置的结构分解图。

图2为本实用新型的真空腔内的结构示意图。

图3为本实用新型的导热绝缘托的结构示意图。

图4为本实用新型的原位测试装置的剖面示意图。

图中，100、真空腔体；110、壳体；111、真空接头；112、冷却接头；120、密封盖板；121、密封窗口；130、真空腔；131、环形支架；132、连接杆；200、导热绝缘托；210、加热元件；220、加热区域；300、电极接头；400、导电弹性压针；410、导电弹簧片；420、导电探针。

具体实施方式

以下是本实用新型的具体实施例并结合附图，对本实用新型的技术方案作进一步的描述，但本实用新型并不限于这些实施例。

实施例一：

如图1-4所示，一种高分辨X射线衍射仪的热-电场协同作用原位测试装置，包括：真空腔体100、导热绝缘托200以及电场调节模块，所述真空腔体100包括壳体110以及密封盖板120，所述密封盖板120具有凸起的圆帽状密封窗口121，所述密封盖板120盖住所述壳体110并且所述壳体110与所述密封盖板120之间构成真空腔130；所述导热绝缘托200安装于所述真空腔130，所述导热绝缘托200设置有加热元件210，所述导热绝缘托200的顶部为加热区域220，所述加热区域220的顶面位于所述密封窗口121内并且高于所述密封盖板120的上表面；所述电场调节模块包括电极接头300以及用于对待测材料施加电场的导电元件，所述电极接头300设置于所述壳体110，所述导电元件设置于所述导热绝缘托200，并且所述导电元件与所述电极接头300电连接。

电场调节模块能够向待测材料施加连续可控电场，加热元件210能够通过导热绝缘托200向待测材料传递热量从而对待测材料进行加热，通过电场调节模块以及加热元件210满足测试时对待测材料施加连续可控电场和/或温度的基本需求；优选的，加热元件210可以安装在导热绝缘托200内部或者底部，为了确保待测材料受热均匀，可以设计至少两组加热元件210。

壳体110具有开口，密封盖板120可以盖在壳体110的开口位置从而形成封闭的真空腔130，所述壳体110设置有与所述真空腔130连通并用于抽真空的真空接头111，在工作时，可以通过抽真空的方式在真空腔130内部形成真空环境，所以在测试能够有效避免高电压引起的电场击穿，并确保操作人员的人身安全。

导热绝缘托200采用导热绝缘性能良好、耐高温的陶瓷材料定制加工样品托，导热绝缘托200上的加热区域220用于承载待测材料(例如铁电薄膜)，导热绝缘托200能够向承载待测材料传递热量以对承载待测材料进行加热，此外，导热绝缘托200具有绝缘的特性，所以在对待测材料施加电场时能够确保待测材料与加热元件210之间不导电，确保加热区域220绝缘。

此处还需要指出的是，密封窗口121之所以呈圆帽状并且在密封盖板120上凸起，是出于提高衍射信号强度所作的设计，由于密封窗口121呈圆帽状凸起，所以只要加热区域220伸入至密封窗口121内，那么加热区域220必然高于密封盖板120的上表面，这样能够确保衍射信号不被遮挡。

本实施例提供了一种HR-XRD原位测试系统，能够实现薄膜材料晶格转变过程的实时观测,可以在真空环境下进行试验，有效避免高电压引起的电场击穿，满足铁电材料相转变行为和电致伸缩效应的表征需求。

在实际的结构中，高分辨X射线衍射仪(HR-XRD)按照功能可分为以下几个部分：测角仪、五轴尤拉环样品台、四次反射Ge(022)分析晶体、阵列探测器和控制软件系统，基本系统可提供高度平行化和单色化的X光以及高灵敏度的晶格应变，真空腔体100与五轴尤拉环样品台连接，在待测材料上同时施加连续可控电场和温度，同时采集电场、温度和衍射信号，绘制晶胞参数随着电场强度和温度变化的关系图，根据晶胞参数变化情况研究薄膜材料的相转变机制，进一步确定极化场和相转变温度。

测试装置可以固定在高分辨X射线衍射仪样品台上，使高分辨X射线衍射仪具备原位观测材料不同环境温度和不同电场共同作用下微观结构演变过程的能力，可研究被测试材料的极化特性。

为了研究薄膜材料的相转变行为，需要测试不同电场强度诱导下、升温过程中薄膜晶胞参数变化情况，因此需要保证电场强度和温度的准确度及稳定性，同时，为了避免待测材料在高温状态下发生氧化或者分解和电场击穿，根据测角仪空间大小、尤拉环的几何结构、衍射中心的位置设计定制测试装置，具体实施步骤如下：

(1)选择即能绝缘又能良好导热的材料定制加工导热绝缘托200，在导热绝缘托200底部设计两路加热元件210确保待测材料受热均匀，在导热绝缘托200上方安装热电偶(温度传感器)用来监测待测材料温度；

(2)搭建电场调节模块，电极接头300与电源连接，调节电压值对待测材料加载连续可变电场，电场强度足够使待测材料发生极化并最终产生翻转；

(3)加工真空腔体100，防止高温状态下待测材料氧化和电场击穿，确保仪器和人身安全，真空腔体100固定在五轴尤拉环样品台上，并且能在水平面的一定范围内移动和旋转，移动距离≥30mm,旋转角度≥45°；

(4)分别改变加热温度、电压值和电极种类，探索待测材料发生极化翻转的电压值和相转变温度，并根据测试效果对测试装置进行优化和改进；

(5)针对不同种类和不同厚度的待测材料进行测试，建立热-电场共同作用下实时检测待测材料相转变行为的方法。

实施例二：

如图1-4所示，在实施例一中，所述导电元件为导电弹性压针400，所述导电弹性压针400包括导电弹簧片410以及导电探针420，所述导电弹簧片410设置于所述导热绝缘托200，所述导电探针420与所述导电弹簧片410连接。

由于测试过程中需要旋转、倾斜待测材料，待测材料需要固定在加热区域220，所以特地采用导电弹性压针400固定待测材料，同时导电弹性压针400还可以连接导线对待测材料施加可变电场。

在现有技术中，通常采用在待测材料表面涂导电银胶连接导线的方法，虽然银胶导电性好但是不耐高温；在本实施例中采用导电弹性压针400给待测材料加载可变电场，同时将待测材料压在加热区域220上；导电弹簧片410与导电探针420(弯头探针)焊接在一起，通过导电弹簧片410的深度来导电探针420下压的力度，这种点针方式既节约空间又能固定待测材料；导电探针420最高可耐受电压≥±500V，可对样品加载电场强度≥±10KV/cm。

实施例三：

如图1-4所示，所述电场调节模块还包括温度传感器，所述温度传感器靠近所述加热区域220。

为了准确控制待测材料的温度，特地在靠近待测材料的部位设置温度传感器，从而确保温度准确性。

实施例四：

如图1-4所示，所述导热绝缘托200为陶瓷件，所述加热元件210为加热电阻，所述加热电阻及其导线均被包裹于所述导热绝缘托200的陶瓷部分内。具体来说，导热绝缘托200具有陶瓷管，加热电阻及其导线均位于陶瓷管内，最大限度确保待测材料和加热电阻之间绝缘不导电。

实施例五：

如图1、图4所示，所述密封窗口121由圆筒状的铍帽固定在所述密封盖板120上形成。

采用圆筒形金属铍帽作为密封窗口121，由于X射线对金属铍有极强的穿透性，因此以金属铍作为密封材料采集到的衍射信号强度高，既能保证真空腔130的真空环境又能确保X光的穿透性。

此处需要指出的是，在研制过程中筛选了多种X射线穿透性良好的密封窗口121材料，聚酰亚胺薄膜虽然透X光性能优良但是不耐高温，且支撑性较差抽真空后容易变形；石墨材料虽然耐高温、化学稳定性好，但是极易碎不能长期使用；最终选定金属铍为窗口材料，同时为满足平面内360°无死角观察，密封窗口121加工成焊接一体的圆筒形铍帽。

实施例六：

如图1所示，所述壳体110设置有冷却循环回路以及用于将冷却介质注入所述冷却循环回路的冷却接头112，所述冷却接头112与所述冷却循环回路连通。

在本实施例中，壳体110设计了冷却循环回路，可以向冷却接头112通冷却水降低壳体110温度，防止因壳体110高温损坏尤拉环样品台；在具体的结构中，为了避免加热过程中壳体110温度过高对尤拉环样品台产生不可逆损伤，在壳体110的周面和底部分别设计了冷却循环回路，从而确保壳体110温度≤50℃。

实施例七：

如图1、图3、图4所示，所述真空腔130内设置有环形支架131，所述导热绝缘托200位于所述环形支架131内，所述导热绝缘托200与所述环形支架131以及所述环形支架131与所述真空腔体100均通过至少一根连接杆132连接并形成双重悬空结构。

需要说明的是，在本实施例中提到的悬空结构，可以理解为通过较小接触面积将两者连接在一起从而形成类似于悬空的间接连接结构，采用悬空结构能够避免产生更多的热传导效应，其中，环形支架131与真空腔体100的底面采用细杆状的连接杆132连接，导热绝缘托200与环形支架131之间通过细杆状的连接杆132连接，这样能够减少热传导，可将待测材料加热至≥700℃而不损坏真空腔体100以及尤拉环样品台，从而提供电场强度高、加热温度范围广的HR-XRD原位测试系统。

需要说明，本实用新型实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。

另外，在本实用新型中如涉及“第一”、“第二”、“一”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”、“固定”等应做广义理解，例如，“固定”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

另外，本实用新型各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本实用新型要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.高分辨X射线衍射仪的热-电场协同作用原位测试装置，其特征在于，包括：

真空腔体(100)，所述真空腔体(100)包括壳体(110)以及密封盖板(120)，所述密封盖板(120)具有凸起的圆帽状密封窗口(121)，所述密封盖板(120)盖住所述壳体(110)并且所述壳体(110)与所述密封盖板(120)之间构成真空腔(130)；

导热绝缘托(200)，所述导热绝缘托(200)安装于所述真空腔(130)，所述导热绝缘托(200)设置有加热元件(210)，所述导热绝缘托(200)的顶部为加热区域(220)，所述加热区域(220)的顶面位于所述密封窗口(121)内并且高于所述密封盖板(120)的上表面；

电场调节模块，所述电场调节模块包括电极接头(300)以及用于对待测材料施加电场的导电元件，所述电极接头(300)设置于所述壳体(110)，所述导电元件设置于所述导热绝缘托(200)，并且所述导电元件与所述电极接头(300)电连接。

2.如权利要求1所述的高分辨X射线衍射仪的热-电场协同作用原位测试装置，其特征在于：所述导电元件为导电弹性压针(400)，所述导电弹性压针(400)包括导电弹簧片(410)以及导电探针(420)，所述导电弹簧片(410)设置于所述导热绝缘托(200)，所述导电探针(420)与所述导电弹簧片(410)连接。

3.如权利要求1所述的高分辨X射线衍射仪的热-电场协同作用原位测试装置，其特征在于：所述电场调节模块还包括温度传感器，所述温度传感器靠近所述加热区域(220)。

4.如权利要求1或2或3所述的高分辨X射线衍射仪的热-电场协同作用原位测试装置，其特征在于：所述导热绝缘托(200)为陶瓷件，所述加热元件(210)为加热电阻，所述加热电阻及其导线均被包裹于所述导热绝缘托(200)的陶瓷部分内。

5.如权利要求1所述的高分辨X射线衍射仪的热-电场协同作用原位测试装置，其特征在于：所述密封窗口(121)由圆筒状的铍帽固定在所述密封盖板(120)上形成。

6.如权利要求5所述的高分辨X射线衍射仪的热-电场协同作用原位测试装置，其特征在于：所述壳体(110)设置有与所述真空腔(130)连通并用于抽真空的真空接头(111)。

7.如权利要求1所述的高分辨X射线衍射仪的热-电场协同作用原位测试装置，其特征在于：所述壳体(110)设置有冷却循环回路以及用于将冷却介质注入所述冷却循环回路的冷却接头(112)，所述冷却接头(112)与所述冷却循环回路连通。

8.如权利要求7所述的高分辨X射线衍射仪的热-电场协同作用原位测试装置，其特征在于：所述真空腔(130)内设置有环形支架(131)，所述导热绝缘托(200)位于所述环形支架(131)内，所述导热绝缘托(200)与所述环形支架(131)以及所述环形支架(131)与所述真空腔体(100)均通过至少一根连接杆(132)连接并形成双重悬空结构。