CN219849512U - 一种苯甲酰氯及丙酰氯连续化合成装置 - Google Patents

一种苯甲酰氯及丙酰氯连续化合成装置 Download PDF

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Abstract

本实用新型公开了一种苯甲酰氯及丙酰氯连续化合成装置,包括微分反应器、管式反应器、分离器、回流冷凝器、冷却器、除雾器、收集槽以及出料泵,所述微分反应器入口连接有若干原料管道,所述微分反应器出口连接所述管式反应器入口,所述管式反应器出口通入所述分离器顶部,所述分离器顶部设有气相出口、回流口,底部设有液相出口。本实用新型三氯甲苯与丙酸通过原理管道连续进料,并进行比例调节,反应温度实现PID调节控制,控制简单方便,通过微分反应器与管式反应器反应后进入分离器进行分离,分离后经过两次冷却,将未反应充分的原料冷凝回分离管,并重新流入微分反应器中进行反应,整个装置流程可连续进行反应。

Description

一种苯甲酰氯及丙酰氯连续化合成装置
技术领域
本实用新型涉及化工技术领域,特别涉及一种苯甲酰氯及丙酰氯连续化合成装置。
背景技术
苯甲酰氯作为一种重要的有机合成中间体, 在医药、 农药、 化工等领域起着重要的作用。当前国内厂家生产主要是:三氯甲苯与苯甲酸在催化剂的条件下发生水解反应生成苯甲酰氯;三氯甲苯与水在催化剂的条件下发生水解反应生成苯甲酰氯;三氯甲苯与丙酸在催化剂的条件下发生反应生成苯甲酰氯及丙酰氯。
国内生产苯甲酰氯及丙酰氯生产工艺主要是间歇法生产,即先将三氯甲苯及催化剂加入到反应釜,升温至80℃以上,再滴加丙酸,需要反复添加原料,因此需要一种可连续合成苯甲酰氯及丙酰氯的装置。
实用新型内容
本实用新型目的在于提供一种苯甲酰氯及丙酰氯连续化合成装置,以解决上述背景技术存在的技术问题。
为实现上述目的,本实用新型提供如下技术方案:
一种苯甲酰氯及丙酰氯连续化合成装置,包括微分反应器、管式反应器、分离器、回流冷凝器、冷却器、除雾器、收集槽以及出料泵,所述微分反应器入口连接有若干原料管道,所述微分反应器出口连接所述管式反应器入口,所述管式反应器出口通入所述分离器顶部,所述分离器顶部设有气相出口、回流口,底部设有液相出口,所述液相出口一边连接所述微分反应器入口,另一边连接所述出料泵,所述气相出口连接所述回流冷凝器顶部,所述回流冷凝器底部设有第一冷凝口、第一气体出口,所述第一冷凝口连接所述回流口,所述第一气体出口连接所述冷却器顶部,所述冷却器底部设有第二冷凝口、第二气体出口,所述第二冷凝口连接所述收集槽,所述第二气体出口连接所述除雾器,所述除雾器底部连所述收集槽,上部设有第三气体出口。
进一步地,所述原料管道上设有流量控制器及温度控制器。
进一步地,所述微分反应器入口与所述液相出口之间通过输送管连接,所述原料管道通过所述输送管连接所述微分反应器入口。
进一步地,所述管式反应器从两端连接有循环水管道,所述循环水管道上设有温度控制阀。
进一步地,所述回流冷凝器下部连接有循环水入口,上部设有循环水出口,所述回流冷凝器底部设有温度指示器,温度控制器,并且所述循环水入口的管道上设有温度控制阀,所述温度指示器、温度控制器、温度控制阀电信号连接。
进一步地,所述冷却器下部设有冷冻水入口,上部设有冷冻水出口。
进一步地,所述第二冷凝口与所述收集槽的连接管道上设有液封管。
进一步地,所述除雾器与所述收集槽的连接管道上设有液封管。
本实用新型的有益效果:
三氯甲苯与丙酸通过原理管道连续进料,并进行比例调节,反应温度实现PID调节控制,控制简单方便,通过微分反应器与管式反应器反应后进入分离器进行分离,分离后经过两次冷却,将未反应充分的原料冷凝回分离管,并重新流入微分反应器中进行反应,整个装置流程可连续进行反应,并采用微分环流反应,混合传质效率高,反应速度快,采用及时移出反应物,加快反应的平衡,副反应少,能够实现连续化生产。
附图说明
图1为本实用新型实施例的整体结构示意图;
图中:1、微分反应器;2、管式反应器;21、循环水管道;3、分离器;31、气相出口;32、回流口;33、液相出口;4、回流冷凝器;41、第一冷凝口;42、第一气体出口;43、循环水入口;44、循环水出口;5、冷却器;51、第二冷凝口;52、第二气体出口;53、液封管;6、除雾器;61、第三气体出口;7、收集槽;91、原料管道;92、输送管。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例中的附图,对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本实用新型保护的范围。
参阅图1,本实用新型实施例提出了一种苯甲酰氯及丙酰氯连续化合成装置,包括微分反应器1、管式反应器2、分离器3、回流冷凝器4、冷却器5、除雾器6、收集槽7以及出料泵,所述微分反应器1采用微分环流反应器,从而将一定配比的原料进行充分混合,方便进行反应,所述微分反应器1入口连接有若干原料管道91,所述原料管道91包括用于输送丙酸的原料管道91、用于输送三氯甲苯及催化剂的原料管道91,所述微分反应器1出口连接所述管式反应器2底部的入口,进行进一步的反应,所述管式反应器2顶部的出口通入所述分离器3顶部,所述分离器3顶部设有气相出口31、回流口32,底部设有液相出口33,所述液相出口33一边连接所述微分反应器1入口,将未反应充分的物料重新打会微分反应器1中进行反应,另一边连接所述出料泵,用于控制苯甲酰氯的出料,所述出料泵出口的管道上设有液位调节阀,所述气相出口31连接所述回流冷凝器4顶部,所述回流冷凝器4底部设有第一冷凝口41、第一气体出口42,所述第一冷凝口41连接所述回流口32,从而将夹带的原料丙酸、三氯甲苯及苯甲酰氯冷却回流到分离器3,所述第一气体出口42连接所述冷却器5顶部,将生成物丙酰氯及氯化氢通入冷却器5,所述冷却器5底部设有第二冷凝口51、第二气体出口52,所述第二冷凝口51连接所述收集槽7,冷凝下来的丙酰氯进入所述收集槽7,所述第二气体出口52连接所述除雾器6,而剩下的氯化氢气体进入除雾器6进行除雾,所述除雾器6底部连所述收集槽7,将夹带的丙酰氯通入收集槽7,上部设有第三气体出口61,将氯化氢气体通去氯化氢的吸收装置。
所述原料管道91上设有流量控制器及温度控制器,控制原料的温度与加入配比。
所述微分反应器1入口与所述液相出口33之间通过输送管92连接,所述原料管道91通过所述输送管92连接所述微分反应器1入口。
所述管式反应器2从底部通入循环水管道21,并从顶部通出循环水,所述循环水管道21上设有温度控制阀,从而通过循环水有效控制反应温度。
所述回流冷凝器4下部连接有循环水入口43,上部设有循环水出口44,所述回流冷凝器4底部设有温度指示器,温度控制器,并且所述循环水入口43的管道上设有温度控制阀,所述温度指示器、温度控制器、温度控制阀电信号连接,从而能够控制至指定温度,使夹带的原料丙酸、三氯甲苯及苯甲酰氯冷却回流到分离器3。
所述冷却器5下部设有冷冻水入口,上部设有冷冻水出口,从而冷凝出丙酰氯进入收集槽7。
所述第二冷凝口51与所述收集槽7的连接管道上设有液封管53,所述除雾器6与所述收集槽7的连接管道上设有液封管53,防止丙酰氯蒸发回流。
本实用新型工作原理:
本实施例中三氯甲苯与催化剂配制好后再与丙酸分别通过两个原料管道输入进微分反应器1中在微分环流反应器内进行液液反应,物料同时受到离心挤压、液层摩擦、液力撞击等作用下的传质过程,然后再进入管式反应器2控制精确温度下进行反应,其后反应液进入气液分离器3,生成的丙酰氯及氯化氢从气液分离器3中排出进入回流冷凝器4,未反应充分的反应液重新通入输送管92中与原料汇合并进入反应器中继续反应。在回流冷凝器4用循环热水控制料液温度,只将夹带的原料丙酸、三氯甲苯及苯甲酰氯冷却回流到分离器3,而生成物丙酰氯及氯化氢进入冷却器5用冷冻水冷却,将丙酰氯冷凝下来,然后进入丙酰氯收集槽7。氯化氢气体进入除雾器6将夹带的雾滴去除。出除雾器6的氯化氢去吸收装置;最后产品通过出料泵打出。采用此工艺,三氯甲苯与丙酸连续进料,进行比例调节,反应温度实现PID调节控制,控制简单方便。反应时放热为主,只需降温操作,避免升温降温交替操作,整个流程全自动操作,几乎无人为因素,劳动强度极低,反应速度快,副反应减少,使生产出的产品质量大大提高,一台连续反应器可替代几台反应釜,实现真正的连续化生产。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已,并不用以限制本实用新型,凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种苯甲酰氯及丙酰氯连续化合成装置,其特征在于:包括微分反应器(1)、管式反应器(2)、分离器(3)、回流冷凝器(4)、冷却器(5)、除雾器(6)、收集槽(7)以及出料泵,所述微分反应器(1)入口连接有若干原料管道(91),所述微分反应器(1)出口连接所述管式反应器(2)入口,所述管式反应器(2)出口通入所述分离器(3)顶部,所述分离器(3)顶部设有气相出口(31)、回流口(32),底部设有液相出口(33),所述液相出口(33)一边连接所述微分反应器(1)入口,另一边连接所述出料泵,所述气相出口(31)连接所述回流冷凝器(4)顶部,所述回流冷凝器(4)底部设有第一冷凝口(41)、第一气体出口(42),所述第一冷凝口(41)连接所述回流口(32),所述第一气体出口(42)连接所述冷却器(5)顶部,所述冷却器(5)底部设有第二冷凝口(51)、第二气体出口(52),所述第二冷凝口(51)连接所述收集槽(7),所述第二气体出口(52)连接所述除雾器(6),所述除雾器(6)底部连所述收集槽(7),上部设有第三气体出口(61)。
2.如权利要求1所述的一种苯甲酰氯及丙酰氯连续化合成装置,其特征在于:所述原料管道(91)上设有流量控制器及温度控制器。
3.如权利要求2所述的一种苯甲酰氯及丙酰氯连续化合成装置,其特征在于:所述微分反应器(1)入口与所述液相出口(33)之间通过输送管(92)连接,所述原料管道(91)通过所述输送管(92)连接所述微分反应器(1)入口。
4.如权利要求1所述的一种苯甲酰氯及丙酰氯连续化合成装置,其特征在于:所述管式反应器(2)从两端连接有循环水管道(21),所述循环水管道(21)上设有温度控制阀。
5.如权利要求1所述的一种苯甲酰氯及丙酰氯连续化合成装置,其特征在于:所述回流冷凝器(4)下部连接有循环水入口(43),上部设有循环水出口(44),所述回流冷凝器(4)底部设有温度指示器,温度控制器,并且所述循环水入口(43)的管道上设有温度控制阀,所述温度指示器、温度控制器、温度控制阀电信号连接。
6.如权利要求1所述的一种苯甲酰氯及丙酰氯连续化合成装置,其特征在于:所述冷却器(5)下部设有冷冻水入口,上部设有冷冻水出口。
7.如权利要求1所述的一种苯甲酰氯及丙酰氯连续化合成装置,其特征在于:所述第二冷凝口(51)与所述收集槽(7)的连接管道上设有液封管(53)。
8.如权利要求1所述的一种苯甲酰氯及丙酰氯连续化合成装置,其特征在于:所述除雾器(6)与所述收集槽(7)的连接管道上设有液封管(53)。
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