CN219596590U - 一种气调和流场可控雾化成球反应器 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种气调和流场可控雾化成球反应器。该反应器包括本体和雾化器；本体构造为用于容纳反应的柱状腔体；调质气体入口处设置有调制气体流量控制器，用于将通过调质气体入口进入反应器内部的调质气体形成预设流量的气流，且气流沿柱状腔体的切线方向切入形成旋流，在柱状腔体内部螺旋上升，与雾化器形成的液滴相互作用。本实用新型通过从反应器的底部引入旋流上升的调质气流，利用其所产生的托举作用延长液滴在炉体内的停留时间，且雾化系统带有微波发生器，实现了进料液液体压力可调、多孔材料孔径尺寸与孔目数可调、微波发生器的频率和功率可调、喷嘴处电极正负极可调，电压大小可调的灵活调节模式。

Description

一种气调和流场可控雾化成球反应器

技术领域

本实用新型主要涉及纳米微球制备领域，具体涉及气调和流场可控雾化成球反应器。

背景技术

微球是一种形态可控的微粒材料，有实心微球、中空微球和多孔微球。结构可控的微球因其高比表面积、高化学稳定性、高吸附性、可功能化等特点，在分离、吸附、催化、电化学、药物传输等领域表现出良好的应用前景。

制备微球的方法主要有化学气相沉积法、溶剂热法、溶胶-凝胶法和模板法等。可以通过喷雾干燥法将溶胶-凝胶法和模板法所获得的料液通过雾化喷嘴喷出以分散成雾滴，短时间内蒸发干燥固化成球。

传统喷雾干燥方法所获得的微球尺寸分布均匀度差，液滴之间易黏连。静电喷射法制备的微球具有单分散性好，制备效率较高，方法温和，无需繁琐的分离步骤，是一种很有前途的微球制备方法。例如专利文献一种采用喷雾干燥制备空心氧化硅微球的方法(授权公开号CN103288093B)，该类方法通过高压静电发生装置在喷嘴处建立一个高压静电场，在静电场力作用下使喷嘴处液滴带有同性电荷，液滴间电荷的排斥作用可以减少液滴的团聚，提高雾化程度。但在实际制备过程中，反应器中需要提供高温来加快生产效率，雾化器喷嘴受炉体高温环境的影响，雾化器喷嘴多孔结构处液滴未能及时脱落而发生凝聚固化，影响雾滴尺寸甚至出现喷嘴堵塞现象。此外，也会出现微球干燥固化不完整，部分球体发生团聚或黏连等不良现象影响微球的分散性和尺寸结构。

因此，亟待一种能够充分实现微球干燥固化且尺寸可控的雾化成球方法及相应的反应器。

实用新型内容

本实用新型的目的是针对现有技术的缺陷，尤其是现在有技术存在的微球固化不完整、形貌不受控等不良现象，提供了一种气调和流场可控雾化成球反应器，采用一种单分散微球的制备设备，通过微波、静电场、气体流场的综合作用制备尺寸均匀的单分散微球。

本实用新型公开了一种气调和流场可控雾化成球反应器，所述反应器包括本体和设置于所述本体上部的雾化器；

所述雾化器的顶部设置有一液体入口，用于向所述反应器内部输入流体物质；

所述本体构造为用于容纳反应的柱状腔体，所述本体的下部至底部的侧壁自上而下依次设置有气体出口、调质气体入口和物料收集口；

所述调质气体入口处设置有调制气体流量控制器，用于将通过所述调质气体入口进入所述反应器内部的调质气体形成预设流量的气流，且所述气流沿柱状腔体的切线方向切入形成旋流，在所述柱状腔体内部螺旋上升，与所述雾化器形成的液滴相互作用。

作为本实用新型实施方式的进一步改进，所述相互作用包括所述旋流在与所述液滴相向运动时形成的托举，和/或所述旋流促进并带走所述液滴挥发溶剂，和/或所述旋流中的气态反应物与所述液滴中的物质进行化学反应。

作为本实用新型实施方式的进一步改进，所述雾化器内设置有高压静电发生器，用于给雾化形成的液滴负载相同电性电荷进而利用同性相斥进行液滴分散。

作为本实用新型实施方式的进一步改进，所述雾化器的出口端包覆有多孔材料，所述多孔材料的孔径尺寸与孔目数可调，用于选择获取预设尺寸的液滴；所述多孔材料的孔的形状根据待过滤物质的需要构造为预设形状；且所述多孔材料根据所述反应器内待过滤物质选择为亲水性材料或疏水性材料。

作为本实用新型实施方式的进一步改进，所述雾化器的内部构造为一个雾化腔室，所述雾化腔室内壁上设置有微波发生器，用于通过微波辅助振荡作用促进液滴从静电雾化器喷嘴处脱离，以减少液滴在雾化器多孔结构处的停留时间以及促使雾化成球的球形形貌和尺寸可控性更好，或更有利于高粘度液体雾化成球。

作为本实用新型实施方式的进一步改进，所述调质气体入口处还设置有加热器，用于对流经所述调制气体流量控制器的气流在进入所述反应器前进行温度控制。

作为本实用新型实施方式的进一步改进，所述气体出口用于将气态物质排出所述反应器；所述物料收集口用于收集反应器产生的非气态物质；

所述气体出口处设置有筛网，用于对排出所述反应器的气流进行过滤，将非气态物质截留；所述筛网构造为不锈钢材质的多层过滤结构；最外侧的筛网的孔径大小构造为100nm-1μm。

作为本实用新型实施方式的进一步改进，所述本体的外表面包覆有保温层，所述保温层内设置有加热单元和温度计；所述加热单元在沿所述本体自下而上方向上分布设置至少两个加热模块，用于程序升温中的多段温度控制，对应每个加热模块分别设置有一个温度计。

在调质气体入口处设置有加热器，对流经所述调制气体流量控制器的气流在进入所述反应器前进行温度控制；以及保温层对在所述反应器内的体系进行温度控制，这两块温度控制影响温差的设计，进一步影响旋流形成。具体地，希望底部温度更高一些，气体有效膨胀对液滴形成更有效的托举，或者更容易达到溶剂挥发或反应平衡所需要的温度。

作为本实用新型实施方式的进一步改进，所述液体入口处设置有压力计量泵，所述反应器内部也设置有压力传感器；

所述加热器、所述保温层内的温度计、所述高压静电发生器、所述压力计量泵和所述压力传感器由中央控制器进行控制与调节，并在控制面板上显示数据。

在其他可选的实施例中，具体地，液体入口处的液体的流速、进样时间由中央控制器中恒量进样器分控制器进行操作与管理，并显示数据；所述高压静电发生器相连的直流高压电发生器电压的大小、时间由中央控制器中高压静电发生器进行控制与调节，并显示数据。

另一方面，本实用新型公开了一种气调和流场可控雾化成球方法，所述方法包括以下步骤：

S1、流体物质通过液体入口从雾化器的顶部形成液滴进入反应器内部；

S2、进入所述反应器内部的调质气体通过调制气体流量控制器形成预设流量的气流；

S3、所述气流沿柱状腔体的切线方向切入形成旋流，在柱状腔体内部螺旋上升，与所述雾化器形成的液滴相互作用；

所述相互作用包括所述旋流在与所述液滴相向运动时形成的托举，和/或所述旋流促进并带走所述液滴挥发溶剂，和/或所述旋流中的气态反应物与所述液滴中的物质进行化学反应。

作为本实用新型实施方式的进一步改进，所述S1具体包括流体物质经过所述雾化器内设置的高压静电发生器，雾化形成的液滴负载相同电性电荷进而进行液滴分散；再经过微波发生器的微波辅助振荡作用促进液滴从静电雾化器喷嘴处脱离，再经由雾化器的出口端包覆的多孔材料获取预设尺寸的液滴。

作为本实用新型实施方式的进一步改进，所述步骤S2中对流经所述调制气体流量控制器的气流在进入所述反应器前进行温度控制，再进入所述反应器后通过保温层进行分段的程序升温控制。

又一方面，本实用新型公开了上述的气调和流场可控雾化成球反应器在高分子载体、无机非金属材料、纳米或微球药物、胶囊型药物制备中的应用。

本实用新型具有以下有益效果：

1、本实用新型的雾化系统带有微波发生器，通过微波辅助振荡作用促进液滴从静电雾化器喷嘴处脱离，以减少液滴在雾化器多孔结构处的停留时间，还可以减少高温下液滴在多孔材料处的固化引起堵孔问题的产生；

2、本实用新型的雾化系统内的微波发生器接有电压可调直流电、多孔材料，实现了进料液液体压力可调、多孔材料孔径尺寸与孔目数可调、微波发生器的频率和功率可调、喷嘴处电极正负极可调，电压大小可调的灵活调节模式；

3、本实用新型通过从反应器的炉体底部引入旋流上升的调质气流，利用其所产生的托举作用延长液滴在炉体内的停留时间，进而促进液滴内水分和有机溶剂被充分去除，最终形成直径在纳米到微米级尺寸的粒子；

4、本实用新型涉及的调质气体所产生的气体流场可调，气体可以为惰性气体(如：N₂、He、Ne、Ar、Kr、Xe、Rn)或者惰性气体引入调质气组分(如引入空气、O₂、O₃、CO₂、CO、H₂、H₂O、CH₄等气体中的一种或多种)，使微球发生化学反应或者物理结构变化，赋予特定结构特点和性能。

5、本实用新型实现微球固化干燥充分、尺寸可控；

6、本实用新型涉及的反应器具有流量控制及加热单元，实现自动化控制。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本实用新型实施例提供的气调和流场可控雾化成球反应器的结构示意图；

图2是本实用新型实施例提供的雾化器的结构示意图；

图3-1是本实用新型未经筛分的微球光学照片；

图3-2是本实用新型经一级筛分后的微球光学照片；

图3-3是本实用新型经二级筛分后的微球光学照片；

图4是本实用新型实施例1的微球光学照片；

图5是本实用新型实施例2的微球光学照片；

图6是本实用新型实施例3的微球光学照片；

图7是本实用新型实施例4的微球光学照片；

图8是本实用新型实施例4中纯晶体LOV和载药样品LOV-CS的释放曲线；

图9是本实用新型实施例5的微球光学照片；

图10是本实用新型实施例6的微球光学照片。

图中示例表示为：1-液体入口；2-压力计量泵；3-温度计；4-加热炉；5-气体出口；6-调质气体入口；7-调质气体流量控制器；8-加热器；9-高压静电发生器；10-雾化器；11-筛网；12-物料收集口；13-微波发生器；14-多孔材料。

具体实施方式

为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

在一些实施例中，本实用新型实施例公开了一种气调和流场可控雾化成球反应器，如图1所示，反应器包括本体(即加热炉4)和设置于本体上部的雾化器10；

雾化器10的顶部设置有一液体入口1，用于向反应器内部输入流体物质；

本体构造为用于容纳反应的柱状腔体，本体的下部至底部的侧壁自上而下依次设置有气体出口5、调质气体入口6和物料收集口12；

调质气体入口6处设置有调制气体流量控制器7，用于将通过调质气体入口进入反应器内部的调质气体形成预设流量的气流，且气流沿柱状腔体的切线方向切入形成旋流，在柱状腔体内部螺旋上升，与雾化器10形成的液滴相互作用。

具体地，相互作用包括旋流在与液滴相向运动时形成的托举，和/或旋流促进并带走液滴挥发溶剂，和/或旋流中的气态反应物与液滴中的物质进行化学反应。由调质气体入口6进入反应器内部的气体旋流上升可以形成向上的气流到顶端托举液滴，利于延缓液滴下落速度，而后气流从腔体中心区域由上至下流动，最后从调质气出口管流出。而非螺旋上升的气流，也可以实现托举液滴，延缓下降速度，但是，如果是直上的气流会冲击雾化喷头，可能导致液滴未脱落即发生黏连或固化，引起喷头堵塞。采用从喷头下方侧向进入的旋流气，大大降低了对喷头的冲击，对于雾化液滴形貌的保持具有一定优势。旋流气流的形成，可以将调质气体入口6的轴线斜向上并与反应器内壁切线平行或接近平行，使得气体在反应器内部沿内壁螺旋上升，形成螺旋气流。

在本实用新型实施例中，如图2所示，雾化器10内设置有高压静电发生器9，用于给雾化形成的液滴负载相同电性电荷进而利用同性相斥进行液滴分散。

雾化器10的出口端包覆有多孔材料14，多孔材料14的孔径尺寸与孔目数可调，用于选择获取预设尺寸的液滴；多孔材料14的孔的形状根据待过滤物质的需要构造为预设形状；且多孔材料14根据所述反应器内待过滤物质选择为亲水性材料或疏水性材料。在具体的实施例方案中，雾化喷头外侧可以连接一个多面模具通道，模具可通过机器转动，模具每个面的孔道及尺寸各不相同，可以在线根据产品要求进行调整；模具材质可以是陶瓷、金属、合金、高分子材料等。通过旋转模具，使得适宜的孔径及目数处于工作位置。上述结构利用现有技术即可实现，不再赘述。

雾化器10的内部构造为一个雾化腔室，雾化腔室内壁上设置有微波发生器13，用于通过微波辅助振荡作用促进液滴从静电雾化器喷嘴处脱离，以减少液滴在雾化器多孔结构处的停留时间以及促使雾化成球的球形形貌和尺寸可控性更好，或更有利于高粘度液体雾化成球。

进一步地，调质气体入口6处还设置有加热器8，用于对流经调制气体流量控制器7的气流在进入反应器前进行温度控制。

在本实用新型实施例中，气体出口5用于将气态物质排出反应器；物料收集口12用于收集反应器产生的非气态物质。

在优选的方案中，气体出口5设置在靠近腔室的中间位置，这有利于气体的平稳流出，若设置在靠近腔体侧壁附近，流出的气体会对向上的旋流气场产生扰动，不利于旋流气流场的稳定。

气体出口5处设置有筛网11，用于对排出所述反应器的气流进行过滤，将非气态物质截留；筛网11构造为不锈钢材质的多层过滤结构；最外侧的筛网的孔径大小构造为100nm-1μm。

在可选的实施方式中，筛网11构造为三级过滤结构，靠近所述反应器的内部的第一道筛网的孔径为1μm，第二道筛网的孔径为500nm，第三道筛网的孔径为100nm；且在每两道筛网之间设置有排出管道，用于将过滤截留获得的相应混合物及时排出筛网，提高过滤效率。

对于物料收集口12的出口处也可以设置多级分离结构，将不同粒径的球体进行逐步的分类和多尺寸的筛选；无论是筛网11处的多级过滤，还是物料收集口12的多级分离，都更有效地利用了反应体系的热量，节约了能耗和降低了工艺成本。

将制备的微球经收集口12处的多级筛分进行取样，通过光学显微镜进行观测，所获得的未经筛分的微球光学照片如图3-1所示，经一级筛分后的微球光学照片如图3-2所示，经二级筛分后的微球光学照片如图3-3所示。

在本实用新型实施例中，本体的外表面包覆有保温层形成一加热炉4，保温层内设置有加热单元和温度计3；加热单元在沿所述本体自下而上方向上分布设置至少两个加热模块，用于程序升温中的多段温度控制，对应每个加热模块分别设置有一个温度计3。

在本实用新型实施例中，保温层内设置有加热单元和三个温度计3；加热单元在沿本体自下而上方向上分布设置三个加热模块，用于程序升温中的三段温度控制，对应每个加热模块分别设置有一个温度计3。三段温度分别设计为：顶部400℃，中部是600℃，下端800-1000℃。多段温度独立控制可以更好的根据反应器内部不同区间的实际反应工艺需求进行温度控制。

在调质气体入口处设置有加热器8，对流经所述调制气体流量控制器的气流在进入反应器前进行温度控制；以及保温层对在反应器内的体系进行温度控制，这两块温度控制影响温差的设计，进一步影响旋流形成。具体地，希望底部温度更高一些，气体有效膨胀对液滴形成更有效的托举，或者更容易达到溶剂挥发或反应平衡所需要的温度。

作为本实用新型实施方式的一种改进，液体入口1处设置有压力计量泵2，反应器内部也设置有压力传感器；

加热器8、保温层内的温度计3、高压静电发生器9、压力计量泵2和压力传感器由中央控制器进行控制与调节，并在控制面板上显示数据。

在其他可选的实施例中，具体地，液体入口1处的液体的流速、进样时间由中央控制器中恒量进样器分控制器进行操作与管理，并显示数据；所述高压静电发生器相连的直流高压电发生器电压的大小、时间由中央控制器中高压静电发生器进行控制与调节，并显示数据。

本实用新型还公开了一种气调和流场可控雾化成球方法，方法包括以下步骤：

S1、流体物质通过液体入口从雾化器的顶部形成液滴进入反应器内部；

S2、进入所述反应器内部的调质气体通过调制气体流量控制器形成预设流量的气流；

S3、气流沿柱状腔体的切线方向切入形成旋流，在柱状腔体内部螺旋上升，与所述雾化器形成的液滴相互作用；

相互作用包括所述旋流在与所述液滴相向运动时形成的托举，和/或所述旋流促进并带走所述液滴挥发溶剂，和/或所述旋流中的气态反应物与所述液滴中的物质进行化学反应。

具体地，S1具体包括流体物质经过所述雾化器内设置的高压静电发生器，雾化形成的液滴负载相同电性电荷进而进行液滴分散；再经过微波发生器的微波辅助振荡作用促进液滴从静电雾化器喷嘴处脱离，再经由雾化器的出口端包覆的多孔材料获取预设尺寸的液滴。

而步骤S2中对流经所述调制气体流量控制器的气流在进入所述反应器前进行温度控制，再进入所述反应器后通过保温层进行分段的程序升温控制。

在一些实施例中，上述的气调和流场可控雾化成球反应器在高分子载体、无机非金属材料、纳米或微球药物、胶囊型药物制备中的应用。

例如实施例1：

将0.3gPVA(分子量10000～90000)加至60.0g去离子中搅拌，升温至80℃，待完全溶解后依次向其中加入10g苯酚，10.3g浓度为37wt％的甲醛溶液，0.5g浓度为25wt％的氨水，搅拌2小时。之后采用本实用新型喷雾干燥设备对混合液体进行干燥，静电压15kV，进料流量为2.0mL/min条件下制备得到碳微球材料，炉体内加热段由顶部至下部均匀分布三段温区，温度依次设定为：400℃，600℃，900℃，进风温度为200℃，气氛为氩气，气体流速为250L/min。所获碳微球粒径约为400nm。如图4所示。

本实施例所得的碳微球作为超级电容器材料的应用如下：电极片的制备过程是以该实施例制备的碳微球作为活性材料，乙炔黑为导电剂、聚四氟乙烯(PVDF)为粘结剂按照质量比为8:1:2的比例制作而成的，具体步骤是：将活性材料和乙炔黑充分混合后放入研钵中，加入少许乙醇，在研钵中研磨均匀，乙醇干后，再次加入少量乙醇继续研磨，加入PVDF后继续研磨，至片状。然后在对辊机上进行辊压，然后用冲孔机依次制成直径为6mm的电极片，将其转移至80℃烘箱中干燥，以6mol/L的KOH作为电解液，采用三电极系统：所制电极片为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在该电极体系下对碳微球材料进行电化学性能测试。该活性材料的充放电性能良好，在0.5Ag^-1的电流密度下比电容达到288Fg^-1，5Ag^-1的电流密度下循环10000圈后其电容保持率为96.1％。

实施例2

5g壳聚糖于30℃下溶于2～5％醋酸水溶液制备2％的壳聚糖溶液。分别取1～15g三嵌段共聚物F127于30℃条件下溶于200mL乙醇溶液，将该溶液加至壳聚糖溶液中并混合0.5～2小时，采用本实用新型喷雾干燥设备对混合液体进行干燥，静电压20kV，进料流量为2.0mL/min条件下制备得到碳微球材料，炉体由顶部至下部均匀分布三段温度，温度依次设定为：200℃，400℃，700℃，进气温度为150℃，气氛为氩气，气体流速为200L/min。所获碳微球粒径约为380nm。如图5所示。

在0.5Ag^-1的电流密度下比电容达到281Fg^-1，5Ag^-1的电流密度下循环10000圈后其电容保持率为95.1％。

实施例3：

将2.0g间苯二酚用80.0g去离子水完全溶解，然后依次向其中加入2g浓度为25wt％的氨水、44g甲醇、2.21g浓度为37wt％的甲醛溶液，搅拌20min。之后在30℃下反应1小时，采用本实用新型喷雾干燥设备对混合液体进行干燥，静电压20kV，进料流量为2.0mL/min条件下制备得到碳微球材料，炉体内加热段由顶部至下部均匀分布三段温区，温度依次设定为：400℃，600℃，1000℃，进风温度为300℃，气氛为经蒸馏水润湿的高纯氮气，气体流速为250L/min。所获碳微球粒径约为150nm。如图6所示。

在0.5Ag-1的电流密度下比电容达到288Fg^-1，5Ag^-1的电流密度下循环10000圈后其电容保持率为95.5％。

实施例4

将3g苯酚用3.5g去离子水完全溶解，然后依次向其中加入0.2g浓度为25wt％的氨水和2.21g浓度为37wt％的甲醛溶液，搅拌20min。之后在40℃下反应1小时，得到酚醛树脂溶液。然后向该溶液中加去离子水稀释至3％的固含量，室温下搅拌12小时，采用本实用新型喷雾干燥设备对混合液体进行干燥，静电压15kV，进料流量为3.0mL/min条件下制备得到碳微球材料，炉体内加热段由顶部至下部均匀分布三段温区，温度依次设定为：400℃，600℃，800℃，进风温度为200℃，气氛为氮气，气体流速为250L/min。所获碳微球粒径约为230nm。如图7所示。

生物制药分类系统中的Lovastatin(简写LOV)，水溶性较差，实验中被选为模型药物。首先，配制50mg/mL的LOV的氯仿溶液，再将实施例4制备的碳微球加入至该溶液中。随后，将该混合物溶液在封闭容器中以25℃的温度搅拌24小时，然后将该混合物静置2小时后过滤。将所得固体混合物在40℃下干燥，得到的固体混合物(载药样品)被命名为LOV-CS。

采用高效液相色谱法(日立，L2130仪器)测定载药程度。色谱条件为：C18色谱柱(250*4.6mm,5μm)，甲醇/水流动相(80:20)，流速1.0mL/min，柱温35℃，进样量20μL。用甲醇在超声下提取载药样品中的LOV，然后用0.22μm微孔滤膜过滤，所得滤液定容后用高效液相色谱分析。每个样品分析3次，取平均值计算载药量。根据式(1)计算载药程度。

体外释放实验：

使用溶出仪，根据2015版中国药典第二部，通过桨叶法测定了纯晶体LOV和载药样品LOV-CS的释放曲线。选择含0.10％SDS(pH＝6.8)的无酶缓冲液作为溶出介质；将20mg纯LOV和载药样品(相当于20mgLOV)加入900mL溶出介质中，在37±0.5℃下以50rpm的速度搅拌90分钟。然后在指定时间(5、10、15、20、30、45、60和90分钟)抽出5mL溶出介质样品，并用5mL新鲜溶出介质保持体积恒定。然后对所得样品进行过滤、适当稀释，在238nm处进行紫外分光光度法(UV-2000)测定。该步骤共进行6次，取平均值计算样品中LOV的溶出率。纯晶体LOV和载药样品LOV-CS的释放曲线如图8所示。

实施例5：

先将1份Fe(NO₃)₃·9H₂O分别溶于50mL无水乙醇中，再将该溶液分别与酚醛树脂(粘度：5～200Pa·s)均匀混合，Fe含量为酚醛树脂质量的1.25wt％，之后采用本实用新型喷雾干燥设备对混合液体进行干燥，静电压15kV，进料流量为2.0mL/min条件下制备得到材料，炉体内加热段由顶部至下部均匀分布三段温区，温度依次设定为：400℃，700℃，1000℃，进风温度为250℃，气氛为氩气，气体流速为250L/min。所获碳微球粒径约为150nm。如图9所示。

实施例6：

将3g苯酚用6.0g去离子水完全溶解，再加入50mL异丙醇，然后依次向其中加入0.5g浓度为25wt％的氨水和5.0g浓度为37wt％的甲醛溶液，搅拌20min。之后在40℃下反应1小时，得到酚醛树脂溶液。然后向该溶液中加去离子水稀释至3％的固含量，室温下搅拌12小时，采用本实用新型喷雾干燥设备对混合液体进行干燥，静电压20kV，进料流量为2.0mL/min条件下制备得到氧化碳微球材料，炉体内加热段由顶部至下部均匀分布四段温区，温度依次设定为：400℃，700℃，1000℃，进风温度为200℃，气氛为氮气和二氧化碳混合气(体积比1：1)，混合气气体流速为280L/min。所获碳微球粒径约为5μm。如图10所示。

本实用新型具有以下有益效果：

1、本实用新型的雾化系统带有微波发生器，通过微波辅助振荡作用促进液滴从静电雾化器喷嘴处脱离，以减少液滴在雾化器多孔结构处的停留时间，还可以减少高温下液滴在多孔材料处的固化引起堵孔问题的产生；

2、本实用新型的雾化系统内的微波发生器接有电压可调直流电、多孔材料，实现了进料液液体压力可调、多孔材料孔径尺寸与孔目数可调、微波发生器的频率和功率可调、喷嘴处电极正负极可调，电压大小可调的灵活调节模式；

3、本实用新型通过从反应器的炉体底部引入旋流上升的调质气流，利用其所产生的托举作用延长液滴在炉体内的停留时间，进而促进液滴内水分和有机溶剂被充分去除，最终形成直径在纳米到微米级尺寸的粒子；

4、本实用新型涉及的调质气体所产生的气体流场可调，气体可以为惰性气体(如：N₂、He、Ne、Ar、Kr、Xe、Rn)或者惰性气体引入调质气组分(如引入空气、O₂、O₃、CO₂、CO、H₂、H₂O、CH₄等气体中的一种或多种)，使微球发生化学反应或者物理结构变化，赋予特定结构特点和性能。

5、本实用新型实现微球固化干燥充分、尺寸可控；

6、本实用新型涉及的反应器具有流量控制及加热单元，实现自动化控制。

上述所有可选技术方案，可以采用任意结合形成本实用新型的可选实施例，在此不再一一赘述。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种气调和流场可控雾化成球反应器，其特征在于，所述反应器包括本体和设置于所述本体上部的雾化器；

所述雾化器的设置有液体入口，用于向所述反应器内部输入流体物质；

所述本体构造具有用于容纳反应的柱状腔体，所述本体的下部至底部的侧壁自上而下依次设置有气体出口、调质气体入口和物料收集口；

所述调质气体入口处设置有调制气体流量控制器，用于将通过所述调质气体入口进入所述反应器内部的调质气体形成预设流量的气流，所述气流向上流动并与所述雾化器形成的液滴相互作用。

2.根据权利要求1所述的气调和流场可控雾化成球反应器，其特征在于，所述气流沿柱状腔体的切线方向切入形成旋流，在所述柱状腔体内部螺旋上升，与所述雾化器形成的液滴相互作用，所述相互作用包括所述旋流在与所述液滴相向运动时形成的托举，和/或所述旋流促进并带走所述液滴挥发溶剂，和/或所述旋流中的气态反应物与所述液滴中的物质进行化学反应。

3.根据权利要求1或2所述的气调和流场可控雾化成球反应器，其特征在于，所述气调和流场可控雾化成球反应器还包括高压静电发生器，所述高压静电发生器的一个电极与雾化器连接，另一个电极设置于柱状腔体中，用于给雾化形成的液滴负载相同电性电荷进而利用同性相斥进行液滴分散。

4.根据权利要求3所述的气调和流场可控雾化成球反应器，其特征在于，所述雾化器的出口端包覆有多孔材料，所述多孔材料的孔径尺寸与孔目数可调，用于选择获取预设尺寸的液滴；所述多孔材料的孔的形状根据待过滤物质的需要构造为预设形状；且所述多孔材料根据所述反应器内待过滤物质选择为亲水性材料或疏水性材料。

5.根据权利要求4所述的气调和流场可控雾化成球反应器，其特征在于，所述雾化器的内部构造为一个雾化腔室，所述雾化腔室内壁上设置有微波发生器，用于通过微波辅助振荡作用促进液滴从静电雾化器喷嘴处脱离，以减少液滴在雾化器多孔结构处的停留时间以及促使雾化成球的球形形貌和尺寸可控性更好，或更有利于高粘度液体雾化成球。

6.根据权利要求3所述的气调和流场可控雾化成球反应器，其特征在于，所述调质气体入口处还设置有加热器，用于对流经所述调制气体流量控制器的气流在进入所述反应器前进行温度控制。

7.根据权利要求1所述的气调和流场可控雾化成球反应器，其特征在于，所述气体出口用于将气态物质排出所述反应器；所述物料收集口用于收集反应器产生的非气态物质；

所述气体出口处设置有筛网，用于对排出所述反应器的气流进行过滤，将非气态物质截留；所述筛网构造为不锈钢材质的多层过滤结构；最外侧的筛网的孔径大小构造为100nm-1μm。

8.根据权利要求6所述的气调和流场可控雾化成球反应器，其特征在于，所述本体的外表面包覆有保温层，所述保温层内设置有加热单元和温度计；所述加热单元在沿所述本体自下而上方向上分布设置至少两个加热模块，用于程序升温中的多段温度控制，对应每个加热模块分别设置有一个温度计。

9.根据权利要求8所述的气调和流场可控雾化成球反应器，其特征在于，所述液体入口处设置有压力计量泵，所述反应器内部也设置有压力传感器；

所述加热器、所述保温层内的温度计、所述高压静电发生器、所述压力计量泵和所述压力传感器由中央控制器进行控制与调节，并在控制面板上显示数据。