CN219456067U - 一种气相色谱系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及气相色谱分析技术领域，尤其涉及一种气相色谱系统。气相色谱系统包括检测管路，检测管路上串接有预柱和处于预柱下游的分析柱，分析柱的下游连接有检测器，检测管路上在预柱和分析柱之间连接有反吹载气调节模块，所述检测器包括第一检测器和第二检测器，第一、第二检测器分别连接于相互独立的两个分支管路上，所述气相色谱系统还包括第一、第二多通接头，预柱的出口端、分析柱的进口端以及反吹载气调节模块分别连通于第一多通接头的不同接口上，分析柱的出口端以及两分支管路的进口端分别连通于第二多通接头的不同接口上。本实用新型气相色谱系统成本低，结构简单且性能稳定、故障率低。

Description

一种气相色谱系统

技术领域

本实用新型涉及气相色谱分析技术领域，尤其涉及一种气相色谱系统。

背景技术

在烟草化学分析研究中通常需要对复杂样品中的多种目标成分进行分析测定，复杂样品中的高沸点化合物易沉积在进样口、色谱柱和离子源处，长时间进样后，易累积形成污垢，对目标成分的定性和定量分析造成严重干扰。针对该问题，目前通常的解决办法是设置反吹系统，在目标成分全部进入分析柱后且高沸点化合物尚未离开预柱前，通过反吹系统将这些高沸点化合物反吹到进样口端并排出色谱系统，从而避免高沸点化合物沉积在色谱系统中对目标成分的分析测定造成干扰。

对于一些复杂样品，当某一类化合物的含量差别达几十倍甚至上百倍时，一针进样很难实现组分测定，通常会导致高含量目标成分信号饱和或低含量目标成分灵敏度不足。针对该问题，目前的解决办法是采用双检测器，控制目标成分进入两检测器的比例不同，从而实现对含量差别巨大的某一类化合物的准确测定。

申请公布号为CN107271597A的中国发明专利申请文件公开了一种燃气组分快速分析方法及其气相色谱分析系统，该气相色谱分析系统包括预柱、分析柱、十通阀、六通阀、反吹载气调节模块以及两个检测器，通过切换十通阀和六通阀，使样品经载气载带进入预柱进行预分离，分离出的无机组分和轻烃组分继续进入分析柱并进入热导检测器进行测定，微量重烃组分从预柱反吹出来进入另一分析柱并进入氢火焰检测器进行测定。

该气相色谱分析系统在使用时需要频繁控制切换十通阀和六通阀，而十通阀、六通阀结构复杂，需要设置专门的控制模块对其进行控制切换，控制不便且成本较高，而且十通阀、六通阀频繁切换不可避免的存在机械磨损，容易造成关键部件的损坏，进而影响检测效率。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种气相色谱系统，以解决现有气相色谱分析系统存在的控制切换阀结构复杂，控制不便、成本较高且容易损坏的问题。

为实现上述目的，本实用新型气相色谱系统采用如下技术方案：

一种气相色谱系统，包括检测管路，检测管路上串接有预柱和处于预柱下游的分析柱，分析柱的下游连接有检测器，检测管路上在预柱和分析柱之间连接有反吹载气调节模块，所述检测器包括第一检测器和第二检测器，第一、第二检测器分别连接于相互独立的两个分支管路上，所述气相色谱系统还包括第一、第二多通接头，预柱的出口端、分析柱的进口端以及反吹载气调节模块分别连通于第一多通接头的不同接口上，分析柱的出口端以及两分支管路的进口端分别连通于第二多通接头的不同接口上。

有益效果：本实用新型气相色谱系统在现有气相色谱系统的基础上进行改进，摒弃传统的六通阀、十通阀切换模式，通过两个多通接头实现反吹载气调节模块与检测管路以及双检测器与检测管路的在线连接，多通接头结构简单，安装方便，而且不需要设置专门的控制模块对其进行控制切换，因此大大降低了成本，相比六通阀、十通阀频繁切换模式，多通接头的故障率极低，能够使气相色谱系统保持稳定的性能。

进一步地，预柱和分析柱在气相色谱系统的柱温箱内左右间隔设置，第一多通接头设置在预柱和分析柱之间的空间内，预柱的上游连接有进样口，进样口和所述反吹载气调节模块均位于柱温箱的顶部箱壁。

有益效果：使各部件布置紧凑，充分利用柱温箱内空间，可在一定程度上减小柱温箱的整体尺寸，进样口和反吹载气调节模块均位于柱温箱的顶部箱壁，便于连接外部气源。

进一步地，所述第一、第二检测器的其中一个固定于柱温箱的顶部箱壁的内侧，另一个设置于柱温箱的远离预柱一侧的侧部箱壁上。

有益效果：使两个检测器布置方便，充分利用柱温箱内的安装空间。

进一步地，第一、第二检测器所在分支管路上在对应检测器的上游分别设有第一、第二限流器。

有益效果：通过在两个分支管路上分别设置限流器，两个限流器的参数不同，对目标成分流入两个分支管路的比例进行调节，使两个检测器可分别实现对高含量目标成分和低含量目标成分的准确测定，从而避免高含量目标成分信号饱和或低含量目标成分灵敏度不足的问题，实现对含量差别巨大的某一类化合物的准确测定。

进一步地，第一、第二限流器均为直径小于分析柱的空毛细管柱，两个空毛细管柱的直径和/或长度不同。

有益效果：可采用现有的空毛细管柱作限流器，通过设置两个空毛细管柱的长度和直径，可对目标成分流入不同检测器的比例进行调节，结构简单，便于实现。

进一步地，所述第一、第二多通接头均为三通接头。

有益效果：三通接头具有三个接口，刚好可以满足使用需求，同时又不需要对任何一个接口进行封堵处理，使用起来更加方便。

进一步地，所述第一、第二多通接头均为玻璃三通接头。

有益效果：玻璃三通接头对强极性化合物的吸附相对较弱，从而能够更好的保证对强极性化合物的分析测定的准确性。

进一步地，所述第一、第二多通接头均为惰性化玻璃三通接头。

有益效果：惰性化玻璃三通接头的活性位点较少，能够进一步减少对强极性化合物的吸附，使强极性化合物的出峰良好，提高对强极性目标成分的分析测定的准确性。

附图说明

图1为本实用新型气相色谱系统的实施例1的结构示意图；

图2为图1所示气相色谱系统的气路示意图；

图中：1、进样口；2、预柱；3、第一三通接头；4、反吹载气调节模块；5、柱温箱；6、第一检测器；7、第一限流器；8、第二三通接头；9、第二限流器；10、第二检测器；11、分析柱。

具体实施方式

为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型，即所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本实用新型实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本实用新型的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本实用新型的范围，而是仅仅表示本实用新型的选定实施例。基于本实用新型的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

需要说明的是，术语“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以下结合实施例对本实用新型的特征和性能作进一步的详细描述。

本实用新型气相色谱系统在现有气相色谱系统的基础上进行改进，摒弃传统的六通阀、十通阀切换模式，通过两个多通接头实现反吹载气调节模块与检测管路以及双检测器与检测管路的在线连接，从而简化系统结构，降低成本，同时保证气相色谱系统具备良好的性能，进而保证检测效率。

本实用新型气相色谱系统的实施例1：

如图1所示，气相色谱系统包括柱温箱5，柱温箱5内设有预柱2、分析柱11以及检测器等部件，预柱2、分析柱11均串接在检测管路上，分析柱11处于预柱2的下游。预柱2和分析柱11在柱温箱5内左右间隔设置，柱温箱5的顶部箱壁上设有进样口1和反吹载气调节模块4，进样口1与预柱2的进口端连通，反吹载气调节模块4连接在预柱2和分析柱11之间的检测管路上。在预柱2与分析柱11之间的空间内设有第一三通接头3，预柱2的出口端、分析柱11的进口端以及反吹载气调节模块4分别连通于第一三通接头3的三个接口上。分析柱11的出口端通过第二三通接头8连接有第一分支管路和第二分支管路，分析柱11的出口端以及两分支管路的进口端分别连通于第二三通接头8的三个接口上。第一分支管路上串接有第一限流器7和第一检测器6，第一检测器6位于第一限流器7的下游，第一检测器6固定于柱温箱5的顶部箱壁的内侧。第二分支管路上串接有第二限流器9和第二检测器10，第二检测器10位于第二限流器9的下游，第二检测器10固定于柱温箱5的远离预柱2一侧的侧部箱壁上。通过在两个分支管路上分别设置限流器对目标成分流入两个分支管路的比例进行调节，使两个检测器可分别实现对高含量目标成分和低含量目标成分的准确测定，从而避免高含量目标成分信号饱和或低含量目标成分灵敏度不足的问题，实现对含量差别巨大的某一类化合物的准确测定。

第一、第二限流器均为直径小于分析柱11的空毛细管柱，通过设置两个空毛细管柱的长度和直径，可对分离出的目标成分进入两个检测器的比例进行调节。本实施例中，第一限流器7的规格为1m×0.1mm，连接火焰离子化检测器(FID)即第一检测器6，第二限流器9的规格为0.25m×0.1mm，连接质谱检测器(MS)即第二检测器10，可实现分离后的物质进入FID和MS的比例为1：10。

第一、第二三通接头均为惰性化玻璃三通接头，可采用硅烷化试剂衍生惰性差的玻璃三通，实现其表面羟基的惰性化处理。惰性化玻璃三通接头的活性位点较少，能够减少对强极性化合物的吸附，使强极性化合物的出峰良好，提高对强极性目标成分的分析测定的准确性。三通接头安装前，需将柱端用割刀切平，安装时，只需将柱端插入即可。

预柱2可为1-10米的空毛细管柱或具有膜厚的分离柱。

反吹载气调节模块4可采用现有的电子压力控制模块(EPC)，通过设置EPC的参数控制实现反吹功能。EPC为成熟现有技术，在现有色谱系统中已有使用，此处不再详细介绍。

本实用新型气相色谱系统在使用时的气路流动如图2所示，进样时，预柱2出口端压力低于进口端压力，使样品从进样口1进入预柱2进行预分离，低沸点化合物首先分离出，分离出的目标成分依次进入分析柱11内，当目标成分全部进入分析柱11后，控制反吹载气调节模块4开始反吹，反吹载气将预柱2中的剩余成分反吹至进样口1，从而使残留在预柱2中的高沸点化合物排出气相色谱系统。分析柱11中的目标成分继续向前流动，进入两个分支管路中，两个限流器对由分析柱11流出的目标成分进入两分支管路的比例进行调节，从而使两个检测器分别实现对高含量目标成分和低含量目标成分的准确测定。

本实用新型气相色谱系统通过两个三通接头实现反吹载气调节模块与检测管路以及双检测器与检测管路的在线连接，三通接头结构简单，安装方便，简化了气相色谱系统结构。相比六通阀、十通阀频繁控制切换模式，本实用新型气相色谱系统不需要设置专门的控制模块对三通接头进行控制切换，因此大大降低了成本，而且三通接头结构简单，使用时机械磨损极小，故障率极低，因此能够使气相色谱系统保持较好的密封性和稳定的检测性，进而保证检测效率。

实施例2：本实施例与实施例1的主要区别在于，预柱和分析柱在柱温箱内上下间隔布置，第一三通接头设置在预柱和分析柱之间的空间内，进样口和反吹载气调节模块均位于柱温箱的左侧箱壁，即靠近预柱一侧的箱壁。在其他实施例中，柱温箱中各部件的布置位置都可以根据需要灵活调整。

实施例3：本实施例与实施例1的主要区别在于，第一检测器、第二检测器均位于柱温箱的靠近分析柱一侧的侧部箱壁上。

实施例4：本实施例将实施例1中的两个三通接头均替换为了四通接头，四通接头的其中一个接口作为备用接口，在不使用时可通过堵头进行封堵。当然，在其他实施例中，还可以采用五通接头。

实施例5：本实施例与实施例1的主要区别在于，三通接头的材质不同，在本实施例中，三通接头为金属三通接头。在其他实施例中，三通接头还可以为陶瓷材质。

实施例6：本实施例与实施例1的主要区别在于，两个三通接头均为普通玻璃三通接头，没有经过惰性化处理。

实施例7：本实施例与实施例1的主要区别在于：两个限流器的规格不同，在本实施例中，第一限流器的规格为0.3m×0.2mm，连接火焰离子化检测器(FID)，第二限流器的规格为10m×0.1mm，连接质谱检测器(MS)，可实现分离后的物质进入FID和MS的比例为8：1。

以上所述，仅为本实用新型的较佳实施例，并不用以限制本实用新型，本实用新型的专利保护范围以权利要求书为准，凡是运用本实用新型的说明书及附图内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本实用新型的保护范围内。

Claims (8)

1.一种气相色谱系统，包括检测管路，检测管路上串接有预柱(2)和处于预柱(2)下游的分析柱(11)，分析柱(11)的下游连接有检测器，检测管路上在预柱(2)和分析柱(11)之间连接有反吹载气调节模块(4)，其特征在于：所述检测器包括第一检测器(6)和第二检测器(10)，第一、第二检测器分别连接于相互独立的两个分支管路上，所述气相色谱系统还包括第一、第二多通接头，预柱(2)的出口端、分析柱(11)的进口端以及反吹载气调节模块(4)分别连通于第一多通接头的不同接口上，分析柱(11)的出口端以及两分支管路的进口端分别连通于第二多通接头的不同接口上。

2.根据权利要求1所述的气相色谱系统，其特征在于：预柱(2)和分析柱(11)在气相色谱系统的柱温箱(5)内左右间隔设置，第一多通接头设置在预柱(2)和分析柱(11)之间的空间内，预柱(2)的上游连接有进样口(1)，进样口(1)和所述反吹载气调节模块(4)均位于柱温箱(5)的顶部箱壁。

3.根据权利要求2所述的气相色谱系统，其特征在于：所述第一、第二检测器的其中一个固定于柱温箱(5)的顶部箱壁的内侧，另一个设置于柱温箱(5)的远离预柱(2)一侧的侧部箱壁上。

4.根据权利要求1-3任意一项所述的气相色谱系统，其特征在于：第一、第二检测器所在分支管路上在对应检测器的上游分别设有第一、第二限流器。

5.根据权利要求4所述的气相色谱系统，其特征在于：第一、第二限流器均为直径小于分析柱(11)的空毛细管柱，两个空毛细管柱的直径和/或长度不同。

6.根据权利要求1-3任意一项所述的气相色谱系统，其特征在于：所述第一、第二多通接头均为三通接头。

7.根据权利要求6所述的气相色谱系统，其特征在于：所述第一、第二多通接头均为玻璃三通接头。

8.根据权利要求7所述的气相色谱系统，其特征在于：所述第一、第二多通接头均为惰性化玻璃三通接头。