CN219232312U - 一种叠氮反应系统 - Google Patents
一种叠氮反应系统 Download PDFInfo
- Publication number
- CN219232312U CN219232312U CN202223580208.4U CN202223580208U CN219232312U CN 219232312 U CN219232312 U CN 219232312U CN 202223580208 U CN202223580208 U CN 202223580208U CN 219232312 U CN219232312 U CN 219232312U
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- storage tank
- reaction
- settler
- pipeline
- mixer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 title claims abstract description 164
- 150000001540 azides Chemical class 0.000 title claims abstract description 80
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims abstract description 194
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims abstract description 94
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 claims abstract description 78
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 30
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 28
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims description 24
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 19
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 17
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 13
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 11
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 11
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 10
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 9
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims description 5
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 5
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 claims description 4
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 claims description 3
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 abstract description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 4
- 239000002360 explosive Substances 0.000 abstract description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 2
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- -1 azide compound Chemical class 0.000 description 8
- LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M sodium nitrite Chemical compound [Na+].[O-]N=O LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 7
- 230000002572 peristaltic effect Effects 0.000 description 6
- 125000000852 azido group Chemical group *N=[N+]=[N-] 0.000 description 5
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 5
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 235000010288 sodium nitrite Nutrition 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 4
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000005708 Sodium hypochlorite Substances 0.000 description 3
- 229910021627 Tin(IV) chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 3
- SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N sodium hypochlorite Chemical compound [Na+].Cl[O-] SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZVQXQPNJHRNGID-UHFFFAOYSA-N tetramethylsuccinonitrile Chemical compound N#CC(C)(C)C(C)(C)C#N ZVQXQPNJHRNGID-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J tin(iv) chloride Chemical compound Cl[Sn](Cl)(Cl)Cl HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 3
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- IVRMZWNICZWHMI-UHFFFAOYSA-N azide group Chemical group [N-]=[N+]=[N-] IVRMZWNICZWHMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 2
- 229910000856 hastalloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007259 addition reaction Methods 0.000 description 1
- 150000004982 aromatic amines Chemical class 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 150000008282 halocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 229940042795 hydrazides for tuberculosis treatment Drugs 0.000 description 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000010534 nucleophilic substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
本实用新型公开了一种叠氮反应系统，其包括原料储罐、第一反应管道和第二反应管道和第一淬灭釜；其中，原料储罐，包括第一储罐、第二储罐、第三储罐和第四储罐；第一储罐、第二储罐和第三储罐并联汇接至第一反应管道，第四储罐通过管道与第一反应管道的出口处汇接至第二反应管道；第二反应管道与第一淬灭釜连接；第二反应管道的管道出口设有酸度检测仪，用于监测第二反应管道的出口的物料酸度值。本实用新型的叠氮反应系统能够避免叠氮酸气体在第一淬灭釜的上层空间形成爆炸性气体，能够保证实现酸性条件下的叠氮反应的放大化生产，安全性高，避免反应产生叠氮酸导致的安全风险。
Description
技术领域
本实用新型具体涉及一种叠氮反应系统。
背景技术
有机叠氮化合物含有叠氮基高能活性官能团，是一类重要的有机合成中间体，已广泛应用于功能材料、医药等领域。
有机叠氮化合物主要通过不饱和键及某些极性键的底物与叠氮化试剂发生加成或亲核取代反应得到。按照底物类型，可分为芳基叠氮、烯基叠氮、烷基叠氮及酰基叠氮的合成。有些类型的反应是在酸性条件下进行，如芳胺重氮化反应、酰氯或酰肼的叠氮化及卤代烃或类似物的叠氮化等。
酸性条件下进行叠氮反应，会产生叠氮酸，叠氮酸是无色有刺激性气味的液体，是一种爆炸物，对热十分稳定，但受撞击极易爆炸。
因此，本领域需要开发一种更安全的反应工艺和反应装置，来实现酸性条件下的叠氮取代反应的放大生产，避免叠氮反应的安全问题。
实用新型内容
为了克服现有技术中叠氮反应生产的安全性等问题，本实用新型提供了一种叠氮反应系统。本实用新型的叠氮反应系统能够实现酸性条件下的叠氮反应的放大化生产，安全性高。
本实用新型是通过下述技术方案来解决上述技术问题。
本实用新型提供了一种叠氮反应系统，其包括原料储罐、第一反应管道和第二反应管道和第一淬灭釜；其中，所述原料储罐，包括第一储罐、第二储罐、第三储罐和第四储罐；所述第一储罐、所述第二储罐和所述第三储罐并联汇接至所述第一反应管道，所述第四储罐通过管道与所述第一反应管道的出口处汇接至所述第二反应管道；所述第二反应管道与所述第一淬灭釜连接；所述第二反应管道的管道出口设有酸度检测仪，用于监测所述第二反应管道的出口的物料酸度值；
所述第一储罐用于放置所述叠氮反应所需的有机分子原料，
所述第二储罐用于放置酸性溶液；
所述第三储罐用于放置所述叠氮反应所需的叠氮化试剂；
所述第四储罐用于放置碱性溶液。
本实用新型中，较佳地，所述叠氮反应系统还包括第三反应管道，所述第一储罐与所述第二储罐并联汇接至所述第三反应管道，所述第三储罐再通过管道与所述第三反应管道的出口处汇接至所述第一反应管道。
本实用新型中，较佳地，所述的叠氮反应系统还包括锁定控制装置，所述锁定控制装置包括依次连接的信号接收模块、信号处理模块和信号输出锁定模块；所述信号接收模块和所述酸度检测仪电连接，用于接收所述物料酸度值；所述信号处理模块用于判断所述物料酸度值是否小于预设值(例如8)；所述信号输出锁定模块与所述第三储罐电连接，用于当所述物料酸度值小于预设值(例如8)，所述信号输出锁定模块用于发出信号，并锁停所述第三储罐。
其中，更佳地所述信号输出锁定模块还与报警模块电连接，用于当所述物料酸度值小于所述预设值(例如8)，所述报警模块控制发出声光报警。
本实用新型中，较佳地，所述叠氮反应系统还包括混合装置，其中，所述混合装置包括第一混合器和第二混合器；所述第一混合器设于所述第一反应管道的入口处；所述第二混合器设于所述第二反应管道的入口处。
其中，更佳地，所述混合装置还包括第三混合器，所述第三混合器设于所述第三反应管道的入口处。
特别地，所述叠氮反应系统还包括碱液装置，所述碱液装置包括第一碱液浸泡槽和第二碱液浸泡槽，所述第一反应管道、所述第三反应管道、所述第一混合器和所述第三混合器设于所述第一碱液浸泡槽中；所述第二混合器和所述第二反应管道设于所述第二碱液浸泡槽中。
本实用新型中，较佳地，所述第一储罐的管道出口设有超声波流量计。
本实用新型中，较佳地，所述第四储罐的管道出口设有质量流量计。
本实用新型中，较佳地，所述叠氮反应系统还包括分离系统，所述第一淬灭釜的出口和所述分离系统连接，
其中，所述分离系统包括第一级混合澄清槽、第二级混合澄清槽和第三级混合澄清槽，所述第一级混合澄清槽、所述第二级混合澄清槽和所述第三级混合澄清槽分别设有有机相出口和水相出口；
所述第一级混合澄清槽的有机相出口和所述第二级混合澄清槽的第一入口连接，所述第二级混合澄清槽的有机相出口和所述第三级混合澄清槽的第一入口连接。
其中，较佳地，所述叠氮反应系统还包括第二淬灭釜，所述第一级混合澄清槽、所述第二级混合澄清槽和所述第三级混合澄清槽的水相出口通过管道并联与所述第二淬灭釜连接。本领域技术人员知晓，按照本领域常规，所述第二淬灭釜还连接第三淬灭釜，设置一备一用两个淬灭釜，用于保证体系安全性。
其中，更佳地，所述叠氮反应系统还包括淬灭中和管道和废液储罐，所述淬灭中和管道的入口与所述第二淬灭釜的出口连接，所述淬灭中和管道的出口与所述废液储罐连接。
对于本实用新型中所述分离系统，本领域技术人员知晓，所述第一级混合澄清槽、所述第二级混合澄清槽、所述第三级混合澄清槽和所述第二淬灭釜均与物料供给储罐连接，用于提供洗涤溶液、淬灭溶液(例如亚硝酸钠溶液或硫酸溶液)和淬灭中和溶液(例如碱性溶液)。
较佳地，所述原料储罐还包括所述第五储罐，所述第五储罐通过管道分别与所述第二级混合澄清槽的第二入口和所述第三级混合澄清槽的第二入口连接，所述第五储罐用于放置洗涤溶液。
较佳地，所述原料储罐还包括第六储罐和第七储罐，所述第六储罐和所述第七储罐通过管道与，所述第一级混合澄清槽、所述第二级混合澄清槽和所述第三级混合澄清槽的水相出口汇接至所述第二淬灭釜，所述第六储罐用于放置氧化试剂溶液；所述第七储罐用于放置酸性溶液。
较佳地，所述原料储罐还包括第八储罐，所述第八储罐通过管道与所述第二淬灭釜的出口汇接至所述淬灭中和管道，所述第八储罐用于放置碱性溶液。
对于本实用新型中所述的原料储罐，为了方便各原料输入输出，本领域技术人员知晓，所述原料储罐还设有溶剂储罐，用于运载原料。
其中，较佳地，所述原料储罐还包括第九储罐，所述第九储罐与所述第一储罐、所述第二储罐和所述第三储罐的入口连接，第九储罐用于放置溶剂。
其中，较佳地，所述叠氮反应系统还包括产品储罐，所述第三级混合澄清槽的有机相出口和所述产品储罐连接。
其中，第一淬灭釜、第二淬灭釜、第三淬灭釜、第一级混合澄清槽、所述第二级混合澄清槽和所述第三级混合澄清槽的气体出口与缓冲瓶的入口连接，缓冲瓶用于放置氧化试剂溶液，例如次氯酸钠溶液。
本实用新型的积极进步效果在于：
本实用新型的叠氮反应系统能够调节进入第一淬灭釜之前的物料的酸度值，并对其进行监测，避免叠氮酸气体在第一淬灭釜的上层空间形成爆炸性气体，能够保证实现酸性条件下的叠氮反应的放大化生产，安全性高，避免反应产生叠氮酸导致的安全风险。
附图说明
图1为实施例1的叠氮反应系统的示意图。
图2为实施例2的叠氮反应系统的示意图。
附图标记说明：
第一储罐1
第二储罐2
第三储罐3
第四储罐4
第三混合器5
第三反应管道6
第一混合器7
第一反应管道8
第二混合器9
第二反应管道10
第一淬灭釜11
第一级混合澄清槽12
第二级混合澄清槽13
第三级混合澄清槽14
第二淬灭釜15
第三淬灭釜16
废液储罐17
第五储罐18
第六储罐19
第七储罐20
第八储罐21
产品储罐22
第一泵24
第二泵25
第三泵26
第四泵23
第五泵27
第六泵28
第七泵29
第八泵30
第九泵31
第九储罐32
酸度检测仪33
具体实施方式
下面举个较佳实施例，并结合附图来更清楚完整地说明本实用新型。
实施例1
本实施例1提供了一种叠氮反应系统，如图1所示，其包括原料储罐、第一反应管道8和第二反应管道10和第一淬灭釜11；其中，原料储罐，包括第一储罐1、第二储罐2、第三储罐3和第四储罐4；第一储罐1、第二储罐2和第三储罐3并联汇接至第一反应管道8，第四储罐4通过管道与第一反应管道8的出口处汇接至第二反应管道10；第二反应管道10与第一淬灭釜11连接；第二反应管道10的管道出口设有酸度检测仪33，用于监测第二反应管道10的出口的物料酸度值；
第一储罐1用于放置叠氮反应所需的单葡萄糖；
第二储罐2用于放置四氯化锡溶液；
第三储罐3用于放置叠氮反应所需的叠氮基三价基硅烷(简称TMSN3)；
第四储罐4用于放置罗氏盐和碳酸钠溶液。
其中，叠氮反应系统还包括第三反应管道6，第一储罐1与第二储罐2并联汇接至第三反应管道6，第三储罐3再通过管道与第三反应管道6的出口处汇接至第一反应管道8。
其中，叠氮反应系统还包括锁定控制装置，锁定控制装置包括依次连接的信号接收模块、信号处理模块和信号输出锁定模块；信号接收模块和酸度检测仪33电连接，用于接收物料酸度值；信号处理模块用于判断物料酸度值是否小于8；信号输出锁定模块与第三储罐3电连接，用于当物料酸度值小于8，信号输出锁定模块用于发出信号，并锁停第三储罐3。
其中，信号输出锁定模块还与报警模块电连接，用于当物料酸度值小于8，报警模块控制出发出声光报警。
其中，叠氮反应系统还包括混合装置，其中，混合装置包括第一混合器7、第二混合器9和第三混合器5；第一混合器7设于第一反应管道8的入口处；第二混合器9设于第二反应管道10的入口处。第三混合器5设于第三反应管道6的入口处。
其中，叠氮反应系统还包括碱液装置，碱液装置包括第一碱液浸泡槽和第二碱液浸泡槽，第一反应管道8、第三反应管道6、第一混合器7和第三混合器5设于第一碱液浸泡槽中；第二混合器9和第二反应管道10设于第二碱液浸泡槽中。
其中，第一储罐1的管道出口设有超声波流量计。
其中，第四储罐4的管道出口设有质量流量计。
其中，叠氮反应系统还包括分离系统，第一淬灭釜11的出口和分离系统连接，
其中，分离系统包括第一级混合澄清槽12、第二级混合澄清槽13和第三级混合澄清槽14，第一级混合澄清槽12、第二级混合澄清槽13和第三级混合澄清槽14分别设有有机相出口和水相出口；
第一级混合澄清槽12的有机相出口和第二级混合澄清槽13的入口连接，第二级混合澄清槽13的有机相出口和第三级混合澄清槽14的入口连接。
其中，叠氮反应系统还包括第二淬灭釜15，第一级混合澄清槽12、第二级混合澄清槽13和第三级混合澄清槽14的水相出口通过管道并联与第二淬灭釜15连接。
其中，叠氮反应系统还包括淬灭中和管道和废液储罐17，淬灭中和管道的入口与第二淬灭釜15的出口连接，淬灭中和管道的出口与废液储罐17连接。第二淬灭釜15的出口通过气动隔膜泵与淬灭中和管道连接。
其中，原料储罐还包括第六储罐19和第七储罐20，第六储罐19和第七储罐20通过管道与，第一级混合澄清槽12、第二级混合澄清槽13和第三级混合澄清槽14的水相出口汇接至第二淬灭釜15，第六储罐19用于放置亚硝酸钠溶液；第六储罐19用于放置硫酸溶液。第二淬灭釜15和第三淬灭釜16为一备一用两个淬灭釜。
其中，叠氮反应系统还包括产品储罐22，第三级混合澄清槽14的有机相出口和产品储罐22连接。
其中，第一储罐1、第二储罐2和第三储罐3并联通过三通接头汇接至第一反应管道8。
第一储罐1通过第一泵24与第一三通接头连接，第二储罐2通过第二泵25与第一三通接头连接，第一三通接头通过管道与第三混合器5连接，第三反应管道6的出口管道上还设有第二三通接头，第三储罐3通过第三泵26与第二三通接头连接，第二三通接头通过管道与第一混合器7连接，第一反应管道8的出口管道上还设有第三三通接头，第四储罐4的出口管道设有第四泵23，之后再与第三三通接头连接至第二混合器9。第一储罐1和第一泵24之间还设有三通阀门或两通阀门用于控制物料进出。第三储罐3与第三泵26之间设有三通阀门或两通阀门用于控制物料进出。
第一泵24和第二泵25为不锈钢隔膜计量泵，第三泵26为设有柔性隔离器的柱塞泵，第四泵23为蠕动泵。
其中，第一储罐1和第二储罐2的材质为哈氏合金或不锈钢；第四储罐4的材质为钢塑复合材料；第三储罐3的材质内衬为不锈钢。
其中，第一淬灭釜11通过第五泵27与分离系统连接。第六储罐19的出口处设有第六泵28。第六储罐19的出口处设有第七泵29。第六泵28和第七泵29为蠕动泵。
第八储罐21的出口处设有第八泵30。第八泵30为蠕动泵。第五储罐18与第二级混合澄清槽13和第三级混合澄清槽14的第二入口连接的管道上分别设有一个第九泵31。
其中，原料储罐还包括第九储罐32，第九储罐32与第一储罐1、第二储罐2和第三储罐3的入口连接，第九储罐32用于放置溶剂甲苯溶液。
其中，第一淬灭釜11、第二淬灭釜15、第三淬灭釜16、第一级混合澄清槽12、第二级混合澄清槽13和第三级混合澄清槽14的气体出口均与缓冲瓶的入口连接，缓冲瓶用于放置次氯酸钠溶液，以进行尾气的淬灭，以确保安全性。
实施例2
本实施例2提供了一种叠氮反应系统，如图2所示，其包括原料储罐、第一反应管道8和第二反应管道10和第一淬灭釜11；其中，原料储罐，包括第一储罐1、第二储罐2、第三储罐3和第四储罐4；第一储罐1、第二储罐2和第三储罐3并联汇接至第一反应管道8，第四储罐4通过管道与第一反应管道8的出口处汇接至第二反应管道10；第二反应管道10与第一淬灭釜连接；第二反应管道10的管道出口设有酸度检测仪33，用于监测第二反应管道10的出口的物料酸度值；
第一储罐1用于放置叠氮反应所需的单葡萄糖；
第二储罐2用于放置四氯化锡溶液；
第三储罐3用于放置叠氮反应所需的叠氮基三价基硅烷(简称TMSN3)；
第四储罐4用于放置罗氏盐和碳酸钠溶液。
其中，叠氮反应系统还包括锁定控制装置，锁定控制装置包括依次连接的信号接收模块、信号处理模块和信号输出锁定模块；信号接收模块和酸度检测仪33电连接，用于接收物料酸度值；信号处理模块用于判断物料酸度值是否小于8；信号输出锁定模块与第三储罐3电连接，用于当物料酸度值小于8，信号输出锁定模块用于发出信号，并锁停第三储罐3。
其中，信号输出锁定模块还与报警模块电连接，用于当物料酸度值小于8，报警模块控制出发出声光报警。
其中，叠氮反应系统还包括混合装置，其中，混合装置包括第一混合器7和第二混合器9；第一混合器7设于第一反应管道8的入口处；第二混合器9设于第二反应管道10的入口处。
其中，叠氮反应系统还包括碱液装置，碱液装置包括第一碱液浸泡槽，第一反应管道8、第二反应管道10、第一混合器7和第二混合器9设于第一碱液浸泡槽中。
其中，第一储罐1的管道出口设有超声波流量计。
其中，第四储罐4的管道出口设有质量流量计。
其中，叠氮反应系统还包括分离系统，第一淬灭釜11的出口和分离系统连接，
其中，分离系统包括第一级混合澄清槽12、第二级混合澄清槽13和第三级混合澄清槽14，第一级混合澄清槽12、第二级混合澄清槽13和第三级混合澄清槽14分别设有有机相出口和水相出口；
第一级混合澄清槽12的有机相出口和第二级混合澄清槽13的入口连接，第二级混合澄清槽13的有机相出口和第三级混合澄清槽14的入口连接。
其中，叠氮反应系统还包括第二淬灭釜15，第一级混合澄清槽12、第二级混合澄清槽13和第三级混合澄清槽14的水相出口通过管道并联与第二淬灭釜15连接。
其中，叠氮反应系统还包括淬灭中和管道和废液储罐17，淬灭中和管道的入口与第二淬灭釜15的出口连接，淬灭中和管道的出口与废液储罐17连接。第二淬灭釜15的出口通过一气动隔膜泵与淬灭中和管道连接。
其中，原料储罐还包括第五储罐18，第五储罐18通过管道与第二级混合澄清槽13和第三级混合澄清槽14的第二入口连接，第五储罐18用于放置洗涤溶液。
其中，原料储罐还包括第六储罐19和第七储罐20，第六储罐19和第七储罐20通过管道与，第一级混合澄清槽12、第二级混合澄清槽13和第三级混合澄清槽14的水相出口汇接至第二淬灭釜15，第六储罐19用于放置亚硝酸钠溶液；第六储罐19用于放置硫酸溶液。第二淬灭釜15和第三淬灭釜16为一备一用两个淬灭釜。
其中，叠氮反应系统还包括产品储罐22，第三级混合澄清槽14的有机相出口和产品储罐22连接。
其中，第一储罐1、第二储罐2和第三储罐3并联通过三通接头汇接至第一反应管道8。
第一储罐1通过第一泵24与第一三通接头连接，第二储罐2通过第二泵25与第一三通接头连接，第一三通接头的出口管道上还设有第二三通接头，第三储罐3过第三泵26与第二三通接头连接。其中，第一反应管道8的出口管道上还设有第三三通接头，第四储罐4的出口管道设有第四泵23，之后再与第三三通接头连接至第二混合器9。第一储罐1和第一泵24之间设有三通阀门或两通阀门用于控制物料进出。第三储罐3与第三泵26之间设有三通阀门或两通阀门用于控制物料进出。
第一泵24、第二泵25和为不锈钢隔膜计量泵，为不锈钢隔膜计量泵，第三泵26为设有柔性隔离器的柱塞泵，第四泵23为蠕动泵。
其中，第一储罐1和第二储罐2的材质为哈氏合金或不锈钢；第四储罐4的材质为钢塑复合材料；第三储罐3的材质内衬为不锈钢。
其中，第一淬灭釜11通过第五泵27与分离系统连接。第六储罐19的出口处设有第六泵28。第六储罐19的出口处设有第七泵29。第六泵28和第七泵29为蠕动泵。
第八储罐21的出口处设有第八泵30。第八泵30为蠕动泵。第五储罐18与第二级混合澄清槽13和第三级混合澄清槽14的第二入口连接的管道上分别设有一个第九泵31。
其中，原料储罐还包括第九储罐32，第九储罐32与第一储罐1、第二储罐2和第三储罐3的入口连接，第九储罐32用于放置溶剂甲苯溶液。
其中，第一淬灭釜11、第二淬灭釜15、第三淬灭釜16、第一级混合澄清槽12、第二级混合澄清槽13和第三级混合澄清槽14的气体出口均与缓冲瓶的入口连接，缓冲瓶用于放置次氯酸钠溶液，以进行尾气的淬灭，以确保安全性。
本实施例还提供了一种采用上述叠氮反应系统的下述叠氮反应方法：
S1、将第一储罐1的含有单葡萄糖的甲苯溶液、第二储罐2的含四氯化锡的甲苯溶液和第三储罐3的含叠氮基三价基硅烷(简称TMSN3)的甲苯溶液的分别通过第一泵24(流速60.8mL/min)，第二泵25(流速27.5mL/min)和第三泵26(流速31.7mL/min)，在第一混合器7处进行混合，再进入第一主反应管道进行叠氮反应，叠氮反应的反应时间为10-30分钟；开启第四泵23(流速220.3mL/min)，第四储罐4的碱液进入第二反应管道10和叠氮反应后的反应液进行反应，其反应停留时间为5-10分钟。
S2、在第二反应管道10中反应后的反应液进入第一淬灭釜11进行淬灭，罗氏盐在第一淬灭釜11中充分络合锡试剂，使得分相不乳化。
S3、淬灭后的反应液依次进入第一级混合澄清槽12、第二级混合澄清槽13和第三级混合澄清槽14进行连续分相洗涤，分离出有机相和水相。其中第一级混合澄清槽12分离的有机相从第一级混合澄清槽12的有机相出口进入第二级混合澄清槽13进行下一步分离；第二级混合澄清槽13中分离的有机相从第二级混合澄清槽13的有机相出口进入第三级混合澄清槽14再进行分离，
同时，第五储罐18的工艺水连续进入到第二级混合澄清槽13的搅拌区域，充分洗涤有机相中残留的叠氮根离子。
第五储罐18的工艺水连续进入到第二级混合澄清槽13的搅拌区域，充分洗涤有机相中残留的叠氮根离子。
S4、第一级混合澄清槽12、第二级混合澄清槽13和第三级混合澄清槽14分离出的水相分别进入第二淬灭釜15。第六储罐19中的亚硝酸钠溶液和第七储罐20中的硫酸水溶液进入到第二淬灭釜15中和水相中的物质进行淬灭。反应时间为30-90分钟。
S5、从第二淬灭釜15出来的废水进入淬灭中和管道中，同时第八储罐21的氢氧化钠水溶液进入到淬灭中和管道中，将从第二淬灭釜15出来后进入淬灭中和管道中的废水调整为碱性，进一步确保安全性。
S6、从淬灭中和管道出来的废水进入到废液储罐17中进行废液的收集。
S7、从第三级混合澄清槽14中分离的有机相进入到产品储罐22中。有机相中的叠氮根残留<10ppm。
本制备方法通过使用上述叠氮反应系统，将连续叠氮化反应、连续淬灭反应，调节pH值、连续后处理洗涤、连续淬灭叠氮根水相组合在一起，实现了全连续酸性条件下制备叠氮化合物，以每天20kg的产能实现了连续化生产，通过延长反应管道还可以进一步提高产能，安全高效。
Claims (10)
1.一种叠氮反应系统，其特征在于，其包括原料储罐、第一反应管道和第二反应管道和第一淬灭釜；其中，所述原料储罐，包括第一储罐、第二储罐、第三储罐和第四储罐；所述第一储罐、所述第二储罐和所述第三储罐并联汇接至所述第一反应管道，所述第四储罐通过管道与所述第一反应管道的出口处汇接至所述第二反应管道；所述第二反应管道与所述第一淬灭釜连接；所述第二反应管道的管道出口设有酸度检测仪，用于监测所述第二反应管道的出口的物料酸度值；
所述第一储罐用于放置叠氮反应所需的有机分子原料，
所述第二储罐用于放置酸性溶液；
所述第三储罐用于放置所述叠氮反应所需的叠氮化试剂；
所述第四储罐用于放置碱性溶液。
2.如权利要求1所述的叠氮反应系统，其特征在于，所述叠氮反应系统还包括第三反应管道，所述第一储罐与所述第二储罐并联汇接至所述第三反应管道，所述第三储罐再通过管道与所述第三反应管道的出口处汇接至所述第一反应管道。
3.如权利要求1所述的叠氮反应系统，其特征在于，所述的叠氮反应系统还包括锁定控制装置，所述锁定控制装置包括依次连接的信号接收模块、信号处理模块和信号输出锁定模块；所述信号接收模块和所述酸度检测仪电连接，用于接收所述物料酸度值；所述信号处理模块用于判断所述物料酸度值是否小于预设值；所述信号输出锁定模块与所述第三储罐电连接，用于当所述物料酸度值小于所述预设值，所述信号输出锁定模块用于发出信号，并锁停所述第三储罐。
4.如权利要求3所述的叠氮反应系统，其特征在于，所述信号输出锁定模块还与报警模块电连接，用于当所述物料酸度值小于所述预设值，所述报警模块控制发出声光报警。
5.如权利要求1-4任一项所述的叠氮反应系统，其特征在于，所述叠氮反应系统满足如下条件中的一种或多种：
①所述叠氮反应系统还包括混合装置，其中，所述混合装置包括第一混合器和第二混合器；所述第一混合器设于所述第一反应管道的入口处；所述第二混合器设于所述第二反应管道的入口处；
③所述第一储罐的管道出口设有超声波流量计；
④所述第四储罐的管道出口设有质量流量计。
6.如权利要求5所述的叠氮反应系统，其特征在于，所述混合装置还包括第三混合器，所述第三混合器设于第三反应管道的入口处。
7.如权利要求6所述的叠氮反应系统，其特征在于，所述叠氮反应系统还包括碱液装置，所述碱液装置包括第一碱液浸泡槽和第二碱液浸泡槽，所述第一反应管道、所述第三反应管道、所述第一混合器和所述第三混合器设于所述第一碱液浸泡槽中；所述第二混合器和所述第二反应管道设于所述第二碱液浸泡槽中。
8.如权利要求1所述的叠氮反应系统，其特征在于，所述叠氮反应系统还包括分离系统，所述第一淬灭釜的出口和所述分离系统连接，
其中，所述分离系统包括第一级混合澄清槽、第二级混合澄清槽和第三级混合澄清槽，所述第一级混合澄清槽、所述第二级混合澄清槽和所述第三级混合澄清槽分别设有有机相出口和水相出口；
所述第一级混合澄清槽的有机相出口和所述第二级混合澄清槽的第一入口连接，所述第二级混合澄清槽的有机相出口和所述第三级混合澄清槽的第一入口连接。
9.如权利要求8所述的叠氮反应系统，其特征在于，所述叠氮反应系统还包括第二淬灭釜，所述第一级混合澄清槽、所述第二级混合澄清槽和所述第三级混合澄清槽的水相出口通过管道并联与所述第二淬灭釜连接。
10.如权利要求9所述的叠氮反应系统，其特征在于，所述叠氮反应系统还包括淬灭中和管道和废液储罐，所述淬灭中和管道的入口与所述第二淬灭釜的出口连接，所述淬灭中和管道的出口与所述废液储罐连接。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202223580208.4U CN219232312U (zh) | 2022-12-30 | 2022-12-30 | 一种叠氮反应系统 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202223580208.4U CN219232312U (zh) | 2022-12-30 | 2022-12-30 | 一种叠氮反应系统 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN219232312U true CN219232312U (zh) | 2023-06-23 |
Family
ID=86850063
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202223580208.4U Active CN219232312U (zh) | 2022-12-30 | 2022-12-30 | 一种叠氮反应系统 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN219232312U (zh) |
-
2022
- 2022-12-30 CN CN202223580208.4U patent/CN219232312U/zh active Active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4247531A (en) | Chlorine dioxide generation apparatus and process | |
| US4110521A (en) | Continuous polymerization apparatus and process | |
| US6855294B2 (en) | Apparatus and methods for efficient generation of chlorine dioxide | |
| RU2262982C2 (ru) | Способ и устройство для осуществления реакции в жидкой среде с выделением газа | |
| RU2010129471A (ru) | Способ обработки воды диоксидом хлора | |
| WO2008012520A1 (en) | Mixing apparatus and process | |
| CN102256905A (zh) | 用二氧化氯处理管道中的水和含水体系的方法 | |
| CN104744295A (zh) | 管道化制备邻乙基苯肼盐酸盐的方法及其装置 | |
| CN112375035A (zh) | 一种制备2-氯烟酸的连续化反应系统及方法 | |
| EP2909187A2 (en) | Efficient, high-yield conversion of monosaccharides to 5-(chloromethyl)-2-furaldehyde | |
| CN219232312U (zh) | 一种叠氮反应系统 | |
| WO2010089750A1 (en) | Process and apparatus for preparing molecular bromine | |
| CN106800512A (zh) | 一种3,5‑二硝基邻甲基苯甲酸的制备方法及制备装置 | |
| CN106007149B (zh) | 联合处理氯化尾气处理液和氯渣浸出液的方法和系统 | |
| CN205874093U (zh) | 一种己内酰胺生产废水预处理装置 | |
| JPS60239304A (ja) | 二酸化塩素の製造方法及びその製造装置 | |
| US3966692A (en) | Process for halogenating rubber | |
| CN220951450U (zh) | 一种基于釜式反应器的叠氮试剂废水连续淬灭装置 | |
| CN220951451U (zh) | 一种叠氮废水管式快速淬灭装置 | |
| CN113461212A (zh) | 一种废旧塑料加工废水处理装置和方法 | |
| CN210045746U (zh) | 一种含砷废物无害化处理装置 | |
| CN220610324U (zh) | 一种吩噻嗪生产中硫化氢的处理系统 | |
| CN117069313A (zh) | 一种基于釜式反应器的叠氮试剂废水连续淬灭装置及其工作方法 | |
| CN208791352U (zh) | 废液处理设备 | |
| EP0773907A1 (en) | Method for producing caro's acid |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |