CN218996649U - 一种应用于透射电镜的双向倾转三维重构样品杆 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种应用于透射电镜的双向倾转三维重构样品杆，属于材料的电子显微学研究技术领域。该样品杆包括样品杆TIP端、样品杆杆体和β角倾转控制器，样品杆TIP端中，扭簧衬套、倾转压架和复位扭簧相连接并固定在TIP端基座上，倾转凸轮与微型轴承连接并固定在TIP端基座上；倾转压架与复位扭簧分别作用在倾转凸轮上，提供β方向上倾转动力；样品座安装在倾转凸轮上；块体样品装载在铜网上，铜网由样品压片固定到样品座上，从而压紧铜网15，保证材料样品不晃动。本实用新型可实现样品在透射电镜中可实现α、β方向上的高倾转，可以获得三维原子结构模型，实现相关材料的物理性能研究，为优化材料的性能提供理论支持。

Description

一种应用于透射电镜的双向倾转三维重构样品杆

技术领域

本实用新型涉及材料的电子显微学研究技术领域，具体涉及一种应用于透射电镜的双向倾转三维重构样品杆。

背景技术

材料的使役性能和功能特性取决于材料的结构，而材料的结构取决于材料内部原子堆垛方式，因此确定了材料内部原子的位置就可以确定该材料的所有物理特性和相关性能。目前，获取材料内部原子排列和占位主要有两种方式，一种是上个世纪发展的基于X射线衍射方法，该方法一个重要前提是适用于完美晶体。但是实际使用的材料内部总是包含各类缺陷结构，这类缺陷结构也经常是强化材料的一种方式，如析出相、位错、层错和空位等，他们造成晶体结构内部局域结构不均匀性，使得X射线衍射在解析这些缺陷附近的原子排列无能为力；另一种方法是像差校正电子显微学，它利用像差校正器减弱了成像过程中存在的各种像差，使透射电子显微镜的分辨能力达到亚埃尺度，可以有效解决上述各种缺陷附近原子排列问题。但是该技术方法实际获得的是样品在正带轴条件下的二维投影图像，图像中原子信息实际反映的是一列原子柱的平均信息，而上述缺陷在晶体材料内部引入的结构畸变在三维空间往往是非均匀的，因此利用二维投影解析三维非均匀信息存在很大的局限性。解决这一类问题的有效手段是基于像差校正电子显微学的三维原子重构技术，该技术首先利用三维重构样品杆采集样品在α方向上系列倾转角度下的高分辨图像，再利用算法对这些图像进行重构拟合从而获得三维原子结构模型，进一步可以提取材料内部每个原子的三维空间坐标，最终可以确定该材料的相关性能特征。

该方法的一个重要技术关键是系列倾转图像的获取，它是获得最终三维结构模型的前提保证。获取系列倾转图像需要对样品进行大角度倾转，α方向上的倾转通常约为介于-70°和+70之间，同时还需要保证尽可能多地采集正带轴图像，以提高最终三维重构结果的质量，这就需要对样品进行双向倾转，即需要β方向上的倾转。而目前市场上专用于三维重构样品杆只能进行α方向上倾转，只适用于特定的纳米颗粒样品的原子级三维重构数据采集，不适用于FIB(Focused Ion beam)设备制成的块体材料；另外常规的双向倾转样品杆受限于现有的双倾结构，无法在α方向上进行大角度倾转，其最大的倾转角度限制在30°至40°之间，采集的数据无法用于三维重构，限制了三维原子重构技术在块体材料体系的应用。因此设计一款具备双向倾转的三维重构样品杆，以将三维原子重构技术应用于绝大多数材料体系，为解析常规样品的三维结构信息提供前提保证是必要的。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种应用于透射电镜的双向倾转的三维重构样品杆，该样品杆设计了一种不同于现有β方向上倾转的机构，该机构可满足在α方向上-70°至+70°的倾转的同时，β方向上仍能实现-10°至+10°的倾转。因此，该样品杆针对块体材料、应用透射电镜，能同时倾转α、β方向，可获取完备的正带轴系列倾转图像，为重构三维原子模型提供必要的设备支持。

为实现上述目的，本实用新型所采用的技术方案如下：

一种应用于透射电镜的双向倾转三维重构样品杆，包括样品杆TIP端、样品杆杆体和β角倾转控制器，其中：

所述样品杆TIP端包括TIP端基座、扭簧衬套、倾转压架、复位扭簧、倾转凸轮、微型轴承、样品座和铜网，所述扭簧衬套、倾转压架和复位扭簧通过销轴A连接，并由紧定螺钉A固定在TIP端基座上；所述倾转凸轮与微型轴承通过销轴B连接，并由紧定螺钉B固定在TIP端基座上；

所述倾转压架与复位扭簧分别作用在倾转凸轮上，提供β方向上倾转动力；所述样品座通过样品座固定螺钉安装在倾转凸轮上；块体样品装载在铜网上，铜网放置在样品座凹槽里，并由样品压片通过上样螺钉固定到样品座上，从而压紧铜网，保证材料样品不晃动。

所述样品杆杆体为透射电镜专用杆体，该杆体里面嵌入了用于驱动β方向倾转的β倾转驱动轴，以及用于固定TIP端基座的TIP端固定螺钉。同时样品杆杆体里面嵌入了电机、丝杠等相关零件，用于驱动β倾转驱动轴，实现往复直线运动。

所述样品杆TIP端的基座后端安装在样品杆杆体上，由TIP端固定螺钉固定；样品杆杆体尾端留有电气接口，与β角倾转控制器相连，β角倾转控制器用于控制电机的转速以及转向，实现对β倾转驱动轴直线往复运动的控制。

所述样品杆杆体的轴线与α方向倾转轴线重合，即α方向的倾转轴线即为样品杆杆体的轴线，α方向倾转轴线穿过块体样品的中心。α方向倾转由透射电镜的测角台控制，测角台沿α方向倾转轴线为中心旋转，即可实现块体样品在α方向上的倾转。

所述销轴B的轴线与β方向倾转轴线平行，β方向倾转轴线穿过倾转凸轮圆弧行程线的圆弧中心，β方向倾转轴线穿过块体样品的中心；当电机转动，带动丝杠转动，使β倾转驱动轴向前运动，β倾转驱动轴会将倾转压架向上压，倾转压架会以扭簧衬套轴线为中心线进行顺时针旋转，从而向下压倾转凸轮，此时倾转凸轮以微型轴承为导向，沿倾转凸轮圆弧行程线轨迹向下运动，从而带动样品座，实现β方向逆时针倾转。

当电机反转时，带动丝杠反转，此时β倾转驱动轴向后运动，复位扭簧的扭力会作用到倾转凸轮，使倾转凸轮以微型轴承为导向，沿倾转凸轮圆弧行程线轨迹向上运动，从而带动样品座，实现β方向顺时针倾转。

为了保证在α方向高倾转的同时，β方向亦能实现倾转，不干涉极靴，在设计上，根据不同的极靴类型，来匹配样品座的宽度；同时加长了β方向倾转轴线与微型轴承的轴线距离；由于α方向倾转轴线与β方向倾转轴线汇聚在块体样品的中心点汇聚，此汇聚点也为电子束的中心点，从而保证在双倾转过程中，电子束不会偏离样品太远，使样品始终位于电子束的调节范围以内。

本实用新型的优点和有益效果如下：

1)现有透射电镜的三维重构样品杆只能实现α方向上的倾转，无法实现β方向上的倾转。这就要求对块体材料制备成透射电镜样品时，保证样品的晶带轴在β方向严格平行电子束方向，大大增加了制样的难度甚至始终无法满足此条件，在制备样品时消耗大量的人力、财力成本。而普通的双倾样品杆受限于现有的双倾结构不满足α方向上的高倾转，亦无法满足三维重构要求。

本实用新型则避免了上述弊端，在α方向上高倾转的同时，亦能实现β方向上的倾转，因此制样阶段时，允许样品的晶带轴在β方向有一定误差大大的提高了科研效率，降低实验成本。

2)本实用新型的α、β方向上的倾转轴线均通过了块体样品的中心线，因此在α，β方向上倾转时，样品的中心并不会偏离电子束，保证了样品在倾转过程始终位于电子束可观察的范围内。

3)该TIP端采用模块化设计，样品座可做灵活设计，可根据不同的实验需求设计不同形式的样品座。亦可根据铜网的大小，设计宽度更为狭窄的样品座，以获得更大β方向上的倾转。同时，也可以作为普通双倾杆来使用，通用性、互换性更强。

4)现有的三维重构样品杆，以及普通双倾样品杆均为国外厂商，造价昂贵。该样品杆设计具有完备的自主知识产权，在现有的工艺基础上，可以实现国产化生产，大幅度的降低生产成本，为各类高校科研院所，降低科研成本，避免过度依赖国外生产厂商。

附图说明

图1为本实用新型应用于透射电镜的双向倾转的三维重构样品杆总装图。

图2为样品杆TIP端总装图。

图3为样品杆TIP端爆炸图。

图4为铜网图。

图5为样品杆杆体总装图。

图6为倾转原理图Ⅰ。

图7为倾转原理图Ⅱ。

图8为样品杆β角倾转控制器连接图。

图9为倾转压架结构图。

图10为倾转凸轮结构图。

图中：1-样品杆TIP端；2-样品杆杆体；3-TIP端基座；4-扭簧衬套；5-紧定螺钉A；6-销轴A；7-紧定螺钉B；8-销轴B；9-倾转压架；10-复位扭簧；11-倾转凸轮；12-微型轴承；13-样品座固定螺钉；14-样品座；15-铜网；16-样品压片；17-上样螺钉；18-块体样品；19-β倾转驱动轴；20-TIP端固定螺钉；21-β方向倾转轴线；22-倾转凸轮圆弧行程线；23-α方向倾转轴线；24-β角倾转控制器。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型作进一步详细描述：以下描述中，“前端”是指样品杆上接近固定样品的一端，“后端”是指样品杆上接近连接β角倾转控制器的一端。

本实用新型为应用于透射电镜的双向倾转的三维重构样品杆，该样品杆可以实现块体样品在透射电镜中α方向上高倾转的同时，β方向亦可以实现-10°至+10°的倾转，更容易获得材料的特定晶相下系列倾转图像，整体结构如图1所示。

使用FIB(Focused Ion beam)设备，将块体样品焊接到铜网上并制备成透射电镜样品，如图4所示。将铜网装载到该样品杆上，如图1所示。然后将该样品杆插入透射电镜中，样品杆的后端留有电气接口，与β角倾转控制器相连。如图8所示。α方向由电镜的测角台控制倾转。β角倾转控制器可以实现样品在β角方向上的倾转，通过对α、β角的调整可以在样品的特定晶向进行拍摄。

该三维重构样品杆总装如图1、图8所示，包括样品杆TIP端1、样品杆杆体2和β角倾转控制器24。各部分具体结构及连接关系如下：

样品杆TIP端1结构如图2-3所示。包括：TIP端基座3、扭簧衬套4、紧定螺钉A5、销轴A6、紧定螺钉B7、销轴B8、倾转压架9、复位扭簧10、倾转凸轮11、微型轴承12、样品座固定螺钉13、样品座14、铜网15、样品压片16和上样螺钉17。其中，扭簧衬套4、倾转压架9与复位扭簧10通过销轴A6连接，由紧定螺钉A5固定在TIP端基座3上。倾转凸轮11与微型轴承12通过销轴B8连接，由紧定螺钉B7固定在TIP端基座3上。倾转压架9与复位扭簧10分别作用在倾转凸轮11上，提供β方向上倾转动力。样品座14通过样品座固定螺钉13安装在倾转凸轮11上。块体样品装载在铜网15上，如图4所示。铜网15放置在样品座14凹槽里，由样品压片16，通过上样螺钉17固定到样品座14，从而压紧铜网15，保证材料样品不晃动。

基座包括相连接的连接端和装载端，装载端具有相对平行设置的两个固定部，两个固定部之间的空间用于容纳和固定倾转机构。

倾转压架9如图9所示，倾转压架9前端作用在倾转凸轮11上，提供逆时针方向旋转的作用力，倾转压架9的后端与β倾转驱动轴19接触，β倾转驱动轴19的往复运动驱动倾转压架9实现其转动。

倾转凸轮11结构如图10所示，中间开有椭圆形槽口(供销轴B8穿过)，前端设有用于连接样品座的平台，后端设置带有槽口的凸台，凸台的槽口内穿装并固定销轴C。

复位扭簧10为双头扭簧，套装于扭簧衬套4上，扭簧衬套为轴向开孔的柱状件，倾转压架置于双头扭簧的两个支脚之间的位置，倾转压架上设有用于固定的圆孔，销轴A依次穿过复位扭簧10一端的扭簧衬套4、倾转压架上圆孔和复位扭簧10另一端的扭簧衬套4，销轴两端伸入基座的两个固定部上相应孔内，并用螺钉A5进行固定。安装固定后，倾转压架前端压在倾转凸轮11的凸台上表面，复位扭簧10的两个支脚抵压在固定销轴C的下方。

倾转压架9的后端与β倾转驱动轴19接触，β倾转驱动轴19与丝杠电机相连接，通过电机的转动，带动丝杠转动，丝杠轴的转动驱动β倾转驱动轴19实现直线的往复运动。

所述样品杆杆体2如图5所示。该杆体为透射电镜专用杆体，该杆体里面嵌入了用于驱动β方向倾转的β倾转驱动轴19，以及用于固定TIP端基座3的TIP端固定螺钉20。同时样品杆杆体2里面嵌入了电机和丝杠等相关零件，用于驱动β倾转驱动轴19，实现往复直线运动。

β倾转驱动轴19的前端为直角锥状结构(底面为平行于杆体轴向的平面)，其尖端位于倾转压架9的下方，随着β倾转驱动轴19的前后运动，倾转压架9后端沿着β倾转驱动轴19前端的倾斜面移动，从而带动倾转压架9绕销轴A6转动。倾转压架9在复位扭簧10的作用时能够实现贴紧在β倾转驱动轴19前端的倾斜面上。

样品杆TIP端1的连接端安装在样品杆杆体2前端，由TIP端固定螺钉20固定。如图1所示。样品杆杆体2后端留有电气接口，与β角倾转控制器24相连，如图8所示。β角倾转控制器24可控制电机的转速以及转向，实现对β倾转驱动轴19直线往复运动的控制。

使α方向倾转轴线23与样品杆杆体2的轴线重合，即α方向的倾转轴线23即为样品杆杆体2的轴线，α方向的倾转轴线穿过块体样品的中心，如图5所示。α方向倾转由透射电镜的测角台控制，测角台沿α方向倾转轴线23为中心旋转，即可实现块体样品在α方向上的倾转。

使β方向倾转轴线21平行于销轴B8的轴线，并且穿过倾转凸轮圆弧行程线22的圆弧中心，如图6所示。β方向倾转轴线21穿过块体样品的中心，如图5所示。当电机转动，带动丝杠转动，使β倾转驱动轴19向前运动，如图6所示。β倾转驱动轴19会将倾转压架9向上压，倾转压架9会以扭簧衬套4轴线为中心线进行顺时针旋转，从而向下压倾转凸轮11后端，此时倾转凸轮11以微型轴承12为导向，沿倾转凸轮圆弧行程线22轨迹向下运动，从而带动样品座14，实现β方向逆时针倾转。

当电机反转时，带动丝杠反转，此时β倾转驱动轴19向后运动，如图7所示。复位扭簧10的扭力会作用到倾转凸轮11，使倾转凸轮11以微型轴承12为导向，沿倾转凸轮圆弧行程线22轨迹向上运动，从而带动样品座14，实现β方向顺时针倾转。

为了保证在α方向高倾转的同时，β方向亦能实现倾转，不干涉极靴。在设计上，根据不同的极靴类型，来匹配样品座14的宽度。同时加长了β方向倾转轴线21与微型轴承12的轴线距离。由于α方向倾转轴线23与β方向倾转轴线21汇聚在块体样品的中心点汇聚，此汇聚点也为电子束的中心点，从而保证在双倾转过程中，电子束不会偏离样品太远，使样品始终位于电子束的调节范围以内。

本实用新型应用于透射电镜的双向倾转的三维重构样品杆的使用过程如下：

1)样品制备：使用FIB设备，在铜网15上焊接实验所需的块体样品18，如图4所示。

2)装样：使用螺丝刀松开上样螺钉17，松开即可，不必取下来。使用镊子夹住样品压片16，使其离开样品座14上的凹槽，将铜网5放置到样品座14上的凹槽里。将样品压片16压住铜网5，使用螺丝刀拧紧上样螺钉17，完成装样。

3)透射电镜观样：将该样品杆插入到透射电镜，连接β角倾转控制器，如图8所示。打开电子束，调整适当的放大倍数，找到要观察的样品区域，调整α角和β角，选择合适的晶带轴，获取相关系列倾转图像，完成三维原子模型重构。

Claims (6)

1.一种应用于透射电镜的双向倾转三维重构样品杆，其特征在于：该样品杆包括样品杆TIP端(1)、样品杆杆体(2)和β角倾转控制器(24)，其中：

所述样品杆TIP端(1)包括TIP端基座(3)、扭簧衬套(4)、倾转压架(9)、复位扭簧(10)、倾转凸轮(11)、微型轴承(12)、样品座(14)和铜网(15)，所述扭簧衬套(4)、倾转压架(9)和复位扭簧(10)通过销轴A(6)连接，并由紧定螺钉A(5)固定在TIP端基座(3)上；所述倾转凸轮(11)与微型轴承(12)通过销轴B(8)连接，并由紧定螺钉B(7)固定在TIP端基座(3)上；

所述倾转压架(9)与复位扭簧(10)分别作用在倾转凸轮(11)上，提供β方向上倾转动力；所述样品座(14)通过样品座固定螺钉(13)安装在倾转凸轮(11)上；块体样品装载在铜网(15)上，铜网(15)放置在样品座(14)凹槽里，并由样品压片(16)通过上样螺钉(17)固定到样品座(14)上，从而压紧铜网(15)，保证材料样品不晃动。

2.根据权利要求1所述的应用于透射电镜的双向倾转三维重构样品杆，其特征在于：所述样品杆杆体(2)为透射电镜专用杆体，该杆体里面嵌入了用于驱动β方向倾转的β倾转驱动轴(19)，以及用于固定TIP端基座(3)的TIP端固定螺钉(20)；同时样品杆杆体(2)里面嵌入了电机、丝杠，用于驱动β倾转驱动轴(19)，实现往复直线运动。

3.根据权利要求1或2所述的应用于透射电镜的双向倾转三维重构样品杆，其特征在于：所述样品杆TIP端(1)的基座(3)后端安装在样品杆杆体(2)上，由TIP端固定螺钉(20)固定；样品杆杆体(2)尾端留有电气接口，与β角倾转控制器(24)相连，β角倾转控制器(24)用于控制电机的转速以及转向，实现对β倾转驱动轴(19)直线往复运动的控制。

4.根据权利要求1或2所述的应用于透射电镜的双向倾转三维重构样品杆，其特征在于：所述样品杆杆体(2)的轴线与α方向倾转轴线(23)重合，即α方向的倾转轴线(23)即为样品杆杆体(2)的轴线，α方向倾转轴线穿过块体样品的中心；α方向倾转由透射电镜的测角台控制，测角台沿α方向倾转轴线(23)为中心旋转，即可实现块体样品在α方向上的倾转。

5.根据权利要求1或2所述的应用于透射电镜的双向倾转三维重构样品杆，其特征在于：所述销轴B(8)的轴线与β方向倾转轴线(21)平行，β方向倾转轴线(21)穿过倾转凸轮圆弧行程线(22)的圆弧中心，β方向倾转轴线(21)穿过块体样品的中心；当电机转动，带动丝杠转动，使β倾转驱动轴(19)向前运动，β倾转驱动轴(19)会将倾转压架(9)向上压，倾转压架(9)会以扭簧衬套(4)轴线为中心线进行顺时针旋转，从而向下压倾转凸轮(11)，此时倾转凸轮(11)以微型轴承(12)为导向，沿倾转凸轮圆弧行程线(22)轨迹向下运动，从而带动样品座(14)，实现β方向逆时针倾转；

当电机反转时，带动丝杠反转，此时β倾转驱动轴(19)向后运动，复位扭簧(10)的扭力会作用到倾转凸轮(11)，使倾转凸轮(11)以微型轴承(12)为导向，沿倾转凸轮圆弧行程线(22)轨迹向上运动，从而带动样品座(14)，实现β方向顺时针倾转。

6.根据权利要求5所述的应用于透射电镜的双向倾转三维重构样品杆，其特征在于：为了保证在α方向高倾转的同时，β方向亦能实现倾转，不干涉极靴，在设计上，根据不同的极靴类型，来匹配样品座(14)的宽度；同时加长了β方向倾转轴线(21)与微型轴承(12)的轴线距离；由于α方向倾转轴线(23)与β方向倾转轴线(21)汇聚在块体样品的中心点汇聚，此汇聚点也为电子束的中心点，从而保证在双倾转过程中，电子束不会偏离样品太远，使样品始终位于电子束的调节范围以内。

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