CN218485197U - 一种核级海绵锆提纯工艺除碳装置 - Google Patents

一种核级海绵锆提纯工艺除碳装置 Download PDF

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付凌杰
李欣然
和磊磊
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Abstract

本实用新型公开了一种核级海绵锆提纯工艺除碳装置，所述核级海绵锆提纯工艺采用提纯炉，所述提纯炉由上至下，包括连通的冷凝炉和升华炉；所述除碳装置包括过滤组件、加热组件以及反冲洗组件；所述过滤组件位于所述升华炉与所述冷凝炉之间的粗氯化锆流通路径上，包括衬板以及位于所述衬板上的过滤网；所述衬板材质为导电金属；所述加热组件与所述衬板连接，用于使所述衬板导电加热；所述反冲洗组件对准所述过滤网设置，用于对所述过滤网进行反冲洗。本实用新型提供的除碳装置，既可有效除碳，降低核级海绵锆成品中碳元素含量，同时可以重复使用，降低生产成本。

Description

一种核级海绵锆提纯工艺除碳装置
技术领域
本实用新型属海绵锆生产技术领域，具体涉及一种核级海绵锆提纯工艺除碳装置。
背景技术
目前国内有能力生产核级海绵锆的企业数量很少，执行的标准是YS/T397-2015，对核级海绵锆杂质含量要求(质量分数)具体如下：Hf≤0.008％，Si≤0.007％，Cl≤0.03％，O≤0.07％，N≤0.005％，Al≤0.0075％，Cr≤0.01％，Fe≤0.06％，Mg≤0.015％，Mn≤0.0035％，Ni≤0.007％，Pb≤0.005％，Ti≤0.005％，C≤0.01％。其中对C元素的含量要求是小于等于0.01％(质量分数)，我公司现有工艺能够达到C含量在0.006％(质量分数)左右，完全能够满足行标要求。但近几年行业内对核级海绵锆的C含量的允许值有降低的趋势，要求变得苛刻，部分客户要求的标准是C含量不超过0.007％(质量分数)，面对行业的苛刻要求，必须研发新的工艺来实现。
核级海绵锆的生产过程中氯化工序是碳杂质产生的主要工序，尽管在氯化工序现如今新工艺新设备中有去除碳杂质的方法，但还是不能完全除尽，不能达到最终核级海绵锆超低的碳含量要求。
氯化工序下一道工序是提纯，提纯工序的原理是根据各个成分的沸点和蒸气压不同进行提纯，得到生产核级海绵锆的中间品ZrCl4。ZrCl4沸点为331℃，而碳的沸点为4827℃相差很大，因此通过对粗ZrCl4升温等办法使ZrCl4优先升华，杂质如碳等会自然沉降，达到提纯的目的。但是在提纯过程中ZrCl4的升华速度很快，会携带一部分固态杂质包括细小的碳颗粒。因此在成品海绵锆中造成碳含量超标。换言之，如果想得到碳含量极低的优质核级海绵锆，在ZrCl4提纯过程中必须控制碳杂质不被升华气流携带上来或者尽量少的携带。
基于上述技术问题，本申请拟提供一种核级海绵锆提纯工艺除碳装置，以减少提纯过程中碳杂质的携带。
实用新型内容
本实用新型的目的就在于为克服现有技术的不足而提供一种核级海绵锆提纯工艺除碳装置。
本实用新型的目的是以下述技术方案实现的：
一种核级海绵锆提纯工艺除碳装置，所述核级海绵锆提纯工艺采用提纯炉，所述提纯炉由上至下，包括连通的冷凝炉和升华炉；所述除碳装置包括过滤组件、加热组件以及反冲洗组件；
所述过滤组件位于所述升华炉与所述冷凝炉之间的粗ZrCl4流通路径上，包括衬板以及位于所述衬板上的过滤网；所述衬板材质为导电金属；
所述加热组件与所述衬板连接，用于使所述衬板导电加热；
所述反冲洗组件对准所述过滤网设置，用于对所述过滤网进行反冲洗。
优选的，所述过滤网的过滤目数为400目。
优选的，所述过滤组件与所述冷凝炉和/或所述升华炉的炉壁之间设有密封件。
优选的，所述衬板为316不锈钢材料。
优选的，所述加热组件为加热电极。
优选的，所述反冲洗组件包括反冲洗管道，所述反冲洗管道上设有均匀分布的喷气孔。
本实用新型提供的除碳装置，既可有效除碳，降低核级海绵锆成品中碳元素含量，同时可以重复使用，降低生产成本。
附图说明
图1是本申请提供的核级海绵锆提纯工艺除碳装置的结构示意图；
图2是图1中过滤组件的结构示意图；
其中，1-升华炉；2-冷凝炉；3-过滤组件；4-加热组件；5-反冲洗组件；6-密封件；7-负压反抽阀；8-粗四氯化锆；9-精四氯化锆；10-上部加热炉丝；11-中部加热炉丝；12-下部加热炉丝；13-底部加热炉丝；14-充氢还原管道。
具体实施方式
现有的核级海绵锆提纯工艺采用如图1所示的提纯炉进行，该提纯炉由上至下包括连通的冷凝炉2和升华炉1，围绕升华炉1设有上部加热炉丝10、中部加热炉丝11、下部加热炉丝12和底部加热炉丝13，升华炉1上还设有负压反抽阀7；冷凝炉2内设有充氢还原管道14。待提纯的粗四氯化锆8位于升华炉1内，在上部加热炉丝10、中部加热炉丝11、下部加热炉丝12和底部加热炉丝13的作用下，升华炉1内温度升高，利用四氯化锆与杂质沸点和蒸气压的差异，生华去除杂质碳、铁、钛、硅、铝，得到精四氯化锆9。提纯工序主要包括以下三个阶段：
①低温除气：HCl-85.1℃↑，SiCl4 57.6℃↑，TiCl4 135℃↑，AlCl3 178℃↑；
②充氢还原：2FeCl3+H2＝2FeCl2+2HCl↑；
③高温放气：FeCl3 316℃↑，FeCl2 1023℃↓，C 4827℃↓。
在低温除气阶段，将炉内温度控制在320±40℃，用水喷射泵抽负压，除去HCl、SiCl4、TiCl4、AlCl3等低沸点物质。由于FeCl3沸点为316℃，与产品ZrCl4沸点331℃非常接近，生产过程中很难通过控制温度将二者分离，因此需要对炉内充氢，目的是将FeCl3还原为FeCl2，而FeCl2的沸点为1023℃，沉淀在设备底部。高温放气阶段，将升华炉1体上部温度提至500±30℃(外温)、中部温度提至570±30℃(外温)，下部、底部温度提至650±30℃(外温)恒温至结束，这一阶段高沸点的碳成分和FeCl2成分沉降，ZrCl4快速挥发，形成气体，然后在冷凝炉2内凝结。
现有技术中，在ZrCl4快速挥发过程中，一部分碳颗粒会被沸腾气流带到冷凝段，随ZrCl4冷凝在挂料桶，造成精ZrCl4碳含量较高。因此，本实用新型提供了一种核级海绵锆提纯工艺除碳装置，如图1所示，除碳装置包括过滤组件3。
过滤组件位于升华炉1与冷凝炉2之间的粗氯化锆流通路径上，包括衬板以及位于衬板上的过滤网，优选的，过滤网过滤目数为400目。通过设置过滤组件，ZrCl4升华气流冷凝前首先经过过滤组件3，有效降低了ZrCl4升华气流流速，减少细小碳颗粒的携带量，同时对细小碳颗粒也能起到物理阻挡作用，达到降碳的目的。
在实际生产过程中，连续提纯120h以上会出现过滤组件通气不畅，影响生产效率的情况。因此本申请将衬板材质设置为电阻高、熔点高导电金属材料，并另外设加热组件4以及反冲洗组件5，加热组件4与衬板连接，可使衬板导电加热，将过滤组件3加热到400±20℃时，由于此温度高于ZrCl4的沸点，附着在过滤组件上的ZrCl4开始挥发，减少堵塞。反冲洗组件5对准过滤网设置，可对过滤网进行反冲洗，去除过滤网附着的碳颗粒杂质。在清洗过程中，用射流泵通过负压反抽阀7对升华炉1进行抽气，使升华炉1一直保持负压状态，防止外部气体进入升华炉1内，污染四氯化锆原料。
通过这种加热并反向冲洗方式，充气20～30min，过滤装置会清洗的非常彻底，完全可以重复使用，降低生产成本。
因此，本申请能够降低精ZrCl4(生产核级海绵锆的中间品)中C含量，进而降低核级海绵锆成品的C元素含量，控制核级海绵锆中C元素含量在0.005％(质量分数)以内，满足这一行业的发展趋势，推动海绵锆行业整体发展。
优选的，过滤组件与冷凝炉2和/或升华炉1的炉壁之间设有密封件6，防止升华气流不经过滤组件，直接从过滤组件与炉壁之间的缝隙中直接进入冷凝炉2，增加精四氯化锆中的碳含量。
优选的，衬板为316不锈钢材料。
优选的，加热组件4为加热电极。
优选的，反冲洗组件包括反冲洗管道，反冲洗管道与压缩气体气源连通，压缩气体可采用压缩空气，反冲洗管道上设有均匀分布的喷气孔，通过反冲洗管道向过滤网喷射0.4～0.6Mpa压缩空气，可进一步有效去除过滤网附着的碳颗粒杂质。
尽管已描述了本实用新型的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本实用新型范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本实用新型进行各种改动和变型而不脱离本实用新型的精神和范围。这样，倘若本实用新型的这些修改和变型属于本实用新型权利要求及其等同技术的范围之内，则本实用新型也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (6)

1.一种核级海绵锆提纯工艺除碳装置，所述核级海绵锆提纯工艺采用提纯炉，所述提纯炉由上至下，包括连通的冷凝炉和升华炉；其特征在于，所述除碳装置包括过滤组件、加热组件以及反冲洗组件；
所述过滤组件位于所述升华炉与所述冷凝炉之间的粗氯化锆流通路径上，包括衬板以及位于所述衬板上的过滤网；所述衬板材质为导电金属；
所述加热组件与所述衬板连接，用于使所述衬板导电加热；
所述反冲洗组件对准所述过滤网设置，用于对所述过滤网进行反冲洗。
2.如权利要求1所述的核级海绵锆提纯工艺除碳装置，其特征在于，
所述过滤网的过滤目数为400目。
3.如权利要求1所述的核级海绵锆提纯工艺除碳装置，其特征在于，
所述过滤组件与所述冷凝炉和/或所述升华炉的炉壁之间设有密封件。
4.如权利要求1所述的核级海绵锆提纯工艺除碳装置，其特征在于，
所述衬板为316不锈钢材料。
5.如权利要求1所述的核级海绵锆提纯工艺除碳装置，其特征在于，
所述加热组件为加热电极。
6.如权利要求1所述的核级海绵锆提纯工艺除碳装置，其特征在于，
所述反冲洗组件包括反冲洗管道，所述反冲洗管道上设有均匀分布的喷气孔。
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