CN218421157U - 一种多类型抗生素分子印迹聚合物复合固相萃取小柱 - Google Patents

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马晓国
樊银明
曾国龙
王颖
刘怡扬
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Abstract

本实用新型涉及一种多类型抗生素分子印迹聚合物复合固相萃取小柱,包括柱体和多个筛板。柱体为中空透明塑料管,下方有出口柱头供液体流出。筛板的个数由固相萃取时使用的抗生素分子印迹聚合物的种类数确定,如三种材料需要四个筛板(顶部一个、底部一个、中间两个),每一种材料置于两个筛板之间,不同材料经筛板分隔。这些筛板可以根据需要拆卸。样品溶液流经固相萃取小柱后,其中的抗生素分别为各自对应的分子印迹聚合物材料选择性吸附。本实用新型能对复杂基质中多种类型的抗生素同时进行特异性高效分离富集。

Description

一种多类型抗生素分子印迹聚合物复合固相萃取小柱
技术领域
本实用新型属于分析测试技术领域,具体涉及一种多类型抗生素分子印迹聚合物复合固相萃取小柱。
背景技术
抗生素作为治疗疾病和促进生长的药物被广泛用于医药、畜牧业及水产养殖业中。抗生素在我国的长期使用甚至滥用导致大量抗生素进入自然水体,对水环境和饮用水安全构成潜在威胁。媒体曾报道我国多地水体受到抗生素污染,一些河段污染严重。控制水环境尤其是饮用水源抗生素污染已刻不容缓。而这方面的工作,在很大程度上依赖于抗生素检测方法。因此,发展灵敏、高效的抗生素检测技术具有重要意义。
抗生素种类繁多,使用量较大的有磺胺类、四环素类、喹诺酮类、β-内酰胺类、大环内酯类等。实际环境样品中各种抗生素浓度低,基体成分复杂,在进行仪器检测前,需对样品中的抗生素进行分离富集前处理。
固相萃取是最经常采用的样品前处理技术,具有富集倍数大、回收率高、操作简单、适用范围广等优点。固相萃取技术的核心是吸附剂。目前,固相萃取已成为抗生素分析中样品前处理的主流方法。一般使用亲水-亲脂平衡型HLB柱等,缺乏选择性,在富集目标抗生素的同时,不能较好的除去基质和干扰物质。
近年来,分子印迹聚合物开始用于固相萃取。它们是一类以模板分子、功能单体、引发剂、交联剂等试剂在特定的分散体系中通过聚合作用制得的交联聚合物,去除模板后,形成大量与目标分子的形状、大小和官能团相匹配的结合位点。这些位点对模板分子有着“记忆效应”,因此,分子印迹聚合物作为固相萃取材料时,可对样品溶液中的模板(目标)分子产生选择性吸附。因其构效预定性和特异识别性,分子印迹聚合物近年来在有机污染物的去除和分析中发挥着重要的作用。尤其是采用表面分子印迹技术时,印迹位点分布在基体表面,解决了传统方法中模板分子包埋过深造成传质速度慢、吸附容量低、平衡时间长等问题。
目前大多数抗生素印迹聚合物都是采用单一的抗生素模板分子来合成的。然而实际环境样品中多种类型抗生素往往同时存在,单一模板抗生素分子印迹聚合物不能同时有效地对多种类型的抗生素进行吸附,即难以对样品中共存的这些抗生素成分同时进行分离富集前处理。
实用新型内容
本实用新型的目的是针对现有技术存在的问题,提出一种多类型抗生素分子印迹聚合物复合固相萃取小柱,用于同时分离富集多种抗生素成分。
本实用新型所采用的技术方案是:
1、一种多类型抗生素分子印迹聚合物复合固相萃取小柱,其特征在于,包括柱体和多个筛板。柱体为中空透明塑料管,下方有出口柱头供液体流出。筛板的个数由固相萃取时使用的抗生素分子印迹聚合物的种类数确定,筛板可以根据需要拆卸。
2、进一步地,每一种抗生素分子印迹聚合物置于两个筛板之间,不同材料经筛板分隔。
3、进一步地,样品溶液流经固相萃取小柱后,其中的抗生素分别为各自对应的分子印迹聚合物材料选择性吸附,能对复杂基质中多种类型的抗生素同时进行特异性高效分离富集。
采用前述方案,本实用新型提出一种多类型抗生素分子印迹聚合物复合固相萃取小柱,处理样品溶液时,不同的分子印迹聚合物材料分别选择性地吸附各自的模板分子(目标抗生素),当溶液流过固相萃取小柱后,样品中的多种类型抗生素均被特异性捕集,然后以合适的洗脱剂将被吸附的抗生素洗脱,用色谱仪器测定洗脱液中抗生素的浓度。
附图说明
图1为本实用新型的构造示意图。
具体实施方式
下面通过实例对本实用新型做进一步详细说明,该实例仅用来说明本实用新型,由于本领域技术人员可以在不违背本实用新型内涵的情况下予以改进,使得本实用新型能够以其它不同的方式来实施,因此该具体实施方式并不限制本实用新型的范围。凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、替换和改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。
如图1所示,本实用新型提出一种多类型抗生素分子印迹聚合物复合固相萃取小柱,包括柱体1和多个筛板2。柱体为中空透明塑料管,下方有出口柱头3供液体流出。筛板的个数由固相萃取时使用的抗生素分子印迹聚合物的种类数确定,如使用三种材料:磺胺类抗生素分子印迹材料41、喹诺酮类抗生素分子印迹材料42和四环素类抗生素分子印迹材料43,需要四个筛板(顶部一个、底部一个、之间两个),每一种材料置于两个筛板之间,不同材料经筛板分隔。
其中,磺胺类/喹诺酮类抗生素分子印迹材料的制备方法,包括以下步骤:1、采用改进的Hummer法制备氧化石墨烯;2、采用化学共沉淀法制备磁性氧化石墨烯;3、采用正硅酸乙酯制备磁性氧化石墨烯-介孔硅复合物;4、利用乙烯基三甲氧基硅烷对磁性氧化石墨烯-介孔硅复合物进行双键接枝;5、以磺胺类/喹诺酮类抗生素为模板,接枝后的磁性氧化石墨烯-介孔硅复合物为载体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,2,2’-偶氮二异丁腈为引发剂,聚合生成磺胺类/喹诺酮类抗生素分子印迹材料。
四环素类抗生素分子印迹材料的制备方法,包括以下步骤:1、采用改进的Hummer法制备氧化石墨烯;2、采用化学共沉淀法制备磁性氧化石墨烯;3、采用正硅酸乙酯制备磁性氧化石墨烯-介孔硅复合物;4、以N-[3-(三甲氧基甲硅基)丙基]乙二胺和苯胺基甲基三乙氧基硅烷共同作为功能单体,采用溶胶凝胶法得到四环素类抗生素分子印迹材料。
采用上述方法制备的抗生素分子印迹材料具有吸附容量较大、平衡时间较短、选择性较高、重复利用性较好的特点。
样品溶液流经固相萃取小柱后,其中的抗生素分别为各自对应的分子印迹聚合物材料选择性吸附,能对复杂基质中多种类型的抗生素同时进行特异性高效分离富集。
对吸附到固相萃取小柱上的各种类型的抗生素,用甲醇∶乙酸(9∶1,V∶V)混合液洗脱。采用高效液相色谱法测定洗脱液中抗生素的浓度。

Claims (3)

1.一种多类型抗生素分子印迹聚合物复合固相萃取小柱,其特征在于,包括柱体和多个筛板;柱体为中空透明塑料管,下方有出口柱头供液体流出;筛板的个数由固相萃取时使用的抗生素分子印迹聚合物的种类数确定,可以根据需要拆卸。
2.一种如权利要求1所述多类型抗生素分子印迹聚合物复合固相萃取小柱,其特征在于,每一种材料抗生素分子印迹聚合物置于两个筛板之间,不同材料经筛板分隔。
3.一种如权利要求1所述多类型抗生素分子印迹聚合物复合固相萃取小柱,其特征在于,样品溶液流经固相萃取小柱后,其中的抗生素分别为各自对应的分子印迹聚合物材料选择性吸附,能对复杂基质中多种类型的抗生素同时进行特异性高效分离富集。
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