CN218421107U - 一种超声强化的对称射流耦合段塞流结晶系统装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种超声强化的对称射流耦合段塞流结晶系统装置，所述对称射流耦合段塞流结晶系统装置包括第一进料装置、第二进料装置、第三进料装置、旋流结晶装置、超声发生装置、混合装置和反应装置。本实用新型使原料液在旋流结晶装置内实现微尺度湍流混合，快速形成高浓度、且浓度均一的混合流股，包含在流股中的细小晶核在段塞流中均匀生长，同时段塞流能有效抑制流股在反应装置中结垢或堵管，通过调节流股在反应装置中的停留时长，可以获得粒度均一且目标粒径可控的超细颗粒产品。

Description

一种超声强化的对称射流耦合段塞流结晶系统装置

技术领域

本实用新型属于结晶技术领域，涉及一种超声强化的对称射流耦合段塞流结晶系统装置

背景技术

流体混合是化工生产中常见的单元操作，广泛地应用于精细化工、制药化工、聚合过程和生物化工等工业过程中。对于快速地反应沉淀或者反溶析结晶而言，流体之间的混合效果直接影响着最终的产物的粒度分布、产品的收率和质量。因此，设计合理的快速混合设备，对于强化流股的混合效果、提高反应效率和产物质量和优化生产过程具有重要的意义。

撞击流反应器和旋流结晶装置是常见的强化流体混合的反应器。有研究表明，在旋流结晶装置中达到湍流效果所需的流体流速明显低于在撞击流反应器中的流体流速，这意味着旋流结晶装置具有更良好的传递特性以及优异的混合效果。自问世以来，旋流结晶装置已广泛应用于混合、液相萃取、吸收与解吸、超细粉体和纳米材料的制备等工业过程，其中流动和混合对旋流结晶装置中的快速沉淀和溶析剂结晶有着重要的影响。

CN108854624A提出一种高效的旋流射流式喷射混合器，两不同流股分别从不同管道高度的小孔射流进入管道，并形成方向相反的旋流三维流动，两股旋流流体之间实现高效湍流作用，实现了两股流体之间的快速混合。该混合器对流体流速要求很高，物料停留时间过于短暂，无法通过调控停留时长来得到目标粒径的超细颗粒产品。

此外，通过引入超声波变幅杆以强化局部湍流剪切以进一步改善传质性能也是提高流股间混合效果很常见的手段。

CN113413846提供了一种超声反向涡旋流撞击流反应器，不同反应液原料流体在涡旋反应器及撞击结构组合件中达到了分子尺度的混合效果，超声进一步强化了局部湍流剪切，缩短了反应器内流体混合均匀的时间，大幅度提高生产效率，获得良好的经济效益。但该组合件无法实现对反应与结晶解耦体系及三股及三股以上流体的快速高效混合，尤其是对于不对称流体而言，该类型设备无法满足流股间实现良好混合。

CN113750920A提供了一种超声强化撞击流耦合泰勒涡流结晶系统，通过超声辅助撞击流强化了不同流股的微观混合性能，泰勒反应器提供了较高的传质系数和较小的剪切应力，可供晶核进一步生长。但该组合件同样不能为不对称流体系及反应与结晶解耦体系提供快速高效地混合。因此，亟需开发一种强化湍流旋流结晶装置耦合混合料液的后处理系统，以满足不同流股在多维度实现快速混合和高效传质，并对旋流结晶装置中混合后的料液进一步提供浓度均匀的场所，从而精准控制超细颗粒的粒度分布与粒径大小。

简言之，现有的旋流结晶装置组件及其组合件、旋流射流式喷射混合器及撞击流反应器均无法满足：(1)对于快速沉淀反应过程，由于反应沉淀时间短，无法控制停留时长以获得粒度可控的均匀的超细颗粒，且反溶剂用量大；(2) 上述组件对于流速不对称的反应体系或反应与沉淀解耦的体系，无法显著提高不同流股间的传质性能和实现不同流股的高效混合；(3)上述组件均属于快速混合的结构，没有为快速混合析出的晶核进一步提供均匀的过饱和度体系使得晶核进一步生长至目标粒径的超细颗粒产品。

实用新型内容

针对现有技术存在的不足，本实用新型的目的在于提供一种超声强化的对称射流耦合段塞流结晶系统装置。

为达此目的，本实用新型采用以下技术方案：

第一方面，本实用新型提供了一种超声强化的对称射流耦合段塞流结晶系统装置，所述对称射流耦合段塞流结晶系统装置包括第一进料装置、第二进料装置、第三进料装置、旋流结晶装置、超声发生装置、混合装置和反应装置；

所述旋流结晶装置包括壳体，所述壳体由上至下分为依次对接的混合段、收缩段和延长段，所述混合段和所述延长段均为等径筒体，所述混合段的直径大于所述延长段的直径，所述收缩段的直径由上至下逐渐减小；

所述混合段的外壁处沿周向设置有至少两个进料通道，所述进料通道沿顺时针方向或逆时针方向倾斜设置，所述进料通道分别接入所述第一进料装置和所述第二进料装置；所述超声发生装置具有超声变幅杆，所述超声变幅杆由上至下插入所述收缩段内腔中；所述延长段外接所述第三进料装置；

所述混合装置具有进气口、进液口和排料口，所述进气口外接高压气源，所述进液口外接所述旋流结晶装置，所述排料口外接反应装置；所述旋流结晶装置形成的旋流流股进入所述混合装置，与高压气源通入的高压气流在所述混合装置内混合形成气液段塞流并通入所述反应装置。

本实用新型提供的结晶系统装置主要用于解决常用的快速反应沉淀或反溶析结晶过程，特别是用于解决多种不同原料液流速不对称的反应沉淀或反应沉淀解耦过程中存在的流股混合效率低、传质速率慢导致体系过饱和度分布不均匀、沉淀颗粒粒度分布宽、粒径大小不可控等问题。与现有的技术相比，超声强化的对称旋流结晶装置主要通过超声空化效应在空化气泡振动(稳态空化) 或空化气泡崩溃(瞬态空化)时加剧周围流场发生微尺度湍流从而强化混合和传质。当超声作用与旋流结晶装置相结合时，超声的空化效应导致微尺度湍流进一步加剧，从而增强了不同组分在分子尺度上的相互作用，改善传质性能、提高混合效果，可对多股流速不同的物料实现广谱的多尺度湍动旋涡流与微尺度的湍流混合，从而在十几毫秒甚至几毫秒内产生较大的且分布均一的过饱和度，促进大量细小晶核析出，使原料液在旋流结晶装置内实现微尺度湍流混合，快速形成高浓度、且浓度均一的混合流股，包含在流股中的细小晶核在段塞流中均匀生长。混合装置通过通入高压气流将混合流股切割为大量细小的、不相混溶的、浓度均一的固液悬浮流股浓度均匀细小流股，并提供等值的停留时长，使得晶核得以生长，段塞流能有效抑制流股在反应装置中结垢或堵管，通过调节流股在反应装置中的停留时长，可以获得粒度均一的、聚结程度最低的、目标粒径可控的超细颗粒产品。

需要说明的是，本实用新型对第一进料装置、第二进料装置和第三进料装置的结构和种类不作具体要求和特殊限定，只要能实现输送物料的目的即可，示例性地，第一进料装置、第二进料装置和第三进料装置均为注射泵。此外，本实用新型中的混合装置可选为T形混合器。高压气源可选为压力罐。

作为本实用新型一种优选的技术方案，所述收缩段为直径渐变的倒置圆台结构，所述收缩段具有大端面和小端面，所述收缩段的大端面与所述混合段的一端对接，所述收缩段的小端面与所述延长段的一端对接。

所述收缩段大端面的直径与所述收缩段小端面的直径之比为(1～10)∶1，例如可以是1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1、8∶1、9∶1或10∶1，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

所述进料通道的截面直径与所述收缩段大端面的直径之比为1∶(10～40)，例如可以是1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30、1∶35或1∶40，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本实用新型一种优选的技术方案，所述混合段的外壁处沿周向设置有四个进料通道，沿顺时针方向分别记为第一进料通道、第二进料通道、第三进料通道和第四进料通道。

所述第一进料通道和所述第三进料通道分别接入所述第一进料装置，所述第一进料装置用于将第一物料分别通过所述第一进料通道和所述第三进料通道通入所述混合段内。

所述第二进料通道和所述第四进料通道分别接入所述第二进料装置，所述第二进料装置用于将第二物料分别通过所述第二进料通道和所述第四进料通道通入所述混合段内。

作为本实用新型一种优选的技术方案，所述进料通道的轴线在竖直面内垂直于所述混合段的轴线。

经过所述进料通道与混合段交点处的切线为交点切线，所述进料通道的轴线与所述交点切线100～180°，例如可以是100°、110°、120°、130°、140°、 150°、160°、170°或180°，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

经过所述进料通道的轴线与所述混合段外壁交点处的直径记为第一交点直径，全部所述进料通道的轴线均位于相应所述第一交点直径的延长线的同一侧。

作为本实用新型一种优选的技术方案，全部所述进料通道的轴线均位于相应的所述第一交点直径的延长线的左侧，所述第一物料和所述第二物料经所述进料通道通入所述混合段内形成顺时针旋流；或者，

全部所述进料通道的轴线均位于相应的所述第一交点直径的延长线的右侧，所述第一物料和所述第二物料经所述进料通道通入所述混合段内形成逆时针旋流。

两股不同的原料液经由第一进料装置和第二进料装置加压后从对称分布在混合段的四个进料通道高速射流至旋流结晶装置形成混合流股，形成广谱的多尺度湍动旋流，超声的空化效应导致混合流股在微尺度湍流进一步加剧，强化了组分间在分子尺度上的相互作用，混合流股经收缩段加速进入延长段与来自射流孔的另一高速射流流股(第三物料)形成二次湍动旋涡流，实现微尺度湍流混合，改善传质性能、提高混合效果。

作为本实用新型一种优选的技术方案，所述延长段的外壁处沿周向开设有至少两个射流孔，所述射流孔所在区域的延长段外周设置有缓冲室，所述缓冲室覆盖所述射流孔。

所述缓冲室外接进料管，所述第三进料装置通过进料管向缓冲室内通入第三物料，所述第三物料经所述射流孔进入所述延长段。

作为本实用新型一种优选的技术方案，经过所述射流孔与所述延长段内壁交点处的直径记为第二交点直径，全部所述射流孔轴线均位于相应所述第二交点直径延长线的同一侧且与相应所述第二交点直径延长线之间的夹角为 0～45°，例如可以是0°、5°、10°、15°、20°、25°、30°、35°、40°或45°，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本实用新型一种优选的技术方案，所述第一物料和第二物料在所述混合段内形成顺时针旋流的第一流股，全部所述射流孔轴线位于所述第二交点直径延长线的右侧，第一流股与第三物料在所述延长段内形成逆时针旋流；或者，

所述第一物料和第二物料在所述混合段内形成逆时针旋流的第一流股，全部所述射流孔轴线位于所述第二交点直径延长线的左侧，第一流股与第三物料在所述延长段内形成顺时针旋流。

本实用新型通过优化旋流结晶器混合段进料通道的数量及其分布与延长室射流小孔的结构及其分布情况，极大的扩展了该设备的应用场景，无论是对等值流速的不同流股混合与结晶沉淀还是非等值流速的不同流股的混合与结晶沉淀，均能实现不同流股在不同流速情况下的快速混合、高效传质，特别适用于流速不对称的流股或流股数大于2的多股流混合及反应与沉淀解耦以制备超细颗粒的结晶体系，另外，通过改变射流方向从而调整混合段内和延长段内的旋流方向，当混合段内为逆时针旋流时，延长段则为顺时针旋流；同样地，当混合段内为逆顺时针旋流时，延长段则为逆时针旋流，从而实现流股在毫秒的时长实现良好的混合效果。旋流结晶器外接混合器，通过引入高压气流，将固液悬浮流股切割成若干浓度高度均一的含细小晶核的段塞流流股，可有效防止流股在反应装置中结垢或堵管，通过调节流股在反应装置中的停留时长可实现粒度均一的、聚结程度最低的、目标粒径可控的超细颗粒的精准制备，而无需增加研磨、粉碎等手段。

本实用新型采用超声强化的对称射流耦合段塞流结晶系统装置尤其适用于对无机盐或有机药物颗粒等进行反应结晶或溶析冷却结晶。溶液体系A与溶液体系B经注射泵加压分别从不同的进料通道高速射流至旋流结晶装置混合段形成湍动旋流的第一流股，超声变幅杆通过强化第一流股的局部湍流剪切进一步改善其传质性能，随后第一流股流经收缩段后加速进入延长段与来自延长段高速射流的第三物料快速混合，不断形成带有晶核的第二流股，第二流股与来自高压气源的稳定气流经混合装置混合后以气液段塞流形式进入反应装置，带有晶核的悬浮液在反应装置中进一步生长，最终从反应装置出口得到含有无机盐或者有机药物颗粒等的悬浮液。

作为本实用新型一种优选的技术方案，所述超声变幅杆插入所述收缩段部分的长度不超过所述收缩段高度的2/3。

作为本实用新型一种优选的技术方案，所述反应装置为管式反应器，所述管式反应器包括反应管，所述反应管的内径与所述收缩段小端面的直径之比 1∶(1～5)，例如可以是1∶1、1∶1.5、1∶2、1∶2.5、1∶3、1∶3.5、1∶4、1∶4.5、1∶5，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

所述反应装置的出料口连接收集装置。

所述系统是指设备系统、装置系统或生产装置。

本实用新型所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本实用新型不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果为：

本实用新型提供的结晶系统装置主要用于解决常用的快速反应沉淀或反溶析结晶过程，特别是用于解决多种不同原料液流速不对称的反应沉淀或反应沉淀解耦过程中存在的流股混合效率低、传质速率慢导致体系过饱和度分布不均匀、沉淀颗粒粒度分布宽、粒径大小不可控等问题。与现有的技术相比，超声强化的对称旋流结晶装置主要通过超声空化效应在空化气泡振动(稳态空化) 或空化气泡崩溃(瞬态空化)时加剧周围流场发生微尺度湍流从而强化混合和传质。当超声作用与旋流结晶装置相结合时，超声的空化效应导致微尺度湍流进一步加剧，从而增强了不同组分在分子尺度上的相互作用，改善传质性能、提高混合效果，可对多股流速不同的物料实现广谱的多尺度湍动旋涡流与微尺度的湍流混合，从而在十几毫秒甚至几毫秒内产生较大的且分布均一的过饱和度，促进大量细小晶核析出，使原料液在旋流结晶装置内实现微尺度湍流混合，快速形成高浓度、且浓度均一的混合流股，包含在流股中的细小晶核在段塞流中均匀生长。混合装置通过通入高压气流将混合流股切割为大量细小的、不相混溶的、浓度均一的固液悬浮流股浓度均匀细小流股，并提供等值的停留时长，使得晶核得以生长，段塞流能有效抑制流股在反应装置中结垢或堵管，通过调节流股在反应装置中的停留时长，可以获得粒度均一的、聚结程度最低的、目标粒径可控的超细颗粒产品。

附图说明

图1为本实用新型一种具体实施方式提供的超声辅助射流式旋流耦合段塞流结晶系统装置的结构示意图；

图2为本实用新型实施例1中的超声辅助射流式耦合段塞流结晶系统装置的结构示意图；

图3为本实用新型实施例2中的超声辅助射流式耦合段塞流结晶系统装置的结构示意图；

图4为本实用新型实施例3中的超声辅助射流式耦合段塞流结晶系统装置的结构示意图；

图5为本实用新型实施例4中的超声辅助射流式耦合段塞流结晶系统装置的结构示意图；

图6为本实用新型实施例4中不同雷诺数Re下测得的离集指数比较图；

其中，1-第一进料装置；2-第二进料装置；3-旋流结晶装置；4-超声发生装置；5-进料通道；6-第三进料装置；7-射流孔；8-混合装置；9-高压气源；10-反应装置；11-收集装置。

具体实施方式

需要理解的是，在本实用新型的描述中，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

需要说明的是，在本实用新型的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

本领域技术人员理应了解的是，本实用新型中必然包括用于实现工艺完整的必要管线、常规阀门和通用泵设备，但以上内容不属于本实用新型的主要创新点，本领域技术人员可以基于工艺流程和设备结构选型可以自行增设布局，本实用新型对此不做特殊要求和具体限定。

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案。

在一个具体实施方式中，本实用新型提供了一种超声强化的对称射流耦合段塞流结晶系统装置，如图1所示，所述对称射流耦合段塞流结晶系统装置包括第一进料装置1、第二进料装置2、第三进料装置6、旋流结晶装置3、超声发生装置4、混合装置8和反应装置10；

所述旋流结晶装置3包括壳体，所述壳体由上至下分为依次对接的混合段、收缩段和延长段，所述混合段和所述延长段均为等径筒体，所述混合段的直径大于所述延长段的直径，所述收缩段的直径由上至下逐渐减小；

所述混合段的外壁处沿周向设置有至少两个进料通道5，所述进料通道5沿顺时针方向或逆时针方向倾斜设置，所述进料通道5分别接入所述第一进料装置1和所述第二进料装置2；所述超声发生装置4具有超声变幅杆，所述超声变幅杆由上至下插入所述收缩段内腔中；所述延长段外接所述第三进料装置6；

所述混合装置8具有进气口、进液口和排料口，所述进气口外接高压气源9，所述进液口外接所述旋流结晶装置3，所述排料口外接反应装置10；所述旋流结晶装置3形成的旋流流股进入所述混合装置8，与高压气源9通入的高压气流在所述混合装置8内混合形成气液段塞流并通入所述反应装置10。

本实用新型提供的结晶系统装置主要用于解决常用的快速反应沉淀或反溶析结晶过程，特别是用于解决多种不同原料液流速不对称的反应沉淀或反应沉淀解耦过程中存在的流股混合效率低、传质速率慢导致体系过饱和度分布不均匀、沉淀颗粒粒度分布宽、粒径大小不可控等问题。与现有的技术相比，超声强化的对称旋流结晶装置3主要通过超声空化效应在空化气泡振动(稳态空化) 或空化气泡崩溃(瞬态空化)时加剧周围流场发生微尺度湍流从而强化混合和传质。当超声作用与旋流结晶装置3相结合时，超声的空化效应导致微尺度湍流进一步加剧，从而增强了不同组分在分子尺度上的相互作用，改善传质性能、提高混合效果，可对多股流速不同的物料实现广谱的多尺度湍动旋涡流与微尺度的湍流混合，从而在十几毫秒甚至几毫秒内产生较大的且分布均一的过饱和度，促进大量细小晶核析出，使原料液在旋流结晶装置3内实现微尺度湍流混合，快速形成高浓度、且浓度均一的混合流股，包含在流股中的细小晶核在段塞流中均匀生长。混合装置8通过通入高压气流将混合流股切割为大量细小的、不相混溶的、浓度均一的固液悬浮流股浓度均匀细小流股，并提供等值的停留时长，使得晶核得以生长，段塞流能有效抑制流股在反应装置10中结垢或堵管，通过调节流股在反应装置10中的停留时长，可以获得粒度均一的、聚结程度最低的、目标粒径可控的超细颗粒产品。

需要说明的是，本实用新型对第一进料装置1、第二进料装置2和第三进料装置6的结构和种类不作具体要求和特殊限定，只要能实现输送物料的目的即可，示例性地，第一进料装置1、第二进料装置2和第三进料装置6均为注射泵。此外，本实用新型中的混合装置8可选为T形混合器。高压气源9可选为压力罐。

进一步地，所述收缩段为直径渐变的倒置圆台结构，所述收缩段具有大端面和小端面，所述收缩段的大端面与所述混合段的一端对接，所述收缩段的小端面与所述延长段的一端对接。

所述收缩段大端面的直径与所述收缩段小端面的直径之比为(1～10)∶1。

所述进料通道5的截面直径与所述收缩段大端面的直径之比为1∶(10～40)。

进一步地，所述混合段的外壁处沿周向设置有四个进料通道5，沿顺时针方向分别记为第一进料通道、第二进料通道、第三进料通道和第四进料通道。

所述第一进料通道和所述第三进料通道分别接入所述第一进料装置1，所述第一进料装置1用于将第一物料分别通过所述第一进料通道和所述第三进料通道通入所述混合段内。

所述第二进料通道和所述第四进料通道分别接入所述第二进料装置2，所述第二进料装置2用于将第二物料分别通过所述第二进料通道和所述第四进料通道通入所述混合段内。

进一步地，所述进料通道5的轴线在竖直面内垂直于所述混合段的轴线。

经过所述进料通道5与混合段交点处的切线为交点切线，所述进料通道5 的轴线与所述交点切线100～180°。

经过所述进料通道5的轴线与所述混合段外壁交点处的直径记为第一交点直径，全部所述进料通道5的轴线均位于相应所述第一交点直径的延长线的同一侧。

进一步地，全部所述进料通道5的轴线均位于相应的所述第一交点直径的延长线的左侧，所述第一物料和所述第二物料经所述进料通道5通入所述混合段内形成顺时针旋流；或者，

全部所述进料通道5的轴线均位于相应的所述第一交点直径的延长线的右侧，所述第一物料和所述第二物料经所述进料通道5通入所述混合段内形成逆时针旋流。

两股不同的原料液经由第一进料装置1和第二进料装置2加压后从对称分布在混合段的四个进料通道5高速射流至旋流结晶装置3形成混合流股，形成广谱的多尺度湍动旋流，超声的空化效应导致混合流股在微尺度湍流进一步加剧，强化了组分间在分子尺度上的相互作用，混合流股经收缩段加速进入延长段与来自射流孔7的另一高速射流流股(第三物料)形成二次湍动旋涡流，实现微尺度湍流混合，改善传质性能、提高混合效果。

进一步地，所述延长段的外壁处沿周向开设有至少两个射流孔7，所述射流孔7所在区域的延长段外周设置有缓冲室，所述缓冲室覆盖所述射流孔7。

所述缓冲室外接进料管，所述第三进料装置6通过进料管向缓冲室内通入第三物料，所述第三物料经所述射流孔7进入所述延长段。

进一步地，经过所述射流孔7与所述延长段内壁交点处的直径记为第二交点直径，全部所述射流孔7轴线均位于相应所述第二交点直径延长线的同一侧且与相应所述第二交点直径延长线之间的夹角为0～45°。

进一步地，所述第一物料和第二物料在所述混合段内形成顺时针旋流的第一流股，全部所述射流孔7轴线位于所述第二交点直径延长线的右侧，第一流股与第三物料在所述延长段内形成逆时针旋流；或者，

所述第一物料和第二物料在所述混合段内形成逆时针旋流的第一流股，全部所述射流孔7轴线位于所述第二交点直径延长线的左侧，第一流股与第三物料在所述延长段内形成顺时针旋流。

本实用新型通过改变射流方向从而调整混合段内和延长段内的旋流方向，当混合段内为逆时针旋流时，延长段则为顺时针旋流；同样地，当混合段内为逆顺时针旋流时，延长段则为逆时针旋流，从而进一步将混合流股切割成若干浓度高度均一的含细小晶核的段塞流流股，可有效防止流股在反应装置10中结垢或堵管，通过调节流股在反应装置10中的停留时长可实现粒度均一的、聚结程度最低的、目标粒径可控的超细颗粒的精准制备，而无需增加研磨、粉碎等手段。特别适用于流速不对称的流股或流股数大于2的多股流混合及反应与沉淀解耦以制备超细颗粒的结晶体系。

本实用新型采用超声强化的对称射流耦合段塞流结晶系统装置尤其适用于对无机盐或有机药物颗粒等进行反应结晶或溶析冷却结晶。溶液体系A与溶液体系B经注射泵加压分别从不同的进料通道5高速射流至旋流结晶装置3混合段形成湍动旋流的第一流股，超声变幅杆通过强化第一流股的局部湍流剪切进一步改善其传质性能，随后第一流股流经收缩段后加速进入延长段与来自延长段高速射流的第三物料快速混合，不断形成带有晶核的第二流股，第二流股与来自高压气源9的稳定气流经混合装置8混合后以气液段塞流形式进入反应装置10，带有晶核的悬浮液在反应装置10中进一步生长，最终从反应装置10出口得到含有无机盐或者有机药物颗粒等的悬浮液。

进一步地，所述超声变幅杆插入所述收缩段部分的长度不超过所述收缩段高度的2/3。

进一步地，所述反应装置10为管式反应器，所述管式反应器包括反应管，所述反应管的内径与所述收缩段小端面的直径之比1∶(1～5)。

所述反应装置10的出料口连接收集装置11。

实施例1

本实施例提供了一种结晶系统装置，采用超声强化的对称射流耦合段塞流结晶系统装置制备硫酸钡沉淀，该结晶系统装置的结构参数及操作步骤如下：

如图2所示，收缩段的大端面内径为48mm，收缩段的小端面内径为15mm，延长段的内径为20mm，四个对称分布在混合段的进料通道5内径均为6mm，进料通道5的轴线与交点切线之间的夹角为180°，超声变幅杆插入所述收缩段部分的长度为收缩段高度的2/3。

超声变幅杆的频率为20KHz、功率为100W。延长段上的射流孔7中心至收缩段小端面的距离是延长段直径的5倍，延长段的外壁上开设四个射流孔7，射流孔7的内径为3mm，射流孔7轴线与第二交点直径延长线之间的夹角为30°，混合装置8内径为15mm，反应装置10的反应管内径为15mm。

第一物料(10～300kg/m³氯化钡水溶液)经注射泵加压后以0.1～3.0m³/h的流量从第一进料通道和第三进料通道高速射流至旋流结晶装置3混合段，第二物料(10～300kg/m³硫酸钠水溶液)经注射泵加压后以0.1～3.0m³/h流量从第二进料通道和第四进料通道高速射流至旋流结晶装置3混合段。第一物料和第二物料在混合段内形成湍动旋流的第一流股。

超声变幅杆作用在第一流股上，进一步加强了混合与传质效果，随后第一流股流经收缩段后加速进入延长段，与来自射流孔7的第三物料(水溶液，流量为0.1～6.6m³/h)快速混合，不断形成带有晶核的第二流股，第二流股与来自高压气源9的稳定气流经混合装置8混合后以气液段塞流形式进入反应装置10，带有晶核的悬浮液在反应装置10中进一步生长，最终从反应装置10出口得到硫酸钡颗粒的悬浮液，过滤后得到硫酸钡晶体，硫酸钡晶体的粒径分布在 1.3～39μm，平均粒径D₅₀＝17μm。

作为本实施例的优选技术方案：

第一物料(150kg/m³氯化钡水溶液)经注射泵加压后以1.5m³/h的流量从第一进料通道和第三进料通道高速射流至旋流结晶装置3混合段，第二物料 (150kg/m³硫酸钠水溶液)经注射泵加压后以1.5m³/h流量从第二进料通道和第四进料通道高速射流至旋流结晶装置3混合段。第一物料和第二物料在混合段内形成湍动旋流的第一流股。

超声变幅杆作用在第一流股上，进一步加强了混合与传质效果，随后第一流股流经收缩段后加速进入延长段，与来自射流孔7的第三物料(水溶液，流量为3.3m³/h)快速混合，不断形成带有晶核的第二流股，第二流股与来自高压气源9的稳定气流经混合装置8混合后以气液段塞流形式进入反应装置10，带有晶核的悬浮液在反应装置10中进一步生长，最终从反应装置10出口得到硫酸钡颗粒的悬浮液，过滤后得到硫酸钡晶体，硫酸钡晶体的粒径分布在 1.7～5.9μm，平均粒径D50＝2.9μm。

实施例2

本实施例提供了一种结晶系统装置，采用超声强化的对称射流耦合段塞流结晶系统制备头孢呋辛钠超细颗粒，该结晶系统装置的结构参数及操作步骤如下：

如图3所示，收缩段的大端面内径为48mm，收缩段的小端面内径为20mm，延长段的内径为23mm，四个对称分布在混合段的进料通道5内径均为8mm，进料通道5的轴线与交点切线之间的夹角为165°，超声变幅杆插入所述收缩段部分的长度为收缩段高度的2/3。

超声变幅杆的频率为20KHz、功率为150W。延长段上的射流孔7中心至收缩段小端面的距离是延长段直径的20倍，延长段的外壁上开设四个射流孔7，射流孔7的内径为5mm，射流孔7轴线与第二交点直径延长线之间的夹角为5°，混合装置8内径为20mm，反应装置10的反应管内径为20mm。

第一物料(10～300kg/m³头孢呋辛酸丙酮水溶液)经注射泵加压后以 0.1～7.7m³/h的流量从第一进料通道和第三进料通道高速射流至旋流结晶装置3 混合段，第二物料(10～500kg/m³异辛酸钠甲醇水溶液)经注射泵加压后以 0.1～3.0m³/h的流量从第二进料通道和第四进料通道高速射流至旋流结晶装置3 混合段。第一物料和第二物料在混合段内形成湍动旋流的第一流股。

超声变幅杆作用在第一流股上，进一步加强了混合与传质效果，随后第一流股流经收缩段后加速进入延长段与来自射流孔7的第三物料(丙酮溶液，流量为0.1～6.6m³/h)快速混合，不断形成带有晶核的第二流股，第二流股与来自高压气源9的稳定气流经混合装置8混合后以气液段塞流形式进入反应装置10，带有晶核的悬浮液在反应装置10中进一步生长，最终从反应装置10出口得到头孢呋辛钠颗粒的悬浮液，过滤后得到头孢呋辛钠晶体，头孢呋辛钠晶体粒径分布在3～77μm，平均粒径D₅₀＝41μm。

作为本实施例的优选技术方案：

第一物料(100kg/m³头孢呋辛酸丙酮水溶液)经注射泵加压后以2.3m³/h的流量从第一进料通道和第三进料通道高速射流至旋流结晶装置3混合段，第二物料(220kg/m³异辛酸钠甲醇水溶液)经注射泵加压后以1.1m³/h的流量从第二进料通道和第四进料通道高速射流至旋流结晶装置3混合段。第一物料和第二物料在混合段内形成湍动旋流的第一流股。

超声变幅杆作用在第一流股上，进一步加强了混合与传质效果，随后第一流股流经收缩段后加速进入延长段与来自射流孔7的第三物料(丙酮溶液，流量为2.5m³/h)快速混合，不断形成带有晶核的第二流股，第二流股与来自高压气源9的稳定气流经混合装置8混合后以气液段塞流形式进入反应装置10，带有晶核的悬浮液在反应装置10中进一步生长，最终从反应装置10出口得到头孢呋辛钠颗粒的悬浮液，过滤后得到头孢呋辛钠晶体，头孢呋辛钠晶体粒径分布在7～33μm，平均粒径D₅₀＝21μm。

实施例3

本实施例提供了一种结晶系统装置，采用超声强化的对称射流耦合段塞流结晶系统制备米格列醇超细颗粒，该结晶系统装置的结构参数及操作步骤如下：

如图4所示，收缩段的大端面内径为48mm，收缩段的小端面内径为17mm，延长段的内径为22mm，四个对称分布在混合段的进料通道5内径均为7mm，进料通道5的轴线与交点切线之间的夹角为150°，超声变幅杆插入所述收缩段部分的长度为收缩段高度的2/3。

超声变幅杆的频率为20KHz、功率为200W。延长段上的射流孔7中心至收缩段小端面的距离是延长段直径的15倍，延长段的外壁上开设两个射流孔7，射流孔7的内径为6mm，射流孔7轴线与第二交点直径延长线之间的夹角为45°，混合装置8内径为20mm，反应装置10的反应管内径为20mm。

第一物料(10～500kg/m³米格列醇水溶液)经注射泵加压后以流量为0.1～10m³/h的流量从第一进料通道和第三进料通道高速射流至旋流结晶装置3 混合段，第二物料(丙酮溶液)经注射泵加压后以0.1～10m³/h流量从第二进料通道和第四进料通道高速射流至旋流结晶装置3混合段。第一物料和第二物料在混合段内形成湍动旋流的第一流股。

超声变幅杆作用在第一流股上，进一步加强了混合与传质效果，随后第一流股流经收缩段后加速进入延长段与来自射流孔7的第三物料(10～-20℃的煤油，作为冷却介质用，流量值为0.1～10m³/h)快速混合，不断形成带有晶核的第二流股，第二流股与来自高压气源9的稳定气流经混合装置8混合后以气液段塞流形式进入反应装置10，带有晶核的悬浮液在反应装置10中进一步生长，最终从反应装置10出口得到米格列醇颗粒的悬浮液，过滤后得到米格列醇晶体，米格列醇晶体的粒径分布在1～79μm，平均粒径D₅₀＝37μm。

作为本实施例的优选技术方案：

第一物料(100kg/m³米格列醇水溶液)经注射泵加压后以流量为1.1m³/h的流量从第一进料通道和第三进料通道高速射流至旋流结晶装置3混合段，第二物料(丙酮溶液)经注射泵加压后以1.7m³/h流量从第二进料通道和第四进料通道高速射流至旋流结晶装置3混合段。第一物料和第二物料在混合段内形成湍动旋流的第一流股。

超声变幅杆作用在第一流股上，进一步加强了混合与传质效果，随后第一流股流经收缩段后加速进入延长段与来自射流孔7的第三物料(-5℃的煤油，作为冷却介质用，流量值为3.8m³/h)快速混合，不断形成带有晶核的第二流股，第二流股与来自高压气源9的稳定气流经混合装置8混合后以气液段塞流形式进入反应装置10，带有晶核的悬浮液在反应装置10中进一步生长，最终从反应装置10出口得到米格列醇颗粒的悬浮液，过滤后得到米格列醇晶体，米格列醇晶体的粒径分布在5～21μm，平均粒径D₅₀＝13μm。

实施例4

本实施例提供了一种结晶系统装置，采用Fournier提出的碘化物-碘酸盐平行竞争反应体系定量分析超声强化的对称射流耦合耦合段塞流结晶系统的混合效果。

该结晶系统装置的结构参数如下：

如图5所示，收缩段的大端面内径为48mm，收缩段的小端面内径为12mm，延长段的内径为15mm，四个对称分布在混合段的进料通道5内径均为8mm，进料通道5的轴线与交点切线之间的夹角为165°，超声变幅杆插入所述收缩段部分的长度为收缩段高度的2/3。

超声变幅杆的频率为20KHz、功率为120W。延长段上的射流孔7中心至收缩段小端面的距离是延长段直径的10倍，延长段的外壁上开设四个射流孔7，射流孔7的内径为3mm，射流孔7轴线与第二交点直径延长线之间的夹角为30°，混合装置8内径为20mm，反应装置10的反应管内径为20mm。

具体操作步骤如下：

(1)配制一定浓度的硫酸溶液及碘化物-碘酸盐混合溶液，其中，第一物料为0.1mol/L的H₂SO₄溶液，第二物料为0.2424mol/L的H₃BO₃、0.1212mol/L的 NaOH、0.01556mol/L的KI和0.00311mol/L的KIO₃的混合液，第三物料为 0.1212mol/L的H₃BO₃、0.0606mol/L的NaOH、0.00778mol/L的KI和0.00155mol/L 的KIO₃的混合液。

(2)根据所需的雷诺数Re，调整所述旋流结晶装置3上各个进料通道5 上注射泵的流量；

(3)同时打开旋流结晶装置3上各个进料通道5的注射泵，使得酸碱反应液形成射流进入旋流结晶装置3并发生酸碱反应；

(4)根据物料所需停留时长调整高压气源9输出的气体流速；

(5)待流量流动稳定后，从收集装置11中取出产物，用可见光分光光度计检测产物中碘的浓度；

(6)根据不同的雷诺数Re，进行多次实验，测得所需要的产物浓度值；

(8)打开超声发生装置4，设置好超声发生装置4的超声输出功率，重复步骤(2)-(6)，测出产物中碘的浓度，从而换算得到离集指数，其结果如图5 所示。

由图5可以看出，在不同的雷诺数Re下，经过施加超声场作用，得到的离集指数比没有施加超声作用得到的离集指数都要低，可见经过超声作用，能够使得物料混合更充分，促进分子间的相互作用，起到强化流股的混合的作用。

离集指数的计算方法：

该体系反应方程式如下所示：

H₂BO₃ ^-+H⁺→H₃BO₃ 准瞬间反应(1)

IO₃ ^-+5I^-+6H⁺→3I₂+3H₂O 快速反应(2)

其中反应(1)是酸碱中和反应，是瞬时反应，反应速率

k₁＝10¹¹L/(mol·s)，反应(2)的反应速率

其中，k₂和离子强度I_s存在如下关系：

反应(3)的反应速率为

在25℃时，

定义离集指数X_s来表征微观混合效率，其定义式为：

式中Y表示反应(2)消耗的H⁺量与注入的H⁺总量之比，Y_st表示完全离集时的Y数值；当X_s＝0时，表明两股流体完全混合均匀，此时只发生微观混合；当 X_s＝1时，表明两股流体完全离集，此时只发生宏观混合，当0<X_s<1时，表明两股流体部分混合，此时宏观混合和微观混合同时存在。

申请人声明，以上所述仅为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本实用新型的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种超声强化的对称射流耦合段塞流结晶系统装置，其特征在于，所述对称射流耦合段塞流结晶系统装置包括第一进料装置、第二进料装置、第三进料装置、旋流结晶装置、超声发生装置、混合装置和反应装置；

所述旋流结晶装置包括壳体，所述壳体由上至下分为依次对接的混合段、收缩段和延长段，所述混合段和所述延长段均为等径筒体，所述混合段的直径大于所述延长段的直径，所述收缩段的直径由上至下逐渐减小；

所述混合段的外壁处沿周向设置有至少两个进料通道，所述进料通道沿顺时针方向或逆时针方向倾斜设置，所述进料通道分别接入所述第一进料装置和所述第二进料装置；所述超声发生装置具有超声变幅杆，所述超声变幅杆由上至下插入所述收缩段内腔中；所述延长段外接所述第三进料装置；

所述混合装置具有进气口、进液口和排料口，所述进气口外接高压气源，所述进液口外接所述旋流结晶装置，所述排料口外接反应装置；所述旋流结晶装置形成的旋流流股进入所述混合装置，与高压气源通入的高压气流在所述混合装置内混合形成气液段塞流并通入所述反应装置。

2.根据权利要求1所述的超声强化的对称射流耦合段塞流结晶系统装置，其特征在于，所述收缩段为直径渐变的倒置圆台结构，所述收缩段具有大端面和小端面，所述收缩段的大端面与所述混合段的一端对接，所述收缩段的小端面与所述延长段的一端对接；

所述收缩段大端面的直径与所述收缩段小端面的直径之比为(1～10):1；

所述进料通道的截面直径与所述收缩段大端面的直径之比为1:(10～40)。

3.根据权利要求1所述的超声强化的对称射流耦合段塞流结晶系统装置，其特征在于，所述混合段的外壁处沿周向设置有四个进料通道，沿顺时针方向分别记为第一进料通道、第二进料通道、第三进料通道和第四进料通道；

所述第一进料通道和所述第三进料通道分别接入所述第一进料装置，所述第一进料装置用于将第一物料分别通过所述第一进料通道和所述第三进料通道通入所述混合段内；

所述第二进料通道和所述第四进料通道分别接入所述第二进料装置，所述第二进料装置用于将第二物料分别通过所述第二进料通道和所述第四进料通道通入所述混合段内。

4.根据权利要求3所述的超声强化的对称射流耦合段塞流结晶系统装置，其特征在于，所述进料通道的轴线在竖直面内垂直于所述混合段的轴线；

经过所述进料通道与混合段交点处的切线为交点切线，所述进料通道的轴线与所述交点切线之间的夹角为100～180°；

经过所述进料通道的轴线与所述混合段外壁交点处的直径记为第一交点直径，全部所述进料通道的轴线均位于相应所述第一交点直径的延长线的同一侧。

5.根据权利要求4所述的超声强化的对称射流耦合段塞流结晶系统装置，其特征在于，全部所述进料通道的轴线均位于相应的所述第一交点直径的延长线的左侧，所述第一物料和所述第二物料经所述进料通道通入所述混合段内形成顺时针旋流；或者，

全部所述进料通道的轴线均位于相应的所述第一交点直径的延长线的右侧，所述第一物料和所述第二物料经所述进料通道通入所述混合段内形成逆时针旋流。

6.根据权利要求3所述的超声强化的对称射流耦合段塞流结晶系统装置，其特征在于，所述延长段的外壁处沿周向开设有至少两个射流孔，所述射流孔所在区域的延长段外周设置有缓冲室，所述缓冲室覆盖所述射流孔；

所述缓冲室外接进料管，所述第三进料装置通过进料管向缓冲室内通入第三物料，所述第三物料经所述射流孔进入所述延长段。

7.根据权利要求6所述的超声强化的对称射流耦合段塞流结晶系统装置，其特征在于，经过所述射流孔与所述延长段内壁交点处的直径记为第二交点直径，全部所述射流孔轴线均位于相应所述第二交点直径延长线的同一侧且与相应所述第二交点直径延长线之间的夹角为0～45°。

8.根据权利要求7所述的超声强化的对称射流耦合段塞流结晶系统装置，其特征在于，所述第一物料和第二物料在所述混合段内形成顺时针旋流的第一流股，全部所述射流孔轴线位于所述第二交点直径延长线的右侧，第一流股与第三物料在所述延长段内形成逆时针旋流；或者，

所述第一物料和第二物料在所述混合段内形成逆时针旋流的第一流股，全部所述射流孔轴线位于所述第二交点直径延长线的左侧，第一流股与第三物料在所述延长段内形成顺时针旋流。

9.根据权利要求1所述的超声强化的对称射流耦合段塞流结晶系统装置，其特征在于，所述超声变幅杆插入所述收缩段部分的长度不超过所述收缩段高度的2/3。

10.根据权利要求1所述的超声强化的对称射流耦合段塞流结晶系统装置，其特征在于，所述反应装置为管式反应器，所述管式反应器包括反应管，所述反应管的内径与所述收缩段小端面的直径之比1:(1～5)；

所述反应装置的出料口连接收集装置。

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