CN218307886U - 一种手性配体的制备装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种手性配体的制备装置，其包括反应釜、溶剂配制釜、冷凝器、夹套组件、离心机、滤液回收罐、存水罐及干燥器，溶剂配制釜的内部转动连接有搅拌装置；溶剂配制釜与反应釜之间连接有溶剂滴加管，溶剂滴加管上连接有调节阀及流量计；冷凝器位于在反应釜的上方，冷凝器与反应釜之间固定连接有回流管，回流管上连接有开关阀；夹套组件包括反应釜夹套及溶剂配制釜夹套，反应釜夹套固定套接在反应釜的外侧壁上，溶剂配制釜夹套固定套接在溶剂配制釜的外侧壁上；反应釜夹套及溶剂配制釜夹套的顶部分别固定连接有温度调节进管，底部分别固定连接有温度调节出管；存水罐位于在离心机的一侧。

Description

一种手性配体的制备装置

技术领域

本实用新型涉及化工生产技术领域，更具体的说是涉及一种手性配体的制备装置。

背景技术

近年来，手性金属配合物在信息材料、光电技术、分子光电功能材料、生命科学、生物技术、医药等领域有着非常广泛的应用。其中有着Schiff碱配体特殊结构的手性Salen催化剂备受关注，尤其是在不对称水解动力学拆分外消旋环氧化合物制备手性环氧化合物的应用上得到了广泛的研究。

N,N-二(3,5-二叔丁基水杨醛)-1,2-环己二胺是Schiff碱手性配体的一种，也是合成手性Salen催化剂的重要中间体，目前普遍采用的制备方法为：采用(R,R)1,2-环己二胺L-酒石酸盐在碱性条件下与3，5-二叔丁基水杨醛反应生成(R,R)-N,N-二(3，5-二叔丁基水杨醛)-1，2-环己二胺。在放大生产过程中，由于原材料性质的特殊性和产品结构的复杂性，若生产过程无法及时监控工艺参数，或是过程中工艺参数的波动较大，都很容易使产品生成的结构被破坏并引发一系列的副反应，最终导致收率的下降甚至生产失败。

因此，如何提供一种对反应工艺参数进行精确控制，并且和工艺流程有着高度匹配的N,N-二(3，5-二叔丁基水杨醛)-1,2-环己二胺手性配体的制备装置是本领域技术人员亟需解决的问题。

实用新型内容

有鉴于此，本实用新型提供了一种可以控制反应参数的手性配体的制备装置，生产稳定。

为了达到上述目的，本实用新型采用如下技术方案：一种手性配体的制备装置，其包括：

反应釜，所述反应釜的内部转动连接有搅拌装置；

溶剂配制釜，所述溶剂配制釜位于在所述反应釜的上方，所述溶剂配制釜的内部转动连接有搅拌装置；所述溶剂配制釜与所述反应釜之间连接有溶剂滴加管，所述溶剂滴加管上连接有调节阀及流量计；

冷凝器，所述冷凝器位于在所述反应釜的上方，所述冷凝器与所述反应釜之间固定连接有回流管，所述回流管上连接有开关阀；

夹套组件，所述夹套组件包括反应釜夹套及溶剂配制釜夹套，所述反应釜夹套固定套接在所述反应釜的外侧壁上，所述溶剂配制釜夹套固定套接在所述溶剂配制釜的外侧壁上；所述反应釜夹套及溶剂配制釜夹套的顶部分别固定连接有温度调节进管，底部分别固定连接有温度调节出管；

离心机，所述离心机位于在所述反应釜的下方，所述离心机与反应釜之间连接有放料管；

滤液回收罐，所述滤液回收罐位于在所述离心机的下方，所述滤液回收罐与离心机之间连接有下料管；

存水罐，所述存水罐位于在所述离心机的一侧，所述存水罐与所述反应釜之间固定连接有放料管，所述存水罐用于接收反应釜分相后的水相；

干燥器，所述干燥器位于在所述离心机的另一侧，所述干燥器用于干燥所述离心机离心出的固体催化剂。

本实用新型的有益效果是：通过反应釜夹套及溶剂配制釜夹套分别控制反应釜及溶剂配制釜的温度，具体的通过温度调节进管及温度调节出管控制夹套的温度，在溶剂滴加管上连接有调节阀及流量计可以控制溶剂滴加反应的速度及滴加量，确保反应釜内的反应稳定进行，存水罐的设置可以满足水的循环利用，滤液回收罐可以使溶剂经过处理后再次使用，节约规模化生产的成本。

优选的，所述温度调节进管包括并联布置的热水管及循环水管，所述热水管及循环水管上均固定连接有调节阀。

优选的，所述回流管上固定连接有阀门视镜，所述阀门视镜靠近在所述冷凝器的一侧。

优选的，所述反应釜及溶剂配制釜的顶部均固定连接有电机，所述搅拌装置包括搅拌轴及搅拌叶片，所述搅拌轴的顶部与所述电机的输出轴传动连接，所述搅拌轴的底部与所述搅拌叶片固定连接。

优选的，所述放料管上固定连接有开关阀及阀门视镜。

优选的，所述反应釜的顶部边缘开设有投放固体原料的人孔。

附图说明

图1为本实用新型一种手性配体的制备装置的结构示意图。

1反应釜，2溶剂配制釜，3冷凝器，4电机，5反应釜夹套，6溶剂配制釜夹套，7离心机，8存水罐，9滤液回收罐，10干燥器，11溶剂滴加管，12回流管，13放料管，14下料管，15流量计，16调节阀，17阀门视镜，18开关阀，19搅拌装置，20温度调节出管，21热水管，22循环水管。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

参阅本实用新型附图1，根据本实用新型实施例一种手性配体的制备装置，其包括：

反应釜1，反应釜1的内部转动连接有搅拌装置19；

溶剂配制釜2，溶剂配制釜2位于在反应釜1的上方，溶剂配制釜2的内部转动连接有搅拌装置19；溶剂配制釜2与反应釜1之间连接有溶剂滴加管11，溶剂滴加管11上连接有调节阀16及流量计15；调节阀用于控制溶剂滴加速度。

冷凝器3，冷凝器3位于在反应釜1的上方，冷凝器3与反应釜1之间固定连接有回流管12，回流管12上连接有开关阀18；

夹套组件，夹套组件包括反应釜夹套5及溶剂配制釜夹套6，反应釜夹套5固定套接在反应釜1的外侧壁上，溶剂配制釜夹套6固定套接在溶剂配制釜2的外侧壁上；反应釜夹套5及溶剂配制釜夹套6的顶部分别固定连接有温度调节进管，底部分别固定连接有温度调节出管20；反应釜夹套5通入的为热水或循环水，二者可以切换，确保反应温度平稳；溶液配制釜夹套6内通入的为热水；

离心机7，离心机7位于在反应釜1的下方，离心机7与反应釜之间连接有放料管13；

滤液回收罐9，滤液回收罐9位于在离心机7的下方，滤液回收罐9与离心机之间连接有下料管14；

存水罐8，存水罐8位于在离心机7的一侧，存水罐8与反应釜1之间固定连接有放料管13，存水罐用于接收反应釜分相后的水相；

干燥器10，干燥器10位于在离心机7的另一侧，干燥器10用于干燥离心机离心出的固体催化剂。

在其他一些实施例中，温度调节进管包括并联布置的热水管21及循环水管22，热水管21及循环水管22上均固定连接有调节阀16。根据实际温度需求调控热水管及循环水管的接通模式，控制反应釜内的反应温度。

在另一些实施例中，回流管12上固定连接有阀门视镜17，阀门视镜17靠近在冷凝器3的一侧。阀门视镜用于观察反应回流情况。

在其他一些实施例中，反应釜1及溶剂配制釜2的顶部均固定连接有电机4，搅拌装置19包括搅拌轴及搅拌叶片，搅拌轴的顶部与电机4的输出轴传动连接，搅拌轴的底部与搅拌叶片固定连接。

在另一些实施例中，放料管13上固定连接有开关阀18及阀门视镜17。

具体的，反应釜1的顶部边缘开设有投放固体原料的人孔。

本实用新型一种手性配体的制备装置，通过夹套顶部设置的温度调节进管，具体的温度调节管为并联布置的可随时切换模式的热水管和循环水管，可以达到控温的效果；溶剂滴加管11的流量计15及调节阀16可以严格控制溶剂的滴加速度，同时便于人员检测滴加重量；滤液回收罐9的设置可以有效回收离心滤液，做到溶剂的重复利用，节约生产成品。

对于实施例公开的装置和使用方法而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用新型。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围情况下，在其它实施例中实现。因此，本实用新型将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (6)

1.一种手性配体的制备装置，其特征在于，包括：

反应釜(1)，所述反应釜(1)的内部转动连接有搅拌装置(19)；

溶剂配制釜(2)，所述溶剂配制釜(2)位于在所述反应釜(1)的上方，所述溶剂配制釜(2)的内部转动连接有搅拌装置(19)；所述溶剂配制釜(2)与所述反应釜(1)之间连接有溶剂滴加管(11)，所述溶剂滴加管(11)上连接有调节阀(16)及流量计(15)；

冷凝器(3)，所述冷凝器(3)位于在所述反应釜(1)的上方，所述冷凝器(3)与所述反应釜(1)之间固定连接有回流管(12)，所述回流管(12)上连接有开关阀(18)；

夹套组件，所述夹套组件包括反应釜夹套(5)及溶剂配制釜夹套(6)，所述反应釜夹套(5)固定套接在所述反应釜(1)的外侧壁上，所述溶剂配制釜夹套(6)固定套接在所述溶剂配制釜(2)的外侧壁上；所述反应釜夹套(5)及溶剂配制釜夹套(6)的顶部分别固定连接有温度调节进管，底部分别固定连接有温度调节出管(20)；

离心机(7)，所述离心机(7)位于在所述反应釜(1)的下方，所述离心机(7)与反应釜之间连接有放料管(13)；

滤液回收罐(9)，所述滤液回收罐(9)位于在所述离心机(7)的下方，所述滤液回收罐(9)与离心机之间连接有下料管(14)；

存水罐(8)，所述存水罐(8)位于在所述离心机(7)的一侧，所述存水罐(8)与所述反应釜(1)之间固定连接有放料管(13)，所述存水罐用于接收反应釜分相后的水相；

干燥器(10)，所述干燥器(10)位于在所述离心机(7)的另一侧，所述干燥器(10)用于干燥所述离心机离心出的固体催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种手性配体的制备装置，其特征在于，所述温度调节进管包括并联布置的热水管(21)及循环水管(22)，所述热水管(21)及循环水管(22)上均固定连接有调节阀(16)。

3.根据权利要求1所述的一种手性配体的制备装置，其特征在于，所述回流管(12)上固定连接有阀门视镜(17)，所述阀门视镜(17)靠近在所述冷凝器(3)的一侧。

4.根据权利要求1所述的一种手性配体的制备装置，其特征在于，所述反应釜(1)及溶剂配制釜(2)的顶部均固定连接有电机(4)，所述搅拌装置(19)包括搅拌轴及搅拌叶片，所述搅拌轴的顶部与所述电机(4)的输出轴传动连接，所述搅拌轴的底部与所述搅拌叶片固定连接。

5.根据权利要求1所述的一种手性配体的制备装置，其特征在于，所述放料管(13)上固定连接有开关阀(18)及阀门视镜(17)。

6.根据权利要求1所述的一种手性配体的制备装置，其特征在于，所述反应釜(1)的顶部边缘开设有投放固体原料的人孔。

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