CN218272096U - 同时电离检测有机和无机元素的复合等离子体-质谱装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种同时电离检测有机和无机元素的复合等离子体‑质谱装置，由样品引入通道、复合等离子体激发源、气体分流器、等离子体火焰、微波接头、金属镀层、离子漏斗、样品引入接头、进样膜或进样管、样品引出接头、聚焦电极、质谱仪组成。该装置基于复合等离子体，利用高能量微波、射频等离子体对大气中样品得元素和有机物进行高效电离，同时得到样品中有机物和无机元素信息，结合质谱仪实现大气中有机物和无机元素同时精准定性定量分析。与现有技术相比，本实用新型对样品电离更高效，且得到更加丰富得样品信息。本实用新型设计合理，结构紧凑，调节方便。

Description

同时电离检测有机和无机元素的复合等离子体-质谱装置

技术领域

本实用新型属于化学测量技术领域，涉及同时电离检测大气中有机物和无机元素的复合等离子体-质谱装置，是一种涉及使用微波能和射频能激发等离子体对大气中有机物和无机物电离检测的装置。

背景技术

直接离子化电离技术是近年来质谱领域一次突破性的发展，对工作和科研的重要性不可估量。但现有的解吸电离源电离能力不足、电离范围窄、样品的形态受限等缺陷，并不足以满足检测者的要求。随着城市化进程的不断推进，大气中挥发性有机物和无机元素排放量不断增加，使得大气环境不断恶化，给人们生存环境带来了不可估量的危害。有鉴于挥发新有机物与无机元素对于大气的危害性，对挥发新有机物与无机元素的检测是大气环境检测中至关重要的一部分。目前尚无成熟技术可以在线同时实现大气中VOCs和全元素的精确分析，科学污染防治方面也仍然存在一定的困难和挑战，亟需研制一种全新的大气中有机物和无机元素同时电离检测设备，为大气污染防治提供精准参考。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本实用新型的目的是提供一种同时电离检测大气中有机物和无机元素的复合等离子体-质谱装置，是一种涉及使用微波能和射频能激发等离子体对大气中有机物和无机物电离检测的装置。

本实用新型提供的复合等离子体-质谱装置，包括样品引入通道、等离子体激发源、气体分流器、等离子体火焰、离子漏斗、样品引入接头、进样膜、样品引出接头、聚焦电极、质谱仪、微波接头和金属镀层。其中样品引入通道固定在复合等离子体激发源中心位置，用于气体样品引入，并与等离子体激发源组合，在两者中间形成微波谐振腔，微波谐振腔用于微波能谐振，并在等离子体激发源顶端形成微波最大电场；等离子体激发源设置于离子漏斗前端，气体分流器位于样品引入通道和样品引入接头之间通过中空的管道连接，中空管道选用聚四氟管或金属管，用于将样品大气一分为二，分别引入到样品引入通道和样品引入接头，等离子体火焰位于等离子体激发源与离子漏斗之间，微波能通过微波接头、射频能通过金属镀层施加后，形成等离子体火焰,一路样品引入通道中的样品气体直接进入并穿过等离子体火焰与等离子体火焰充分接触，使用高温等离子体对样品中元素进行电离。离子漏斗位于等离子体火焰后端，与等离子体激发源固定在同一水平线上，用于将复合等离子体电离的离子束聚焦，并传输至聚焦电极内。样品引入接头放置于离子漏斗上方，进样膜放置在等离子体火焰和样品引入接头、样品引出接头之间，用于将样品中有机物引入到等离子体火焰前端，样品引入接头、样品引出接头固定在进样膜上方，样品引入接头用于将从气体分流器引入的气体通入到进样膜前面，样品引出接头用于将多余的气体排出，气体进入进样膜前端后，会通过进样膜渗透至等离子体火焰前端，通过等离子体火焰尾端对有机物进行高灵敏、无碎片电离。聚焦电极位于离子漏斗后端，并与离子漏斗同轴心固定，用于将离子漏斗传输的离子束进一步聚焦进入质谱仪。质谱仪位于聚焦电极后面，用于对离子束进行分析检测。聚焦电极位于质谱仪前，样品中的元素和有机物经过电离后，通过离子漏斗和聚焦电极进行聚焦传输，进入质谱仪中进行分析检测，微波接头固定在等离子体激发源上，用于微波能耦合进等离子体激发源内。金属镀层固定在样品引入通道顶端，材料选用铜、银等金属，用于施加高压射频或直流电，激发射频等离子体。

所述样品引入通道的材料为石英或不锈钢，用于通入样品气体(泛指大气)。

所述复合等离子体激发源2的材料为紫铜，设置于离子漏斗前端。用于激发等离子体火焰。

所述气体分流器的材料为不锈钢，位于样品引入通道和样品引入接头之间，用于将样品大气一份为二，通过聚四氟管或金属管分别引入到样品引入通道(1)和样品引入接头.

所述等离子体火焰为微波等离子体、射频等离子体以及两者同时使用的复合等离子体。也是复合等离子体激发源所激发的等离子体焰炬。高温等离子体对样品中元素进行电离。

所述微波接头为标准50欧阻抗微波接头，固定在等离子体激发源上，用于微波能耦合进入等离子体激发源内。

所述金属镀层的材料为铜、银等金属，固定在样品引入通道顶端，用于施加高压射频或直流电，激发射频等离子体。

所述离子漏斗的材料为不锈钢。用于将复合等离子体电离的离子束聚焦，并传输至聚焦电极内。所述离子漏斗也可用四极杆、聚焦电极替换。

所述样品引入接头的材料为不锈钢，放置于离子漏斗上方。用于引入一路气体样品至进样膜。

所述进样膜的材料为聚二甲基硅氧烷后者其他复合材料，放置在等离子体火焰和样品引入接头、样品引出接头之间，用于样品中有机物引入到等离子体火焰前端。所述进样膜也可替换为中空的进样管，进样管选用金属毛细管或绝缘毛细管。

所述样品引出接头的材料为不锈钢，固定在进样膜前端，用于将多余气体排出。

所述聚集电极的材质为不锈钢，位于离子漏斗后端，并与离子漏斗同轴心固定，用于将离子漏斗传输的离子束进一步聚焦进入质谱仪。

所述质谱仪为飞行时间质谱、四极杆质谱、离子阱等质谱仪，位于聚焦电极后面，用于对离子束进行分析检测。

本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，采用等离子体电离质谱装置，对环境样品(泛指大气)中的有机物和无机元素本进行定性和定量分析，实现一种无需样品预处理和预分离的原位快速检测样本中有机物和无机元素成分和含量的复合等离子体-质谱装置。

本实用新型提供的一种同时电离检测大气中有机物和无机元素的复合等离子体-质谱装置，具有如下优点：

1.所测样品无需进行任何样品预处理，用复合等离子体电离源电离样品后直接进行质谱分析，无机元素颗粒会等离子体中会在高温等离子体作用下电离得到元素离子信息，有机物避免与高温等离子体直接接触，利用等离子体尾部对有机物进行软电离，避免了有机物碎裂。用质谱仪对产物离子的种类进行分析和数据对比等操作，即可实现对复杂样品中的有机物和无机元素的种类和含量进行定性定量分析，样品数据采集过程可在数秒内完成，并实现多次重复；

2.所测对象可以是所有气态气体，可适用性广。

3.等离子体电离源可采用微波等离子体电离源、射频等离子体，也可以是两种等离子体复合在一起工作，操作具有灵活性。

4.载气可以采用氩气、氦气等惰性气体，也可以是氮气、氧气或者空气直接激发，十分便利。

5.本技术方案分析速度快，操作步骤简单，能够提高样品检测通量，或者亦可在现场进行直接实时分析，有利于对大区域范围内的大量环境样品的筛查和调研。

附图说明

图1为本实用新型的实施例一的结构示意图，用于表现使用进样膜的复合等离子体- 质谱装置。其中：1-样品引入通道，2-等离子体激发源，3-气体分流器，4-等离子体火焰， 5-聚焦电极一，6-样品引入接头，7-进样膜，8-样品引出接头，9-聚焦电极二，10-质谱仪， 11-微波接头，12-金属镀层。

图2为本实用新型的实施例二的结构示意图，用于表现使用进样管的复合等离子体- 质谱装置。其中：1-样品引入通道，2-等离子体激发源，3-气体分流器，4-等离子体火焰， 5-聚焦电极一，6-样品引入接头，13-进样管，8-样品引出接头，9-聚焦电极二，10-质谱仪， 11-微波接头，12-金属镀层。

实施例1

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案。

其中，附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本专利的限制；为了更好地说明本实用新型的实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。

参见图1，一种同时电离检测大气中有机物和无机元素的复合等离子体-质谱装置，包括样品引入通道1、等离子体激发源2、气体分流器3、等离子体火焰4、离子漏斗5、样品引入接头6、进样膜7、样品引出接头8、聚焦电极9、质谱仪10、微波接头11和金属镀层12。其中样品引入通道1固定在复合等离子体激发源2中心位置，用于气体样品引入，并与等离子体激发源2组合，在两者中间形成微波谐振腔，微波谐振腔用于微波能谐振，并在等离子体激发源2顶端形成微波最大电场；等离子体激发源2设置于离子漏斗5前端，气体分流器3位于样品引入通道1和样品引入接头6之间通过中空的管道连接，中空管道选用聚四氟管或金属管，用于将样品大气一分为二，分别引入到样品引入通道1和样品引入接头6，等离子体火焰4位于等离子体激发源2与离子漏斗5之间，微波能通过微波接头、射频能通过金属镀层12施加后，形成等离子体火焰4,样品引入通道1中的样品气体直接进入并穿过等离子体火焰4与等离子体火焰充分接触，使用高温等离子体对样品中元素进行电离。离子漏斗5位于等离子体火焰4后端，与等离子体激发源2固定在同一水平线上，用于将复合等离子体电离的离子束聚焦，并传输至聚焦电极9内。样品引入接头6放置于离子漏斗5上方，进样膜7放置在等离子体火焰4和样品引入接头6、样品引出接头8之间，用于将样品中有机物引入到等离子体火焰4前端，样品引入接头6、样品引出接头8固定在进样膜7上方，样品引入接头6用于将从气体分流器3引入的气体通入到进样膜7前面，样品引出接头8用于将多余的气体排出，气体进入进样膜7前端后，会通过进样膜7渗透至等离子体火焰4前端，聚焦电极9位于离子漏斗5后端，并与离子漏斗5同轴心固定，用于将离子漏斗传输的离子束进一步聚焦进入质谱仪10。质谱仪10位于聚焦电极9后面，用于对离子束进行分析检测。聚焦电极9位于质谱仪10前，样品中的元素和有机物经过电离后，通过离子漏斗5和聚焦电极9进行聚焦传输，进入质谱仪10中进行分析检测，微波接头11固定在等离子体激发源2上，用于微波能耦合进等离子体激发源2内。金属镀层12固定在样品引入通道1顶端，材料选用铜、银等金属，用于施加高压射频或直流电，激发射频等离子体。

根据实际检测需要，可调整复合等离子体激发源、气体分流器、进样膜、离子漏斗、聚焦电极二之间间距。并通过以下步骤完成检测：

1.建立大气中有机物和无机元素检测数据库：采集大气中常见有机物和元素的种类和数量，建立大气中常见有机物和元素的指纹谱图库。

2.样品提供：将样品通过样品通入气体分流器3后分成两路样品，一路通过样品引入接头6并进入进样膜7，另一类样品与复合等离子体激发源2载气混合后进入样品引入通道(1)。

3.通入载气：开启复合等离子体激发源2，激发产生等离子体，令等离子体激发源产生等离子体焰炬，使得样品进行降解电离。

4.一路样品引入通道1中的样品气体直接进入并穿过等离子体火焰4与等离子体火焰充分接触，使用高温等离子体对样品中元素进行电离。另一路样品通过进样膜7渗透至等离子体火焰4前端，通过等离子体火焰尾端对有机物进行高灵敏、无碎片电离。电离产生有机物和元素的产物离子，产物离子经聚焦电极9筛选进入质谱仪10。

5.打开质谱仪进行检测，通过采集到的产物的离子与指纹谱图库进行对比，即可判断出该样品中存在多少种有机物和无机元素值。

关于建立数据库，由于不同有机物和无机元素产物种类不同，而且激发等离子体的气体不同产生的产物离子也不同，由此，就需要建立一个数据库，就是将所有常见的几类有机物和无机元素，事先采集其电离后的离子种类和数量，建立有机物和无机元素电离反应的检测指纹谱图库，实际检测时，通过数据库对比，即可判断出该样品中有多少种有机物和无机元素的存在，根据信号响应的强度，来进行定性定量分析。

实施例2本实用新型的工作过程1

参见图2，一种大气中有机物和无机元素同时电离检测的复合等离子体-质谱装置，包括样品引入通道1、复合等离子体激发源2、气体分流器3、等离子体火焰4、离子漏斗5、样品引入接头6、样品引出接头8、聚焦电极9、质谱仪10、微波接头11、金属镀层12和进样管13。所述样品引入通道1固定在复合等离子体激发源2中心位置，等离子体激发源2设置于离子漏斗5前端，气体分流器3位于样品引入通道1和样品引入接头6之间并通过中空的聚四氟管或金属管连接，用于将样品大气一份为二，分别引入到样品引入通道1和样品引入接头6，金属镀层12固定在样品引入通道1上，用于施加射频或者直流高压，产生射频等离子体，微波接头11固定在等离子体激发源2上，用于微波能耦合进等离子体激发源2内，等离子体火焰4是由等离子体激发源2产生的，位于等离子体激发源2与离子漏斗5之间，样品引入通道1中样品气体直接进入等离子体火焰4中，样品穿过等离子体火焰，并与等离子体火焰充分接触，通过高温等离子体对样品中元素进行电离，离子漏斗5位于等离子体火焰 4后端，与等离子体激发源2固定在同一水平线上，用于将复合等离子体电离的离子束聚焦，并传输至聚焦电极9内，样品引入接头6放置于离子漏斗5上方，进样管13放置在等离子体火焰4和样品引入接头6、样品引出接头8之间，用于将样品中有机物引入到等离子体火焰4 前端，样品引入接头6、样品引出接头8固定在进样管13上方，样品引入接头6处样品通过进样管13两端渗透进入等离子体火焰4和离子漏斗5之间，使其得到足够能量电离且不至于直接通过等离子体火焰导致有机物分解。所述样品引出接头8位于聚焦电极9上方，聚焦电极9位于质谱仪10前，样品中的元素和有机物经过电离后，通过离子漏斗5和聚焦电极9进行聚焦传输，进入质谱仪10中进行分析检测。可根据需要调整复合等离子体激发源、气体分流器、进样管、离子漏斗、聚焦电极之间的间距。

根据以下步骤完成测试：

1.建立大气中有机物和无机元素检测数据库，采集大气中常见有机物和元素的种类和数量，建立大气中常见有机物和元素的指纹谱图库；

2.样品提供，将样品通过样品承载组件放置于气体分流器及进样膜；

3.通入载气，开启复合等离子体激发源，激发产生等离子体，令等离子体激发源产生等离子体焰炬，使得样品进行讲解电离；

4.气体分流器中样品进入样品引入通道1以及进样膜出样品被等离子体电离，产生产物的离子，产物的离子经聚焦电极删选进入质谱仪；

5.打开质谱仪进行检测，通过采集到的产物的离子与指纹谱图库进行对比，即可判断出该样品中存在多少种有机物和无机元素值。

以上，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，根据本实用新型的技术方案及其实用新型构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

Claims (10)

1.一种同时电离检测有机和无机元素的复合等离子体-质谱装置，其特征在于，由样品引入通道（1）、等离子体激发源（2）、气体分流器（3）、等离子体火焰（4）、离子漏斗（5）、样品引入接头（6）、进样膜（7）、样品引出接头（8）、聚焦电极（9）、质谱仪（10）、微波接头（11）和金属镀层（12）组成，其中样品引入通道（1）固定在复合等离子体激发源（2）中心位置，等离子体激发源（2）设置于离子漏斗（5）前端，气体分流器（3）位于样品引入通道（1）和样品引入接头（6）之间并通过中空的管道连接，等离子体火焰（4）位于等离子体激发源（2）与离子漏斗（5）之间，离子漏斗（5）位于等离子体火焰（4）后端，与等离子体激发源（2）固定在同一水平线上，样品引入接头（6）放置于离子漏斗（5）上方，进样膜（7）放置在等离子体火焰（4）和样品引入接头（6）、样品引出接头（8）之间，样品引入接头（6）、样品引出接头（8）固定在进样膜（7）上方，聚焦电极（9）位于离子漏斗（5）后端，并与离子漏斗（5）同轴心固定，质谱仪（10）位于聚焦电极（9）后面，微波接头（11）固定在等离子体激发源（2）上，金属镀层（12）固定在样品引入通道（1）顶端。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述等离子体火焰（4）为微波等离子体、射频等离子体以及两者同时使用的复合等离子体。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述进样膜（7）用中空的进样管替换，进样管选用金属毛细管或绝缘毛细管；所述的离子漏斗（5）用四极杆或聚焦电极替换。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述样品引入通道（1）的材料为石英或不锈钢。

5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述复合等离子体激发源（2）的材料为紫铜。

6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述气体分流器（3）、离子漏斗（5）、样品引入接头（6）、样品引出接头（8）、聚焦电极（9）的材料为不锈钢。

7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述进样膜（7）的材料为聚二甲基硅氧烷。

8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述微波接头（11）为标准50欧阻抗微波接头。

9.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述金属镀层（12）的材料为金属，选用铜或银。

10.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述质谱仪（10）为飞行时间质谱、四极杆质谱或离子阱等质谱仪。

Images