CN217981370U - 气相色谱仪和质谱仪联用传输线、装置及控温传输线 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及气相色谱仪和质谱仪联用传输线、装置及控温传输线，该传输线包括：转接头、毛细管保护管、毛细管、固定件、若干加热元件、保温外壳、毛细管密封接头，毛细管保护管的一端通过转接头安装在质谱仪检测器腔体的质谱仪电离室侧壁上，毛细管保护管套在毛细管外，毛细管保护管的另一端与毛细管通过毛细管密封接头固定，加热元件通过固定件固定在毛细管保护管上，保温外壳安装在固定件外。由于传输线的结构简单，加工容易，维护方便，因此色质联用系统的气密性以及产品的可靠性更容易得到保证，具有优异的传输效果。
Description
技术领域
本实用新型涉及仪器仪表技术领域，特别涉及气相色谱仪和质谱仪联用传输线、装置及控温传输线。
背景技术
质谱(mass spectrometry，简写为MS)是利用电场和/或磁场将运动的离子按其质荷比分离后，通过测量离子的准确质量确定离子的化合物组成的一种波谱方法，主要用于化合物的结构鉴定，例如：化合物的分子量、元素组成以及官能团等结构信息。用于质谱分析的质谱仪通常只对纯净物的检测有效。对于混合物，通常需将混合物的各组分进行分离后再经过质谱仪对各组分分别进行检测。
气相色谱法(gas chromatography，简写为GC)是一种应用广泛的分离手段。它是以惰性气体作为流动相，基于样品中的组分在两相间分配上的差异的柱色谱法。气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差。
目前主要采用气相色谱－质谱联用(GC-MS)来实现对复杂混合物的分离和检测。气相色谱法和质谱法在本质上是互补的，并且其组合为需要高灵敏度和精确性的许多分析应用提供强有力的工具。然而，这两种仪器工作环境截然不同，因此需要用一个特殊的连接装置把两个仪器联接起来。GC-MC联用的主要困难是两者工作压力的差异，气相色谱柱的出口压力一般为大气压，而质谱仪在高真空环境下(一般低于10^-3Pa)工作。随着质谱仪和气相色谱仪的发展，流出物传输期间的温度波动(具体地说，冷点)可能导致来自气相的冷凝和/或过度的峰增宽，使得用于常规的色谱－质谱仪的传输线在结构上无法满足要求。
实用新型内容
为了实现根据本实用新型的上述目的和其他优点，本实用新型的第一目的是提供一种气相色谱仪和质谱仪联用传输线，包括：转接头、毛细管保护管、毛细管、固定件、若干加热元件、保温外壳、毛细管密封接头，所述毛细管保护管的一端通过所述转接头安装在质谱仪检测器腔体的质谱仪电离室侧壁上，所述毛细管保护管套在所述毛细管外，所述毛细管保护管的另一端与所述毛细管通过毛细管密封接头固定，所述加热元件通过所述固定件固定在所述毛细管保护管上，所述保温外壳安装在所述固定件外。
进一步地，还包括温度传感器，所述温度传感器通过所述固定件固定在所述毛细管保护管上。
进一步地，所述固定件为陶瓷棒，所述陶瓷棒上开设有与所述毛细管保护管外径间隙配合的通孔，所述陶瓷棒上开设有若干第一盲孔，所述加热元件安装在所述第一盲孔内，所述陶瓷棒上开设有第二盲孔，所述温度传感器安装在所述第二盲孔内。
进一步地，所述保温外壳包括第一保温外壳和第二保温外壳，所述第一保温外壳和所述第二保温外壳置于所述陶瓷棒外，所述第一保温外壳和所述第二保温外壳固定在质谱仪检测器腔体的质谱仪电离室侧壁上，所述第二保温外壳上开设有电源线安装孔，所述电源线安装孔用于穿出所述加热元件的电源线及所述温度传感器的控制线。
进一步地，所述转接头为带密封圈的转接头；
还包括O型密封圈，所述O型密封圈置于所述转接头与质谱仪电离室侧壁安装处的沟槽中。
进一步地，还包括石棉隔热垫，所述石棉隔热垫安装在所述转接头和所述陶瓷棒之间；
所述第一保温外壳、所述第二保温外壳与所述陶瓷棒之间的间隙内填充有耐高温隔热材料；
若干所述第一盲孔沿所述陶瓷棒圆周方向均匀设置。
本实用新型的第二目的是提供一种气相色谱仪和质谱仪联用装置，包括：微控制器、输入设备、通信模块、D/A转换器、电热执行器、A/D转换器，所述输入设备、所述通信模块、所述D/A转换器、所述A/D转换器与所述微控制器连接，所述D/A转换器与所述电热执行器连接，所述电热执行器与所述的气相色谱仪和质谱仪联用传输线的加热元件连接，所述A/D转换器与所述气相色谱仪和质谱仪联用传输线的温度传感器连接。
进一步地，所述电热执行器包括反相器、固态继电器，所述微控制器经所述D/A转换器与所述反相器连接，所述反相器与所述固态继电器连接，所述固态继电器与所述加热元件连接；
还包括显示器、报警装置，所述显示器、所述报警装置与所述微控制器连接。
本实用新型的第三目的是提供一种气相色谱仪和质谱仪联用控温传输线，包括所述气相色谱仪和质谱仪联用传输线，及所述气相色谱仪和质谱仪联用装置。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：
本实用新型提供了一种气相色谱仪和质谱仪联用传输线，传输线的主体一端通过连接法兰与质谱仪连接，另一端与气相色谱仪连接。采用GC-MC分析中广泛采用的内径0.25-0.32mm的毛细管作为导入接口，将毛细管色谱柱末端直接插入质谱仪的离子源内，在载气流速一定的情况下，载气携带组分一起从气相色谱柱流出，并直接进人离子源的作用场。载气不发生电离，待测组分形成带电荷离子，在加速电场的作用下加速向质量分析器运动，载气能被维持负压的真空泵抽走。因为载气流速受质谱仪中的真空泵流量的限制，载气流速应控制在真空泵最大流量的50％左右。接口的最高工作温度和色谱仪的最高柱温相近。这种接口装置结构简单，容易维护，试样传输率达100％。
采用本实用新型提供的传输线连接的气相色谱仪和质谱仪，由于传输线的结构简单，加工容易，维护方便，因此色质联用系统的气密性以及产品的可靠性更容易得到保证，具有优异的传输效果。除此之外，该传输线的尺寸可以根据气相色谱仪以及质谱仪的接口的需要进行适应性调整，使其能够满足结构的小型化以及智能化的需要，并且可以根据需要，进行结构的系列化设计，满足快速设计的需要，尽快满足市场的需要。
加热孔均匀设置在陶瓷棒上，以使其对传输线主体内的气体均匀加热。并且测温孔设置在加热棒的对称面上，增加温度的均匀性和提高加热效率。采用导热性良好的陶瓷材料，如氧化铝陶瓷，使得沿着传输线的热量分布是均质且恒定的。
采用加热元件和温度传感器实现对毛细管内气体的加热和温度监控。温度传感器在实现温度传感的同时，也起到限定加热元件的作用。
传输线的最高工作温度与最高柱温接近，保正检测的真实性，并且接口简单，易维护,传输效率极高，接近100％。
上述说明仅是本实用新型技术方案的概述，为了能够更清楚了解本实用新型的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本实用新型的较佳实施例并配合附图详细说明如后。本实用新型的具体实施方式由以下实施例及其附图详细给出。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本实用新型的进一步理解，构成本申请的一部分，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中：
图1为实施例1的传输线与气相色谱仪及质谱仪连接示意图；
图2为实施例1的传输线轴测视图一；
图3为实施例1的传输线轴测视图二；
图4为实施例1的传输线部分零件轴测图一；
图5为实施例1的传输线部分零件轴测图二；
图6为实施例2的气相色谱仪和质谱仪联用装置示意图；
图7为实施例2的电热执行器原理图；
图8为加热元件通断控制示意图；
图9为温差t与占空比φ的函数关系图；
图10为实施例4的气相色谱仪和质谱仪联用控温传输线的控温方法流程图。
图中：1、传输线；11、第一保温外壳；12、第二保温外壳；121、电源线安装孔；13、陶瓷棒；14、毛细管保护管；15、毛细管密封接头；16、毛细管；17、转接头；18、石棉隔热垫；19、加热元件；110、温度传感器；2、质谱仪检测器腔体；21、质谱仪电离室侧壁；3、气相色谱仪的腔体。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本实用新型做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
实施例1
一种气相色谱仪和质谱仪联用传输线1，如图1-图5所示，包括：转接头17、毛细管保护管14、毛细管16、固定件、若干加热元件19、保温外壳、毛细管密封接头15，毛细管保护管14的一端通过转接头17安装在质谱仪检测器腔体2的质谱仪电离室侧壁21上，毛细管保护管14套在毛细管16外，毛细管保护管14的另一端与毛细管16通过毛细管密封接头15固定，加热元件19通过固定件固定在毛细管保护管14上，保温外壳安装在固定件外。本实施例中，加热元件19为加热电阻。
传输线主体一端通过连接法兰与质谱仪连接，另一端与气相色谱仪连接。采用GC-MC分析中广泛采用的内径0.25-0.32mm的毛细管16作为导入接口，将毛细管16色谱柱末端直接插人质谱仪的离子源内，在载气流速一定的情况下，载气携带组分一起从气相色谱柱流出，并直接进人离子源的作用场。载气不发生电离，待测组分形成带电荷离子，在加速电场的作用下加速向质量分析器运动，载气能被维持负压的真空泵抽走。因为载气流速受质谱仪中的真空泵流量的限制，载气流速应控制在真空泵最大流量的50％左右。接口的最高工作温度和色谱仪的最高柱温相近。这种接口装置结构简单，容易维护，试样传输率达100％。
为保证质谱仪检测器腔体2的密封性。优选的，转接头17为带密封圈的转接头17；带密封圈的转接头17一端拧入质谱仪电离室侧壁21的密封圆锥管螺纹孔中，并在其中的沟槽中加入O型密封圈密封，避免电离室的真空腔漏气。
毛细管保护管14穿过带密封圈的转接头17，通过拧紧带密封圈的转接头17迫使带密封圈的转接头17的锥形垫片变形，从而将毛细管保护管14的外侧密封，避免带密封圈的转接头17与毛细管保护管14的接触处漏气，
为了对毛细管16内气体的温度进行监控。进一步地，还包括温度传感器110，温度传感器110通过固定件固定在毛细管保护管14上。本实施例中，温度传感器110采用PT100温度传感器。
固定件为陶瓷棒13，陶瓷棒13上开设有与毛细管保护管14外径间隙配合的通孔，如可在陶瓷棒13的中心处开设该通孔，以使毛细管保护管14穿过陶瓷棒13。陶瓷棒13上开设有若干第一盲孔，加热元件19安装在第一盲孔内。优选的，若干第一盲孔沿陶瓷棒13圆周方向均匀设置，加热元件19安装在陶瓷棒13圆周方向的第一盲孔中，为便于安装，其采用间隙配合，精度等级确定为7级。陶瓷棒13上开设有第二盲孔，温度传感器110安装在第二盲孔内。具体的，在陶瓷棒13的对称中心面处，加工一处安装温度传感器110的第二盲孔，温度传感器110安装在该处的盲孔中，其采用间隙配合。
保温外壳包括第一保温外壳11和第二保温外壳12，第一保温外壳11和第二保温外壳12均为保温棉外壳，第一保温外壳11和第二保温外壳12置于陶瓷棒13外，第一保温外壳11和第二保温外壳12固定在质谱仪检测器腔体2的质谱仪电离室侧壁21上，第二保温外壳12上开设有电源线安装孔121，电源线安装孔121用于穿出加热元件19的电源线及温度传感器110的控制线。加热元件19的电源线及温度传感器110的控制线在做好电磁屏蔽的基础上从第二保温外壳12上的电源线安装孔121中穿出，第一保温外壳11及第二保温外壳12通过螺栓固定在质谱仪电离室侧壁21上，第一保温外壳11及第二保温外壳12以内的间隙位置填充耐高温隔热材料，如玻璃纤维棉，隔热材料起到保温作用，防止热量的浪费；同时避免人对第一保温外壳11及第二保温外壳12触碰带来的伤害，传输线1的另一端伸入气相色谱仪的腔体3内。
进一步地，还包括石棉隔热垫18，石棉隔热垫18安装在转接头17和陶瓷棒13之间。具体的，石棉隔热垫18安装在带密封圈的转接头17的一端，并贴紧，石棉隔热垫18的另一面紧贴陶瓷棒13的端面。
实施例2
一种气相色谱仪和质谱仪联用装置，如图6所示，包括：微控制器、输入设备、通信模块、D/A转换器、电热执行器、A/D转换器，输入设备、通信模块、D/A转换器、A/D转换器与微控制器连接，D/A转换器与电热执行器连接，电热执行器与的气相色谱仪和质谱仪联用传输线的加热元件19连接，A/D转换器与气相色谱仪和质谱仪联用传输线的温度传感器110连接。本实施例中，输入设备为键盘，用于输入传输线需要设定的温度。通信模块为USB/RS485通信接口，用于将实时数据传输给上位机，以及用户界面的温度显示以及控制。装置通过控温方法对温度进行负反馈恒温控制，控制温度的波动范围。关于方法的详细描述，可以参照下述方法实施例中的对应描述，在此不再赘述。
如图7所示，电热执行器包括反相器、固态继电器，微控制器经D/A转换器与反相器连接，反相器与固态继电器连接，固态继电器与加热元件19连接。由于微控制器输出端带负载能力不强，通过反相器提高微控制器输出端的带负载能力。微控制器通过控制输出端的高低电平，控制固态继电器的强电端的通断。固态继电器将控制电路的弱电与加热元件19加热的强电相隔离，更能有效地保护电路和导线，使强电与弱电互不干扰，各自进行工作，具有较好的电绝缘能力和防干扰能力。
如图6所示，还包括显示器、报警装置，显示器、报警装置与微控制器连接。本实施例中，显示器为LED显示器，用于显示当前的温度以及设定的温度。报警装置，用于在恒温控制过程中进行超温报警，防止由于线路故障，导致传输线温度过高，而将传输线烧毁。
实施例3
本实用新型的第三目的是提供一种气相色谱仪和质谱仪联用控温传输线，包括实施例1的气相色谱仪和质谱仪联用传输线，及实施例2的气相色谱仪和质谱仪联用装置。可以参照上述方法实施例中的对应描述，在此不再赘述。
实施例4
实施例3的一种气相色谱仪和质谱仪联用控温传输线的控温方法，如图10所示，包括以下步骤：
计算设定的传输线温度与采集的传输线当前温度的温差；具体地，
t＝t设-t当前
其中，t为温差，t设为设定的传输线温度，t当前为采集的传输线当前温度。
如图8所示，加热元件19的控制周期为T，在一个周期内加热元件19打开的时间为Ton，φ＝Ton/T，
如图9所示，微控制器通过实时测量出的温差t计算出占空比φ，进而控制加热元件19的加热速率。使得在温度较低时，如当采集的传输线当前温度低于温度阈值时，控制加热元件19以第一加热速率进行加热，使得温度能以较快速率升高；当温度接近设定温度时，如当采集的传输线当前温度不低于温度阈值时，控制加热元件19以第二加热速率进行加热，使得温度以较低速率上升，避免热冲击，即避免当温度达到设定温度时的热冲击，降低温度曲线的振荡幅值。
采用可变速率的控温算法，使得工作过程中，不存在可能导致分析物的冷凝以及因此峰增宽的冷点以及可能致使所分析化合物分解的热点。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、商品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、商品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、商品或者设备中还存在另外的相同要素。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。
以上仅为本说明书实施例而已，并不用于限制本说明书一个或多个实施例。对于本领域技术人员来说，本说明书一个或多个实施例可以有各种更改和变换。凡在本说明书一个或多个实施例的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本说明书一个或多个实施例的权利要求范围之内。本说明书一个或多个实施例本说明书一个或多个实施例本说明书一个或多个实施例本说明书一个或多个实施例。
Claims (9)
1.一种气相色谱仪和质谱仪联用传输线，其特征在于，包括：转接头、毛细管保护管、毛细管、固定件、若干加热元件、保温外壳、毛细管密封接头，所述毛细管保护管的一端通过所述转接头安装在质谱仪检测器腔体的质谱仪电离室侧壁上，所述毛细管保护管套在所述毛细管外，所述毛细管保护管的另一端与所述毛细管通过毛细管密封接头固定，所述加热元件通过所述固定件固定在所述毛细管保护管上，所述保温外壳安装在所述固定件外。
2.根据权利要求1所述的一种气相色谱仪和质谱仪联用传输线，其特征在于：还包括温度传感器，所述温度传感器通过所述固定件固定在所述毛细管保护管上。
3.根据权利要求2所述的一种气相色谱仪和质谱仪联用传输线，其特征在于：所述固定件为陶瓷棒，所述陶瓷棒上开设有与所述毛细管保护管外径间隙配合的通孔，所述陶瓷棒上开设有若干第一盲孔，所述加热元件安装在所述第一盲孔内，所述陶瓷棒上开设有第二盲孔，所述温度传感器安装在所述第二盲孔内。
4.根据权利要求3所述的一种气相色谱仪和质谱仪联用传输线，其特征在于：所述保温外壳包括第一保温外壳和第二保温外壳，所述第一保温外壳和所述第二保温外壳置于所述陶瓷棒外，所述第一保温外壳和所述第二保温外壳固定在质谱仪检测器腔体的质谱仪电离室侧壁上，所述第二保温外壳上开设有电源线安装孔，所述电源线安装孔用于穿出所述加热元件的电源线及所述温度传感器的控制线。
5.根据权利要求1所述的一种气相色谱仪和质谱仪联用传输线，其特征在于：所述转接头为带密封圈的转接头；
还包括O型密封圈，所述O型密封圈置于所述转接头与质谱仪电离室侧壁安装处的沟槽中。
6.根据权利要求4所述的一种气相色谱仪和质谱仪联用传输线，其特征在于：还包括石棉隔热垫，所述石棉隔热垫安装在所述转接头和所述陶瓷棒之间；
所述第一保温外壳、所述第二保温外壳与所述陶瓷棒之间的间隙内填充有耐高温隔热材料；
若干所述第一盲孔沿所述陶瓷棒圆周方向均匀设置。
7.一种气相色谱仪和质谱仪联用装置，其特征在于，包括：微控制器、输入设备、通信模块、D/A转换器、电热执行器、A/D转换器，所述输入设备、所述通信模块、所述D/A转换器、所述A/D转换器与所述微控制器连接，所述D/A转换器与所述电热执行器连接，所述电热执行器与如权利要求1所述的气相色谱仪和质谱仪联用传输线的加热元件连接，所述A/D转换器与所述气相色谱仪和质谱仪联用传输线的温度传感器连接。
8.根据权利要求7所述的一种气相色谱仪和质谱仪联用装置，其特征在于：所述电热执行器包括反相器、固态继电器，所述微控制器经所述D/A转换器与所述反相器连接，所述反相器与所述固态继电器连接，所述固态继电器与所述加热元件连接；
还包括显示器、报警装置，所述显示器、所述报警装置与所述微控制器连接。
9.一种气相色谱仪和质谱仪联用控温传输线，其特征在于：包括如权利要求1至6中任意一项所述的气相色谱仪和质谱仪联用传输线，及如权利要求7至8中任意一项所述的气相色谱仪和质谱仪联用装置。
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