CN217617738U - 制粒装置 - Google Patents

Abstract

本公开提供一种制粒装置，其包括石墨坩埚、水槽、第一加热器、第二加热器以及冷水机；石墨坩埚封闭在水槽的上方，石墨坩埚的上端开口，石墨坩埚的底部封闭且开设有沿上下方向贯通的圆柱形的通孔，石墨坩埚用于收容制粒原料；水槽与石墨坩埚密封设置，水槽用于盛放来自冷水机的冷却水；冷水机用于向水槽供冷水以保持水槽中的水的液面恒定、进而使得水槽中的水的液面与石墨坩埚的通孔之间在上下方向上的距离恒定；第一加热器用于加热石墨坩埚、进而使得石墨坩埚内的制粒原料熔化且熔化的制粒原料以液体经由通孔向下按液滴形式滴入水槽中的水中而形成颗粒；第二加热器用于加热水槽中的水的液面附近的水。由此能够制备球形颗粒。

Description

制粒装置

技术领域

本公开涉及材料制备领域，尤其涉及一种制粒装置。

背景技术

高纯锌是一种纯度≥99.9999％(即6N)的锌，有银白色金属光泽，主要用于制备化合物半导体，制作ZnxCd1-xTe、ZnP、ZnS、ZnSe、ZnTe、ZnSb等基础材料。此外，用于制备碲锌镉(CZT)晶体的7N高纯锌在高能射线探测器和成像方面有着广泛应用。

高纯锌的制备方法主要是真空蒸馏和区域熔炼，这种方法制备出来的锌往往是不规则圆柱形或长条锭，后续根据后端使用要求进行浇铸、切割成型。

制备高纯锌的化合物半导体过程中，为了使原材料反应更加充分、均匀，且方便配料，通常需要材料的形状为球形，因此需要设计一种制粒设备来满足这种需求。

实用新型内容

鉴于背景技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种制粒装置，其能制备球形颗粒。

由此，在一些实施例中，一种制粒装置包括石墨坩埚、水槽、第一加热器、第二加热器以及冷水机；石墨坩埚封闭在水槽的上方，石墨坩埚的上端开口，石墨坩埚的底部封闭且开设有沿上下方向贯通的圆柱形的通孔，石墨坩埚用于收容制粒原料；水槽与石墨坩埚密封设置，水槽用于盛放来自冷水机的冷却水；冷水机用于向水槽供冷水以保持水槽中的水的液面恒定、进而使得水槽中的水的液面与石墨坩埚的通孔之间在上下方向上的距离恒定；第一加热器用于加热石墨坩埚、进而使得石墨坩埚内的制粒原料熔化且熔化的制粒原料以液体经由通孔向下按液滴形式滴入水槽中的水中而形成颗粒；第二加热器用于加热水槽中的水的液面附近的水。

在一些实施例中，石墨坩埚的内表面的表面粗糙度Ra<0.8；石墨坩埚的内表面的与圆柱形的通孔连接的且位于圆柱形的通孔上方的部分为半球形。

在一些实施例中，圆柱形通孔的直径设定为所需制备的颗粒的粒径的1/3～1/4。

在一些实施例中，水槽设置有溢流口和补水口，溢流口在上下方向上高于补水口，补水口在上下方向上低于第二加热器；溢流口和补水口均连通于冷水机以形成水循环回路。

在一些实施例中，溢流口的内腔在上下方向上的最低位置到与水槽的顶部的端面在上下方向上的上距离不小于所需制备的颗粒的粒径；溢流口的内腔在上下方向上的最低位置到补水口的内腔在上下方向上的最高位置的下距离不小于所需制备的颗粒的粒径；其中，上距离不大于下距离。

在一些实施例中，上距离为5～10cm；下距离为10～15cm。

在一些实施例中，水槽内设置有斜板，水槽在斜板的底端处设置有放料口；斜板用于使形成的颗粒沿斜板向放料口运动并经由放料口取出。

在一些实施例中，制粒装置还包括隔板和盖体；隔板用于与水槽密封连接并用于支撑石墨坩埚且用于与盖体一起将石墨坩埚密封。

在一些实施例中，隔板包括上筒部和下筒部；上筒部的上端开口，上筒部的上端由盖体盖住；上筒部的底部封闭且开设有穿孔，穿孔在上下方向上使石墨坩埚的通孔露出，上筒部的底部的靠近周缘的部分坐在水槽的顶部的端面上；下筒部的上下两端均开口，下筒部的上端固定连接于上筒部的底部，下筒部的下端插入水槽的顶部并与水槽的内壁面间隔开以使水槽中的水能够从溢流口溢出；

在一些实施例中，盖体设置有进气口和出气口，进气口用于通入氮气或氩气；制粒装置还包括第一支撑板和第二支撑板；第一支撑板支撑第一加热器；第二支撑板支撑第二加热器；水槽为石英水槽。

本公开的有益效果如下：在本公开的制粒装置，通过石墨坩埚内的制粒原料熔化且熔化的制粒原料以流体液体经由通孔向下按液滴形式滴入水槽中的水中而形成颗粒，由此能够制备球形颗粒。

附图说明

图1是根据本公开的制粒装置的示意图。

其中，附图标记说明如下：

100制粒装置 d2下距离

D上下方向 3第一加热器

1石墨坩埚 4第二加热器

11底部 5冷水机

111通孔 6隔板

112下表面 61上筒部

12内表面 611底部

2水槽 611a穿孔

21溢流口 62下筒部

22补水口 7盖体

23斜板 71进气口

24放料口 72出气口

25端面 8第一支撑板

26内壁面 9第二支撑板

d1上距离

具体实施方式

附图示出本公开的实施例，且将理解的是，所公开的实施例仅仅是本公开的示例，本公开可以以各种形式实施，因此，本文公开的具体细节不应被解释为限制，而是仅作为权利要求的基础且作为表示性的基础用于教导本领域普通技术人员以各种方式实施本公开。

参照图1，制粒装置100包括石墨坩埚1、水槽2、第一加热器3、第二加热器4以及冷水机5。

石墨坩埚1封闭在水槽2的上方，石墨坩埚1的上端开口，石墨坩埚1的底部11封闭且开设有沿上下方向D贯通的圆柱形的通孔111，石墨坩埚1用于收容制粒原料。水槽2与石墨坩埚1密封设置，水槽2用于盛放来自冷水机5的冷却水。冷水机5用于向水槽2供冷水以保持水槽2中的水200的液面恒定、进而使得水槽2中的水200的液面与石墨坩埚1的通孔111之间在上下方向D上的距离恒定。第一加热器3用于加热石墨坩埚1、进而使得石墨坩埚1内的制粒原料熔化且熔化的制粒原料以液体经由通孔111向下按液滴形式滴入水槽2中的水200中而形成颗粒。第二加热器4用于加热水槽2中的水200的液面附近的水。

在本公开的制粒装置100，通过石墨坩埚1内的制粒原料熔化且熔化的制粒原料以液体经由通孔111向下按液滴形式滴入水槽2中的水200中而形成颗粒，能够制备球形颗粒；由于经由通孔111向下滴入水槽2中的水200中的液滴会使得水200的液面发生变化，所以通过冷水机5的控制使得水槽2中的水200的液面与石墨坩埚1的通孔111之间在上下方向D上的距离恒定，使得经由通孔111向下按液滴形式滴落的液体在这个距离下经历相同的空间条件，保证制粒装置100在制粒过程中所制备的颗粒的粒度的一致性和球形的一致性；通过第二加热器4加热水槽2中的水200的液面附近的水，使得经由通孔111向下按液滴形式滴落的液体的温度和水200的液面的温度差异与直接滴入冷水(例如室温下的水)的情况下相比而减小，有利于控制液滴因冷却而凝固成形的壳的收缩/膨胀(依据制粒原料特性)速率和壳与壳内部的尚未凝固的液体之间的比例，充分利用壳内部的尚未凝固的液体对于壳的收缩/膨胀的释放调整性来调整壳的外表的成球性，进一步地，通过冷水机5向水槽2供冷水，水槽2中的水200的液面附近和在上下方向D上更靠下的水200形成逐渐的温度梯度，由此形成的颗粒从外到内逐渐地完全冷却，使得前述的壳的收缩/膨胀的释放调整性随着颗粒从外到内的凝固而逐渐降低，从而使得颗粒最终的外表的球形固定并提高球形度。

石墨坩埚1具有良好的导热性和结构强度，能够适用不同的制粒原料的宽的熔点温度范围。制粒原料的材质不限于锌，还可以是镉、锑、铟、铝等，也可以是金属合金。制粒原料的纯度依据生产需要来确定，例如锌为6N以上。在操作时，固态的制粒原料从石墨坩埚1的上端装入石墨坩埚1中，之后通过后述的筒体6和盖体7来将石墨坩埚1封闭在水槽2的上方，由此避免外部环境的杂质引入到制粒原料中，确保所制备的颗粒的纯度。

在一示例中，石墨坩埚1的灰分<20ppm，如此可避免石墨坩埚1自身的杂质引入到所制备的颗粒中，提高所制备的颗粒的纯度。

在一示例中，石墨坩埚1的内表面12的表面粗糙度Ra<0.8。石墨坩埚1的内表面12的表面粗糙度Ra<0.8，使得石墨坩埚1的内表面12非常光滑，有利于内表面12的热反射、从而随着石墨坩埚1内的熔化的制粒原料的液面下降而露出的部分内表面12利用热反射对熔化的制粒原料的液面形成保温作用，提高了熔化的制粒原料的温度一致性。

在图1所示的示例中，在石墨坩埚1的内表面12的与圆柱形的通孔111连接的且位于圆柱形的通孔111上方的部分为半球形。由此使得熔化的制粒原料柔和地(尤其是结合内表面12的表面粗糙度Ra<0.8)进入通孔111，且最终使得全部的熔化的制粒原料均用于制备颗粒，而不会像半球形改为水平底面那样残留熔化的制粒原料，提高了制粒原料的使用率。

圆柱形的通孔111用于使第一加热器3加热熔融的制粒原料形成的熔融的液体向下流出，由于熔融的液体经由通孔111向下流出时逐渐形成球形液滴形状、最终脱离通孔111，故在一示例中，圆柱形通孔111的直径设定为所需制备的颗粒的粒径的1/3～1/4。

水槽2的材质可以选用合适的材质。在一示例中，水槽2为石英水槽。如此利用石英水槽的透明性，操作人员能够从外部目视监控水槽2中的水200的液面情况。

在图中所示的示例中，水槽2设置有溢流口21和补水口22，溢流口21在上下方向D上高于补水口22，补水口22在上下方向D上低于第二加热器4；溢流口21和补水口22均连通于冷水机5以形成水循环回路。溢流口21在上下方向D上高于补水口22，从而使得从补水口22进入的水不会对水槽2中的水200的液面产生大的冲击，保证水200的液面的稳定性，提高了熔融的液体进入水200的温度条件的稳定性，进而确保了所制备的颗粒的球形的一致性。冷水机5对补水口22的控制节奏可以与液体滴落的节奏和溢流口21溢出水的速度匹配，即可以利用熔融的液体在圆柱形的通孔111处形成液滴并滴入水200的液面的时间、溢流口21溢出水的速度和通过补水口22补入的水使水200的液面恢复至之前的水平的时间进行匹配。此外，冷水机5供给的冷水为室温(例如20-25℃)下的水即可。此外，水优选纯水，避免水含有的杂质引入到所制备的颗粒的表面。

为了确保在制粒过程中颗粒以完整的球体处于同一外部条件下，在一示例中，溢流口21的内腔在上下方向D上的最低位置到与水槽2的顶部的端面25在上下方向D上的上距离d1不小于所需制备的颗粒的粒径；溢流口21的内腔在上下方向D上的最低位置到补水口22的内腔在上下方向D上的最高位置的下距离d2不小于所需制备的颗粒的粒径；其中，上距离d1不大于下距离d2。

例如，在一示例中，针对所要制备的颗粒为粒度3-5mm左右的球形颗粒，上距离d1为5～10cm；下距离d2为10～15cm。

如图1所示，在一示例中，水槽2内设置有斜板23，水槽2在斜板23的底端处设置有放料口24；斜板23用于使形成的颗粒沿斜板23向放料口24运动并经由放料口24取出。注意的是，在整个颗粒制备过程中，放料口24是关闭的，直到整个颗粒制备过程结束(即石墨坩埚1的熔化的制粒原料全部滴完且最终水槽2冷却至室温)，放料口24才打开。

此外，第一加热器3加热的温度依据制粒原料的材质的熔点来确定，第二加热器4加热的温度除了考虑前述温度差异外还要避免水出现沸腾(即保持水槽2中的水200的液面稳定)。由此，在一示例中，第二加热器4加热的温度为70-80℃。第一加热器3和第二加热器可以采用任何合适的加热方式，例如电阻加热方式。

如图1所示，在一示例中，制粒装置100还包括隔板6和盖体7。隔板6用于与水槽2密封连接并用于支撑石墨坩埚1且用于与盖体7一起将石墨坩埚1密封。更进一步地，隔板6包括上筒部61和下筒部62；上筒部61的上端开口，上筒部61的上端由盖体7盖住；上筒部61的底部611封闭且开设有穿孔611a，穿孔611a在上下方向D上使石墨坩埚1的通孔111露出，上筒部61的底部611的靠近周缘的部分坐在水槽2的顶部的端面25上；下筒部62的上下两端均开口，下筒部62的上端固定连接于上筒部61的底部611，下筒部62的下端插入水槽2的顶部并与水槽2的内壁面26间隔开以使水槽2中的水能够从溢流口21溢出。通过上筒部61、下筒部62和水槽2的配合，能够便利地实现可拆卸组装。隔板6的材质(具体地上筒部61和下筒部62的材料)可以依据实际情况来确定，例如在图中，上筒部61由于要传导来自将第一加热器3的热，可采用导热性的材料，下筒部62因为不涉及导热，同时考虑到第二加热器4的加热，下筒部62可采用绝热材料。当然出于制造简单性考虑，上筒部61和下筒部62可采用相同的材料，例如石英。同样地，盖体7的材质可以依据实际情况来确定。在一示例中，盖体7可采用石英。

在如图1所示，在一示例中，盖体7设置有进气口71和出气口72，进气口71用于通入氮气或氩气。氮气或氩气不仅用于在制粒开始之前对石墨坩埚1和水槽2内的空气进行置换清扫，以避免空气所含的杂质对制备的颗粒的纯度的影响，而且也可以用于按照需要进行压力调整(例如加压后维持一定的真空压力)来施加对熔融的液体滴入水200的液面的速度。

如图1所示，在一示例中，制粒装置100还包括第一支撑板8和第二支撑板9；第一支撑板8支撑第一加热器3；第二支撑板9支撑第二加热器4。第一支撑板8和第二支撑板9优选采用隔热材料，如此可以使第一加热器3的加热和第二加热器4的加热彼此独立而不相互干扰。

上面详细的说明描述多个示范性实施例，但本文不意欲限制到明确公开的组合。因此，除非另有说明，本文所公开的各种特征可以组合在一起而形成出于简明目的而未示出的多个另外组合。

Claims (10)

1.一种制粒装置(100)，其特征在于，包括石墨坩埚(1)、水槽(2)、第一加热器(3)、第二加热器(4)以及冷水机(5)；

石墨坩埚(1)封闭在水槽(2)的上方，石墨坩埚(1)的上端开口，石墨坩埚(1)的底部(11)封闭且开设有沿上下方向(D)贯通的圆柱形的通孔(111)，石墨坩埚(1)用于收容制粒原料；

水槽(2)与石墨坩埚(1)密封设置，水槽(2)用于盛放来自冷水机(5)的冷却水；

冷水机(5)用于向水槽(2)供冷水以保持水槽(2)中的水(200)的液面恒定、进而使得水槽(2)中的水(200)的液面与石墨坩埚(1)的通孔(111)之间在上下方向(D)上的距离恒定；

第一加热器(3)用于加热石墨坩埚(1)、进而使得石墨坩埚(1)内的制粒原料熔化且熔化的制粒原料以液体经由通孔(111)向下按液滴形式滴入水槽(2)中的水(200)中而形成颗粒；

第二加热器(4)用于加热水槽(2)中的水(200)的液面附近的水。

2.根据权利要求1所述的制粒装置(100)，其特征在于，

石墨坩埚(1)的内表面(12)的表面粗糙度Ra<0.8；

石墨坩埚(1)的内表面(12)的与圆柱形的通孔(111)连接的且位于圆柱形的通孔(111)上方的部分为半球形。

3.根据权利要求1所述的制粒装置(100)，其特征在于，

圆柱形通孔(111)的直径设定为所需制备的颗粒的粒径的1/3～1/4。

4.根据权利要求1所述的制粒装置(100)，其特征在于，

水槽(2)设置有溢流口(21)和补水口(22)，

溢流口(21)在上下方向(D)上高于补水口(22)，补水口(22)在上下方向(D)上低于第二加热器(4)；

溢流口(21)和补水口(22)均连通于冷水机(5)以形成水循环回路。

5.根据权利要求4所述的制粒装置(100)，其特征在于，

溢流口(21)的内腔在上下方向(D)上的最低位置到与水槽(2)的顶部的端面(25)在上下方向(D)上的上距离(d1)不小于所需制备的颗粒的粒径；

溢流口(21)的内腔在上下方向(D)上的最低位置到补水口(22)的内腔在上下方向(D)上的最高位置的下距离(d2)不小于所需制备的颗粒的粒径；

其中，上距离(d1)不大于下距离(d2)。

6.根据权利要求5所述的制粒装置(100)，其特征在于，

上距离(d1)为5～10cm；下距离(d2)为10～15cm。

7.根据权利要求1所述的制粒装置(100)，其特征在于，

水槽(2)内设置有斜板(23)，水槽(2)在斜板(23)的底端处设置有放料口(24)；

斜板(23)用于使形成的颗粒沿斜板(23)向放料口(24)运动并经由放料口(24)取出。

8.根据权利要求4所述的制粒装置(100)，其特征在于，

制粒装置(100)还包括隔板(6)和盖体(7)；

隔板(6)用于与水槽(2)密封连接并用于支撑石墨坩埚(1)且用于与盖体(7)一起将石墨坩埚(1)密封。

9.根据权利要求8所述的制粒装置(100)，其特征在于，

隔板(6)包括上筒部(61)和下筒部(62)；

上筒部(61)的上端开口，上筒部(61)的上端由盖体(7)盖住；

上筒部(61)的底部(611)封闭且开设有穿孔(611a)，穿孔(611a)在上下方向(D)上使石墨坩埚(1)的通孔(111)露出，上筒部(61)的底部(611)的靠近周缘的部分坐在水槽(2)的顶部的端面(25)上；

下筒部(62)的上下两端均开口，下筒部(62)的上端固定连接于上筒部(61)的底部(611)，下筒部(62)的下端插入水槽(2)的顶部并与水槽(2)的内壁面(26)间隔开以使水槽(2)中的水能够从溢流口(21)溢出。

10.根据权利要求8所述的制粒装置(100)，其特征在于，

盖体(7)设置有进气口(71)和出气口(72)，进气口(71)用于通入氮气或氩气；

制粒装置(100)还包括第一支撑板(8)和第二支撑板(9)；

第一支撑板(8)支撑第一加热器(3)；

第二支撑板(9)支撑第二加热器(4)；

水槽(2)为石英水槽。

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