CN217612972U - 一种溴硝醇生产用蒸馏装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及溴硝醇生产技术领域，尤其涉及一种溴硝醇生产用蒸馏装置，包括蒸馏釜，蒸馏釜的排空口连通第一冷凝器，蒸馏釜的出料口连通薄膜蒸发装置，薄膜蒸发装置的排空口连通第二冷凝器，第一冷凝器和第二冷凝器的冷凝液出口分别连通甲醇收集罐，甲醇收集罐的排空口连通第三冷凝器，第三冷凝器的未凝气体出口连通缓存罐，缓存罐的排空口连通真空泵，真空泵连通降温装置。采用上述蒸馏装置，可以将料液中目的产物和甲醇进行分离，大大提高了甲醇的回收率。

Description

一种溴硝醇生产用蒸馏装置

技术领域

本实用新型涉及溴硝醇生产技术领域，尤其涉及一种溴硝醇生产用蒸馏装置。

背景技术

溴硝醇(2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇)作为一种可有效防治多种植物病原细菌的杀菌剂，目前一种较成熟的合成工艺是在甲醇的作用下硝基甲烷滴入甲醛、液碱的混合溶液进行烷羟基化反应得到醇钠盐再进一步进行溴化反应，甲醇作为溶剂不参与反应，溴化反应料液中存在甲醇和水，因此需要通过蒸馏将料液中的甲醇和水蒸出，但采取减压蒸馏技术在提高效率和降低能耗的同时因甲醇与水共沸的特性导致回蒸甲醇溶液中的水分累积，纯度大大降低，真空作用下甲醇不断被汽化、流速较快增加了甲醇的蒸发损耗，现有装置中喷射式真空泵水耗用量大、甲醇不能有效回收造成较高的VOCS、COD排放；因此针对上述问题，建立了一种溴硝醇生产用蒸馏装置。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种溴硝醇生产用蒸馏装置，利用该装置可以有效将料液中的甲醇蒸出，降低了甲醇的损耗。

为解决上述技术问题，本实用新型的技术方案是：

一种溴硝醇生产用蒸馏装置，包括蒸馏釜，所述蒸馏釜的排空口连通第一冷凝器，所述蒸馏釜的出料口连通薄膜蒸发装置，所述薄膜蒸发装置的排空口连通第二冷凝器，所述第一冷凝器和所述第二冷凝器的冷凝液出口分别连通甲醇收集罐，所述甲醇收集罐的排空口连通第三冷凝器，所述第三冷凝器的未凝气体出口连通缓存罐，所述缓存罐的排空口连通真空泵，所述真空泵连通降温装置。

作为一种改进的技术方案，所述真空泵为水环真空泵。

作为一种改进的技术方案，所述降温装置包括与真空泵的进水口相连通的储水罐，所述储水罐的排水口连通板式冷凝器，所述板式冷凝器的冷凝液出口连通所述储水罐的回流口。

作为一种改进的技术方案，所述储水罐的排空口连通第四冷凝器。

作为一种改进的技术方案，所述薄膜蒸发装置包括本体，所述本体的顶部设有排空口，所述本体的底部一侧设有排料口，所述本体的中部一侧设有进料管，所述本体的内部设有与所述进料管相连通的料液分布器，所述料液分布器的上方设有冷却部件，所述冷却部件的上方设有第一填料层，所述料液分布器的下方设有第二填料层，所述第二填料层的下方设有第一加热部件，所述第一加热部件的下方设有第二加热部件。

作为一种改进的技术方案，所述料液分布器包括中空结构的盘体，所述盘体的下表面设有多个料液分布孔。

作为一种改进的技术方案，所述第一加热部件和所述第二加热部件均包括柱形的壳体，所述壳体的底部一侧和上部一侧分布设有热媒进管和热媒出管，所述壳体的内部设有多个换热管道，所述换热管道的两端分别敞开。

作为一种改进的技术方案，所述冷却部件包括柱形的壳体，所述壳体的底部一侧和上部一侧分别设有冷媒进管和冷媒出管，所述壳体的内部设有多个冷凝管道，所述冷凝管道的两端敞开。

采用了上述技术方案后，本实用新型的有益效果是：

由于溴硝醇生产用蒸馏装置，包括蒸馏釜，蒸馏釜的排空口连通第一冷凝器，蒸馏釜的出料口连通薄膜蒸发装置，薄膜蒸发装置的排空口连通第二冷凝器，第一冷凝器和第二冷凝器的冷凝液出口分别连通甲醇收集罐，甲醇收集罐的排空口连通第三冷凝器，第三冷凝器的未凝气体出口连通缓存罐，缓存罐的排空口连通真空泵，真空泵连通降温装置。实际生产中将溴化反应结束后的料液输送至蒸馏釜，经过蒸馏后的料液再进入薄膜蒸发装置内部，经过薄膜蒸发装置继续蒸发处理后，被蒸出的甲醇蒸汽在真空泵的作用下通过蒸馏釜的排空口和薄膜蒸发装置的排空口分布进入第一冷凝器和第二冷凝器内部，未冷凝的甲醇蒸汽从甲醇收集罐的排空口进入第三冷凝器继续冷凝后回流入甲醇收集罐中，微量的未冷凝的甲醇气体在真空泵的作用下进入缓存罐中；随着真空泵的运行，真空泵的温度会升高，采用降温装置可以降低真空泵的温度，进而将真空泵中含有的甲醇水进行降温。采用上述蒸馏装置，可以将料液中的目的产物和甲醇进行有效分离，大大提高了甲醇的回收率。

由于降温装置包括与真空泵的进水口相连通的储水罐，储水罐的排水口连通板式冷凝器，板式冷凝器的冷凝液出口连通所述储水罐的回流口。通过板式冷凝器可以将真空泵内的循环水进行冷凝，进而起到了对真空泵的冷却降温。

由于储水罐的排空口连通第四冷凝器。通过第四冷凝器可以将未冷凝的甲醇气体进行冷凝回收。

由于薄膜蒸发装置包括本体，本体的顶部设有排空口，本体的底部一侧设有排料口，本体的中部一侧设有进料管，本体的内部设有与进料管相连通的料液分布器，料液分布器的上方设有冷却部件，冷却部件的上方设有第一填料层，料液分布器的下方设有第二填料层，第二填料层的下方设有第一加热部件，第一加热部件的下方设有第二加热部件。溴化反应后的料液在输送泵的作用下沿着进料管进入料液分布器的内部，经过料液分布器分散后的料液在重力作用下穿过第二填料层，再依次进入第一加热部件和第二加热部件内部，料液中的甲醇被蒸出后，在真空泵的作用下甲醇蒸汽和水蒸汽穿过冷却部件，水蒸气冷凝后回流，甲醇蒸汽穿过第一填料层后从排空口排出。上述薄膜蒸发蒸汽设计合理，增加了蒸发面积，可以更有效的将料液中的反应溶剂甲醇蒸出，提高甲醇的收率。

由于料液分布器包括中空结构的盘体，盘体的下表面设有多个料液分布孔。溴化反应后的料液在输送泵的作用下沿着进料管进入料液分布器的盘体内部，穿过料液分布空均匀分散后再依次进入第一加热部件和第二加热部件内部。通过料液分布器可以将料液均匀分散，料液均匀受热，更有助于将甲醇蒸出。

由于第一加热部件和第二加热部件均包括柱形的壳体，壳体的底部一侧和上部一侧分布设有热媒进管和热媒出管，壳体的内部设有多个换热管道，换热管道的两端分别敞开。料液分布器分散后的料液在重力作用下依次进入第一加热部件和第二加热部件的换热管道内部，打开热媒进管的阀门，蒸汽从热媒进管进入壳体内部，换热管道内部的料液与壳体内部的蒸汽进行热交换，甲醇被高温蒸汽蒸出；通过第一加热部件和第二加热部件协同作用，更有助于将料液中的甲醇蒸出。

由于冷却部件包括柱形的壳体，壳体的底部一侧和上部一侧分别设有冷媒进管和冷媒出管，壳体的内部设有多个冷凝管道，冷凝管道的两端敞开。冷冻水进入沿着冷媒进管进入壳体的内部，甲醇蒸汽以及水蒸气穿过冷却部件的冷凝管道，水蒸气冷凝后的液体回流入薄膜蒸发器中继续蒸发，低沸点甲醇被蒸出。通过设置冷却部件可以提高甲醇的纯度。

附图说明

图1为本实用新型一种溴硝醇生产用反应溶剂回收装置的结构示意图；

其中，1-蒸馏釜，2-第一冷凝器，3-薄膜蒸发装置，30-排空口，31-排料口，32-进料管，33-料液分布器，34-冷却部件，35-第一填料层，36-第二填料层，37-第一加热部件，38-第二加热部件，39-温度传感器，4-第二冷凝器，5-甲醇收集罐，6-第三冷凝器，7-缓存罐，8-真空泵，9-降温装置，90-储水罐，90-循环泵，92-板式冷凝器，10-第四冷凝器。

具体实施方式

为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。

一种溴硝醇生产用蒸馏装置，如图1所示，包括蒸馏釜1，蒸馏釜1的排空口连通第一冷凝器2，蒸馏釜1的出料口连通薄膜蒸发装置3，薄膜蒸发装置3的排空口连通第二冷凝器4，第一冷凝器2和第二冷凝器4的冷凝液出口分别连通甲醇收集罐5，甲醇收集罐5的排空口连通第三冷凝器6，第三冷凝器6的未凝气体出口连通缓存罐7，缓存罐7的排空口连通真空泵8，真空泵8连通降温装置9。

实际生产中将溴化反应结束后的料液输送至蒸馏釜，经过蒸馏后的料液再进入薄膜蒸发装置内部，经过薄膜蒸发装置继续蒸发处理后，被蒸出的甲醇蒸汽在真空泵的作用下通过蒸馏釜的排空口和薄膜蒸发装置的排空口分布进入第一冷凝器和第二冷凝器内部，未冷凝的甲醇蒸汽从甲醇收集罐的排空口进入第三冷凝器继续冷凝后回流入甲醇收集罐中，微量的未冷凝的甲醇气体在真空泵的作用下进入缓存罐中；随着真空泵的运行，真空泵的温度会升高，采用降温装置可以降低真空泵的温度，进而将真空泵中含有的甲醇水进行降温。采用上述蒸馏装置，可以将料液中的甲醇进行有效回收，大大提高了甲醇的回收率。

其中降温装置9包括与真空泵8的进水口相连通的储水罐90，储水罐90的排水口通过循环泵91连通板式冷凝器92，板式冷凝器92的冷凝液出口连通储水罐90的回流口。通过板式冷凝器可以将真空泵内的循环水进行冷凝，进而起到了对真空泵的冷却降温。

其中储水罐90的排空口连通第四冷凝器10。通过第四冷凝器可以将未冷凝的甲醇气体进行冷凝回收。

其中薄膜蒸发装置3包括本体，本体的顶部设有排空口30，本体的底部一侧设有排料口31，本体的中部一侧设有进料管32，本体的内部设有与进料管32相连通的料液分布器33，料液分布器33的上方设有冷却部件34，冷却部件34的上方设有第一填料层35(鲍尔环填料层)，料液分布器33的下方设有第二填料层36(四氟填料层)，第二填料层36的下方设有第一加热部件37，第一加热部件37的下方设有第二加热部件38。溴化反应后的料液在输送泵的作用下沿着进料管进入料液分布器的内部，经过料液分布器分散后的料液在重力作用下穿过第二填料层，再依次进入第一加热部件和第二加热部件内部，料液中的甲醇被蒸出后，在真空泵的作用下甲醇蒸汽和水蒸汽穿过冷却部件，水蒸气冷凝后回流，甲醇蒸汽穿过第一填料层后从排空口排出，第一填料层和第二填料层可以将甲醇携带的部分料液进行捕集，避免料液的目的产物被抽出。上述薄膜蒸发蒸汽设计合理，增加了蒸发面积，可以更有效的将料液中的反应溶剂甲醇蒸出，提高甲醇的收率。

其中料液分布器33包括中空结构的盘体330，盘体330的下表面设有多个料液分布孔。溴化反应后的料液在输送泵的作用下沿着进料管进入料液分布器的盘体内部，穿过料液分布空均匀分散后再依次进入第一加热部件和第二加热部件内部。通过料液分布器可以将料液均匀分散，料液均匀受热，更有助于将甲醇蒸出。

其中第一加热部件37和第二加热部件38均包括柱形的壳体370，壳体170的底部一侧和上部一侧分布设有热媒进管371和热媒出管371，壳体370的内部设有多个换热管道373，换热管道的两端分别敞开。料液分布器分散后的料液在重力作用下依次进入第一加热部件和第二加热部件的换热管道内部，打开热媒进管的阀门，蒸汽从热媒进管进入壳体内部，换热管道内部的料液与壳体内部的蒸汽进行热交换，甲醇被高温蒸汽蒸出；通过第一加热部件和第二加热部件协同作用，更有助于将料液中的甲醇蒸出。

其中冷却部件34包括柱形的壳体340，壳体340的底部一侧和上部一侧分别设有冷媒进管341和冷媒出管342，壳体340的内部设有多个冷凝管道343，冷凝管道343的两端敞开。冷冻水进入沿着冷媒进管进入壳体的内部，甲醇蒸汽以及水蒸气穿过冷却部件的冷凝管道，水蒸气冷凝后的液体回流入薄膜蒸发器中继续蒸发，低沸点甲醇被蒸出。通过设置冷却部件可以提高甲醇的纯度。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种溴硝醇生产用蒸馏装置，其特征在于：包括蒸馏釜，所述蒸馏釜的排空口连通第一冷凝器，所述蒸馏釜的出料口连通薄膜蒸发装置，所述薄膜蒸发装置的排空口连通第二冷凝器，所述第一冷凝器和所述第二冷凝器的冷凝液出口分别连通甲醇收集罐，所述甲醇收集罐的排空口连通第三冷凝器，所述第三冷凝器的未凝气体出口连通缓存罐，所述缓存罐的排空口连通真空泵，所述真空泵连通降温装置。

2.根据权利要求1所述的一种溴硝醇生产用蒸馏装置，其特征在于：所述真空泵为水环真空泵。

3.根据权利要求1所述的一种溴硝醇生产用蒸馏装置，其特征在于：所述降温装置包括与真空泵的进水口相连通的储水罐，所述储水罐的排水口连通板式冷凝器，所述板式冷凝器的冷凝液出口连通所述储水罐的回流口。

4.根据权利要求3所述的一种溴硝醇生产用蒸馏装置，其特征在于：所述储水罐的排空口连通第四冷凝器。

5.根据权利要求1所述的一种溴硝醇生产用蒸馏装置，其特征在于：所述薄膜蒸发装置包括本体，所述本体的顶部设有排空口，所述本体的底部一侧设有排料口，所述本体的中部一侧设有进料管，所述本体的内部设有与所述进料管相连通的料液分布器，所述料液分布器的上方设有冷却部件，所述冷却部件的上方设有第一填料层，所述料液分布器的下方设有第二填料层，所述第二填料层的下方设有第一加热部件，所述第一加热部件的下方设有第二加热部件。

6.根据权利要求5所述的一种溴硝醇生产用蒸馏装置，其特征在于：所述料液分布器包括中空结构的盘体，所述盘体的下表面设有多个料液分布孔。

7.根据权利要求5所述的一种溴硝醇生产用蒸馏装置，其特征在于：所述第一加热部件和所述第二加热部件均包括柱形的壳体，所述壳体的底部一侧和上部一侧分布设有热媒进管和热媒出管，所述壳体的内部设有多个换热管道，所述换热管道的两端分别敞开。

8.根据权利要求5所述的一种溴硝醇生产用蒸馏装置，其特征在于：所述冷却部件包括柱形的壳体，所述壳体的底部一侧和上部一侧分别设有冷媒进管和冷媒出管，所述壳体的内部设有多个冷凝管道，所述冷凝管道的两端敞开。

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