CN217473470U - 一种制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器和反应系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器和反应系统，涉及反应器领域。该反应器包括反应瓶，反应瓶的顶部设置有瓶盖，瓶盖上上设置有用于向反应瓶进气的进气管、用于从反应瓶排气的排气管和用于检测反应瓶内反应体系pH的pH探头，进气管伸入反应瓶中，且在位于反应瓶中的一端设置有曝气件。本申请可以快速便捷的大量配置TEAB缓冲液，仅需采购高纯度的三乙胺溶剂，同时使用廉价的二氧化碳气体和超纯水即可，从而使1M TEAB配制成本降至几十元每升。
Description
技术领域
本实用新型涉及反应器领域，具体而言，涉及一种制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器和反应系统。
背景技术
三乙胺碳酸盐(TEAB)广泛应用于蛋白生物缓冲液和液相色谱的流动相的配制，特别是广泛应用于寡核苷酸的分离及鉴定。随着近些年来核酸检测及核酸药物技术的快速发展，对于核苷，核苷酸及寡核苷酸分析及纯化需求日益攀升，TEAB作为一种气态盐缓冲液，无需进行额外的脱盐操作，只需要通过减压蒸馏即可除去。该特性使TEAB广泛应用于核酸类化合物的纯化制备工艺，但是市售1M TEAB(pH＝8)缓冲液售价高达1000元/100mL。作为mRNA用稀有修饰核苷酸的生产工艺研发部门，每天要消耗数百升的1M TEAB原液，很难承受此类纯化原液的高昂采购成本。然而配置TEAB原液的主要原料高纯度三乙胺仅需要100元/L，所以对于需要大量使用TEAB缓冲液的部门往往进行独立配置。
一般实验室配置TEAB采取的是将二氧化碳气体通入三乙胺的水溶液烧杯中鼓泡5-6小时至pH降至8以后使用，但是此方法耗时极长，而且会导致有毒刺鼻的三乙胺气体大量外溢，危害液体配置人员的健康。
SomaLogic Inc开发了一种快速配置TEAB缓冲液的压力反应器，可以通过压入二氧化碳气体实现2M TEAB缓冲液的快速制备。但是这种反应容器工作压力为20-25psi属于中压压力容器(GB 150-2011，1.6MPa≤p<10.0MPa)且三乙胺为有毒腐蚀性甲类液体(闪点-7℃)。故需要按照国家标准进行制造和使用此类容器，并取得国家相应的压力容器设计和制造资质(TSG21-2016，GB 150-2011)。所以在工艺研发实验室内部使用此装置有较大的安全性隐患的同时也违反国家相应规章制度。
鉴于此，特提出本申请。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器和反应系统，其结构简单，且能够快速便捷的制备三乙胺碳酸盐缓冲液。
本实用新型的实施例是这样实现的：
第一方面，本实用新型提供一种制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器，其包括反应瓶，所述反应瓶的顶部设置有瓶盖，所述瓶盖上设置有用于向反应瓶进气的进气管、用于从所述反应瓶排气的排气管和用于检测所述反应瓶内反应体系pH的pH探头，所述进气管伸入所述反应瓶中，且在位于所述反应瓶中的一端设置有曝气件。
在可选的实施方式中，所述瓶盖上设置有安装孔，所述排气管包括排气安装管和排气外接管，所述排气安装管与所述安装孔适配，所述排气安装管的管径大于所述进气管的管径，所述进气管穿过所述排气安装管的侧壁并经由所述安装孔插入所述反应瓶内，所述pH探头位于所述排气安装管内或外，所述排气外接管连接至所述排气安装管的侧壁上。
在可选的实施方式中，所述反应瓶的下部设置有排液管，所述排液管上安装有出液龙头。
在可选的实施方式中，所述出液龙头为玻璃或四氟乙烯龙头。
在可选的实施方式中，所述制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器还包括过滤器，所述过滤器与所述出液龙头连通。
在可选的实施方式中，所述过滤器为0.22μm囊式过滤器。
在可选的实施方式中，所述反应器底部还放置有干冰。
在可选的实施方式中，所述反应瓶内放置有磁力搅拌子，所述制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器放置于磁力搅拌器上。
在可选的实施方式中，所述曝气件为刚玉曝气石或钛合金曝气石。
第二方面，本实用新型提供一种制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应系统，其包括废气过滤罐、二氧化碳供气罐以及如前述实施方式任一项所述的制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器，所述进气管与所述二氧化碳供气罐连通，所述排气管与所述废气过滤罐连通。
本实用新型实施例的有益效果是：
本申请提供的制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器通过二氧化碳管路末端的曝气石将二氧化碳雾化为极小的气泡，气泡在上升的同时迅速与水及三乙胺反应形成三乙胺碳酸盐制成TEAB缓冲液，进而使得本申请可以在常压状态下快速完成对TEAB缓冲液的制备。反应瓶内部的pH探头可以实时监测反应体系的pH变化，待pH达到相应读数时可立即终止反应，无需通过取样口多次取样。该制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器可以轻松便利的大量配置TEAB缓冲液，仅需采购高纯度的三乙胺溶剂，同时使用廉价的二氧化碳气体和超纯水即可，从而使1M TEAB配制成本降至几十元每升。经测试使用本申请提供的制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器配置4L2M TEAB(pH＝8.5)缓冲液可在25分钟内完成，整个配置过程安全便利的同时，速度也比同类产品更快。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本实用新型的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本实用新型实施例提供的制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器的进气管、排气管和pH探头的一种安装方式示意图；
图2为图1的俯视图；
图3为本实用新型实施例提供的制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器的进气管、排气管和pH探头的另一种安装方式示意图；
图4为图3的俯视图；
图5为本实用新型实施例提供的制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器设置有干冰进料管时的结构示意图；
图6为本申请提供的制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器在制备三乙胺碳酸盐缓冲液时加入干冰时的反应进程示意图；
图7为本申请提供的制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器在制备三乙胺碳酸盐缓冲液时不加干冰时的反应进程示意图。
图标：100-制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器；110-反应瓶；111-瓶盖；1111-安装孔；112-进气管；1121-曝气件；113-排气管；1131-排气安装管；1132-排气外接管；114-pH探头；115-排液管；1151-出液龙头；116-干冰进料管；117-干冰；118-磁力搅拌子。
具体实施方式
为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本实用新型实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本实用新型的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本实用新型的范围，而是仅仅表示本实用新型的选定实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该实用新型产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
此外，术语“水平”、“竖直”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。
在本实用新型的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
实施例
请参照图1，本实施例提供一种制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器100，其包括反应瓶110、进气管112、排气管113和pH探头114。
本申请中反应瓶110为螺口透明玻璃试剂瓶，反应瓶110的大小为1000-10000mL不等，瓶口为GL45标准螺口，其顶部设置有瓶盖111，瓶盖111为特富龙螺口瓶盖，本申请中反应瓶110与瓶盖111螺纹连接，便于拆卸以实现向反应瓶110内通入反应原料(例如三乙胺和超纯水等)。
本申请的瓶盖111上设置有用于向反应瓶110进气的进气管112、用于从反应瓶110排气的排气管113和用于检测反应瓶110内反应体系pH的pH探头114。具体来说，本申请中通过在瓶盖111上开设贯穿其上下表面的安装孔1111，进气管112、排气管113和pH探头114通过该安装孔1111插设于反应瓶110内。进气管112用于将二氧化碳通入反应瓶110内，进气管112的一端插入反应瓶110，并且在进气管112的末端设置有曝气件1121。本申请中，对曝气件1121的末端位置不做限定，只要位于反应瓶110内的反应液面以下，以便实现以曝气的形式为反应液提供反应气体即可。例如，本申请示出了一种典型但非限制性示例，曝气件1121位于反应瓶110的底部。本申请中的曝气件1121包括但不限于刚玉曝气石或钛合金曝气石，曝气件1121可以将二氧化碳雾化为极小的气泡，气泡在上升的同时迅速与水及三乙胺反应形成三乙胺碳酸盐制成TEAB缓冲液。本申请中通过曝气件1121的设置可以加快反应的进程，无需格外施加压力，进而实现在常压条件下即可快速制备TEAB缓冲液。
排气管113用于对反应瓶110内的气体进行排出，排气管113通过安装孔1111插设于反应瓶110内，本申请中，对排气管113的末端位置不做限定，只要高于反应瓶110内的反应液面，以便实现正常排气即可。例如，本申请示出了一种典型但非限制性示例，排气管113的末端位于反应瓶110的顶部。本申请中，排气管113具体包括排气安装管1131和排气外接管1132，排气安装管1131与安装孔1111适配，排气安装管1131的管径较大，显著大于进气管112的管径，进气管112穿过排气安装管1131的侧壁并经由安装孔1111插入反应瓶110内，pH探头114位于排气安装管1131内(请结合参阅图1和图2)，排气外接管1132连接至排气安装管1131的侧壁上。本申请中，通过设置管径较大的排气安装管1131，并且将进气管112设置于排气安装管1131内，可以有效避免在进气管112插入反应器时再在瓶盖111上开设通孔，减少的瓶盖111上的开孔个数，进而减少废气从其他开孔缝隙处外溢的可能性，保证了废气仅从排气管113中排出。
pH探头114插入反应器中，其末端位置不限，只要不与曝气件1121相互干涉即可，例如，本申请示出了一种典型但非限制性示例，pH探头114可位于反应瓶110的中部，本申请中，pH探头114主要用于对反应器内反应体系的pH进行检测，从而起到实时监测缓冲液的配制过程，待pH达到相应读数时可立即终止反应，无需通过取样口多次取样。
应理解，本申请中的进气管112、排气管113和pH探头114的插入位置并不限制于此，只要能够实现进气、排气以及pH检测即可，其安装可以适应性调整。请参阅图3和图4，图3和图4示出了进气管112、排气管113和pH探头114直接插设于反应瓶110内，此时的安装孔1111的个数为三个。
本申请反应瓶110的底部设置有排液管115，排液管115上安装有出液龙头1151，出液龙头1151为玻璃或四氟乙烯龙头。排液管115的设置便于在反应结束后将反应瓶110内的反应液排出，避免搬动试剂瓶将液体倒出，方便省力。
进一步地，本申请提供的制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器100还包括过滤器(图未示)，过滤器与出液龙头1151连通。本申请中过滤器为0.22μm囊式过滤器，过滤器可以有效过滤反应液中混入的少量残渣或微生物等杂质，过滤后的TEAB缓冲液可以直接用于多种生物实验和色谱系统的分离纯化工作。
还值得说明的是，由于三乙胺为有毒腐蚀性甲类液体，其闪点为-7℃，因此整个制备过程需要在低温条件下进行，本申请中可以采用常规的冰浴池，并将反应器置于冰浴池内以实现低温条件下反应。本申请优选直接在反应器中通入干冰117，利用干冰117实现低温条件下反应，干冰117的加入可以直接从反应瓶110顶部的开口加入(请参阅图1)，也可以单独设置干冰进料管116(请参阅图5)，使得整个反应过程的温度维持在低温状态下。进一步地，通过向反应器内通入干冰117不仅仅能够降低反应体系的温度，同时干冰117升华产生的二氧化碳还可以进一步加速三乙胺碳酸盐的生成，进而起到简化并加速三乙胺碳酸盐缓冲液的配置工作。
此外，本申请中，为了实现对反应液进行搅拌混匀，通过在反应瓶110内放置有磁力搅拌子118，制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器100放置于磁力搅拌器上。通过磁力搅拌实现在整个制备过程中保证反应液搅拌均匀。
本申请提供的制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器100的工作原理如下：
将本申请提供的制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器100放置于磁力搅拌器上方，按比例倒入相应的三乙胺与超纯水后，投入约总液体质量30％左右的干冰117进入反应瓶110中后盖上瓶盖111，打开磁力搅拌器设置转速为500-1200rpm开始搅拌。
将二氧化碳气路用软管接入进气管112，排气管113可以直接放入通风柜中或接入小型废气过滤碳罐用于废气吸附，不建议将废气进行室内或室外直接排放。打开二氧化碳气路将进气压力调节至0.1-0.2mpa。打开pH探头114对反应瓶110内的液体进行监测。
待三乙胺与水完全互溶并达到目标pH值后(一般为7.0-8.5)关掉二氧化碳供气阀门，打开反应瓶110底部的出液龙头1151将配置完成的TEAB缓冲液放出，出液龙头1151可以通过软管接入0.22μm囊式过滤器进行过滤，囊式过滤器可以过滤掉反应中混入的少量残渣及微生物等杂质，过滤后的TEAB缓冲液可以直接用于多种生物实验和色谱系统的分离纯化工作，或者将过滤后的TEAB缓冲液放置于4℃冰箱保存备用。
此外，本申请还提供了一种制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应系统，其包括废气过滤罐、二氧化碳供气罐以及上述制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器100，进气管112与二氧化碳供气罐连通，排气管113与废气过滤罐连通。该制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应系统可以轻松便捷的制备大量的TEAB缓冲液，有效降低TEAB缓冲液的制备成本。
制备实施例1
以配制4L 2M三乙胺碳酸盐(pH＝8.5)缓冲液为例，本实施例提供了一种快速制备三乙胺碳酸盐缓冲液的方法，其包括如下步骤：
(1)将反应瓶110放置于磁力搅拌器上方，向反应瓶110中加入三乙胺1.12L和超纯水2.88L，接着向反应瓶110中分10批次加入所有的块状的干冰117(10g/个)，共计1200g，盖上瓶盖111，打开磁力搅拌器设置转速为1000rpm开始搅拌。
(2)将二氧化碳气路用软管接入进气管112，排气管113直接放入通风柜中或接入小型废气过滤碳罐用于废气吸附，打开二氧化碳气路将进气压力调节至0.1-0.2mpa，同时调节二氧化碳的进气流量为2L/min对反应器内液体进行鼓泡，打开pH探头114对反应瓶110内的液体进行实时监测。待三乙胺与水完全互溶并达到pH为8.5后，关掉二氧化碳供气阀门停止鼓泡并记录时间，反应时间为25min(参见图6)。
(3)反应结束后打开反应瓶110底部的出液龙头1151将配置完成的TEAB缓冲液放出，出液龙头1151通过软管接入0.22μm囊式过滤器进行过滤。
制备完成的TEAB缓冲液为无色透明粘稠液体，测定pH＝8.5，电导率Conductivity＝25.0-26.0mS/cm。与市售TEAB的性状及测定值一致。
制备对比例1
本对比例中，直接将反应器置于冰水浴中，不放入干冰117，其余参数条件与实施例1相同。反应结束时间为160min(参见图7)。
从图6和图7可以看出，本申请通过直接在反应前向反应器中一并加入所需量的干冰117，可以起到有效降低反应体系温度的作用，同时还起到了补充二氧化碳以加速三乙胺碳酸盐的生成的作用，所以极大的缩短了反应时间。而对比例1中，采用常规的置于冰水浴中，其反应时间约为160min，而实施例1的反应时间约为25min，可以看出，实施例1显著缩短了反应时间。
综上所述，本申请提供的制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器100通过二氧化碳管路末端的曝气石将二氧化碳雾化为极小的气泡，气泡在上升的同时迅速与水及三乙胺反应形成三乙胺碳酸盐制成TEAB缓冲液，配置初期加入的少量干冰117在降低反应体系温度的同时，升华产生的二氧化碳也可以加速三乙胺碳酸盐的生成，进而使得本申请可以在常压状态下快速完成对TEAB缓冲液的制备。反应瓶110内部的pH探头114可以实时监测反应体系的pH变化，待pH达到相应读数时可立即终止反应，无需通过取样口多次取样。经测试使用本申请提供的制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器100配置4L 2M TEAB(pH＝8.5)缓冲液可在25分钟内完成，整个配置过程安全便利的同时，速度也比同类产品更快。
以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器，其特征在于，其包括反应瓶，所述反应瓶的顶部设置有瓶盖，所述瓶盖上设置有用于向反应瓶进气的进气管、用于从所述反应瓶排气的排气管和用于检测所述反应瓶内反应体系pH的pH探头，所述进气管伸入所述反应瓶中，且在位于所述反应瓶中的一端设置有曝气件。
2.根据权利要求1所述的制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器，其特征在于，所述瓶盖上设置有安装孔，所述排气管包括排气安装管和排气外接管，所述排气安装管与所述安装孔适配，所述排气安装管的管径大于所述进气管的管径，所述进气管穿过所述排气安装管的侧壁并经由所述安装孔插入所述反应瓶内，所述pH探头位于所述排气安装管内或外，所述排气外接管连接至所述排气安装管的侧壁上。
3.根据权利要求1所述的制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器，其特征在于，所述反应瓶的下部设置有排液管，所述排液管上安装有出液龙头。
4.根据权利要求3所述的制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器，其特征在于，所述出液龙头为玻璃或四氟乙烯龙头。
5.根据权利要求3所述的制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器，其特征在于，所述制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器还包括过滤器，所述过滤器与所述出液龙头连通。
6.根据权利要求5所述的制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器，其特征在于，所述过滤器为0.22μm囊式过滤器。
7.根据权利要求1所述的制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器，其特征在于，所述反应器底部还放置有干冰。
8.根据权利要求1所述的制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器，其特征在于，所述反应瓶内放置有磁力搅拌子，所述制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器放置于磁力搅拌器上。
9.根据权利要求1所述的制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器，其特征在于，所述曝气件为刚玉曝气石或钛合金曝气石。
10.一种制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应系统，其特征在于，其包括废气过滤罐、二氧化碳供气罐以及如权利要求1-9任一项所述的制备三乙胺碳酸盐缓冲液的反应器，所述进气管与所述二氧化碳供气罐连通，所述排气管与所述废气过滤罐连通。
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