CN217425088U - 一种基于失重法测定合金组元挥发速率的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于冶金技术领域,具体公开了一种基于失重法测定合金组元挥发速率的装置,包括:加热系统,包括加热炉以及置于加热炉内的反应器主体,反应器主体内设有用于盛放待测合金的盛放体,反应器主体内还设置有热电偶,反应器主体上端密封设有密封塞;真空系统,包括真空泵、真空计和真空阀,反应器主体上端设有真空管,真空管下端穿过密封塞与反应器主体内部连通,真空泵、真空计、真空阀和真空管上端通过连接阀相连通;冷却系统,包括内部盛有冷却液的冷却容器。本方案将温控系统、真空系统、冷却系统拆分、组合,可以更高效、便捷、准确的测定不同微元时间段内待测合金各组元的挥发速率。
Description
技术领域
本实用新型属于冶金技术领域,尤其涉及一种基于失重法测定合金组元挥发速率的装置。
背景技术
真空蒸馏法是一种绿色高效的分离、提纯有色金属粗金属及合金的手段。对于冶金反应过程的研究,通常从热力学和动力学两方面进行。热力学研究的是体系变化过程的可能性、方向、限度等,它只考虑体系变化过程的起始状态和最终状态,而不考虑瞬时状态,因而热力学对反应的速率、历程的研究较为缺失。目前,有关真空蒸馏的研究主要集中在热力学方面,包括沸点及纯金属饱和蒸汽压的计算、分离系数的计算、气液相平衡的测定及计算等。
动力学研究的是体系变化过程的速率和机理,通过动力学研究,可以了解反应进行的速控步骤,进而知道如何控制反应条件、提高反应速率、提高产品的产量、质量及纯度、减少原料消耗、抑制副反应的发生等。
综合热力学研究和动力学研究发现,在真空蒸馏过程中,关于合金组元挥发量、挥发速率等随时间、温度变化的规律研究较少,且由于实验在高温、负压条件下进行,无法在实验进行中连续取样,使得实验难度增大,无法测定合金组元挥发速率等。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种基于失重法测定合金组元挥发速率的装置,将温控系统、真空系统、冷却系统拆分、组合,可以更高效、便捷、准确的测定不同微元时间段内待测合金各组元的挥发速率。
为了达到上述目的,本实用新型的技术方案如下:
一种基于失重法测定合金组元挥发速率的装置,包括:
加热系统,包括加热炉以及置于加热炉内的反应器主体,反应器主体内设有用于盛放待测合金的盛放体,反应器主体内还设置有热电偶,反应器主体上端密封设有密封塞;
真空系统,包括真空泵、真空计和真空阀,反应器主体上端设有真空管,真空管下端穿过密封塞与反应器主体内部连通,真空泵、真空计、真空阀和真空管上端通过连接阀相连通;
冷却系统,包括内部盛有冷却液的冷却容器。
优选地,真空管与连接阀之间连通有不锈钢波纹管。
优选地,加热炉为电阻炉,电阻炉设有温控系统,温控系统中的温控仪连接热电偶。
优选地,加热炉上部开口处设有保温砖。
优选地,所述反应器主体与保温砖之间设有保温棉。
优选地,反应器主体位于电阻炉外部的部分设有用于冷却的风扇。
优选地,真空管和热电偶均与密封塞之间设有环氧树脂。
优选地,反应器本体内壁设有石墨纸。
优选地,盛放体为石墨坩埚。
优选地,真空泵外接有安全瓶。
本方案的有益效果:
(1)本装置将温控系统、真空系统、冷却系统拆分、组合,可以更高效、便捷、准确的测定不同微元时间段内待测合金各组元的挥发速率。
(2)可以根据实验的要求测定不同温度、不同成分、不同时间段内合金组元的挥发速率。
(3)测定合金中各组元挥发速率原理清晰明了,装置简单,实验测定的合金中各组元挥发速率准确、可靠。
附图说明
图1为本实用新型实施例的示意图。
说明书附图中的附图标记包括:加热炉1、待测合金2、石墨坩埚3、风扇4、热电偶5、保温砖6、石墨纸7、反应器主体8、真空管9、密封塞10、不锈钢波纹管11、真空阀12、连接阀13、真空计14、水桶15、真空泵16、安全瓶17。
具体实施方式
将参照附图详细描述根据本实用新型的各个实施例。这里,需要注意的是,在附图中,将相同的附图标记赋予基本上具有相同或类似结构和功能的组成部分,并且将省略关于它们的重复描述。术语“依次包括A、B、C等”仅指示所包括的部件A、B、C等的排列顺序,并不排除在A和B之间和/或B和C之间包括其它部件的可能性。“第一”及其变体的描述仅仅是为了区分各部件,并不限制本实用新型的范围,在不脱离本实用新型的范围的情况下,“第一部件”可以写为“第二部件”等。
本说明书的附图为示意图,辅助说明本实用新型的构思,示意性地表示各部分的形状及其相互关系。
下面,参照图1,详细描述根据本实用新型的优选实施方式。
本实施例提供了一种基于失重法测定合金组元挥发速率的装置,包括:
加热系统,包括加热炉1以及置于加热炉1内的反应器主体8,反应器主体8内设有用于盛放待测合金2的盛放体,反应器主体8内还设置有热电偶5,反应器主体8上端密封设有密封塞10;
真空系统,包括真空泵16、真空计14和真空阀12,反应器主体8上端设有真空管9,真空管9下端穿过密封塞10与反应器主体8内部连通,真空泵16、真空计14、真空阀12和真空管9上端通过连接阀13相连通;
冷却系统,包括内部盛有冷却液的冷却容器。
其中,加热炉1为电控电阻炉,加热炉1中部具有用于放置待加热物品的加热腔。加热炉1内部具有温控系统,温控系统用于控制加热炉1的加热温度和时间等。
反应器主体8为下端封闭上端开口的石英管,其顶部开口密封设有密封塞10,本实施例中密封塞10为双孔橡胶塞,密封塞10使反应器主体8内部构成较为封闭的空间。反应器主体8内的底部设有盛放体,本实施例中,盛放体为石墨坩埚3,热电偶5穿过密封塞10下端延伸至石墨坩埚3处,热电偶5的控制线与加热炉1的温控仪电连接。
在一些实施例中,反应器本体内壁设有石墨纸7,将石墨纸7作为反应器本体的内衬,石墨纸7具有良好的导热散热性能,使反应器主体8内部加热均匀,并且石墨纸7可以附着实验过程中产生的冷凝物,便于后续称重等操作。
在一些实施例中,加热炉1加热腔上部开口处设有保温砖6,反应器主体8穿过该保温砖6,保温砖6可以防止加热腔内的热量大量流失,节约能源。本实施例中,反应器主体8与保温砖6之间还设有保温棉,保温棉能够进一步防止加热腔的热量流失。
在一些实施例中,反应器主体8位于电阻炉外部的部分设有用于冷却的风扇4,具体地,风扇4设置于加热炉1外部的机体上,其对准加热炉1的上半部分用于对反应器主体8上半部进行冷却。
基于上述加热系统,使用时,将待测合金2放置在石墨坩埚3处,然后将反应器主体8放置在加热炉1的加热腔中进行加热即可。
真空系统包括真空泵16、真空计14、真空阀12、真空管9和连接阀13,参见图1,本实施例中连接阀13为四通阀,真空泵16、真空计14、真空阀12分别通过连接管与连接阀13的三个接口相连通,真空管9下端穿过密封塞10延伸至反应器主体8内,真空管9上端与连接阀13的另一个接口相连通,使反应器主体8内部与真空系统连通。本实施例中真空管9为刚玉管。其中,真空管9和热电偶5均与密封塞10之间设有环氧树脂,用环氧树脂加强真空管9、热电偶5与密封塞10之间的密封性,防止加热腔的热量流失。
在一些实施例中,真空管9与连接阀13之间还连通有不锈钢波纹管11,在真空处理时,不锈钢波纹管11能够起到减振、消音等作用。
在一些实施例中,真空泵16通过管件外接有安全瓶17,参见图1,安全瓶17内盛装有水,与真空泵16相连的管件没入水中,安全瓶17上部还设置有外部连通的管件。
基于上述真空系统,使用时,关闭真空阀12,打开真空泵16对反应器本体内部进行抽真空处理,当真空计14检测到系统压力达到1Pa以下时停止,使反应器本体内达到实验所需的环境条件。
冷却系统包括内部盛有冷却液的冷却容器,具体地,冷却容器为水桶15,冷却液为自来水,其来源广泛,成本低。
基于上述方案,本实施例的工作原理为:
使用时,将直径与反应器主体8内径接近的圆柱形石墨纸7放入反应器主体8内,将待测合金2置于石墨坩埚3中,将石墨坩埚3置于反应器主体8内部,在密封塞10上钻两个孔,分别将热电偶5和真空管9插入其中,真空管9一端通过不锈钢波纹管11与四通阀连接,四通阀分别与真空计14、真空阀12、真空泵16连接,共同与反应器主体8组成真空系统,真空泵16与安全瓶17连接。实验开始时,启动加热炉1升至实验所需温度,然后将反应器主体8置于加热炉1外部,关闭真空阀12,打开真空泵16,在常温条件下,待系统压力达到1Pa以下时,将反应器主体8至于加热炉1中进行加热,待热电偶5显示温度为实验所需温度时(记保温时间t= 0 min),将反应器主体8取出至于冷却水桶15中急冷,待热电偶5显示温度为40℃时,取出石墨坩埚3中的残留物和石墨纸7上的冷凝物进行称量、分析。在不同保温时间(t = 2, 5,10, 15, 20, …, n min)下,重复上述操作。最后通过对比实验前后各组元在合金熔体中的含量,分析挥发速率、挥发量与温度、时间、压强的关系,获得各组元的挥发规律及挥发过程的限制环节。
本方案的有益效果:
(1)本装置将温控系统、真空系统、冷却系统拆分、组合,可以更高效、便捷、准确的测定不同微元时间段内待测合金2各组元的挥发速率。
(2)可以根据实验的要求测定不同温度、不同成分、不同时间段内合金组元的挥发速率。
(3)测定合金中各组元挥发速率原理清晰明了,装置简单,实验测定的合金中各组元挥发速率准确、可靠。
以上详细描述了本实用新型的较佳具体实施例。应当理解,本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本实用新型的构思作出诸多修改和变化。因此,凡本技术领域中技术人员依本实用新型的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案,皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种基于失重法测定合金组元挥发速率的装置,其特征在于,包括:
加热系统,包括加热炉(1)以及置于加热炉(1)内的反应器主体(8),反应器主体(8)内设有用于盛放待测合金(2)的盛放体,反应器主体(8)内还设置有热电偶(5),反应器主体(8)上端密封设有密封塞(10);
真空系统,包括真空泵(16)、真空计(14)和真空阀(12),反应器主体(8)上端设有真空管(9),真空管(9)下端穿过密封塞(10)与反应器主体(8)内部连通,真空泵(16)、真空计(14)、真空阀(12)和真空管(9)上端通过连接阀(13)相连通;
冷却系统,包括内部盛有冷却液的冷却容器。
2.根据权利要求1所述的一种基于失重法测定合金组元挥发速率的装置,其特征在于:真空管(9)与连接阀(13)之间连通有不锈钢波纹管(11)。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于失重法测定合金组元挥发速率的装置,其特征在于:加热炉(1)为电阻炉,电阻炉设有温控系统,温控系统中的温控仪连接热电偶(5)。
4.根据权利要求1或2所述的一种基于失重法测定合金组元挥发速率的装置,其特征在于:加热炉(1)上部开口处设有保温砖(6)。
5.根据权利要求4所述的一种基于失重法测定合金组元挥发速率的装置,其特征在于:所述反应器主体(8)与保温砖(6)之间设有保温棉。
6.根据权利要求1、2或5所述的一种基于失重法测定合金组元挥发速率的装置,其特征在于:反应器主体(8)位于加热炉(1)外部的部分设有用于冷却的风扇(4)。
7.根据权利要求1、2或5所述的一种基于失重法测定合金组元挥发速率的装置,其特征在于:真空管(9)和热电偶(5)均与密封塞(10)之间设有环氧树脂。
8.根据权利要求1、2或5所述的一种基于失重法测定合金组元挥发速率的装置,其特征在于:反应器本体内壁设有石墨纸(7)。
9.根据权利要求1、2或5所述的一种基于失重法测定合金组元挥发速率的装置,其特征在于:盛放体为石墨坩埚(3)。
10.根据权利要求1、2或5所述的一种基于失重法测定合金组元挥发速率的装置,其特征在于:真空泵(16)外接有安全瓶。
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