CN217033587U - 一种提高痕量固体样品探测仪探测限的进样结构 - Google Patents

一种提高痕量固体样品探测仪探测限的进样结构 Download PDF

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文瑞娟
郭茸
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Abstract

本实用新型公开了一种提高痕量固体样品探测仪探测限的进样结构,属于探测仪的进样结构技术领域,包括微量进样器、T型金属三通、金属管、四氟管、荧光化合物传感器和总控电路板,其中,T型金属三通主管、金属管、四氟管与荧光化合物传感器的进气口依次固接,金属管外同轴套设有铜筒、加热带和保温棉,T型金属三通的支管与气泵连接,气泵、热敏、加热带及荧光化合物传感器均与总控电路板连接,解决了现有市面上的检测痕量固体样品的检测仪操作步骤繁杂、灵敏度容易在检测过程中受到影响、对于不能直接被传感单元识别的待测物需要在检测之前先对待测物进行催化反应,转换成能被传感单元检测的物质,从而导致探测仪探测限较低的技术问题。

Description

一种提高痕量固体样品探测仪探测限的进样结构
技术领域
本实用新型属于探测仪进样结构的技术领域,具体涉及一种提高痕量固体样品探测仪探测限的进样结构。
背景技术
探测限,又称检测极限,指某一分析方法在规定的探测率前提下,从样品中检测到待测物质区别于空白对照的最小浓度或最小采样质量,是探测仪灵敏度的重要指标之一。痕量固体样品探测仪的探测限试验步骤一般是:将称取固体样品溶解于指定的溶剂中配成一定浓度的样品溶液作为母液,根据测试指标逐步稀释母液,测试时取稀释好的一定体积的样品溶液,将其转移到采样载体的指定位置,将采样载体转移到探测仪的采样口,启动探测仪,进行分析测验结果,重复测试,获得检出率不低于90%的探测限。
典型的,在《中华人民共和国公共安全行业标准》GA/T 1323-2016中规定了痕量炸药的探测限,其中明确要求具有擦拭采样方式的仪器,对于梯恩梯的探测限小于等于0.1ng;具有吸气采样方式的仪器,对于梯恩梯的探测限小于等于0.1μg/m3。在《中华人民共和国公共安全行业标准》GA/T 841-2009中规定了痕量毒品及炸药的探测限,对于盐酸可卡因的探测限不大于10ng,对于梯恩梯的探测限应不大于1ng。
但仅凭探测仪本身的性能去检测固体样品溶液往往难获得很低的检测限,针对这一问题,市面上的检测仪绝大多数会在探测仪进样口前端配置一个加热进样装置,如美国的Fido系列探测仪,浙江卷积科技的NE2013探测器,深圳砺剑防卫的SRED系列等,这样的设计可以实现快速的加热采样载体上的样品溶液,使溶液中的固体样品快速挥发,并通过气泵将瞬间产生的蒸气抽入探测仪的气体腔。但实际操作起来一是步骤繁杂:样品溶液要先转移到采样载体的指定位置(测试试纸)上,然后将采样载体在指定的时间范围内插入温控插槽,等待一定的时间后再将采样载体取出;二是经高温瞬间产生的蒸气会被相对广角的进样前端稀释而让探测仪失去本该拥有的灵敏度;三是对于不能直接被传感单元识别的待测物需要在检测之前先对待测物进行催化反应,转换成能被传感单元检测的物质。所以有必要优化探测仪的进样结构以提高痕量固体样品探测仪的探测限。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点,本实用新型的目的在于提供一种提高痕量固体样品探测仪探测限的进样结构,以解决现有市面上的检测仪操作步骤繁杂、灵敏度容易在检测过程中受到影响、对于不能直接被传感单元识别的待测物需要在检测之前先对待测物进行催化反应,转换成能被传感单元检测的物质,从而导致探测仪探测限较低的技术问题。
为了达到上述目的,本实用新型采用以下技术方案予以实现:
一种提高痕量固体样品探测仪探测限的进样结构,包括微量进样器、T型金属三通、金属管、四氟管、荧光化合物传感器及总控电路板;其中,T型金属三通由T型金属三通主管和T型金属三通支管构成;T型金属三通主管、金属管、四氟管以及荧光化合物传感器依次固接;金属管外依次同轴套设有铜筒、加热带和保温棉,金属管与铜筒之间还安装有热敏;T型金属三通支管与气泵连接;气泵、热敏、加热带及荧光化合物传感器均与总控电路板连接,总控电路板上的参数可调。
优选地,微量进样器的规格为0.5μL、1μL或2μL;微量进样器的针头长度为50~75mm。
优选地,T型金属三通的材质为不锈钢或铜,内径规格为2mm或3mm,T型金属三通主管内径与金属管内径相等。
优选地,T型金属三通主管的一端采用金属接头固定有氟胶垫,另一端采用绝热接头与金属管固接,T型金属三通支管的出口用金属接头与气泵的出气口固接。
优选地,绝热接头采用塑胶接头或橡胶接头,金属接头采用金属螺母。
优选地,铜筒与加热带之间用导热胶固定,加热带与保温棉之间用隔热胶固定。
优选地,金属管采用铝、铜或不锈钢制成,长度为50~120mm,金属管的内径大于微量进样器的针头外径1~2mm,壁厚约1~2.5mm。
优选地,铜筒的长度短于金属管长度2~15mm、铜筒的内径大于金属管外经0.5~2.5mm、铜筒的壁厚3~8mm。
优选地,保温棉为隔热棉、自粘性隔热海绵、隔热橡胶或隔热密度板筒;加热带可以选择玻璃纤维加热带,硅橡胶加热带,加热陶瓷筒或金属电阻丝。
优选地,四氟管的一端采用绝热接头与金属管固接,另一端与荧光化合物传感器的进气口固接;四氟管内径与金属管内径相等,四氟管外径与保温棉外径相同,壁厚2~10mm;四氟管采用透明四氟管或黑色四氟管。
优选地,T型金属三通、金属管、四氟管均为不易吸附材质。
与现有技术相比,本实用新型具有以下有益效果:
本实用新型公开一种痕量固体样品探测仪的进样结构,包括微量进样器、T型金属三通、金属管、铜筒、热敏、四氟管、气泵和总控电路板,T型金属三通主管、金属管、四氟管以及荧光化合物传感器依次固接,金属管外依次同轴套设有铜筒、加热带和保温棉,金属管与铜筒之间还安装有热敏,T型金属三通支管与气泵连接,气泵、热敏、加热带及荧光化合物传感器均与总控电路板连接;当待测组分不能直接被荧光化合物传感器检测时,可直接在金属管的后段添加催化剂将其分解为二级产物,待测样品可直接在金属管内完成化学反应,与现有进样结构相比,不仅简化了待测物测试之前的准备工作、减少了待测溶液样品的转移次数、还避免了传输过程中样品的消耗;加热带紧密围绕着铜筒,可以有足够的导热接触面的同时使整个金属管内部的温度均匀稳定,加热带的外边包有厚的保温棉以减少热量损失来降低加热系统的功耗;套设于金属管外部的铜筒增加了加热部分的整体热容量,保证了热敏在其温度灵敏度范围内能有足够的时间将实时温度反馈给总控电路板,并控制加热带的开关通断以减小加热装置的功耗及维持荧光化合物传感器测试基线的稳定性;内径合适的金属管又能让蒸气在载流气体的推动下单向的进入荧光化合物传感器内部的气体腔,从而减小气体传输过程中样品蒸气被稀释的速率;设置于金属管与荧光化合物传感器之间的四氟管可以阻隔金属管与铜筒向荧光化合物传感器的热量传输,不仅避免了热量损失,还能让荧光化合物传感器的工作性能保持稳定(高温会给荧光化合物传感器带来热噪声);总控电路板和热敏对金属管内部的温度进行控制,同时配合加热带对金属管进行加热,有利于催化反应的进行,待测溶液样品在金属管中能受收到360度范围的温度加温加热使其升温迅速变成蒸气,使金属管内部的温度维持在正负1度的范围内,流经金属管的温度越稳定越利于荧光化合物传感器基线的稳定性,保证在检测过程中探测仪的灵敏度不受影响,提高痕量固体样品探测仪的探测限;荧光化合物传感器与总控电路板连接,荧光化合物传感器将可将实时检测到的结果呈现于总控电路板的显示屏上,简化了操作步骤。
进一步地,微量进样器的针头长度范围50~75mm,保证针头穿过T型金属三通主管段后可插入到金属管的内部前段,检测过程中,长度确定的微量进样器抽取待测溶液样品后,直接经T型金属三通主管到达金属管内部,并释放待测溶液样品。
进一步地,金属管内径与T型金属三通主管段内径相等、四氟管的内径与金属管内径相等,使进样结构的气密性及气体的流畅度得到保证。
进一步地,T型金属三通与金属管之间用绝热接头连接以避免金属管内部的温度外泄,减少热量损失。
进一步地,整体进样结构通过金属螺母,导热胶,隔热胶等固定连接,组装简单,更换方便。进一步地,金属管与荧光化合物传感器之间加一小截内径与金属管相同,外径与保温棉外径相同的四氟管,可以使进样结构整体上维持尺寸一致。
附图说明
图1为本实用新型结构示意图。
其中:1-微量进样器;2-T型金属三通;3-金属接头;4-绝热接头;5-气泵;6-金属管;7-热敏;8-铜筒;9-加热带;10-保温棉;11-催化剂;12-四氟管;13-荧光化合物传感器;14-总控电路板;15-脱脂棉;21-T型金属三通主管;22-T型金属三通支管。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本实用新型方案,下面将结合本实用新型实施例中的附图,对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分的实施例,而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本实用新型保护的范围。
需要说明的是,本实用新型的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象,而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换,以便这里描述的本实用新型的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外,术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含,例如,包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元,而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本实用新型做进一步详细描述:
参见图1,一种痕量固体样品探测仪的进样结构,包括微量进样器1,T型金属三通2,气泵5,金属管6,热敏7,铜筒8,加热带9,保温棉10,四氟管12,荧光化合物传感器13,总控电路板14;其中T型金属三通2由T型金属三通主管21和T型金属三通支管22构成;T型金属三通主管21,金属管6,四氟管12与荧光化合物传感器13依次连接;金属管6,铜筒8,加热带9,保温棉10从内到外依次同轴安装,热敏7安装于金属管6与铜筒8中间,检测金属管6内部的温度,气泵5安装于T型金属三通支管22的一端。
金属管6的材质可选铝、铜和不锈钢,长度范围50~120mm,其内径大于微量进样器1的针头外径1~2mm,壁厚约1~2.5mm。
微量进样器1的规格根据测试需求可以是0.5μL,1μL,2μL,微量进样器1的针头长度根据金属管6的长度调节可选的范围50~75mm,保证针头穿过T型金属三通主管21段后可插入到金属管6的内部前段。
T型金属三通2的材质为不锈钢或铜,内径规格为2mm或3mm,金属接头3(可选用金属螺母)固定氟胶垫与T型金属三通主管21的一端连接,T型金属三通主管21另一端与金属管6用绝热接头4固定,气泵5的出气口延伸出的气管用金属接头3固定于T型金属三通支管22的一端。
通过调节总控电路板14上的参数设置泵速的大小及周期,以保证在进行待测样品检测时泵速较低,载气流速较小,在进行气体腔室清洁时泵速较高,载气流速较高。
铜筒8的长度短于金属管6长度2~15mm,其内径略大于金属管6外经0.5~2.5mm,其壁厚3~8mm,铜筒8可减小金属管6内部的温度波动,两者之间用耐高温导热胶固定。
加热带9可以选择玻璃纤维加热带,硅橡胶加热带,加热陶瓷筒或金属电阻丝绕于铜筒8外壁上;铜筒8与加热带9之间用导热胶固定。
保温棉10的选择可以是隔热棉,自粘性隔热海绵,隔热橡胶,隔热密度板筒等;加热带9与保温棉10之间用隔热胶固定。
四氟管12的一端采用绝热接头4与金属管6固接,另一端与荧光化合物传感器13的进气口固接;加工后的四氟管12内径与金属管6内径保持一致,壁厚2~10mm,四氟管12可根据测试需要选择透明四氟管或黑色四氟管。
总控电路板14分别与气泵5、热敏7、加热带9及荧光化合物传感器13连接,总控电路板14包括有气泵控制电路及加热控制电路。
T型金属三通主管21内径与金属管6内径相等,安装尺寸匹配使进样结构的气密性及气体的流畅度得到保证,T型金属三通主管21与金属管6之间用绝热接头4连接以避免金属管6内部的温度外泄,减少热量损失;绝热接头4可选用塑胶接头或橡胶接头。
金属管6与荧光化合物传感器13之间加一小截内径与金属管6相同,外径与保温棉10外径相同的四氟管12,使进样结构整体上维持尺寸一致的同时更重要的是阻隔金属管6与铜筒8向荧光化合物传感器13的热量传输,不仅避免了热量损失,还能让荧光化合物传感器13的工作性能保持稳定,高温会给荧光化合物传感器13带来热噪声。
测试过程中加热有利于催化反应的进行,更重要的是使溶液样品迅速气化,合适的温度才能使溶液中的溶剂和固体样品分时段气化进入到探测仪的气体腔,因此需要对金属管6内部的温度进行控制,流经金属管6的温度越稳定越利于荧光化合物传感器13基线的稳定性。
套设于金属管6外部的铜筒8增加了加热部分的整体热容量,保证了热敏7在其温度灵敏度范围内能有足够的时间将实时温度反馈给总控电路板14,并控制加热带9的开关通断以进一步减小加热装置的功耗及维持荧光化合物传感器13测试基线的稳定性。
加热带9紧密围绕着铜筒8,可以有足够的导热接触面的同时使整个金属管6内部的温度均匀稳定。
加热带9的外边包有厚的保温棉10以减少热量损失来降低加热系统的功耗,通过调节总控电路板14上的参数设置设定金属管6内部的温度,并通过热敏7监控金属管6的实时温度,使金属管6内部的温度维持在正负1度的范围内。
当待测组分可以直接被荧光化合物传感器13检测,则样品汽化后直通检测气室(荧光化合物传感器的气体腔)完成检测;当待测组分不能直接被荧光化合物传感器13检测,则需通过添加催化剂11的方式将其分解为二级产物后,再通过检测气室完成检测,在金属管6内加入催化剂11的同时在催化剂前后塞入脱脂棉15,防止催化剂11在载气的作用下进入荧光化合物传感器13的气体腔内,影响检测结果。
最后,该痕量固体样品检测仪的进样结构涉及到的总控电路有气泵控制电路及加热控制电路,这两种电路的设计简单,成本低廉,还可以通过购买现成的电路板组合实现,成本低廉,但却能实时的调整并监测金属管6的温度,控制气泵5工作周期及泵速。
使用时操作步骤:
S1:接通电源,设置总控电路板14中气泵电路、加热电路的参数,等待金属管6内部温度达到预设值的同时将待测固体样品母液稀释到要检测的浓度;
S2:当金属管6内部的温度达到设定值,且气泵5的泵速由高转低时较低时,用微量进样器1取一定体积的待测样品溶液,将微量进样器1的针头经T型金属三通2的主管段完全插入到金属管6的内部,释放溶液后迅速拔出;
S3:观测总控电路板14,显示部分读取显示屏上的获得的检测结果。
以上内容仅为说明本实用新型的技术思想,不能以此限定本实用新型的保护范围,凡是按照本实用新型提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本实用新型权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种提高痕量固体样品探测仪探测限的进样结构,其特征在于,包括微量进样器(1)、T型金属三通(2)、金属管(6)、四氟管(12)、荧光化合物传感器(13)及总控电路板(14);其中,T型金属三通(2)由T型金属三通主管(21)和T型金属三通支管(22)构成;T型金属三通主管(21)、金属管(6)、四氟管(12)以及荧光化合物传感器(13)依次固接;金属管(6)外依次同轴套设有铜筒(8)、加热带(9)和保温棉(10),金属管(6)与铜筒(8)之间还安装有热敏(7);T型金属三通支管(22)与气泵(5)连接;气泵(5)、热敏(7)、加热带(9)及荧光化合物传感器(13)均与总控电路板(14)连接。
2.根据权利要求1所述的一种提高痕量固体样品探测仪探测限的进样结构,其特征在于,微量进样器(1)的规格为0.5μL、1μL或2μL;微量进样器(1)的针头长度为50~75mm。
3.根据权利要求1所述的一种提高痕量固体样品探测仪探测限的进样结构,其特征在于,T型金属三通(2)的材质为不锈钢或铜,内径规格为2mm或3mm,T型金属三通主管(21)内径与金属管(6)内径相等。
4.根据权利要求1所述的一种提高痕量固体样品探测仪探测限的进样结构,其特征在于,T型金属三通主管(21)的一端采用金属接头(3)固定有氟胶垫,另一端采用绝热接头(4)与金属管(6)固接,T型金属三通支管(22)的出口用金属接头(3)与气泵(5)的出气口固接。
5.根据权利要求4所述的一种提高痕量固体样品探测仪探测限的进样结构,其特征在于,绝热接头(4)采用塑胶接头或橡胶接头,金属接头(3)采用金属螺母。
6.根据权利要求1所述的一种提高痕量固体样品探测仪探测限的进样结构,其特征在于,铜筒(8)与加热带(9)之间用导热胶固定,加热带(9)与保温棉(10)之间用隔热胶固定。
7.根据权利要求1所述的一种提高痕量固体样品探测仪探测限的进样结构,其特征在于,金属管(6)采用铝、铜或不锈钢制成,长度为50~120mm,金属管(6)的内径大于微量进样器(1)的针头外径1~2mm,壁厚约1~2.5mm。
8.根据权利要求1所述的一种提高痕量固体样品探测仪探测限的进样结构,其特征在于,铜筒(8)的长度短于金属管(6)长度2~15mm、铜筒(8)的内径大于金属管(6)外经0.5~2.5mm、铜筒(8)的壁厚3~8mm。
9.根据权利要求1所述的一种提高痕量固体样品探测仪探测限的进样结构,其特征在于,保温棉(10)为隔热棉、自粘性隔热海绵、隔热橡胶或隔热密度板筒;加热带(9)可以选择玻璃纤维加热带,硅橡胶加热带,加热陶瓷筒或金属电阻丝。
10.根据权利要求1所述的一种提高痕量固体样品探测仪探测限的进样结构,其特征在于,四氟管(12)的一端采用绝热接头(4)与金属管(6)固接,另一端与荧光化合物传感器(13)的进气口固接;四氟管(12)内径与金属管(6)内径相等,四氟管(12)外径与保温棉(10)外径相同,壁厚2~10mm;四氟管(12)采用透明四氟管或黑色四氟管。
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