CN216117400U - 离子电池原位穆斯堡尔谱和x射线吸收谱连用测试装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及离子电池原位测试装置，特别涉及一种离子电池原位穆斯堡尔谱和X射线吸收谱连用测试装置。包括原位池；原位池包括原位池体、弹性活塞组件及固定螺母，其中原位池体的前端设有第一透射窗口，原位池体的内腔设有通过隔膜隔离的研究目标材料仓室和对电极仓室；弹性活塞组件前端与原位池体的后端插接，弹性活塞组件为中空结构，且前端设有第二透射窗口；固定螺母套设于弹性活塞组件的外侧、且与原位池体的后端螺纹连接，从而压紧弹性活塞组件；原位池体上设有电极插孔Ⅰ，弹性活塞组件上设有电极插孔Ⅱ。本实用新型可采集离子电池正/负极材料原位穆斯堡尔的谱和X射线吸收谱，获得在原位工作条件下进行正/负极材料的在线、实时表征。

Description

离子电池原位穆斯堡尔谱和X射线吸收谱连用测试装置

技术领域

本实用新型涉及离子电池原位测试装置，特别涉及一种离子电池原位穆斯堡尔谱和X射线吸收谱连用测试装置。

背景技术

穆斯堡尔技术是通过观测原子核对线的共鸣吸收现象而研究核外电子举动的科学，在物质结构、化学成键、原位状态分析等许多化学领域都有广泛的应用；穆斯堡尔效应具有非常高的能量敏感性，其探测到的能量差可达10^-8eV；穆斯堡尔谱(穆斯堡尔谱)使用的是keV级的γ射线，在空气中衰减小，无需高真空环境，因而穆斯堡尔谱可以在常压甚至高压下检测样品。因此，穆斯堡尔谱可以提供在原位工作条件下的原位检测且其精细结构对穆斯堡尔元素的化学、结构及磁性的变化；

X射线吸收谱可广泛应用于各种材料，对元素无特殊要求，可获得目标原子区域结构信息及电子状态。目前，穆斯堡尔谱测试和X射线吸收谱测试分别采用独立的装置，成本高，且结构复杂，现有技术无法实现离子电池原位穆斯堡尔谱和X射线吸收谱的连用测试。

实用新型内容

针对上述问题，本实用新型的目的在于提供一种离子电池原位穆斯堡尔谱和X射线吸收谱连用测试装置，以解决现有技术中穆斯堡尔谱测试和X射线吸收谱测试分别采用独立的装置，成本高，且结构复杂的问题。

为了实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案：

一种离子电池原位穆斯堡尔谱和X射线吸收谱连用测试装置，包括原位池；

原位池包括原位池体、弹性活塞组件及固定螺母，其中原位池体的前端设有第一透射窗口，原位池体的内腔设有通过隔膜隔离且前后设置的研究目标材料仓室和对电极仓室；

弹性活塞组件的前端与原位池体的后端插接，弹性活塞组件为中空结构，且前端设有第二透射窗口；

固定螺母套设于弹性活塞组件的外侧、且与原位池体的后端螺纹连接，从而压紧弹性活塞组件；

原位池体上设有电极插孔Ⅰ，弹性活塞组件上设有电极插孔Ⅱ。

所述原位池体包括上原位池体和下原位池体，其中下原位池体为中心带有通孔的凹字形结构，所述第一透射窗口设置于下原位池体的凹槽底部；

上原位池体为中心带有通孔的十字形结构，上原位池体的一端与下原位池体插接后通过圆周凸台与下原位池体固定连接；上原位池体的另一端与所述固定螺母连接；

所述研究目标材料仓室、隔膜及对电极仓室设置于上原位池体的中心通孔内；所述电极插孔Ⅰ沿径向设置于上原位池体上。

所述上原位池体的前端端面设有O型密封圈Ⅰ，O型密封圈Ⅰ与所述第一透射窗口密封连接。

所述弹性活塞组件包括管头、外管、弹簧及中间管，其中管头容置于所述原位池体内，且管头与所述原位池体的内壁之间设有绝缘层；管头的底部放置所述第二透射窗口，中间管的一端与管头螺纹连接，且与第二透射窗口抵接；外管套设于中间管的另一端，弹簧容置于外管内，且两端分别与中间管的另一端及外管的内止口抵接。

所述第二透射窗口与管头之间通过O型密封圈Ⅱ密封；所述中间管与所述外管之间通过O型密封圈Ⅲ密封连接，所述固定螺母套设于所述外管的外侧，且通过密封圈密封连接。

所述电极插孔Ⅱ沿径向设置于所述外管上。

所述第一透射窗口和所述第二透射窗口的外表面均设有导电材料保护层。

所述的离子电池原位穆斯堡尔谱和X射线吸收谱连用测试装置，还包括穆斯堡尔谱仪、X射线吸收谱测试仪和蓝电系统，其中蓝电系统的正负极通过导线分别与所述原位池的电极插孔Ⅰ和电极插孔Ⅱ连接，并可进行充放电循环；

穆斯堡尔谱仪用于向原位池发射γ射线，从而获得穆斯堡尔谱；X射线吸收谱测试仪用于向原位池发射X射线，从而获得X射线吸收谱。

所述穆斯堡尔谱仪和所述X射线吸收谱测试仪均包括放射源和探测器，放射源布设于所述原位池的前端，用于向原位池发射γ射线或X射线，探测器布设于所述原位池的后端，用于接收从原位池射出的γ射线或X射线，并形成穆斯堡尔谱或X射线吸收谱。

所述蓝电系统通过电脑Ⅰ控制；所述穆斯堡尔谱仪和所述X射线吸收谱测试仪通过电脑Ⅱ控制。

本实用新型的优点及有益效果是：本实用新型提供的一种离子电池原位穆斯堡尔谱和X射线吸收谱连用测试装置，可采集离子电池正/负极材料原位穆斯堡尔的谱和X射线吸收谱，获得在原位工作条件下进行正/负极材料的在线、实时表征。

本实用新型中原位池采用分体式结构，下原位池体采用凹字形结构，上原位池体采用十字形结构，相互插接且通过端面配合连接，安装拆卸方便，同时能保证密封性，防止原位池内部液体泄漏及防止内部环境与空气接触。

本实用新型中弹性活塞组件既能实现内部研究目标材料、隔膜、金属层的紧密接触，又能保持测试样品池的密封，同时不会损坏内部承压的部位。

附图说明

图1为本实用新型一种离子电池原位穆斯堡尔谱和X射线吸收谱连用测试装置的结构示意图；

图2为本实用新型一种离子电池原位穆斯堡尔谱和X射线吸收谱连用测试装置的爆炸图；

图3为本实用新型一种离子电池原位穆斯堡尔谱和X射线吸收谱连用测试装置的工作状态示意图；

图4为本实用新型采用本原位测试样品池进行测试所得到的结果：图4(a)为充电前对普鲁士白正极材料进行测试得到的穆斯堡尔谱图；图4(b)为第一个充电结束后的穆斯堡尔谱图；图4(c)为第一个循环结束后得到的穆斯堡尔谱图；

图中：1.电极插孔Ⅰ；2.固定螺母；3.管头；4.对电极仓室；5.隔膜；6.研究目标材料仓室；7.外管；8.弹簧；9.O型密封圈Ⅰ；10.上原位池体；11.下原位池体；12.第一透射窗口；13.中间管；14.第二透射窗口；15.连接螺丝；16.电极插孔Ⅱ；17.O型密封圈Ⅱ；18.O型密封圈Ⅲ；19.绝缘层；100.原位电池；101.放射源；102.探测器；103.电脑Ⅱ；104.蓝电系统；105.电脑Ⅰ。

具体实施方式

为了使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本实用新型进行详细描述。

如图1-2所示，本实用新型提供的一种离子电池原位穆斯堡尔谱和X射线吸收谱连用测试装置，包括原位池；原位池包括原位池体、弹性活塞组件及固定螺母2，其中原位池体的前端设有第一透射窗口12，原位池体的内腔设有通过隔膜5隔离且前后设置的研究目标材料仓室6和对电极仓室4；弹性活塞组件的前端与原位池体的后端插接，弹性活塞组件为中空结构，且前端设有第二透射窗口14；固定螺母2套设于弹性活塞组件的外侧、且与原位池体的后端螺纹连接，从而压紧弹性活塞组件；原位池体上设有电极插孔Ⅰ1，弹性活塞组件上设有电极插孔Ⅱ16。

如图1-2所示，本实用新型的实施例中，原位池体包括上原位池体10和下原位池体11，其中下原位池体11为中心带有通孔的凹字形结构，第一透射窗口12设置于下原位池体11的凹槽底部，下原位池体11的周围有均匀分布的带螺纹螺丝插孔；上原位池体10为中心带有通孔的十字形结构，圆周凸台均匀分布螺丝插孔；上原位池体10的一端与下原位池体11插接后圆周凸台与下原位池体11的端面贴合，再通过多个连接螺丝15与下原位池体11固定连接；研究目标材料仓室6、隔膜5及对电极仓室4设置于上原位池体10的中心通孔内，电极插孔Ⅰ1沿径向设置于上原位池体10上。上原位池体10的另一端与固定螺母2连接。

具体地，下原位池体11和上原位池体10周围均匀分布的螺丝插孔对齐，旋紧连接螺丝15后，上、下原位池体紧密连接固定，防止原位池内部液体泄漏及防止内部环境与空气接触。上原位池体10的前端端面设有O型密封圈Ⅰ9，上原位池体10和下原位池体11通过连接螺丝15连接固定后，O型密封圈Ⅰ9与第一透射窗口12密封连接。

如图1-2所示，本实用新型的实施例中，弹性活塞组件包括管头3、外管7、弹簧8及中间管13，其中管头3容置于上原位池体10内，且管头3与上原位池体10之间设有绝缘层19。管头3的底部放置第二透射窗口14，中间管13的一端与管头3螺纹连接，且与第二透射窗口14抵接；外管7套设于中间管13的另一端，弹簧8容置于外管7内，且两端分别与中间管13的另一端及外管7的内止口抵接，弹簧8用于增加压力，提高系统密封性；弹簧8的弹性、压力适中，既能实现内部研究目标材料、隔膜、金属层的紧密接触，又能保持测试样品池的密封，同时不得损坏内部承压的部位。隔膜5可采用各种商品隔膜。

进一步地，管头3与上原位池体10之间设置绝缘层19，用于阻隔正负极的短路连接；第二透射窗口14与管头3之间通过O型密封圈Ⅱ17密封；中间管13与外管7之间通过O型密封圈Ⅲ18密封连接，固定螺母2套设于外管7的外侧，且通过密封圈密封连接，电极插孔Ⅱ16沿径向设置于外管7上。

本实施例中，固定螺母2为中心带螺纹的六边形螺丝帽，用于旋紧外筒7，提供压力。电极插孔Ⅰ1和电极插孔Ⅱ16可连接香蕉插头或其它类型的插头，作为正极和负极插孔，可视研究材料的不同而定。

进一步地，第一透射窗口12和第二透射窗口14的外表面均设有具有导电性良好的导电材料保护层，如铝箔、铝涂层或铝镀膜等，避免高电压时窗口材料参与电池反应；本实施例中，第一透射窗口12和第二透射窗口14对γ射线具有优异的透过性，具体地，第一透射窗口12和第二透射窗口14采用铍透射材料。

本实施例中，对电极仓室4用于放置金属锂、钠、钾等电池极片材料；隔膜为正负极隔膜；研究目标材料仓室6用于放置研究目标极片材料；密封圈采用橡胶、聚四氟乙烯等，用于提高系统密封性；原位池体采用不锈钢材质。

如图3所示，在上述本实用新型实施例的基础上，本实用新型提供的一种离子电池原位穆斯堡尔谱和X射线吸收谱连用测试装置，还包括穆斯堡尔谱仪、X射线吸收谱测试仪和蓝电系统104，其中蓝电系统104的正负极通过导线分别与原位池的电极插孔Ⅰ1和电极插孔Ⅱ16连接，并进行充放电循环；穆斯堡尔谱仪用于向原位池发射γ射线，从而获得穆斯堡尔谱；X射线吸收谱测试仪用于向原位池发射X射线，从而获得X射线吸收谱。

本实施例中，穆斯堡尔谱仪和X射线吸收谱测试仪均包括放射源和探测器，放射源布设于原位池的前端，用于向原位池发射γ射线或X射线，探测器布设于原位池的后端，用于接收从原位池射出的γ射线或X射线，并形成穆斯堡尔谱或X射线吸收谱。

进一步地，蓝电系统104通过电脑Ⅰ105控制；穆斯堡尔谱仪和X射线吸收谱测试仪通过电脑Ⅱ103控制。本实施例中，原位电池可承受充电至4.3V及以上的电压和输入电流，可对具有穆斯堡尔谱效应核素的正极电极材料在电池充放电的工作条件下测试穆斯堡尔谱，并可获得高质量的穆斯堡尔谱图。

本实用新型提供的一种离子电池原位穆斯堡尔谱和X射线吸收谱连用测试装置，其安装过程是：

1)第一透射窗口12安装于下原位池体11的凹槽内，将铝箔(导电材料保护层)放于第一透射窗口12的上方；

2)将O型密封圈Ⅰ9置于上原位池体10端面上设有的密封圈凹槽内，将上述上原位池体10具有O型密封圈Ⅰ9的一侧置于下原位池体11的凹槽内，放置连接螺丝5于上原位池体10的各螺丝孔内，旋紧；

3)将绝缘层19放置于上原位池体10的内壁上；

4)放置研究目标材料于研究目标材料仓室6，放置隔膜5于研究目标材料上方，滴加电解液至隔膜5完全被浸润；再将锂、钠、钾等电池极片材料放置于对电极仓室4；

5)中间管13的外侧具有环形凹槽，将O型密封圈Ⅲ18放置于该环形凹槽内，中间管13的上方放置弹簧8，将外管7扣套在中间管13的外侧；

6)将第二透射窗口14和O型密封圈Ⅱ17放置于管头3内，再旋紧中间管13；

7)将弹性活塞组件以管头3朝下的方式插设于安装好的上原位池体10的中心孔内；

8)将固定螺母2套在上述安装好的外管7和上原位池体10上，向下按压外管7的同时旋紧固定螺母2，使固定螺母2与上原位池体10连接，从而压紧外管7。

本实用新型提供的一种离子电池原位穆斯堡尔谱和X射线吸收谱连用测试装置，首先，原位池采用电池系统和加压系统共存的方式，利用绝缘材料将两部分相隔开，保证在加压系统提供适当压力，使正负极与电解液间具有良好接触的同时，电池系统能够连接外电路正常工作，并保证穆斯堡尔谱和X射线吸收谱可以高质量的采集。其次，原位池体利用具有良好导电性的Be窗口形成中空结构，保证在γ射线透过的通路中，只有电极材料的信息会被穆谱采集，避免窗口材料中的杂质影响穆斯堡尔谱和X射线吸收谱。再其次，原位池在测试过程中可加绝缘的聚四氟乙烯底座，将原位电池与穆斯堡尔谱仪有机地连接起来，使其能够在测试穆斯堡尔谱和X射线吸收谱中保持稳定，从而实现连续长时间段的有效测量。

实施例一

研究特殊材料窗口对γ射线的透过性；

将安装好的空原位池放置于穆斯堡尔谱仪器中，测试24小时；

上述测试的目的是验证窗口材料对谱图的影响。实验表明第一透射窗口12对γ射线无可探测的阻碍效应或杂峰信号，穆斯堡尔谱测试结果表明铍或其它透射窗口材料中的穆谱核素含量足够低，测试24小时后穆斯堡尔谱中未发现任何杂峰信号。这表明该原位测试样品池可在原位工作条件下真实的反应研究目标材料的穆斯堡尔共振吸收谱。

实施例二

研究在钠离子电池中，普鲁士白正极在充放电过程中的转变。

将普鲁士白作为研究目标材料，安装于上述原位测试样品池中，在充放电过程中原位采集各个过程的穆斯堡尔谱，研究电极材料在原位工作条件下的相转变。

制备好普鲁士白粉末样品后，涂片时将Fe含量控制在5mg/cm²左右。在手套箱内组装好原位电池后，将原位电池取出分别连接蓝电系统104的正负极接线，保持50/C(1C＝120mAh g^-1)恒电流充放电，共两个循环。同时每4个小时记一个穆斯堡尔谱图，参见图4(a)-(c)所示。

本实用新型提供的一种离子电池原位穆斯堡尔谱和X射线吸收谱连用测试装置，可用于⁵⁷Fe、¹¹⁹Sn、¹⁵¹Eu三种穆斯堡尔谱核素的室温至高温、常压至高压的气氛反应原位穆斯堡尔谱测试；可完成对各种离子电池研究目标材料在原位电池工作条件下的原位穆斯堡尔谱及X射线吸收谱的测试。可在原位/工作条件下测试样品的穆斯堡尔效应，利用对穆斯堡尔谱核素的高分辨率，原位高精度的分析样品的相组成、结构、吸附、配位环境，同时实现X射线吸收谱对其它元素的测定、定量和价态分析。

以上所述仅为本实用新型的实施方式，并非用于限定本实用新型的保护范围。凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进、扩展等，均包含在本实用新型的保护范围内。

Claims (10)

1.一种离子电池原位穆斯堡尔谱和X射线吸收谱连用测试装置，其特征在于，包括原位池；

原位池包括原位池体、弹性活塞组件及固定螺母(2)，其中原位池体的前端设有第一透射窗口(12)，原位池体的内腔设有通过隔膜(5)隔离且前后设置的研究目标材料仓室(6)和对电极仓室(4)；

弹性活塞组件的前端与原位池体的后端插接，弹性活塞组件为中空结构，且前端设有第二透射窗口(14)；

固定螺母(2)套设于弹性活塞组件的外侧、且与原位池体的后端螺纹连接，从而压紧弹性活塞组件；

原位池体上设有电极插孔Ⅰ(1)，弹性活塞组件上设有电极插孔Ⅱ(16)。

2.根据权利要求1所述的离子电池原位穆斯堡尔谱和X射线吸收谱连用测试装置，其特征在于，所述原位池体包括上原位池体(10)和下原位池体(11)，其中下原位池体(11)为中心带有通孔的凹字形结构，所述第一透射窗口(12)设置于下原位池体(11)的凹槽底部；

上原位池体(10)为中心带有通孔的十字形结构，上原位池体(10)的一端与下原位池体(11)插接后通过圆周凸台与下原位池体(11)固定连接；上原位池体(10)的另一端与所述固定螺母(2)连接；

所述研究目标材料仓室(6)、隔膜(5)及对电极仓室(4)设置于上原位池体(10)的中心通孔内；所述电极插孔Ⅰ(1)沿径向设置于上原位池体(10)上。

3.根据权利要求2所述的离子电池原位穆斯堡尔谱和X射线吸收谱连用测试装置，其特征在于，所述上原位池体(10)的前端端面设有O型密封圈Ⅰ(9)，O型密封圈Ⅰ(9)与所述第一透射窗口(12)密封连接。

4.根据权利要求1所述的离子电池原位穆斯堡尔谱和X射线吸收谱连用测试装置，其特征在于，所述弹性活塞组件包括管头(3)、外管(7)、弹簧(8)及中间管(13)，其中管头(3)容置于所述原位池体内，且管头(3)与所述原位池体的内壁之间设有绝缘层(19)；管头(3)的底部放置所述第二透射窗口(14)，中间管(13)的一端与管头(3)螺纹连接，且与第二透射窗口(14)抵接；外管(7)套设于中间管(13)的另一端，弹簧(8)容置于外管(7)内，且两端分别与中间管(13)的另一端及外管(7)的内止口抵接。

5.根据权利要求4所述的离子电池原位穆斯堡尔谱和X射线吸收谱连用测试装置，其特征在于，所述第二透射窗口(14)与管头(3)之间通过O型密封圈Ⅱ(17)密封；所述中间管(13)与所述外管(7)之间通过O型密封圈Ⅲ(18)密封连接，所述固定螺母(2)套设于所述外管(7)的外侧，且通过密封圈密封连接。

6.根据权利要求4所述的离子电池原位穆斯堡尔谱和X射线吸收谱连用测试装置，其特征在于，所述电极插孔Ⅱ(16)沿径向设置于所述外管(7)上。

7.根据权利要求1所述的离子电池原位穆斯堡尔谱和X射线吸收谱连用测试装置，其特征在于，所述第一透射窗口(12)和所述第二透射窗口(14)的外表面均设有导电材料保护层。

8.根据权利要求1-7任一项所述的离子电池原位穆斯堡尔谱和X射线吸收谱连用测试装置，其特征在于，还包括穆斯堡尔谱仪、X射线吸收谱测试仪和蓝电系统(104)，其中蓝电系统(104)的正负极通过导线分别与所述原位池的电极插孔Ⅰ(1)和电极插孔Ⅱ(16)连接，并可进行充放电循环；

穆斯堡尔谱仪用于向原位池发射γ射线，从而获得穆斯堡尔谱；X射线吸收谱测试仪用于向原位池发射X射线，从而获得X射线吸收谱。

9.根据权利要求8所述的离子电池原位穆斯堡尔谱和X射线吸收谱连用测试装置，其特征在于，所述穆斯堡尔谱仪和所述X射线吸收谱测试仪均包括放射源和探测器，放射源布设于所述原位池的前端，用于向原位池发射γ射线或X射线，探测器布设于所述原位池的后端，用于接收从原位池射出的γ射线或X射线，并形成穆斯堡尔谱或X射线吸收谱。

10.根据权利要求9所述的离子电池原位穆斯堡尔谱和X射线吸收谱连用测试装置，其特征在于，所述蓝电系统(104)通过电脑Ⅰ(105)控制；所述穆斯堡尔谱仪和所述X射线吸收谱测试仪通过电脑Ⅱ(103)控制。

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