CN215866551U - 一种水中碳-14样品制备装置 - Google Patents

Abstract

本发明属于环境监测领域，具体涉及一种水中碳‑14样品制备装置。芬顿试剂催化氧化法原型机采用四个蠕动泵抽吸试剂且需要量筒预先量好试剂体积，放入试剂瓶由蠕动泵抽吸进样；整个反应釜是密闭的，拆卸极不方便，导致清洗反应釜不便；原型机故障率很高，不稳定。本装置包括并联试剂瓶，隔膜泵，多位阀，广口搅拌式反应釜和三级串联吸收瓶；并联试剂瓶连接隔膜泵；广口搅拌式反应釜和隔膜泵之间通过多位阀连接。本装置用于检测水中碳‑14，装置相对简便，对于核电站具有一定的推广意义，具有很大的市场开发价值。

Description

一种水中碳-14样品制备装置

技术领域

本实用新型属于环境监测领域，具体涉及一种水中碳-14样品制备装置。

背景技术

芬顿试剂催化氧化法是一种以H₂O₂为氧化剂、以Fe²⁺为催化剂的氧化还原方法，由于芬顿试剂的氧化能力极强(仅次于氟)，其可以将水中的还原性物质氧化还原，得到稳定的化学物质。该方法在难降解废水处理工艺中得到了广泛的应用(包括洗胶废水、糖蜜酒精废水等)，其中COD降解效果显著。

目前实验室原型机经常会抽到水样底部淤泥；原型机采用四个蠕动泵抽吸试剂且需要量筒预先量好试剂体积，放入试剂瓶由蠕动泵抽吸进样；整个反应釜是密闭的，拆卸极不方便，导致清洗反应釜不便；原型机故障率很高，不稳定。

水中的碳-14主要有3种来源：1.大气中CO₂通过气-水界面互换，溶解于海水、湖水形成溶解无机碳；2.溶解有机碳；3.颗粒态有机物，多数以有溶解无机碳形式存在。核电厂碳-14产生机理有5种：1.¹⁴N(n，p)→¹⁴C；2.¹⁷O(n，α) →¹⁴C；3.¹³C(n，γ)→¹⁴C；4.¹⁵N(n，d)→¹⁴C；5.¹⁶O(n，3He)→¹⁴C，以上核反应中，第4和第5种核反应因反应截面很低，在反应堆中产生的碳-14的概率较小。对于3000MW热功率的压水堆核电厂一年由氮-14产生的碳-14约0.18 Ci/yr。自然环境水体中碳含量较低，采集碳-14一个样品需要消耗大约20L水样，因此需要有一个大的反应釜，发生芬顿氧化法反应，将各种形态的碳氧化形成CO₂在氮气的载带下，被氢氧化钠碱液吸收。

整个反应过程都是利用芬顿氧化法将水中有机碳和无机碳氧化成CO₂气体， CO₂再在N₂的载带作用下被NaOH碱液吸收。实验室水样包括泥沙含量高的海水和有机物含量丰富的湖塘水等。查询了大量文献，芬顿氧化法在去除生活污水中化学需氧量(COD)方面应用广泛，该方法对于制备水中碳-14是合理可行的。

发明内容

1、目的：

本装置可以实现水(包括泥沙含量高的海水、悬浮物高的湖塘水)中碳-14 样品制备。

2、技术方案：

一种水中碳-14样品制备装置，包括并联试剂瓶，隔膜泵，多位阀，广口搅拌式反应釜和三级串联吸收瓶；并联试剂瓶连接隔膜泵；广口搅拌式反应釜和隔膜泵之间通过多位阀连接。

广口搅拌式反应釜侧面开口依次连接阀门和离心泵A。

广口搅拌式反应釜侧面开口依次连接逆止阀，气体流量计和氮气瓶。

广口搅拌式反应釜顶部固定连接玻璃导管，玻璃导管另一端连接三级串联吸收瓶。

广口搅拌式反应釜顶盖侧面装有手握式压力式开盖装置，底部装有加热装置。

广口搅拌式反应釜侧面开口依次连接离心泵B和盛水样桶。

盛水样桶内部固定连接防泥沙吸入吊坠。

广口搅拌式反应釜整体外壳为双层不锈钢。

广口搅拌式反应釜底部装有排空泵。

3、效果：

(1)水样进样系统采用防沉淀淤泥吸入装置，水样进样采用2-4L/min离心泵抽取到设定体积后系统停止进样。

(2)试剂进样单元采用隔膜泵加多位阀组合，减少了隔膜泵使用数量，减少了实验过程中的不确定性。通过调节多位阀调节加样试剂，每次做样试剂按照设定的体积加入。

(3)氮气进样单元采用带压氮气瓶，气体管路连接流量阀和逆止阀，可以有效防止水样回流。

(4)广口搅拌式反应釜采用上部可翻盖、下部搅拌机搅拌、加热控温组件 (30-95℃)及反应釜由隔温材料包裹组成，底部安装离心泵3-6L/min，5min 左右可以排空反应釜，同时方便清洗反应釜，及时将清洗水排出。

(5)CO₂在N₂的载带下经收集单元多级吸收，以保证产生的CO₂被碱液吸收完全。

本装置用于检测水中碳-14，装置相对简便，对于核电站具有一定的推广意义，具有很大的市场开发价值。

附图说明

图1装置的基本组成

图2碳流转过程

图中：1、并联试剂瓶，2、隔膜泵，3、多位阀，4、盛水样桶，5、防泥沙吸入吊坠，6、氮气瓶，7、气体流量计，8、离心泵A，9、逆止阀，10、阀门，11、加热装置，12、离心泵B，13、手握压力式开盖装置，14、广口搅拌式反应釜，15、三级串联吸收瓶，16、玻璃导管，17、双层不锈钢。

具体实施方式

本装置包括水样进样单元、试剂进样单元、氮气进样单元、芬顿反应发生单元、CO2收集单元等不同模块单元组装集成到一起，实现了水中碳-14样品的制备。利用过硫酸盐和双氧水作为氧化剂，利用硫酸提供酸性环境，利用 FeSO₄作为催化剂，在氧化还原反应中将碳转化为二氧化碳被氢氧化钠碱液吸收。

如图1所示，该装置旨在将水中的各种形式的碳转化为CO₂气体在氮气的载带下被碱液吸收，已达到测量水中碳-14的目的。该装置主要由5部分组成。

1、水样进样单元：水样进入反应釜采用2-4L/min的离心泵，水样通过防泥沙吸入的坠头进入管道；

2、试剂进样单元：试剂进样采用设定量进样，而不是采用固定投样，固定吸入的方式；采用隔膜泵加多位阀组合，减少隔膜泵使用量，减少实验过程中的不确定性；

3、氮气进样单元：氮气瓶6、氮气瓶阀门外接逆止阀9，可以有效防止水样回流；

4、芬顿反应发生单元：采用可翻盖、机械搅拌棒搅拌、加热控温组件 (30-95℃)及双层不锈钢加防烫伤防护网构成，底部安装离心泵8，流速达到 3-6L/min，可方便清洗广口搅拌式反应釜14，及时排出清洗水；

5、CO₂收集单元：采用多集吸收，保证广口搅拌式反应釜14中产生的CO₂在N₂的载带下经收集单元多级吸收，被氢氧化钠碱液吸收完全。

如图2所示，具体实施过程如下：

1、取来的水样存放盛水样桶4中，在离心泵12的作用下送到广口搅拌式反应釜14中；

2、配制好的试剂通过隔膜泵2和多位阀3进入反应釜；在广口搅拌式反应釜14中搅拌混匀，在加热装置11的加热作用下发生芬顿氧化反应；

3、打开氮气瓶6调节氮气流量为0.25L/min，同时观察后端气体鼓泡情况；在氮气的作用下将芬顿氧化反应产生的二氧化碳载带入三级串联吸收瓶15(第一级加入80mL1mol/L的硫酸溶液，用于清洗杂质气体；第二级、第三级分别加入150mL 1.5mol/L氢氧化钠溶液，用于吸收二氧化碳)；

4、往收集到的300mL氢氧化钠溶液中加入过量的氯化钙溶液，产生碳酸钙沉淀，过滤碳酸钙沉淀，并用纯净的热水清洗3遍，放入105℃烘箱中烘干；

5、冷却后将沉淀碳酸钙粉末碾碎与闪烁液混合均匀放入液闪谱仪测定，其测值大小可以用来判断水中碳14污染程度。

Claims (9)

1.一种水中碳-14样品制备装置，其特征在于：包括并联试剂瓶(1)，隔膜泵(2)，多位阀(3)，广口搅拌式反应釜(14)和三级串联吸收瓶(15)；并联试剂瓶(1)连接隔膜泵(2)；广口搅拌式反应釜(14)和隔膜泵(2)之间通过多位阀(3)连接。

2.根据权利要求1所述的一种水中碳-14样品制备装置，其特征在于：广口搅拌式反应釜(14)侧面开口依次连接阀门(10)和离心泵A(8)。

3.根据权利要求1所述的一种水中碳-14样品制备装置，其特征在于：广口搅拌式反应釜(14)侧面开口依次连接逆止阀(9)，气体流量计(7)和氮气瓶。

4.根据权利要求1所述的一种水中碳-14样品制备装置，其特征在于：广口搅拌式反应釜(14)顶部固定连接玻璃导管(16)，玻璃导管(16)另一端连接三级串联吸收瓶(15)。

5.根据权利要求1所述的一种水中碳-14样品制备装置，其特征在于：广口搅拌式反应釜(14)顶盖侧面装有手握式压力式开盖装置(13)，底部装有加热装置(11)。

6.根据权利要求1所述的一种水中碳-14样品制备装置，其特征在于：广口搅拌式反应釜(14)侧面开口依次连接离心泵B(12)和盛水样桶(4)。

7.根据权利要求1所述的一种水中碳-14样品制备装置，其特征在于：盛水样桶(4)内部固定连接防泥沙吸入吊坠(5)。

8.根据权利要求1所述的一种水中碳-14样品制备装置，其特征在于：广口搅拌式反应釜(14)整体外壳为双层不锈钢(17)。

9.根据权利要求1所述的一种水中碳-14样品制备装置，其特征在于：广口搅拌式反应釜(14)底部装有排空泵。

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