CN215845715U - 一种改进型的金银合金纳米颗粒制备装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种改进型的金银合金纳米颗粒制备装置，所述反应发生器、所述石英流动比色装置和所述蠕动泵间使用所述硅胶管活动连接并呈闭环回路设置，所述钨钢电极设置在所述反应发生器上，所述钨钢电极的一端与所述高压直流电源的正极固定连接，所述反应发生器包括防溢出腔室和等离子体反应腔室，所述等离子体反应腔室的顶部边沿呈内高外低倾斜设置，反应溶液在所述改进型的金银合金纳米颗粒制备装置内循环流动，所述钨钢电极被加载负高压直流电源，恒定体积气体从钨钢电极中部通入，辅助钨钢电极尖端放电产生等离子体，减少配套使用的装备，且实现多功能可控制制备合金纳米颗粒的制备，降低实验成本和功耗，降低实验操作复杂性。

Description

一种改进型的金银合金纳米颗粒制备装置

技术领域

本实用新型涉及纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种改进型的金银合金纳米颗粒制备装置。

背景技术

纳米颗粒具有表面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应等特征，在光、电、热、磁以及表面稳定性等性质上优于普通颗粒，从而获得广泛应用。合金纳米颗粒具有优良的光学性质和化学性质，能有效改善单金属纳米颗粒光学性能，并且在生物医疗传感器和电子器件等领域具有十分广阔的应用前景。然而，现有的制备合金纳米颗粒的方法存在实验条件要求严苛、操作步骤精细且繁多、成本高等问题。目前，制备合金纳米颗粒的方法多种多样，主要有化学气相沉积法、化学还原法、溶胶凝胶法等。然而，现有的制备合金纳米颗粒的方法存在实验条件要求严苛、操作步骤精细且繁多、成本高等问题。本实用新型的改进型的等离子体电化学法制备合金纳米颗粒装置，在制备合金纳米颗粒过程中，反应溶液在蠕动泵的作用下全过程循环流动，并且反应发生器可同时地独立地进行磁力搅拌，有利于溶液反应更充分，合金纳米颗粒尺寸更均一，分散更均匀。同时，可根据不同实验需求，通过反应发生器等离子体反应腔室的多选择接口，调节石墨电极的位置，从而改变两电极间的距离，以此灵活控制反应过程中各类活性物质的产量，制备出更多尺寸均匀的合金纳米颗粒。该装置减少配套使用的装备，且实现多功能可控制制备合金纳米颗粒的制备，大大降低实验成本和功耗，降低实验操作复杂性。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种改进型的金银合金纳米颗粒制备装置，旨在解决现有技术中的纳米颗粒制备装置结构复杂及配套设备繁多的技术问题。

为实现上述目的，本实用新型采用的一种改进型的金银合金纳米颗粒制备装置，包括反应发生器、钨钢电极、石墨电极、石英流动比色装置、高压直流电源、蠕动泵和多段硅胶管，所述反应发生器、所述石英流动比色装置和所述蠕动泵间使用所述硅胶管活动连接并呈闭环回路设置，所述钨钢电极设置在所述反应发生器上，所述钨钢电极的一端与所述高压直流电源的正极固定连接，所述石墨电极的一端与所述高压直流电源的负极固定连接，所述石墨电极的另一端嵌设在所述反应发生器上。

其中，所述反应发生器包括防溢出腔室和等离子体反应腔室，所述防溢出腔室和所述等离子体反应腔室均为内空腔体，所述等离子体反应腔室与所述防溢出腔室固定连接，并位于所述防溢出腔室内，所述等离子体反应腔室的顶部边沿呈内高外低倾斜设置。

其中，所述防溢出腔室的侧方开设有若干个通孔，所述通孔从上至下均匀布置，每个所述通孔均贯穿所述防溢出腔室与所述等离子体反应腔室连通。

其中，所述改进型的金银合金纳米颗粒制备装置还包括若干个保护套，所述保护套与所述通孔活动连接并嵌套在所述通孔内，所述保护套的数量比所述通孔的数量少一个。

其中，所述防溢出腔室远离所述通孔的一侧开设有反应溶液出口，所述反应溶液出口所处的高度低于所述等离子体反应腔室的顶部。

其中，所述钨钢电极为内部中空的柱状结构，所述钨钢电极的尖端朝向所述反应发生器。

其中，所述石英流动比色装置由比色皿架、石英流动比色皿和光源组成，所述石英流动比色皿垂直放置于所述比色皿架内，所述光源设置在所述石英流动比色皿透光面的侧方。

本实用新型的一种改进型的金银合金纳米颗粒制备装置，所述反应发生器、所述石英流动比色装置和所述蠕动泵间使用所述硅胶管活动连接并呈闭环回路设置，所述钨钢电极设置在所述反应发生器上，所述钨钢电极的一端与所述高压直流电源的正极固定连接，所述反应发生器包括防溢出腔室和等离子体反应腔室，所述等离子体反应腔室的顶部边沿呈内高外低倾斜设置，反应溶液在所述改进型的金银合金纳米颗粒制备装置内循环流动，所述钨钢电极被加载负高压直流电源，恒定体积气体从钨钢电极中部通入，辅助钨钢电极尖端放电产生等离子体，减少配套使用的装备，且实现多功能可控制制备合金纳米颗粒的制备，降低实验成本和功耗，降低实验操作复杂性。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本实用新型的一种改进型的金银合金纳米颗粒制备装置的结构示意图。

图2是本实用新型的反应发生器的结构示意图。

1-反应发生器、11-防溢出腔室、111-反应溶液出口、12-等离子体反应腔室、13-通孔、131-反应溶液入口、14-保护套、2-钨钢电极、3-石墨电极、4-石英流动比色装置、41-比色皿架、42-石英流动比色皿、43-光源、5-高压直流电源、6-蠕动泵、7-硅胶管。

具体实施方式

下面详细描述本实用新型的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型的限制。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，在本实用新型的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

请参阅图1和图2，本实用新型提供了一种改进型的金银合金纳米颗粒制备装置，包括反应发生器1、钨钢电极2、石墨电极3、石英流动比色装置4、高压直流电源5、蠕动泵6和若干段硅胶管7，所述反应发生器1、所述石英流动比色装置4和所述蠕动泵6间使用所述硅胶管7活动连接并呈闭环回路设置，所述钨钢电极设置在所述反应发生器上，所述钨钢电极2的一端与所述高压直流电源5的正极固定连接，所述石墨电极3的一端与所述高压直流电源5的负极固定连接，所述石墨电极3的另一端嵌设在所述反应发生器上。

在本实施方式中，所述硅胶管7将所述反应发生器、所述石英流动比色装置4和所述蠕动泵6三者相连，构成可持续回流装置，反应溶液可以在上述装置中循环流转，所述钨钢电极2和所述石墨电极3分别与所述高压直流电源5的正负极连接，由所述高压直流电源5供电进行电离操作。

进一步地，所述反应发生器1包括防溢出腔室11和等离子体反应腔室12，所述防溢出腔室11和所述等离子体反应腔室12均为内空腔体，所述等离子体反应腔室12与所述防溢出腔室11固定连接，并位于所述防溢出腔室11内，所述等离子体反应腔室12的顶部边沿呈内高外低倾斜设置。

在本实施方式中，所述等离子体反应腔室12的顶部边沿设置让容器内的反应溶液更容易溢出，当反应溶液充满所述等离子体反应腔室12后会从上部溢出再流入所述防溢出腔室11，此外所述反应发生器1具有内外腔室独立搅拌自搅拌功能，即防溢出腔室11和等离子体反应腔室12中加入磁子，将反应发生器1放在磁力搅拌器上方，在溶液循环的过程中能进行自主磁力搅拌。

进一步地，所述防溢出腔室11的侧方开设有若干个通孔13，所述通孔13从上至下均匀布置，每个所述通孔13均贯穿所述防溢出腔室11与所述等离子体反应腔室12连通。

在本实施方式中，位于最下方的通孔13作为反应溶液入口131使用，其余所述通孔13作为可选的石墨电极3插入口，目的是为了便于调节所述钨钢电极2与所述石墨电极3的极间距离，改变放电功率，进而控制等离子体作用所产生各类活性物质的含量，有利于合金纳米颗粒的可调控制备。

进一步地，所述改进型的金银合金纳米颗粒制备装置还包括若干个保护套14，所述保护套14与所述通孔13活动连接并嵌套在所述通孔13内，所述保护套14的数量比所述通孔13的数量少一个。

在本实施方式中，所述保护套14使用实心聚四氯乙烯材料制作，与所述反应发生器1保持一致，用来确保所述石墨电极3安全准确，不与反应发生器1中的液体接触，位于最下方的反应溶液入口不使用所述保护套14，因此所述保护套14数量与所述通孔13数量不同。

进一步地，所述防溢出腔室11远离所述通孔13的一侧开设有反应溶液出口111，所述反应溶液出口111所处的高度低于所述等离子体反应腔室12的顶部。

在本实施方式中，所述反应溶液出口111的高度设置是为了保证反应溶液经所述反应溶液出口流经蠕动泵6至所述石英流动比色装置4，再返回反应发生器1反应溶液入口131，从而实现溶液循环流动。

进一步地，所述钨钢电极2为内部中空的柱状结构，所述钨钢电极2的尖端朝向所述反应发生器1。

在本实施方式中，当所述等离子体反应腔室12内的溶液稳定流动后，可调节所述钨钢电极2至液面的距离约为3mm，气体从所述钨钢电极2中部通入，辅助钨钢电极2尖端放电产生等离子体。

进一步地，所述石英流动比色装置4由比色皿架41、石英流动比色皿42和光源43组成，所述石英流动比色皿42垂直放置于所述比色皿架41内，所述光源43设置在所述石英流动比色皿42透光面的侧方。

在本实施方式中，光源43通过光纤将光打入所述石英流动比色皿42中，合金纳米颗粒在光源43的照射下产生局域表面等离子体共振，通过光谱仪对其光学吸收波长和强度进行采集。

进一步地，所述石英流动比色皿具有耐高温、耐酸碱、通光率强等特性，从而避免了低温等离子体温度上限超过石英流动比色皿耐温量程而无法进行实验问题。

进一步地，本实用新型提供一个具体实施例：

制备AuAg-ANPs，选用HAuCl₄·3H₂O作为前驱物，通过化学方法先制备得到尺寸为20nm的金纳米颗粒(金种子)，1％柠檬酸钠作为表面活性剂，使用去离子水稀释，得到溶液(a)。

向溶液(a)加入硝酸银溶液、1％柠檬酸钠溶液，并加入去离子水稀释得到体积50mL的混合溶液(b)。将混合溶液(b)加入到反应发生器1中，通过硅胶管7的连接和蠕动泵6的驱动，在反应系统中构成可自动回流的流动路径。反应溶液从反应发生器1的等离子体反应腔室12上部溢出后流入防溢出腔室11，并且待等离子体反应腔室12中的液面高达反应溶液出口111后，反应溶液经反应溶液出口流经蠕动泵6至石英流动比色皿42，再返回反应发生器1反应溶液入口131，实现溶液循环流动。当等离子体反应腔室12溶液稳定流动后，调节钨钢电极2至液面的距离约为3mm。打开高压直流电源5，使得等离子体在液面产生还原性活性物质，此过程选用距离钨钢电极2最近的多选择石墨电极3接口，可得到含量较多的还原性活性物质。光源43通过光纤将光打入石英流动比色皿42中，合金纳米颗粒在光源43的照射下产生局域表面等离子体共振，通过光谱仪对其光学吸收波长和强度进行采集，最终在电脑显示屏中的spectra软件显示合金纳米颗粒的的紫外可见吸收光谱。

高压直流电源5选用正电压，电流大小恒为30mA，放电时间为30min，蠕动泵6流速100转/分钟，反应过程中控制氩气体积流量为20sccm。

使用本实用新型所提供的一种改进型的等离子体电化学法制备合金纳米颗粒的装置，通过设计反应发生器1可同时地独立地进行磁力搅拌，可以使反应更充分进行，制备出的合金纳米颗粒尺寸更均一，分散更均匀。并且可根据不同实验需求，调节石墨电极3的位置，改变极间距离，以此灵活控制反应过程中活性物质的产量，制备出更多尺寸均匀的合金纳米颗粒，大大降低实验成本。此外，通过设计具有内外腔室独立搅拌功能的反应发生器1以及多选择石墨电极3接口，减少配套使用设备，可以实现多功能可控制制备合金纳米颗粒的制备，大大降低实验成本和功耗，降低实验操作复杂性。

以上所揭露的仅为本实用新型一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本实用新型之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本实用新型权利要求所作的等同变化，仍属于实用新型所涵盖的范围。

Claims (7)

1.一种改进型的金银合金纳米颗粒制备装置，其特征在于，

包括反应发生器、钨钢电极、石墨电极、石英流动比色装置、高压直流电源、蠕动泵和多段硅胶管，所述反应发生器、所述石英流动比色装置和所述蠕动泵间使用所述硅胶管活动连接并呈闭环回路设置，所述钨钢电极设置在所述反应发生器上，所述钨钢电极的一端与所述高压直流电源的正极固定连接，所述石墨电极的一端与所述高压直流电源的负极固定连接，所述石墨电极的另一端嵌设在所述反应发生器上。

2.如权利要求1所述的改进型的金银合金纳米颗粒制备装置，其特征在于，

所述反应发生器包括防溢出腔室和等离子体反应腔室，所述防溢出腔室和所述等离子体反应腔室均为内空腔体，所述等离子体反应腔室与所述防溢出腔室固定连接，并位于所述防溢出腔室内，所述等离子体反应腔室的顶部边沿呈内高外低倾斜设置。

3.如权利要求2所述的改进型的金银合金纳米颗粒制备装置，其特征在于，

所述防溢出腔室的侧方开设有若干个通孔，所述通孔从上至下均匀布置，每个所述通孔均贯穿所述防溢出腔室与所述等离子体反应腔室连通。

4.如权利要求3所述的改进型的金银合金纳米颗粒制备装置，其特征在于，

所述金银合金纳米颗粒制备装置还包括若干个保护套，所述保护套与所述通孔活动连接并嵌套在所述通孔内，所述保护套的数量比所述通孔的数量少一个。

5.如权利要求4所述的改进型的金银合金纳米颗粒制备装置，其特征在于，

所述防溢出腔室远离所述通孔的一侧开设有反应溶液出口，所述反应溶液出口所处的高度低于所述等离子体反应腔室的顶部。

6.如权利要求1所述的改进型的金银合金纳米颗粒制备装置，其特征在于，

所述钨钢电极为内部中空的柱状结构，所述钨钢电极的尖端朝向所述反应发生器。

7.如权利要求1所述的改进型的金银合金纳米颗粒制备装置，其特征在于，

所述石英流动比色装置由比色皿架、石英流动比色皿和光源组成，所述石英流动比色皿垂直放置于所述比色皿架内，所述光源设置在所述石英流动比色皿透光面的侧方。

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