CN215493298U - 高温电化学测试系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了高温电化学测试系统。该系统包括电化学测试仪器、底座、样品测试腔、支撑测试装置和高温炉，样品测试腔通过密封法兰与底座上可拆卸相连；支撑测试装置伸入样品测试腔内，其样品支撑台一端经金属支架与密封法兰相连，另一端设有铂片，探针臂一端经弹簧固定在金属支架上，另一端经金属探针与待测样品接触，利用弹簧拉力和铂片实现样品固定，探针和铂片分别与待测样品的图案电极和对电极接触并通过导线将测试信号输出，高温炉炉体经金属屏蔽层间隔套设在样品测试腔外并适于通过炉架带动样品测试腔沿滑轨滑动。该系统能对样品进行均匀加热，实现在高温和变化的气体环境下精确、方便、高效地测试薄膜样品的高温电化学性能。

Description

高温电化学测试系统

技术领域

本实用新型属于高温电化学领域，具体而言，涉及高温电化学测试系统。

背景技术

电化学阻抗谱是研究固体氧化物燃料电池电极材料的一个重要的方法，在测试时通过对电池施加不同的频率，能够得到电极和电解质的阻抗，分析电化学反应的机理。一般对样品进行阻抗谱测试时，把样品直接放在高温加热台上，之后对样品进行高温电化学测试。这种从样品的底部进行加热，之后通过样品表面的辐射、对流以及金属接触探针的接触散射，会导致样品整体温度的不均匀。由于温度的不均匀分布会引起测量误差以及电极的退化和极化，严重影响电化学测试的准确性。此外，在测试固体氧化物样品的电化学性能时，样品的对电极多采用贵金属浆料，在高温加热时挥发污染物，同时电化学测试炉中存在Si等杂质的污染。因此，如何精确、方便、高效地测试固体氧化物的电化学性能具有十分重要的意义。

实用新型内容

本实用新型旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本实用新型的一个目的在于提出高温电化学测试系统。该高温电化学测试系统能对样品进行均匀加热，实现在高温和变化的气体环境下精确、方便、高效地测试薄膜样品的高温电化学性能。

在本实用新型的一个方面，本实用新型提出了一种高温电化学测试系统。根据本实用新型的实施例，该系统包括：

电化学测试仪器；

底座，所述底座中部设有沿其长度方向布置的滑轨，所述底座的一端设有第一支架；

样品测试腔，所述样品测试腔靠近所述第一支架的一端为第一端，远离所述第一支架的一端为第二端，所述第一端为开口设置，所述第一端通过第一密封法兰与所述第一支架可拆卸相连，所述第一密封法兰设在所述第一支架上，所述第一密封法兰上设有接线端子；

支撑测试装置，所述支撑测试装置伸入所述样品测试腔内，所述支撑测试装置包括金属支架、样品支撑台、金属探针、探针支架、探针臂和热电偶，其中：

所述样品支撑台通过所述金属支架与所述第一密封法兰相连，所述样品支撑台上远离所述金属支架的一端设有铂片，所述铂片与贯穿所述样品支撑台的第一金属导线相连，所述铂片适于与待测样品的对电极接触；

所述探针支架设在所述样品支撑台上，所述探针臂沿所述样品支撑台的长度方向布置，所述探针臂穿过所述探针支架且可沿所述样品支撑台的长度方向移动，所述探针臂的一端通过拉紧弹簧与所述金属支架相连，所述金属探针固定在所述探针臂的另一端，所述金属探针与贯穿所述探针臂的第二金属导线相连，所述拉紧弹簧始终处于拉伸状态，所述金属探针适于与待测样品的图案电极接触并通过所述拉紧弹簧将所述待测样品固定在所述铂片和所述金属探针之间；

所述第一金属导线和所述第二金属导线通过所述接线端子与所述电化学测试仪器相连；

所述热电偶的测温端通过所述接线端子伸入所述样品测试腔内并贯穿所述样品支撑台，所述热电偶的测温端邻近待测样品布置；

高温炉，所述高温炉为电热炉，所述高温炉包括炉体和炉架，所述炉体套设在所述样品测试腔外，所述样品测试腔外表面和所述炉体内表面之间设有金属屏蔽层，所述炉架上部与所述炉体相连，所述炉架下部与所述滑轨相连，所述高温炉适于通过所述炉架带动所述样品测试腔沿所述滑轨滑动。

本实用新型上述实施例的高温电化学测试系统具有以下有益效果：1、采用高温炉沿样品测试腔的周向对样品进行间接加热，腔室内的热环境更为均匀；同时，在测试过程中可以使待测样品悬空固定，由此可以进一步提高样品受热的均匀性；2、使待测样品悬空固定且对电极一侧与铂片接触，还可以明显抑制待测样品对电极采用贵金属浆料时在高温加热时挥发污染物；此外，采用该系统还可以对不涂贵金属浆料的待测样品进行测试；3、可以采用高纯材质的样品测试腔、金属支架、样品支撑台、铂片、金属探针和金属导线来提高测试腔室内的洁净度，避免测试装置自身在测试过程中可能形成的污染，保证样品在测试过程中的洁净度，从而避免测试环境对待测样品的污染和损坏，提高测试结果的准确性和精准度；4、设置金属屏蔽层可以有效避免高温炉电热丝产生的电场对测试精度造成的不良影响；5、样品测试腔可以随高温炉移动，可以通过移动高温炉使样品测试腔与第一支架分离，实现样品的安装和更换，操作更加便捷；6、可以利用拉伸弹簧及金属探针实现对样品的固定，样品固定结构更为简单；7、热电偶测温端测的是样品附近腔室的温度，一方面可以避免因热电偶测温端直接与样品接触影响样品温度均匀性的问题，另一方面，待测样品电解质的温度与其电导率有相应的对应关系，通过测试样品的阻抗谱得到电解质的电导率，可以将其相应的温度与采用热电偶显示的温度进行校准；8、采用该系统能对待测样品进行均匀加热，实现在高温和变化的气体环境下精确、方便、高效地测试薄膜样品的高温电化学性能；9、能够丰富测试固体氧化物电化学性能的技术手段，推动高温电化学测试技术的提升。

另外，根据本实用新型上述实施例的高温电化学测试系统还可以具有如下附加的技术特征：

任选地，高温电化学测试系统满足以下条件中的至少之一：所述高温炉套设在所述样品测试腔的中部、所述第一密封法兰为水冷法兰、所述电化学测试仪器为阻抗谱仪、所述热电偶为S型热电偶、所述拉紧弹簧通过设在所述金属支架上的拉紧螺钉与所述金属支架相连。

任选地，所述支撑测试装置进一步包括进气管和出气管：所述进气管贯穿所述第一密封法兰并延伸至所述样品测试腔内远离所述第一支架的一侧，所述出气管贯穿所述第一密封法兰并设在所述样品测试腔内靠近所述第一支架的一侧；或者，所述样品测试腔的第二端为非开口设置，所述进气管贯穿所述第一密封法兰并设在所述样品测试腔内靠近所述第一支架的一侧，所述第二端设有出气口，所述出气管与所述出气口相连。

任选地，所述底座的另一端设有第二支架，所述第二支架与所述底座可拆卸相连；和/或，所述第二支架可沿所述底座的长度方向滑动；所述样品测试腔的第二端为开口设置，所述第二端通过第二密封法兰与所述第二支架相连。

任选地，所述支撑测试装置进一步包括进气管和出气管，所述进气管贯穿所述第一密封法兰并伸入所述样品测试腔内，所述出气管贯穿所述第二密封法兰，所述第二密封法兰为水冷法兰。

任选地，高温电化学测试系统进一步包括：气体质量流量控制器，所述进气管通过所述气体质量流量控制器与供气装置相连。

任选地，高温电化学测试系统进一步包括：加湿器，所述进气管通过所述加湿器与所述气体质量流量控制器相连。

任选地，所述质量流量控制器通过第一支管与所述进气管相连，所述第一支管上设有第一阀门；所述质量流量控制器通过第二支管与所述加湿器相连，所述第二支管上设有第二阀门；所述加湿器通过第三支管与所述进气管相连，所述第三支管上设有第三阀门。

任选地，所述支撑测试装置包括多根所述探针臂，每根所述探针臂分别独立地设有与其配套使用的所述金属探针、所述拉紧弹簧和所述第二金属导线。

任选地，所述样品测试腔为氧化铝管或石英管；所述金属支架为纯铜支架；所述样品支撑台为氧化铝支撑台；所述金属探针为铂-铱合金探针；所述第一金属导线和所述第二金属导线分别独立地为铂导线。

本实用新型的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本实用新型的实践了解到。

附图说明

本实用新型的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是根据本实用新型一个实施例的高温电化学测试系统的结构示意图；

图2是根据本实用新型一个实施例的样品测试腔的结构示意图。

图3是根据本实用新型再一个实施例的样品测试腔的结构示意图。

图4是根据本实用新型一个实施例的高温电化学测试系统中支撑测试装置的俯视图。

图5是根据本实用新型一个实施例的待测样品上的两个微米级高精密金属薄膜图案电极的示意图。

具体实施方式

下面详细描述本实用新型的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型的限制。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本实用新型的一个方面，本实用新型提出了一种高温电化学测试系统。根据本实用新型的实施例，如图1～4所示，该系统包括：电化学测试仪器10、底座20、样品测试腔30、支撑测试装置40和高温炉50。该高温电化学测试系统不仅能对样品进行均匀加热，实现在高温和变化的气体环境下精确、方便、高效地测试薄膜样品的高温电化学性能，还可以丰富测试固体氧化物电化学性能的技术手段，推动高温电化学测试技术的提升。下面参考图1～5对本实用新型上述实施例的高温电化学测试系统进行详细描述。

电化学测试仪器10

根据本实用新型的实施例，本实用新型中可以根据实际需要对电化学测试仪器10进行选择，例如电化学测试仪器可以为阻抗谱仪，具体可以为电化学工作站等。

底座20

根据本实用新型的实施例，底座20用于实现样品测试腔30、支撑测试装置40和高温炉50的支撑和固定，并为高温炉提供滑动轨道。其中，如图1所示，底座20中部设有沿其长度方向布置的滑轨21，底座20的一端设有第一支架21。

根据本实用新型的一个具体实施例，如图1和图3所示，若样品测试腔30的第二端32也为开口结构，底座20的另一端还可以设有第二支架23，样品测试腔30的第二端32可以通过第二密封法兰25与第二支架23相连，由此既可以在测试过程中利用第二密封法兰对样品测试腔的第二端进行密封，还可以利用第二支架与第一支架配合来进一步提高对样品测试腔的支撑和固定效果。进一步地，第二支架23与底座20可以可拆卸相连，或者，第二支架23可沿底座20的长度方向滑动，由此，当需要安装或更换待测样品时，可以拆掉第二支架，避免第二支架阻挡高温炉带动样品测试腔滑动，或者使第二支架可以和高温炉同时滑动带动测试腔滑动，以便将样品支撑台裸露出来。

根据本实用新型的再一个具体实施例，第二密封法兰25可以为水冷法兰，发明人发现，由于样品测试腔在使用过程中为高温环境，密封法兰中的弹性密封垫在高温环境下极易损坏或失效，不仅影响密封效果，还会因漏气影响腔室内的反应气环境，进而影响测试结果的准确性和可靠性，本实用新型中通过设置水冷法兰，利用循环水冷却，可以避免法兰温度过高，由此既能保证密封法兰的密封效果，降低腔室内测试环境及样品被污染的风险，保证测试精准度，还能延长密封法兰的使用寿命。

样品测试腔30

根据本实用新型的实施例，样品测试腔30靠近第一支架22的一端为第一端31，远离第一支架22的一端为第二端32，第一端31为开口设置，第一端31通过第一密封法兰24与第一支架22可拆卸相连，第一密封法兰24设在第一支架22上，第一密封法兰24上设有接线端子(未示出)。其中，通过设置接线端子可以在不影响密封法兰对样品测试腔密封效果的前提下实现样品测试装置中热电偶测温端和金属导线的引入。

根据本实用新型的一个具体实施例，如图2和图3所示，样品测试腔30既可以为一端开口且另一端为自封闭的结构，也可以为两端均为开口设置的结构，当两端均为开口设置时，可以利用第一密封法兰24将样品测试腔30的第一端31固定在第一支架22上，利用第二密封法兰25将样品测试腔30的第二端32固定在第二支架23上，此时可以将测试所需的反应气通过贯穿第一密封法兰的进气管输入样品测试腔的腔室内，并通过贯穿第二密封法兰的出气管将腔室内的气体输出。其中，基于同第二密封法兰相同的原因，第一密封法兰也可以为水冷法兰。

根据本实用新型的实施例，样品测试腔30可以为高纯氧化铝管或石英管，其中高纯氧化铝的纯度可以不低于99.8％，本实用新型中通过采用高纯氧化铝或石英管，可以提高测试环境的洁净度，进一步消除杂质元素对待测电极材料样品的污染。

支撑测试装置40

根据本实用新型的实施例，支撑测试装置40伸入样品测试腔30内，支撑测试装置40包括金属支架41、样品支撑台42、金属探针43、探针支架44、探针臂45和热电偶46，其中：样品支撑台42通过金属支架41与第一密封法兰24相连，并沿样品测试腔30的长度方向布置，样品支撑台42上远离金属支架41的一端设有铂片47，铂片47与贯穿样品支撑台42的第一金属导线48相连，铂片47适于与待测样品80(如包括YSZ电解质的样品)的对电极接触；探针支架44设在样品支撑台42上，探针臂45沿样品支撑台42的长度方向布置，探针臂45穿过探针支架44且可沿样品支撑台42的长度方向移动，探针臂45的一端通过拉紧弹簧451与金属支架41相连，金属探针43固定在探针臂45的另一端，金属探针43与贯穿探针臂45的第二金属导线49相连，拉紧弹簧451始终处于拉伸状态，金属探针43适于与待测样品80的图案电极接触并通过拉紧弹簧451将待测样品80固定在铂片47和金属探针43之间；第一金属导线48和第二金属导线49通过接线端子与电化学测试仪器10相连；热电偶46的测温端461通过接线端子伸入样品测试腔30内并贯穿样品支撑台42，热电偶46的测温端461邻近待测样品80布置。其中，可以利用金属探针和铂片分别与待测样品的微米级高精密图案电极和对电极接触，并将测试信号通过第一金属导线和第二金属导线传入电化学测试仪器中，实现电化学测试。

根据本实用新型的实施例，本实用新型采用高温炉50沿样品测试腔30的周向对待测样品进行间接加热，样品周围的高温环境是均匀的，且在测试过程中是利用样品支撑台42和金属探针44使待测样品悬空固定的，由此不仅可以进一步提高待测样品受热的均匀性，从而能够有效解决由于待测样品温度的不均匀分布引起测量误差以及电极的退化和极化，从而严重影响电化学测试的准确性的问题；进一步地，使待测样品悬空固定且使样品对电极一侧与铂片接触，还可以明显抑制待测样品对电极采用贵金属浆料时在高温加热时挥发污染物，避免样品自身在测试过程中可能产生的污染。另外，还需要说明的是，采用该系统也可以对不涂贵金属浆料的待测样品进行测试。

根据本实用新型的实施例，本实用新型中热电偶46的测温端461是邻近待测样品设置的，并未与待测样品直接接触。发明人发现，热电偶的测温端直接与待测样品接触测温时会影响样品温度的均匀性，进而影响测试的精准度，发明人发现，样品测试腔室内，样品附近的环境温度与样品温度十分接近，可以利用热电偶测量样品附近的环境温度来间接获得待测样品的温度，导电样品的电导率与温度是存在一一对应的关系的，基于阻抗图谱能够得到待测样品的电导率，在测试过程中可以预先对热电偶(间接)测得的样品温度(即环境温度)与样品实际温度进行校准，获得热电偶(间接)测得的样品温度与样品实际温度的差值，并得到热电偶(间接)测得的样品温度与测得的样品阻抗图对应的电导率的一一对应关系。由此，通过将热电偶的测温端设在待测样品附近，不仅可以有效避免热电偶测温端与待测样品直接接触影响样品温度均匀性的问题，能通过测量样品附近反应腔的温度来间接获得样品的近似温度，或通过进一步结合待测样品附近反应腔的温度与样品实际温度的差值获得待测样品的精确温度；还可以预先通过校准获得阻抗仪等测得的待测样品的电导率与热电偶测得的待测样品附近腔室内温度的一一对应关系，可以利用待测样品电导率对应的温度与热电偶显示的温度进行相互校准，从而进一步提高测试结果的精准度。其中，本实用新型中热电偶46的类型并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以为S型热电偶，其中热电偶位于样品测试腔外的一端与测温仪器(未示出)相连。

根据本实用新型的一个具体实施例，拉紧弹簧451与金属支架41的连接方式并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，只要能实现拉紧弹簧451的有效固定且不影响探针臂45的沿样品支撑台长42度方向的移动即可，例如，拉紧弹簧451可以通过设在金属支架41上的拉紧螺钉452与金属支架41相连。

根据本实用新型的再一个具体实施例，参考图2理解，支撑测试装置40可以包括多根探针臂45，例如可以包括2～5根，每根探针臂45分别独立地设有与其配套使用的金属探针43、拉紧弹簧451和第二金属导线49，电化学测试仪器(如阻抗谱仪或电化学工作站)可以包括多个通道，多个通道的测试参数可以相同也可以不同，通过设置多套配合使用的金属探针、第二金属导线、探针臂和拉紧弹簧，一方面可以提高对待测样品的固定效果，另一方面在测试过程中可以通过多个独立探针同时对样品不同位置的数据进行采集，能显著提高样品数据的快速统计量，并减少测量误差，提高测试的可靠性和效率。

根据本实用新型的又一个具体实施例，金属支架41、金属探针43、第一金属导线48、第二金属导线49和铂片49可以分别独立地为高纯金属或合金，样品支撑台42可以为高纯氧化铝支撑台，由此可以进一步提高测试环境的洁净度，消除杂质元素对待测电极材料样品的污染。例如，金属支架41可以为纯度不低于99.7％或99.8％的纯铜支架；样品支撑台42可以为纯度不低于99.8％的氧化铝支撑台；金属探针43可以为纯度不低于99.9％的铂-铱合金探针；第一金属导线48和第二金属导线49可以分别独立地为纯度不低于99.9％的铂导线；铂片47的纯度可以不低于99.9％，由此可以进一步保证测试环境的洁净度。

根据本实用新型的又一个具体实施例，支撑测试装置40可以进一步包括进气管410和出气管411，进气管410用于向样品测试腔30中输入反应气，出气管411用于将样品测试腔30中气体排出，其中，进气管410和出气管411可以从样品测试腔30的同一端导入，也可以分设在样品测试腔的两端，当进气管410和出气管411从样品测试腔30的同一端导入时，进气管410可以贯穿第一密封法兰24并延伸至样品测试腔30内远离第一支架22的一侧，出气管411贯穿第一密封法兰24并设在样品测试腔30内靠近第一支架22的一侧。进一步地，考虑到进气管和出气管设在同一端时，进气管在腔室内设置长度较长，而且换气效率相对于进气管和出气管分设两端时较低，可以使进气管410贯穿第一密封法兰24并设在样品测试腔30内靠近第一支架22的一侧，使出气管设在样品测试腔30的第二端，此时，若样品测试腔30的第二端32为非开口设置，可以在样品测试腔30第二端32设置出气口(未示出)，使出气管411与出气口相连；若样品测试腔30的第二端32为开口设置，可以使样品测试腔30的第二端32通过第二密封法兰25与第二支架23相连，使出气管411贯穿第二密封法兰25。

高温炉50

根据本实用新型的实施例，高温炉50为电热炉，高温炉50包括炉体51和炉架52，炉体51套设在样品测试腔30外，样品测试腔30外表面和炉体51内表面之间设有金属屏蔽层53，炉架52上部与炉体51相连，炉架52下部与滑轨21相连，高温炉50适于通过炉架52带动样品测试腔30沿滑轨21滑动。其中，可以通过移动高温炉使样品测试腔与第一支架分离，实现样品的安装和更换，操作更加便捷；另外，发明人发现，高温炉中存在的电热丝会产生电场，而氧化铝或石英材质的样品反应腔并不能屏蔽电场，金属探针在电场作用下回产生电流，进而影响测试精准度，本实用新型中通过设置金属屏蔽层，可以有效屏蔽高温炉中电热丝产生的电池，以进一步保证测试结果的准确度和可靠性。

根据本实用新型的一个具体实施例，高温炉50可以套设在样品测试腔30的中部，使得样品位于高温炉的恒温区，由此不仅可以保证待测样品区域及其周围均能形成稳定的热场，还可以避免高温炉距离密封法兰过近而影响密封法兰的密封效果及使用寿命。

根据本实用新型的再一个具体实施例，高温电化学测试系统可以进一步包括气体质量流量控制器60，进气管410可以通过气体质量流量控制器60与供气装置相连，由此可以利用气体质量流量控制器控制通入样品测试腔中气体的流量。进一步地，高温电化学测试系统还可以进一步包括加湿器70，进气管410可以通过加湿器70与气体质量流量控制器60相连，由此既能利用气体质量流量控制器控制通入样品测试腔中气体的流量，还能利用气体加湿器调节气体的湿度。优选地，质量流量控制器60可以通过第一支管61与进气管410相连，第一支管61上可以设有第一阀门611；质量流量控制器60可以通过第二支管62与加湿器70相连，第二支管62上可以设有第二阀门621；加湿器70可以通过第三支管71与进气管410相连，第三支管71上可以设有第三阀门711，由此可以灵活调节是否对样品进行加湿处理，例如当不需要对气体进行加湿时，可以打开第一阀门611同时关闭第二阀门621和第三阀门711，当需要对气体进行加湿时，可以关闭第一阀门611同时打开第二阀门621和第三阀门711。

综上所述，本实用新型上述实施例的高温电化学测试系统具有以下有益效果：1、采用高温炉沿样品测试腔的周向对样品进行间接加热，腔室内的热环境更为均匀；同时，在测试过程中可以使待测样品悬空固定，由此可以进一步提高样品受热的均匀性；2、使待测样品悬空固定且对电极一侧与铂片接触，还可以明显抑制待测样品对电极采用贵金属浆料时在高温加热时挥发污染物，避免样品自身在测试过程中可能产生的污染；3、可以采用高纯材质的样品测试腔、金属支架、样品支撑台、铂片、金属探针和金属导线来提高测试腔室内的洁净度，避免测试装置自身在测试过程中可能形成的污染，保证样品在测试过程中的洁净度，从而避免测试环境对待测样品的污染和损坏，提高测试结果的准确性和精准度；4、设置金属屏蔽层可以有效避免高温炉电热丝产生的电场对测试精度造成的不良影响；5、样品测试腔可以随高温炉移动，可以通过移动高温炉使样品测试腔与第一支架分离，实现样品的安装和更换，操作更加便捷；6、可以利用拉伸弹簧及金属探针实现对样品的固定，样品固定结构更为简单；7、热电偶测温端测的是样品附近腔室的温度，一方面可以避免因热电偶测温端直接与样品接触影响样品温度均匀性的问题，另一方面，待测样品电解质的温度与其电导率有相应的对应关系，通过测试样品的阻抗谱得到电解质的电导率，可以将其相应的温度与采用热电偶显示的温度进行校准；8、采用该系统能对待测样品进行均匀加热，实现在高温和变化的气体环境下精确、方便、高效地测试薄膜样品的高温电化学性能；9、能够丰富测试固体氧化物电化学性能的技术手段，推动高温电化学测试技术的提升。

下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

实施例1

本实施例为一种超清洁、高精度的高温电化学测试系统，用于固体氧化物电极材料的高温电化学性能测试，参考图1所示，具体的测试操作步骤如下：将高温炉50沿滑轨21滑动，打开样品测试腔30；高纯氧化铝探针臂45穿过探针臂支架44，高纯氧化铝探针臂45沿着探针臂支架44前后滑动，向前(图1中右侧方向)拉动高纯氧化铝探针臂45，将待测试的样品放于高纯氧化铝支撑台42上的铂片47上，如图2所示，将两个高纯氧化铝探针臂45向前拉起，轻微放下，使两个铂-铱合金探针43接触图3中样品上的两个微米级高精密金属薄膜图案电极，通过高纯铂导线49和48将样品工作电极和对电极的电信号传输到阻抗谱仪中；高纯氧化铝探针臂45和拉紧螺钉452之间的弹簧451起到拉紧高纯氧化铝探针臂45的作用；S型热电偶46穿过高纯氧化铝支撑台42与测温仪器连接；用金属屏蔽网53包裹测试腔室30；沿滑轨21滑动高温炉50使样品置于高温炉50的恒温区，并通过水冷密封法兰24和25密封测试腔室30；采用气体质量流量计60控制通入气体的流量，气体加湿器70调节气体的湿度，反应气体通过进气管410进入测试腔室30，之后通过出气管411排出测试腔室30；开启循环冷却水，对密封法兰24和25进行冷却；最后调节高温炉50的温度，进行固体氧化物电极材料的高温电化学性能测试。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本实用新型的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本实用新型的限制，本领域的普通技术人员在本实用新型的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种高温电化学测试系统，其特征在于，包括：

电化学测试仪器；

底座，所述底座中部设有沿其长度方向布置的滑轨，所述底座的一端设有第一支架；

样品测试腔，所述样品测试腔靠近所述第一支架的一端为第一端，远离所述第一支架的一端为第二端，所述第一端为开口设置，所述第一端通过第一密封法兰与所述第一支架可拆卸相连，所述第一密封法兰设在所述第一支架上，所述第一密封法兰上设有接线端子；

支撑测试装置，所述支撑测试装置伸入所述样品测试腔内，所述支撑测试装置包括金属支架、样品支撑台、金属探针、探针支架、探针臂和热电偶，其中：

所述样品支撑台通过所述金属支架与所述第一密封法兰相连，所述样品支撑台上远离所述金属支架的一端设有铂片，所述铂片与贯穿所述样品支撑台的第一金属导线相连，所述铂片适于与待测样品的对电极接触；

所述探针支架设在所述样品支撑台上，所述探针臂沿所述样品支撑台的长度方向布置，所述探针臂穿过所述探针支架且可沿所述样品支撑台的长度方向移动，所述探针臂的一端通过拉紧弹簧与所述金属支架相连，所述金属探针固定在所述探针臂的另一端，所述金属探针与贯穿所述探针臂的第二金属导线相连，所述拉紧弹簧始终处于拉伸状态，所述金属探针适于与待测样品的图案电极接触并通过所述拉紧弹簧将所述待测样品固定在所述铂片和所述金属探针之间；

所述第一金属导线和所述第二金属导线通过所述接线端子与所述电化学测试仪器相连；

所述热电偶的测温端通过所述接线端子伸入所述样品测试腔内并贯穿所述样品支撑台，所述热电偶的测温端邻近待测样品布置；

高温炉，所述高温炉为电热炉，所述高温炉包括炉体和炉架，所述炉体套设在所述样品测试腔外，所述样品测试腔外表面和所述炉体内表面之间设有金属屏蔽层，所述炉架上部与所述炉体相连，所述炉架下部与所述滑轨相连，所述高温炉适于通过所述炉架带动所述样品测试腔沿所述滑轨滑动。

2.根据权利要求1所述的高温电化学测试系统，其特征在于，满足以下条件中的至少之一：所述高温炉套设在所述样品测试腔的中部、所述第一密封法兰为水冷法兰、所述电化学测试仪器为阻抗谱仪、所述热电偶为S型热电偶、所述拉紧弹簧通过设在所述金属支架上的拉紧螺钉与所述金属支架相连。

3.根据权利要求1所述的高温电化学测试系统，其特征在于，所述支撑测试装置进一步包括进气管和出气管：

所述进气管贯穿所述第一密封法兰并延伸至所述样品测试腔内远离所述第一支架的一侧，所述出气管贯穿所述第一密封法兰并设在所述样品测试腔内靠近所述第一支架的一侧；或者，

所述样品测试腔的第二端为非开口设置，所述进气管贯穿所述第一密封法兰并设在所述样品测试腔内靠近所述第一支架的一侧，所述第二端设有出气口，所述出气管与所述出气口相连。

4.根据权利要求1或2所述的高温电化学测试系统，其特征在于，所述底座的另一端设有第二支架，所述第二支架与所述底座可拆卸相连；和/或，所述第二支架可沿所述底座的长度方向滑动；

所述样品测试腔的第二端为开口设置，所述第二端通过第二密封法兰与所述第二支架相连。

5.根据权利要求4所述的高温电化学测试系统，其特征在于，所述支撑测试装置进一步包括进气管和出气管，所述进气管贯穿所述第一密封法兰并伸入所述样品测试腔内，所述出气管贯穿所述第二密封法兰，所述第二密封法兰为水冷法兰。

6.根据权利要求3或5所述的高温电化学测试系统，其特征在于，进一步包括：气体质量流量控制器，所述进气管通过所述气体质量流量控制器与供气装置相连。

7.根据权利要求6所述的高温电化学测试系统，其特征在于，进一步包括：加湿器，所述进气管通过所述加湿器与所述气体质量流量控制器相连。

8.根据权利要求7所述的高温电化学测试系统，其特征在于，所述质量流量控制器通过第一支管与所述进气管相连，所述第一支管上设有第一阀门；所述质量流量控制器通过第二支管与所述加湿器相连，所述第二支管上设有第二阀门；所述加湿器通过第三支管与所述进气管相连，所述第三支管上设有第三阀门。

9.根据权利要求1所述的高温电化学测试系统，其特征在于，所述支撑测试装置包括多根所述探针臂，每根所述探针臂分别独立地设有与其配套使用的所述金属探针、所述拉紧弹簧和所述第二金属导线。

10.根据权利要求1所述的高温电化学测试系统，其特征在于，所述样品测试腔为氧化铝管或石英管；所述金属支架为纯铜支架；所述样品支撑台氧化铝支撑台；所述金属探针为铂-铱合金；所述第一金属导线和所述第二金属导线分别独立地为铂导线。

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