CN215262744U - 一种海水重金属元素多单元协同在线富集和自清理装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种海水重金属元素多单元协同在线富集和自清理装置，包括一级处理单元，二级处理单元和三级处理单元三部分。三部分既相互独立又协同作业，一级处理单元具有除去海水中较大的泥沙颗粒物功能，二级处理单元具有除去海水中较小的悬浮物功能，三级处理单元包括上样、淋洗、洗脱、柱子再生四个过程，不仅除去海水中Na+、K+、Mg2+等基体物质的干扰，而且能对海水中Fe、Zn、Pb、Mn、Cu、Cd等重金属离子在线富集。所有的过滤柱都可以自动清洗，在一级处理单元和二级处理单元协同作用下，实现Ⅰ级过滤柱和Ⅱ级过滤柱自清洗；在二级处理单元和三级处理单元协同作用下，实现Ⅲ级固相萃取柱的清洗。
Description
技术领域
本实用新型属于海水重金属元素现场监测技术领域，涉及一种海水重金属离子在线预处理装置和使用方法。
背景技术
近年来，受城市和工业化水平的影响，近岸海水重金属污染日趋严重。海水中的重金属元素(如Fe、Zn、Mn、Cu、Cd等)会长期在生物体内积累而且不可降解，除了危害海洋生物本身外，透过食物链逐级传递，将最终会对人类的身心健康造成很大威胁。海水重金属污染程度成为直接影响海洋生态环境的重要因素之一。
目前海水重金属元素的监测通常需要现场采样后送到实验室进行分析，成本高、效率低，不仅在分析方法上不能保持样品的新鲜度和纯净度，而且还需要投入大量人力物力进行样品前处理和试样分析。同时海水中重金属的浓度随时间推移而发生变化，受潮汐、季节和大陆径流的影响并交织着规律和不规律的变动。要提供全面的重金属污染情况，必须进行长期综合的现场自动监测。在海水重金属现场监测过程中，由于海水中存在大量的颗粒和悬浮物，无法直接引入到仪器中进行检测，并且重金属元素含量一般较低，同时海水中含有大量的 NaCl(可达35‰左右)以及K+、Mg2+、Ca2+等离子，这些基体离子都会干扰海水中重金属元素的测定,造成较大的误差。因此在线预处理系统是海水重金属元素现场监测必不可少的一部分。目前还没有完全应用于海水重金属元素现场预处理的设备。
本实用新型实现了海水重金属元素现场在线预处理，不仅除去海水中的颗粒物、悬浮物和基体效应的干扰，而且实现了重金属离子的在线富集。整套装置操作完全自动化，使用方便，仪器维护简单，满足海边台站及船上分析测试要求。
实用新型内容
为了满足海水重金属元素现场监测分析的需求，本实用新型提供一种海水重金属元素多单元协同在线富集和自清理装置。
本实用新型所采用的技术方案是：
本实用新型涉及的一种海水重金属元素多单元协同在线富集和自清理装置包括一级处理单元，二级处理单元和三级处理单元。所述的一级处理单元包括一个蠕动泵，一个Ⅰ级过滤柱，三个三通阀和一个定量环；二级处理单元包括一个蠕动泵一个Ⅱ级过滤柱，一个四通阀，一个定量环和一个三通阀；三级处理单元包括一个蠕动泵，一个六通阀，一个三通阀，一个Ⅲ级固相萃取柱。
海水一级处理单元能够实现海水一级过滤，除去海水中较大泥沙颗粒物(1.3μm-1μm)；海水二级处理单元能够实现海水二级过滤，除去海水中较小悬浮物(1μm-0.45μm)；海水三级处理单元能够实现海水上样、淋洗、洗脱、柱子再生四个过程，实现海水中的基体效应物质的去除和重金属离子的富集。同时，在三个处理单元协同作用下，实现了整套装置的自动清理。
根据GB 17378.3-2007“海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输”中重金属采样0.45μm的滤膜过滤处理要求，Ⅰ级过滤柱滤芯孔径为1μm，Ⅱ级过滤柱滤芯孔径为0.45μm，Ⅲ级固相萃取柱为螯合树脂柱，螯合树脂的官能团能够有效吸附海水中的Fe、 Zn、Mn、Cu、Cd等重金属离子而被富集，海水中的基体离子Na+、K+、 Mg2+不能被吸附而被淋洗分离。
本实用新型涉及的一种海水重金属元素多单元协同在线富集和自清理装置，在海水预处理过程实现了操作完全自动化，具体步骤如下：
第一步：海水一级处理。利用一级单元中蠕动泵实现海水实时取样，经过Ⅰ级过滤柱过滤后，溶液充满一级单元中的定量环，多余的溶液经管路排出。
第二步：海水二级处理。将一级单元处理的定量环中的海水在二级单元中蠕动泵的驱动下，经过Ⅱ级过滤柱过滤后，溶液充满二级单元中的定量环，多余的溶液经管路排出。
第三步：海水三级处理，具体分为上样、淋洗、洗脱、柱子再生四个过程。上样过程是将二级单元处理的定量环中的海水在三级单元中蠕动泵的驱动下，通过Ⅲ级固相萃取柱，在固相萃取柱中螯合树脂官能团作用下有效吸附海水中的Fe、Zn、Mn、Cu、Cd等重金属离子；淋洗过程是利用淋洗液在外置注射泵的作用下，将淋洗液泵入Ⅲ级固相萃取柱，固相萃取柱中的基体离子Na+、K+、Mg2+等被淋洗分离去除，然后用气体对Ⅲ级固相萃取柱进行吹扫，去除Ⅲ级固相萃取柱残余的洗脱液；洗脱过程是在外置注射泵的作用下，将洗脱液泵入Ⅲ级固相萃取柱，固相萃取柱中吸附的Fe、Zn、Mn、Cu、Cd等重金属离子被洗脱到收集瓶中。为了有效的等比例的洗脱，在洗脱后，利用氮气瓶中的氮气连续吹扫Ⅲ级固相萃取柱，直至固相萃取柱的所有洗脱液被完全回收到收集瓶中。柱子再生过程是在注射泵的作用下将缓冲溶液对固相萃取柱进行冲洗，达到柱子再生性能。
本实用新型涉及的一种海水重金属元素多单元协同在线富集和自清理装置，在自动清理过程实现了去离子水对过滤柱的自动化清洗，具体步骤如下：
第一步：Ⅲ级过滤柱清洗：利用二级处理单元中的自来水对Ⅲ级固相萃取柱进行淋洗，清洗液经有毒废液管路排出。
第二步：Ⅱ级过滤柱清洗：利用二级处理单元中的去离子水对Ⅱ级过滤柱进行清洗，清洗液经一级处理单元中普通废液管路排出。
第三步：Ⅰ级过滤柱清洗：利用二级处理单元中的去离子水对Ⅰ
级过滤柱进行清洗，清洗液经一级处理单元中普通废液管路排出。
本实用新型提供一种海水重金属元素多单元协同在线富集和自清理装置，不仅除去海水中的颗粒物、悬浮物和基体效应的干扰，而且实现了重金属离子的在线富集。整套装置实现了完全操作自动化，使用方便，仪器维护简单，满足海边台站及船上分析测试要求。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本实用新型涉及一种海水重金属元素多单元协同在线富集和自清理装置结构示意图。
图中，1.第一蠕动泵，2.第二蠕动泵，3.第三蠕动泵，4.三通阀B，5.四通阀，6.六通阀，7.三通阀E，8.海水过滤网，9.Ⅰ级过滤柱，10.Ⅱ级过滤柱，11.Ⅲ级固相萃取柱，12.三通阀A，13. 三通阀C，14.三通阀D，15.第一定量环，16.第二定量环。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
本实用新型涉及的一种海水重金属元素多单元协同在线富集和自清理装置，包括一级处理单元，二级处理单元，三级处理单元。
实施例一、海水一级处理。
如图1所示，所述的一级处理单元包括一个第一蠕动泵(1)，一个Ⅰ级过滤柱(9)，三个三通阀(4)、(12)、(13)和一个第一定量环(15)。
在海水一级处理过程中，Ⅰ级过滤柱(9)为囊式过滤器，滤芯孔径为1μm，用于除去海水中较大的泥沙颗粒物。三通阀A(12) 中第一蠕动泵(1)和Ⅰ级过滤柱(9)管路连通，三通阀B(4)中Ⅰ级过滤柱(9)与第一定量环(15)管路连通，三通阀C(13)中第一定量环(15)和普通废液管路连通。启动第一蠕动泵(1)，泵速为10mL/min。海水经过采样后，进入Ⅰ级过滤柱(9)，海水滤液充满第一定量环(15)后，经三通阀C(13)排出。
实施例二、海水二级处理。
如图1所示，所述的二级处理单元包括一个第二蠕动泵(2)，一个Ⅱ级过滤柱(10)，一个四通阀(5)，一个第二定量环(16) 和一个三通阀D(14)。
在海水二级处理过程中，根据GB 17378.3-2007“海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输”中重金属采样0.45μm的滤膜过滤处理要求，Ⅱ级过滤柱(10)囊式过滤器，滤芯孔径为0.45μm，用于除去海水中较小的悬浮物。一级处理单元中的第一定量环(15) 容积(50mL)大于二级处理单元中的第二定量环(16)容积(25mL)。四通阀(5)中Ⅱ级过滤柱(10)和第二定量环(16)管路连通，三通阀C(13)中第二蠕动泵(2)与第一定量环(15)管路连通，三通阀D(14)中第二定量环(16)和普通废液管路连通。启动第二蠕动泵(2)，泵速为10mL/min。经过二级处理的海水充满第二定量环(16)后，经三通阀D(14)排出。
实施例三、海水三级处理。具体分为上样、淋洗、洗脱、柱子再生四个过程。
如图1所示，所述的三级处理单元包括一个第三蠕动泵(3)，一个六通阀(6)，一个三通阀(7)，一个Ⅲ级固相萃取柱(11)。
Ⅲ级固相萃取柱(11)为螯合树脂柱，螯合树脂的官能团能够有效吸附海水中的Fe、Zn、Mn、Cu、Cd等重金属离子而被富集，海水中的基体离子Na+、K+、Mg2+不能被吸附而被淋洗分离。二级处理单元中的第二定量环(16)中海水能够完全加载到Ⅲ级固相萃取柱(11)中，为提高重金属离子的富集效率，可以多次重复加载。
上样过程中三级处理单元中三通阀(7)中Ⅲ级固相萃取柱(11) 与有毒废液管路连通，六通阀(6)中第三蠕动泵(3)与Ⅲ级固相萃取柱(11)管路连通。二级处理单元中四通阀(5)中空气与第二定量环(16)管道连通，三通阀D(14)中第二定量环(16)与三级处理单元中的第三蠕动泵(3)连通，三通阀(7)中Ⅲ级固相萃取柱(11) 与有毒废液管路连通。启动第三蠕动泵(3)，泵速为200μL/min。将第二定量环(16)中的海水完全加载到Ⅲ级固相萃取柱(11)上。
淋洗过程中，首先用Ph 6.0醋酸铵淋洗液淋洗，六通阀(6)中淋洗液与Ⅲ级固相萃取柱(11)管路连通，淋洗液在注射泵(泵速为 300μL/min)的作用下注入到Ⅲ级固相萃取柱(11)中，废液被排除。然后用气体吹洗，六通阀(6)中气体与Ⅲ级固相萃取柱(11) 管路连通，氮气在气瓶压力下对Ⅲ级固相萃取柱(11)淋洗液进行清除。
洗脱过程中，六通阀(6)中洗脱液与Ⅲ级固相萃取柱(11)管路连通，三通阀(7)中Ⅲ级固相萃取柱(11)与收集瓶管路连通。5 mL10％硝酸洗脱液在注射泵(泵速为200μL/min)的作用下对Ⅲ级固相萃取柱(11)重金属进行洗脱。洗脱后，六通阀(6)中气体与Ⅲ级固相萃取柱(11)管路连通，氮气在气瓶压力下对Ⅲ级固相萃取柱(11)洗脱液进行吹扫，将洗脱液完全回收到收集瓶中，进而进行在线快速检测。
表1一次上样后重金属离子富集倍数及相应RSD
| Mn<sup>2+</sup> | Fe<sup>2+</sup> | Cu<sup>2+</sup> | Zn<sup>2+</sup> | Cd<sup>2+</sup> | |
| 富集倍数 | 4.32 | 4.02 | 3.45 | 3.21 | 2.58 |
| RSD(％) | 1.57 | 4.37 | 2.37 | 6.08 | 6.86 |
为了验证富集效果，利用电感耦合等离子体质谱对未处理的海水和处理的海水中重金属离子浓度进行测试，一次上样后Fe、Zn、Mn、 Cu、Cd等元素均达到不同程度的富集(富集倍数及RSD分别为表1 所示)，每种元素进行4次平行实验，RSD均小于10％。可见此装置具有很好的重现性和稳定性。
固相萃取柱再生过程，六通阀(6)中缓冲液与Ⅲ级固相萃取柱 (11)管路连通，三通阀(7)中Ⅲ级固相萃取柱(11)与有毒废液管路连通。Ph 6.0醋酸铵缓冲液在注射泵(泵速为300μL/min)驱动下对Ⅲ级固相萃取柱(11)进行清洗再生。
实施例四、去离子水在线自动清洗，自动清洗流程如下：
第一步：Ⅲ级过滤柱清洗：二级处理单元中的四通阀(5)中去离子水与第二定量环(16)管道连通，三通阀D(14)中第二定量环 (16)与三级处理单元中的第三蠕动泵(3)连通，三通阀(7)中Ⅲ级固相萃取柱(11)与有毒废液管路连通。启动第三蠕动泵(3)，泵速为20mL/min，去离子水在蠕动泵作用下对Ⅲ级固相萃取柱(11) 进行淋洗。
第二步：Ⅱ级过滤柱清洗：二级处理单元中的四通阀(5)中去离子水与Ⅱ级过滤柱(10)管路连通，一级处理单元中的三通阀C(13) 中第二蠕动泵(2)与普通废液池管路连通，反向启动第二蠕动泵(2)，泵速为20mL/min，实现对Ⅱ级过滤柱(10)的清洗。
第三步：Ⅰ级过滤柱清洗：二级处理单元中的四通阀(5)中去离子水与Ⅱ级过滤柱(10)管路连通，一级处理单元中的三通阀C(13) 中第二蠕动泵(2)与第一定量环(15)管路连通，三通阀B(4)中Ⅰ级过滤柱(9)与第一定量环(15)管路连通，三通阀A(12)中Ⅰ级过滤柱(9)与普通废液池管路连通，反向启动第二蠕动泵(2)，泵速为20mL/min，实现对Ⅰ级过滤柱(9)的清洗。
Claims (3)
1.一种海水重金属元素多单元协同在线富集和自清理装置，其特征在于，包括一级处理单元，二级处理单元和三级处理单元三部分：
所述的一级处理单元包括一个第一蠕动泵(1)，一个Ⅰ级过滤柱(9)，三个三通阀：三通阀B(4)、三通阀A(12)、三通阀C(13)，和一个第一定量环(15)；三通阀A(12)中三支管路分别连接第一蠕动泵(1)，Ⅰ级过滤柱(9)和普通废液池；三通阀B(4)中三支管路分别连接悬空空气，Ⅰ级过滤柱(9)和第一定量环(15)；三通阀C(13)中三支管路分别连接二级处理单元，第一定量环(15)和普通废液池；
所述的二级处理单元包括一个第二蠕动泵(2)，一个Ⅱ级过滤柱(10)，一个四通阀(5)，一个第二定量环(16)和一个三通阀D(14)；所述的四通阀(5)中四支管路分别连接去离子水、悬空通大气、Ⅱ级过滤柱(10)和第二定量环(16)；所述的二级处理单元中的第二蠕动泵(2)与三通阀C(13)相连接；
所述的三级处理单元包括一个第三蠕动泵(3)，一个六通阀(6)，一个三通阀E(7)，一个Ⅲ级固相萃取柱(11)；所述的六通阀(6)中六支管路分别连接缓冲液、氮气瓶、洗脱液、淋洗液和Ⅲ级固相萃取柱(11)；所述的三通阀E(7)中三支管路分别连接Ⅲ级固相萃取柱(11)、有毒废液、重金属离子收集瓶。
2.根据权利要求1所述的海水重金属元素多单元协同在线富集和自清理装置，其特征在于：第一定量环(15)体积大于第二定量环(16)体积，即一级处理的海水量足够充满第二定量环(16)。
3.根据权利要求1所述的海水重金属元素多单元协同在线富集和自清理装置，其特征在于：第二定量环(16)中海水量能够完全加载到Ⅲ级固相萃取柱(11)中。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20211221 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |